INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA

SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPARTAMENTO
DE INGENIERIA QUIMICA PETROLERA
OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION DIFUSIONALES

PRACTICA 5 DESTILACION DIFERENCIAL DE UNA MEZCLA BINARIA

PROFESOR:

EQUIPO: 6

INTEGRANTES:

 Cruz Santos Nohemi Alejandra

 Franco Yescas Uziel Azael
 Matadamas Reyes Luis Enrique
 Pineda Cabrera Miguel Ángel

GRUPO: 3PV61
OBJETIVOS
Que el alumno al termino de las sesiones correspondientes al estudio de este
equipo experimental sea capaz de:
A. Comprender los conceptos fundamentales de esta operación de
separación.
B. Explicar el funcionamiento del equipo de destilación diferencial de una
mezcla binaria ideal.
C. Llevar a cabo la destilación de una mezcla binaria, en el destilador
diferencial a presión constante, comparando los resultados experimentales
con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh, observando
así el rendimiento de destilación por este método.

1
 INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los
componentes de una mezcla liquida (en la que todos los compuestos son más o
menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La separación se
basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene
como consecuencia la formación de un vapor de composición diferente a la del
líquido del que procede. Lógicamente, cuando mayor sea la diferencia de
volatilidades mayor será la separación que se puede conseguir.
Para el cálculo de la composición del vapor que se desprende se supondrá que
este se encuentra en equilibrio con la fase liquida presente en cada instante. La
destilación simple, abierta o diferencial es una operación intermitente en la que la
mezcla a destilarse carga en la caldera, donde se suministra el calor necesario
para llevarla a su temperatura de burbuja. En ese instante comienza la ebullición,
que se mantiene se va eliminando continuamente el vapor generado.
Este vapor se condensa en el exterior dando lugar al producto destilado. Conforme
transcurre el proceso se va modificando la composición del líquido, ya que se
eliminan preferentemente los componentes más volátiles, con lo cual va
aumentando consiguientemente la temperatura de burbuja de la mezcla.
Lógicamente, el vapor (siempre en equilibrio con el líquido en la caldera) también
cambiara continuamente su composición, empobreciéndose en el componente
más volátil. El calor debe suministrarse en la caldera de modo que en todo
instante el vapor generado este en equilibrio con el líquido en la caldera
La destilación continua es un método termodinámicamente eficiente para producir
grandes cantidades de material de composición constantes. Cuando se requieren
pequeñas cantidades de material o composiciones variables de producto, la
destilación intermitente (batch o intermitente) tiene varias ventajas.
La destilación diferencial puede llevarse a cabo a presión constante (siendo éste el
caso más común), o a temperatura constante. La destilación diferencial es una
operación por lotes en la cual la mezcla que va a sr destilada, es cargada en un
alambique o destilador y es calentada hasta su temperatura de ebullición
originando una masa diferencial de vapor rica en el componente más volátil.
Esta masa diferencial de vapor es continuamente eliminada fuera del alambique y
condensada para llevarla a su depósito, esto significa que la composición del
líquido remanente y la del vapor formado cambiaran con el tiempo. Se observará
también un incremento gradual en la temperatura de ebullición del líquido
remanente y la composición del destilado será intermedia entre la composición de
la primera y la última gota formada.
La relación de la masa alimentada a la masa residual es una función de las
composiciones de la alimentación y residuo, ya que en una diferencial de tiempo la

2
masa diferencial de vapor es formada a partir de la pérdida de otra masa
diferencial de líquido.
Debe por tanto compensar las pérdidas, el calor latente de vaporización y el calor
sensible del líquido. Lógicamente, en este proceso tampoco podrá haber reflujo (el
vapor se debe eliminar instantáneamente y separarse del líquido). Estas
condiciones pueden ser difíciles de conseguir en la práctica. El proceso se
continúa hasta que se alcanza la separación deseada. La figura Nº 1 muestra un
esquema de este tipo de proceso. Este tipo de destilación se usa frecuentemente
en trabajos de laboratorio y en plantas piloto. El destilado puede recogerse en
distintos recipientes, en función de su composición lo que se conoce como
destilación fraccionada. También se utiliza con fines analíticos en característica de
fracciones de petróleo o distintos productos (por ejemplo, en algunas normas
ASTM para la determinación de intervalos de destilación).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ETAPA 1
 Recalentamiento de la SD.
 Llenar tanque de almacenamiento de la SD.
 Aflojar válvula reductora de presión.
 Cerrar la válvula de alimentación de vapor.
 Abrir la válvula de alimentación de vapor al tanque de SD.
 Abrir la válvula de alimentación general de vapor,
 Apretar la válvula redactora de presión.
 Esperar hasta lograr temperatura de precalentamiento.

