ESPECTROSCOPÍA INFRARROJO POR TRANSFORMADA DE FOURIER

Análisis de compuestos sólidos, líquidos y en fase vapor.

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

NRC: 72416 JUEVES

MARIANA MONTOYA

VALENTINA PINEDO

DORA MARÍA CARMONA

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

MEDELLÍN

2019
 ESPECTROSCOPÍA INFRARROJO POR TRANSFORMADA DE FOURIER
Análisis de compuestos sólidos, líquidos y en fase vapor.

1. OBJETIVOS
 Identificar el equipo y el procedimiento adecuado para el análisis de muestras por
espectroscopía infrarroja
 Analizar compuestos líquidos, sólidos y en fase vapor a través de la espectroscopía
infrarroja por transformadas de Fourier

2. MARCO TEÓRICO

La espectroscopia vibracional fue una de las técnicas espectroscópicas que encontró un

uso extendido, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que recibe su
nombre de la región del espectro electromagnético implicada. La región IR del espectro
electromagnético se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las
aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-
4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm-1, siendo en el IR medio donde
se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales.

Figura 1. Espectro región IR medio

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la

radiación infrarroja con la materia provoca en esta alguna alteración. En el caso que nos
ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las
moléculas. El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única
y por tanto característica de esta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se
puede usar como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante
la comparación con espectros de referencia.

Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940,

aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de
instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FT-IR), que ha
mejorado la calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de
datos. Hoy en día, casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopía infrarroja están
equipados con sistema de análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo.
(Serrano, 2010)

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 3. PROCEDIMIENTO

La espectrofotometría es la técnica utilizada en la presente práctica para el análisis

cuantitativo de varios compuestos, debido principalmente a su sencillez operativa y a la
rapidez en el análisis. El equipo utilizado para la práctica fue el espectrofotómetro FT-IR,
se indican sus partes en la siguiente figura:

Figura 2. Espectrofotómetro FT-IR

Es necesario configurar el equipo antes de utilizarlo, o verificar que, si está con los
parámetros que se requieren para el experimento, las cuales serán indicadas en la siguiente
figura, con el propósito de eliminar interferencias tanto del equipo como atmosféricas que
puedan dar malos resultado. Primero, se resta el blanco y luego se hace corrección por la
absorción de humedad y del CO2, aparte se analiza la línea base antes de la muestra.

Figura 2.1 Parámetros del espectrofotómetro FT-IR

Para la técnica de transmisión para muestras sólidas, en este caso películas (celofán y
plástico), simplemente se pone la muestra dentro del compartimiento de muestras, que se

3
indica en la figura 3., en este, el haz IR pasa a través de la muestra midiéndose la energía
transmitida y generándose los espectros.

Figura 3. Compartimiento de muestras

Para el análisis del líquido y la muestra en polvo, se hace el análisis por transmisión con el
accesorio ATR. En el caso de la muestra sólida, se colocó la muestra firmemente contra el
cristal y se realizó presión sobre la misma, en el caso de la muestra liquida, se colocó la
muestra y se cubrió para evitar su volatilización.

Figura 4. ATR para sólido y líquido

El ATR (Attenuated Total Reflection) es una técnica de muestreo utilizada en el IR, la cual
se produce cuando una radiación infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto
índice de refracción. El cristal está diseñado para permitir una reflexión interna total que
crea una onda evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la
muestra que se mantiene en contacto íntimo con el cristal, registrándose el espectro de
infrarrojo del analito.
Las muestras analizadas, están mostradas en la Tabla 1.

4
 Tabla 1. Relación de las muestras

Muestra Identificación Tipo Descripción

Poliestireno Transmisión Película sólida Color opaco,

STD casi blanco

Poliestireno Transmisión Película sólida Color opaco,

muestra verde casi blanco

Muestra S5 ATR Polvo sólido Polvo de color

blanco, fácil de
moler
Muestra L17 ATR Líquido Líquido
incoloro
Celofán Transmisión Película sólida Película
transparente
Plástico Transmisión Película sólida Película
transparente, y
un poco
gruesa

4. RESULTADOS

Figura 5. Poliestireno STD vs Poliestireno biblioteca

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Figura 6. Poliestireno STD

Figura 7. Poliestireno verde

6
Figura 8. Etanol líquido

Figura 9. Etanol Vapor

7
Figura 10. Muestra sólida S5

Figura 11. Muestra líquida L17

8
Figura 12. Celofán

Figura 13. Plástico

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 5. ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 Análisis comparativo de los espectros para Poliestireno Standard (azul) con
Poliestireno de una muestra (verde)

Con apoyo de la figura 5, comparando el poliestireno STD con el poliestireno arrojado por
la biblioteca del software, nos damos cuenta de que el STD si pertenece al poliestireno, ya
que presentan señales muy similares en las mismas longitudes de onda.

