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Escuela de Ingeniería Química Industrial

Laboratorio de Transferencia de Masa 1


Prof. Ing. Alberto Zúñiga Rivas
Estudiante: Alina Mora Sánchez

PRE-REPORTE #5
EXPERIMENTO 5. PROCESOS DE SEPARACIÓN CON MEMBRANAS

I. OBJETIVO
El propósito de este experimento es ejercitar las habilidades de observación y descripción para
comprender los fenómenos de transferencia de masa involucrados en el proceso de cristalización
a escala de laboratorio empleando materiales de fácil acceso.

II. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA


La presente práctica de laboratorio se dividirá en dos secciones experimentales. La primera
sección, se enfocará en la determinación experimental de la curva de solubilidad del sulfato de
cobre pentahidratado (CuSO4∙5H2O). La segunda sección, por otro lado, se enfocará en el análisis
de la morfología de los cristales obtenidos a partir de la precipitación de una disolución
sobresaturada de CuSO4∙5H2O.

III. MARCO TEÓRICO


1. PROCESOS DE LA CRISTALIZACIÓN

La cristalización, según Toleo, M. (2021), es un proceso de separación sólido-líquido donde


los sólidos se forman a partir de una fase homogénea al alcanzar la sobresaturación. Para efectuar
la cristalización de un sólido hay que partir de una solución sobresaturada, donde se requiere que
el soluto sea más soluble en el solvente caliente que en el solvente a temperatura ambiente. De
ahí que, en los tipos de cristalización, la solubilidad de las sustancias corresponda a la propiedad
física fundamental, mientras que la temperatura, es una condición que promueve el crecimiento
del cristal, el cual puede ser optimizado para producirlo con el tamaño y forma de interés.

Imagen 1. Ejemplificación de Cristales, Tomado de Toledo, M. (2021)

Fuente: Cristalización | Definición, proceso, uso y ejemplos de cristalización (buscador.com)

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Ahora bien, de acuerdo con Clementi, B. (2009), un cristal consiste en una matriz
altamente organizada de átomos, moléculas o iones dispuestos en arreglos espaciales
tridimensionales, los cuales definen su forma macroscópica. Los principales arreglos atómicos, o
sistemas cristalinos, se observan en la imagen 2,

Imagen 2.
Sistemas Cristalinos,
tomado de Clementi, B.
(2009)

Fuente: 5 C
2009 Minerali

(slideshare.net)

Tanto la forma del cristal, como su tamaño, se encuentran definidos por la rapidez del
enfriamiento de la solución. Según Automix Flow (2022), un enfriamiento rápido producirá
cristales pequeños, mientras que un enfriamiento lento producirá cristales grandes. Para acelerar
la cristalización puede hacerse una "siembra" raspando las paredes del recipiente o agregando
unos pocos cristales para que los cristales o los pequeñísimos trozos de vidrio del raspado sirvan
de núcleo de cristalización

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Imagen 3. Nucleación o Núcleo de Cristalización, tomado de, Automix Flow (2022)

Fuente: CFG Mixers | ¿Qué es la cristalización y para qué sirve en la industria?

2. CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA

A nivel industrial, según Noguero, B. (2021), el empleo tan difundido del proceso de
cristalización se debe a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En
términos de los requerimientos energéticos, la cristalización requiere mucho menos energía para
la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados
comúnmente. Dentro de algunas aplicaciones industriales relevantes, se destacan las siguientes;

- Cristalización de sacarosa en industrias azucareras


- Obtención de aspirina
- Separación de ceras en la refinación de aceites (sinterización)
- Purificación de productos en el refino del petróleo

Imagen 4. Ejemplos de Cristalizadores Industriales, Tomado de, Noguera, B. (2021)


Fuente: Balance de masa en procesos de cristalización continua (ingenieriaquimicareviews.com)

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3. CURVAS DE SOLUBILIDAD

De acuerdo con Ferrante, C. (2015), la solubilidad se define como la cantidad de soluto que se
disuelve en una cantidad determinada de solvente. La solubilidad de un soluto depende de la
naturaleza del soluto y el solvente, la cantidad de soluto, la temperatura y la presión (para un gas)
del solvente. La solubilidad se expresa como la cantidad de soluto por 100 g de solvente a una
temperatura específica, y se representa mediante un diagrama o curva de solubilidad, donde las
líneas indican la concentración de una solución saturada, la cantidad máxima de soluto que se
disolverá a esa temperatura específica.