ETAPA 2
 Abrir la válvula del tanque de SD.

3
  Abrir parcialmente la válvula de recirculación al tanque de SD y válvula de
control de flujo.
 Accionar la bomba de alimentación.
 Abrir la válvula de alimentación de vapor.
 Cerrar la válvula de precalentamiento.
 Abrir la válvula de purga de gases no condensables del vapor.
 Ajustar el valor de la presión manométrica con válvula reductora de presión.
 Abrir la válvula de alimentación de agua a los condensadores.
 Abrir la válvula de alimentación de agua al sello de la bomba de vacío.
 Accionar la bomba de vacío.
 Abrir la válvula de alimentación de agua al enfriador.
 Esperar a alcanzar el régimen permanente.
 Comprobar temperaturas.
 Tomar datos experimentales y diferencia de alturas.

ETAPA 3
 Desconectar el indicador
 Aflojar la válvula reductora de presión hasta que el manómetro marque 0.
 Cerrar la válvula de alimentación general de vapor.
 Desconectar la bomba de vacío y cerrar sello hidráulico.
 Desconectar la bomba de alimentación.
 Cerrar las válvulas de alimentación de agua al condensador y al enfriador.
 Tomar la muestra de solución concentrada y descargar los tanques de
almacenamiento.

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DIAGRAMA

5
 Tabla de datos experimentales
Presión de operación: 10 kgf /c m 2

Condición ∆ h[cm] T°C ρ[ g/ c m 3] Volumen %Peso

[L]
Alimentació
39 22 0.99 29 34
n
Destilado 8 79 0.964 2.5 47
Residuo 19 22 0.940 14 25
Condensado 22

Secuencia de cálculos

1. Calculo de Z F
0.34
x peso g
32.04
P M METOH mol
ZF= = =0.2245
x peso 1−x peso 0.34 1−0.34
+ +
P M METOH P M H O 32.04 g 18.01 g
2
mol mol
Numero de moles
Metanol
g
29000 c m 3∗0.99 ∗0.34
v∗ρ∗x METOH c m3
n METOH = = =304.6629 mol
P M METOH g
32.04
mol
Agua
g
29000 c m 3∗0.99 ∗( 1−0.34)
v∗ρ∗(1−x ¿ ¿ H 2 O) c m3
n H O= = =1052.1155 ¿
2
PMH O g
2
18.01
mol
Moles totales
ntotales =nMETOH +n H O=( 304.6629+1052.1155 ) mol=1356.7784 mol
2

6
2. Destilado
0.47
x peso g
32.04
P M METOH mol
y D= = =0.3327
x peso 1−x peso 0.47 1−0.47
+ +
P M METOH P M H O 32.04 g
2 18.01
g
mol mol
Numero de moles
Metanol
g
2500 c m3∗0.964 ∗0.3327
v∗ρ∗x METOH c m3
n METOH = = =25.0252 mol
P M METOH g
32.04
mol
Agua
g
2500 c m3∗0.964 ∗(1−0.3327)
v∗ρ∗(1−x ¿ ¿ H 2 O) c m3
n H O= = =89.2944 mol ¿
2
PMH O g
2
18.01
mol
Moles totales
ntotales =nMETOH +n H O=( 89.2944 +25.0252 ) mol=114.2751 mol
2

3. Residuo
0.25
x peso g
32.04
P M METOH mol
xW= = =0.1578
x peso 1−x peso 0.25 1−0.25
+ +
P M METOH P M H O 32.04 g
2 18.01
g
mol mol
Numero de moles
Metanol
g
14000 cm∗0.94 ∗0.1578
v∗ρ∗x METOH c m3
n METOH = = =64.8142mol
P M METOH g
32.04
mol
Agua