En la figura 6 y 7, se puede apreciar cada uno de los respectivos espectros para el

poliestireno STD y el poliestireno verde.

Ambos, en la región de 3200 a 2500 cm-1, presentan 7 picos. El poliestireno STD presenta
los picos más puntiagudos mientras que los del poliestireno de la muestra verde son más
cortos y achatados, sin embargo, los números de onda de los picos son muy cercanos.
Estos picos representan la presencia de enlaces C-H.

Entre 2000 y 1800 cm-1 la muestra STD presenta tres picos importantes, al igual que la
muestra verde, donde 1 número de onda es igual, y las otras dos difieren por la última cifra
decimal, pero se puede ver que son picos característicos del poliestireno.

Para la señal característica de la sustitución del grupo fenilo deben aparecer dos picos
continuos, para el primer pico en la región de 770-730 cm-1 y el otro en la región 710-690
cm-1. En ambos de presenta esta señal que indica la presencia del sustituyente fenilo.

De la región de 2000 a 500 cm-1, los picos son más parecidos entre los dos espectros,
siendo ambos puntiagudos, ambos espectros presentan señales importantes en casi los
mismos números de onda. Por ende, el poliestireno STD es una gran referencia para saber
si la muestra verde es también un poliestireno.

5.2 Análisis comparativo de los espectros para Etanol líquido y Etanol vapor

Las figuras 8 y 9 representan los espectros del etanol en fase líquido y vapor
respectivamente.

Ambos, tienen las señales características del grupo funcional al que pertenecen, alcohol,
las cuales son: la tensión del O-H en la región de 3500-3200 cm-1. Tanto para el etanol
líquido como para el etanol en fase vapor la banda es ancha por la presencia de los puentes
de hidrógeno. También presentan la tensión del enlace C-O de 1250-1000 cm-1.

El etanol en fase vapor presenta señales, picos débiles en la región de los triples enlaces
que abarca desde 2700-1850 cm-1.

5.3 Análisis de muestras Sólidas (S5)

Para realizar este análisis, nos basaremos en la figura 10.

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  Análisis preliminar del espectro

Análisis preliminar de la fórmula

Fórmula: C7H6O2

Grupos funcionales descartados: Aminas, Amidas, Nitrilos, Halógenos.

Grupos funcionales posibles: Ácidos carboxílicos, Éster, Amida, Aldehído, Cetona,

Alcohol, Éter.

IDH
#𝑯 #𝑿 #𝑵 𝟔
𝑰𝑫𝑯 = #𝑪 + 𝟏 − − + = 𝟕+𝟏− = 𝟓
𝟐 𝟐 𝟐 𝟐
Se encontró que la molécula posee 5 insaturaciones, que pueden deberse a la presencia
de 5 dobles enlaces, 1 triple enlace y 3 dobles enlaces; 2 triples enlaces, y 1 doble enlace;
1 ciclo y 4 dobles enlaces; 1 ciclo, 1 triple enlace, y 2 dobles enlaces.

 Análisis detallado del espectro

1. Existe una señal en 1678.61 cm-1 y esta se debe a la presencia de un grupo
carbonilo. (-C=O), puede ser parte de un alcohol, un ácido carboxílico, un Ester, un
Aldehído, un Anhídrido o una Amida. La señal indica el estiramiento y la contracción
del enlace -C=O
2. No hay fuertes señales en 1875 y 1800 cm-1 y entre 1780 y 1710 cm-1, por lo tanto
la molécula no posee un anhídrido.
3. Existe una absorción amplia entre 3300 y 2900 cm-1, exactamente, desde 3010.59
y 2551.33, esto indica que la molécula es un ácido carboxílico. Esta absorción se
debe a la tensión del grupo C-H de un alcano, alqueno, alquino y aromático. A su
vez, se presenta una señal en 1287.21 cm-1 que corresponde a la vibración del grupo
C-O.
4. No están presentes las tensiones características de los enlaces CH2 ni CH3 en 2900
y 2700 cm-1 por lo tanto, la molécula no presenta ni metilos ni metilenos.
5. El espectro, en la región entre 1600 y 400 cm-1, presenta múltiples señales intensas
y delgadas, esto puede indicar que hay presencia de un aromático.
6. Presenta 2 señales, entre 1490-1550 y 1550-1610 cm-1 qué indican la presencia de
un aromático, además de los pequeños sobretonos que posee en la región de 2000-
1650 cm-1

 Conclusión

La molécula es un ácido carboxílico, que no contiene ni metilos ni metilenos, y tiene la

presencia de un aromático. Como el aromático posee 6 Carbonos, y la molécula presenta
7 carbonos, el carbono restante es el que pertenece al grupo carboxílico, por lo tanto, la
molécula es ácido bencenocarboxílico o comúnmente llamado ácido benzoico.