Imagen 5. Curva de Solubilidad, Tomado de, Ferrante, C. (2015)


Fuente: Belén Lazarte: Interpretando curvas de solubilidad (escuelawalshbelen.blogspot.com)

Las soluciones no saturadas según Ferrante, C. (2015), tienen una concentración de soluto
menor que las soluciones saturadas, y éstas a su vez tienen una concentración de soluto menor
que una solución sobresaturada. Si enfriamos la solución sobresaturada, con el tiempo se
formarán cristales de sal, esto se debe a que la solubilidad de la sal en el agua depende de la
temperatura y lo que fue una solución sobresaturada a alta temperatura, es ahora una solución
sobresaturada a la temperatura más baja. Finalmente, es importante recalcar que una solución
sobresaturada es un sistema metaestable, es decir que la estabilidad de esta puede ser alterada
con facilidad y que tenderá a estabilizarse cuando ocurra una alteración de dicho sistema,
mientras que una solución saturada es un sistema estable.

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A. MATERIALES POR EXPERIMENTO

EXPERIMENTO A. CURVA DE SOLUBILIDAD DE EXPERIMENTO B. CRISTALIZACIÓN DE


CuSO4∙5H2O CuSO4∙5H2O
 Agua destilada  Agua
 Sulfato de cobre pentahidratado  Sulfato de cobre pentahidratado
(CuSO4∙5H2O) (CuSO4∙5H2O)
 1 tubo de ensayo grande  Papel de filtro
 1 probeta graduada de 100 Ml  1 Beaker de 250 mL
 1 pipeta graduada de 10 mL  1 probeta graduada de 100 mL
 1 Beaker de 400 mL  Vidrio de reloj
 2 termómetros  Agitador de vidrio
 Mechero Bunsen
 Trípode
 Soporte universal
 Pinzas

B. CUADRO DE REACTIVOS

Nombre Fórmula MM P. P.Ebullición Densidad Solubilidad Toxicidad


(g/mol) Fusión (oC) (g/m3) (g/mL)
(oC)

Sulfato CuSO4∙5H2 249,70 >110 N/A 2,284 3,30 Evitar


de Cobre O contacto
Penta con la
Hidratado piel.

Agua H2O 18, 00 0 100 1,0 N/A N/A

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C. PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTO A. CURVA DE SOLUBILIDAD DE CuSO4∙5H2O

1. Pese 1,00 g de CuSO4∙5H2O y agréguelo al tubo de ensayo.


2. Añada 5 mL de agua destilada medidos con una pipeta graduada.
3. Arme el dispositivo de la imagen 6.

4. Caliente suavemente el baño maría con el tubo en su interior, hasta disolver el sólido sin
dejar que el agua llegue a su punto de ebullición (90 °C).
5. Una vez disuelto el sólido, retire del baño maría e introduzca el termómetro en el tubo.
6. Deje enfriar el tubo y registre la temperatura a la cual empieza la cristalización.
7. Repita el procedimiento de calentamiento (Punto 4), reponiendo unas 2 gotas de agua
destilada para reponer las pérdidas por evaporación.
8. A la disolución resultante agregue 1,00 g más de CuSO4∙5H2O y 2 gotas más de agua
destilada.
9. Repita el procedimiento de calentamiento (Punto 4).
10. Repita el procedimiento tres veces más añadiendo cada vez 1,00 g de sal y 2 gotas de agua
destilada. Se debe llegar hasta los 5.00 g de sal disueltos

Muestra (g KNO3 + mL H2O) Temperatura de Cristalización (oC)


1 g/ 5mL
2 g/ 5mL
3 g/ 5mL
4 g/ 5mL
5 g/ 5m

EXPERIMENTO B. CRISTALIZACIÓN DE CuSO4∙5H2O

1. Pese 35 g de sulfato de cobre en un beaker de 250 mL.


2. Mida 40 ml de agua y agréguelos al beaker.
3. Disuelva primero la mayor cantidad posible del sulfato de cobre con ayuda de un agitador.
4. Caliente suavemente el beaker hasta asegurarse de que todo el sulfato de cobre se ha
disuelto y que sólo queden las impurezas sin disolver. Se debe mezclar continuamente