7
 g
14000∗0.94 ∗(1−0.1578)
v∗ρ∗(1−x ¿ ¿ H 2 O) c m3
n H O= = =345.9223 mol ¿
2
PMH O g
2
18.01
mol
Moles totales
ntotales =nMETOH +n H O=( 64.8142+345.9223 ) mol=410.7365 mol
2

4. Calculo de las masas

g
D= ρdestilado∗v destilado =0.964 3
∗2500 c m 3=2410.00 gr
cm
g
W =ρresiduo∗v residuo =0.940 3
∗14000 c m3=13160.00 gr
cm
F=D+W =15570.00 gr
5. Flujos molares
Moles de alimentación
Relación [D/F]
Ajuste de W
W =F−D
D 2410.00 gr
= =0.1541
F 15570.00 gr

D Z F − X W 0.2245−0.1591
= = =0.3773
F y D− X W 0.3327−0.1591

6. Porcentaje de Error
V T −V E 0.3773−0.1541
%E= ∗100= ∗100=59.16 %
VT 0.3773

7. Calculo de las presiones parciales del metanol y del agua

B
log 10 P° METOH = A− =[mmHg]
C +t

kgf

log 10 P° METOH =8.0724−

1574.99
238.8+24
; P ° METOH =10 2.0793
=120.0293 mmHg∗ (
c m2
760 mmHg
1.0332
=0.1632 )
kgf
c m2

8
 B
log 10 P° H O = A− = [ mmHg ]
2
C +t

kgf

log 10 P° H O =7.96681−
2
1669.21
24+ 228.0
; P° H O=101.3430 mmHg=22.0273 mmHg∗
2
c m2
760 mmHg
=0.0299 (
kgf
c m2
1.0332
)
8. Relación [F/W]
kgf
0.1632
P° c m2
a= METOH = =5.4582
P °H O kgf
0.0299
2

c m2
a 4.4582

D
=
√
F a−1 Z F 1−X w
∗
[
X W 1−Z F
=
] √
4.4582 0.2245
∗
1−0.1578
0.1591 1−0.2245 [ ] =1.1717

Comparación [F/W]

F Y D− X W 0.3327−0.1578
= = =1.6165
w Y D−Z F 0.3327−0.2245

Calculo del porcentaje de error

1.6165−1.1717
%E= =27.5162 %
1.6165
9. Perdidas de calor
Datos utilizados
kcal
C p A =0.61
kg ° C
kcal
C p B=0.99
kg ° C
Kcal
λ A =269.6
kg
Kcal
λ B=554.1
kg
H D=( T media −T ref )∗[ C p A∗Y DA∗P M A +C pB∗( 1−Y DA )∗P M B ] + λ A∗Y A∗P M A + λ B∗( 1−Y A )∗P M B

kcal kg kcal kg k
[
H D= 0.6747
kg ° C
∗32.04
kmol
∗0.3773+1.001
kg ° C
∗18.01
kmol ]
∗(1−0.3327) ∗( 67.5° C−0 ° C ) + 269.6 [
9
 H W =( T DF −T ref )∗[C p A∗X W∗P M A +C p B∗( 1−X W )∗P M B ]

kcal kg kg kcal
(
H W =( 28−0 ) ° C∗ 0.61
kg ° C
∗0.1578∗32.04
kmol
+0.99∗( 1−0.1578 )∗18.01
kmol )
=506.8125
kmol

H F=( T F−T ref )∗[C p A∗Z F∗P M A +C p B∗( 1−Z F )∗P M B ]

kcal Kg kcal kg kcal

(
H F=( 28−0 ) ° C∗ 0.61
kg ° C
∗0.2245∗32.04
kmol
+0.99
kg ° C
∗( 1−0.2245 )∗18.01 )
kmol
=510.0145
kmol

10. Calculo del calor

Q=D∗H D +W ∗H W −F∗H F

kcal kcal kcal

Q=10781.5511 ∗( 0.448 kmol ) +506.8125 ∗ ( 0.741kmol )−510.0145 ∗( 1.19 kmol )=4598.7657 kc
kmol kmol kmol

Q=Mv∗λ v + F∗H F

kcal kcal
Q=(6.8153 kg)(554.1 )+ ( 1.19 kmol ) (510.0145 )
kg kmol
Q=4383.2750 kcal
11. Eficiencia
QT −Q E 4383.2750 kcal
n= = ∗100=95.31 %
QE 4598.7657 kcal

OBSERVACIONES
Al realizar la práctica de la destilación con etanol se determinó que en una
reacción de destilación se pueden obtener distintas fracciones de líquido destilado,
además de que se obtienen a distintas temperaturas, siendo las que tienen un
menor punto de ebullición las que se obtienen más rápido en este caso el etanol.