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mientras haya sólido presente para evitar que se dé un sobrecalentamiento y la solución
pueda brincar de modo que exista riesgo de una quemadura.
5. Una vez disuelto filtre inmediatamente la solución caliente a través de un embudo de
espiga corta con papel de filtro. Las impurezas quedarán en el papel de filtro. Si se deja
enfriar la solución no se eliminarán las impurezas.
6. Luego, deje enfriar la solución hasta temperatura ambiente, sin mover, hasta que se
formen los cristales.
7. Si los cristales no se formaran, raspe con el agitador, cuidadosamente las paredes del
beaker para lograr que se formen los mismos.
8. Cuando se hayan formado los cristales, decante el líquido, es decir elimine el líquido
cuidando que los cristales no se salgan.
9. Cuidadosamente pase los cristales a un papel filtro colocado sobre un vidrio de reloj para
que se elimine un poco la humedad y obsérvelos.

V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

DATOS Y SUPOSICIONES

Este experimento es de naturaleza sustantivamente cualitativa. Se recomienda plantear


hipótesis en cada caso y describir las observaciones de la manera más exhaustiva posible, con
objeto de ejercitar las habilidades de observación y descripción. Utilice fotografías del
experimento propio

EXPERIMENTO A. CURVA DE SOLUBILIDAD DE CuSO4∙5H2O

 A partir de los datos de temperatura obtenidos experimentalmente, convierta las


relaciones de masa/5,0 ml a las relaciones de masa/100 ml y grafique la curva de
solubilidad, donde se debe colocar en el eje de las abscisas g de CuSO4∙5H2O/100 mL de
agua y en el eje de las ordenadas la temperatura en °C.
 A partir de la curva de solubilidad obtenida, ¿cómo varía la solubilidad de la sal conforme
aumenta la temperatura? Explique esta relación entre temperatura y solubilidad a nivel
molecular.
 ¿Se observó el fenómeno propuesto? ¿Se aceptan las hipótesis que usted planteó?
 Explique las observaciones realizadas en cada uno de los experimentos y señale si los
resultados obtenidos concuerdan con lo establecido en la teoría.
 ¿Recomendaciones para mejora?

EXPERIMENTO B. CRISTALIZACIÓN DE CuSO4∙5H2O

 Observe la morfología de los cristales obtenidos y clasifíquelos dentro de un sistema


cristalino adecuado. En la medida de lo posible, aproxime las medidas de los cristales.

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 Compare la masa de CuSO4∙5H2O que añadió al inicio de la práctica con la masa de
cristales obtenida al final del proceso. ¿Cómo se relaciona esta variación de masa con los
datos de solubilidad?
 ¿Se observó el fenómeno propuesto? ¿Se aceptan las hipótesis que usted planteó?
 Explique las observaciones realizadas en cada uno de los experimentos y señale si los
resultados obtenidos concuerdan con lo estable.

VI. REFERENCIAS

Auntomix Flow. (2022). ¿Qué es la cristalización y para qué sirve? CFG Mixers | Agitadores
Industriales. https://cfgmixers.com/que-es-la-cristalizacion-y-para-que-sirve/

Clementi, B. (2009). 5 C 2009 Minerali. Scribd. https://www.slideshare.net/leodolcevita/5-c-2009-


minerali

Ferrantes, C. (2015). Interpretando curvas de solubilidad. Graham and R. McGrath.


https://escuelawalshbelen.blogspot.com/2017/07/interpretando-curvas-de-
solubilidad.html

Noguera, B. (2021). Balance de masa en procesos de cristalización continua. Ingeniería Química


Reviews. https://www.ingenieriaquimicareviews.com/2021/04/balance-de-masa-
cristalizacion-continua.html

Toledo, M. (2021). Autor de la entrada: Susanurban Susan. Buscador.com.


https://www.buscador.com/cristalizacion/

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