10
La destilación simple o intermitente es una operación unitaria muy utilizada para
llevar a cabo separaciones parciales de mezclas con componentes volátiles. Esta
operación muestra la importancia de explotar las diferentes propiedades de los
componentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla se pueden
separar sin tener que recurrir a métodos químicos o físicos más complicados.
La desventaja de este proceso es que no es efectivo como método de separación,
especialmente en las mezclas cuyos compuestos tengan muy alejado el punto de
ebullición. Las destilaciones que se realizan en el laboratorio sin reflujo, así como
el calderón discontinuo para petróleos conocidos con el nombre de “TOPPING”,
son ejemplos de este tipo de destilación.
Al disminuir la presión de operación la curva de equilibrio se desplaza hacia abajo
y a la izquierda; de esta forma disminuye también la temperatura del azeótropo.

CONCLUSIONES
Con base a la experimentación realizada y de acuerdo a los cálculos realizados,
se pudo encontrar que de acuerdo con la densidad encontrada en los 3 flujos
problemas, residuo, producto y alimentación, la densidad se ve modificada de
acuerdo al efecto de las presiones parciales, y dado la concentración o proporción
a la que se encuentra mezclado el agua con el metanol, así como también la
separación de la mezcla binaria se lograría de una forma más notoria mientras
mayor sea el tiempo de operación, con lo cual, el destilador lograría llevar las
sustancias a un punto de separación ideal
Por otra parte por medio de las presiones parciales del Metanol-Agua y con los
flujos molares determinados, se encontró para el factor ∝ un %Error del 27.52; por
otra parte, de acuerdo a los calores determinados por parte de la cantidad
suministrada con respecto a lo absorbido, por lo cual, de acuerdo a las cantidades
de energía por parte de la fase destilada, del residuo y del flujo alimentado, el
calor, suministrado es similar al absorbido, con lo cual, el porcentaje de eficiencia
del destilador es cercano al 100%, siendo este valor del 95.31%. Por lo cual a la
eficiencia encontrada y dada la dificultad de la masa destilada del metanol de la
mezcla binaria, la experimentación fue llevada con éxito.
CRUZ SANTOS NOHEMI ALEJANDRA
OBSERVACIONES
 Debemos de tomar en cuenta que nuestra presión de repente variaba, esto
debido a un pequeño falló en la válvula.
 En la misma forma debemos subrayar que al principio hubo una pequeña
falla con la tubería que expulsaba vapor.
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CONCLUSIONES
Durante nuestra experimentación y con los cálculos ya antes hechos podemos
decir que de nuestra mezcla binaria pudimos tener una separación como lo
habíamos precedido. Sin embargo, tenemos que subrayar que nuestra muestra de
destilado no denota una pureza. Entonces primeramente nosotros podemos
concretar que nuestro equipo no maneja una separación totalmente completa.
También podemos asumir que debido a los calores determinados en la unidad de
suministro respecto al absorbido y de acuerdo a la energía en la parte de
destilado, residuo y flujo alimentado, nuestro calor administrado es muy parecido
al absorbido, por lo que podemos decir que nuestra eficiencia fue muy buena a
pesar de todo.

FRANCO YESCAS UZIEL AZAEL

BIBLIOGRAFIA
1. BADGER AND BANCHERO, “INTRODUCCION A LA INGENIERIA
QUIMICA”, MCGRAWHILL, MEXICO, 1991
2. HOLLAND C.D “FUNDAMENTOS Y MODELOS DE PROCESOS DE
SEPARACION”, PRENTICE HALL INTERNACIONAL, 1998
3. PERRY J.H. “CHEMICAL ENGINEER´S HANDBOOK”, 3°, 4° o 5°.
EDICION, MCGRAWHILL CO.
4. MCCABE WARREN I., “OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA
QUIMICA”, MCGRAWHILL, MEXICO, 1998
5. GEANKOPLI CHISTIE, J. “PROCESOS DE TRANSPORTE Y PRINCIPIOS
DE PROCESOS DE SEPARACION”, CECSA, MEXICO, 2006

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