11
  Estructura

Figura 14. Ácido benzoico

5.4 Análisis de muestras Líquidas (L17)

Para realizar este análisis, nos basaremos en la figura 11.

 Análisis preliminar del espectro

Análisis preliminar de la fórmula

Fórmula: C16H34

Grupos funcionales descartados: Alcohol, Aminas, Éter, Aldehídos, Cetonas, Ácidos

Carboxílicos, Ésteres, Amidas, Anhídridos, Nitrilos, Halógenos.

Grupos funcionales posibles: Alcano, Alqueno, Alquino.

IDH
#𝑯 #𝑿 #𝑵 𝟑𝟒
𝑰𝑫𝑯 = #𝑪 + 𝟏 − − + = 𝟏𝟔 + 𝟏 − =𝟎
𝟐 𝟐 𝟐 𝟐
Se encontró que la molécula posee 0 insaturaciones, es decir no presenta ni dobles ni triples
enlaces, por lo que se descarta la posibilidad de que se trate de un alqueno u alquino.

 Análisis detallado del espectro

1. El espectro presenta señales de tensión del enlace C-H por debajo de 3000 cm-1,
exactamente en 2955.96 cm-1 y 2851.29 cm-1, simétricas y antisimétricas tanto del
CH3 como del CH2.
2. Se encuentran señales de flexión del -CH3 en 1377.69 cm-1 y del -CH2- en 1466.08
cm-1.
3. Después de la huella digital, aparece una señal en 720.58 cm-1, la cual indica la
presencia de más de 4 metilenos (CH2) en la molécula.

 Conclusión

La molécula es un alcano lineal de 16 carbonos como su fórmula lo indica. La molécula es

el n-hexadecano.

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  Estructura

Figura 15. n-Hexadecano

5.5 Análisis de Películas: Celofán

Para este análisis, nos basaremos en la figura 12.

Presenta un pico alrededor de 1700cm-1 que puede indicar la presencia de un grupo

carboxilo C=O.

Presenta la señal del grupo metilo, en 2956.14 cm-1, como también la presencia del grupo
metileno con la señal de 2920.10 cm-1, qué indican las tensiones del carbono con el
hidrógeno.

Presenta gran absorbancia en la región de 1200 y 1070 cm-1, esto nos indica que posee
grupos éteres que son cíclicos y también posee éteres que son aromáticos. También, el
espectro, en la región entre 1600 y 400 cm-1, presenta múltiples señales intensas y
delgadas, esto puede indicar que hay presencia de aromáticos.

5.6 Análisis de Películas: Plástico

Para el análisis del espectro de la película de plástico nos basaremos en la figura 13.

La bolsa de plástico contiene varios polímeros, por lo que de algunas señales se podría
inferir algunos grupos/familias posibles allí. Como las siguientes; de 800-600 cm-1 se
presenta una señal de presencia de halógeno, posiblemente el cloruro del policloruro de
vinilo; de 1800-1600 cm-1, exactamente en 1746.79 cm-1 hay una señal del doble enlace
presente en el polietileno; entre 2975-3080 cm-1, en el espectro exactamente en 3059.75
hay señal del vinilo del polietileno, también en 1003.18 cm-1 y 906.58 cm-1 para este grupo;
para la región de 1450-1375 cm-1 y exactamente en 1452.27 cm-1 y 1371.97 cm-1 hay señales
del grupo metilo del propileno; por otra parte, entre 3150-3050 cm-1 y 950-650 cm-1 hay
señales del benceno sustituido del poliestireno.

Acerca del poliuretano, no hay señal en 3650-3200 cm-1 que corresponde al grupo OH de
dioles, y en 1668.5 cm-1 se presenta una señal del grupo isocianato que corresponde al
enlace C=N, por efectos de conjugación similares a C=O.

13
 6. CONCLUSIONES

Se encontró que la muestra sólida pertenecía a ácido benzoico y la líquida a n-Hexadecano,

a partir de un estudio del espectro infrarrojo asociado a tales sustancias. El análisis
preliminar de las muestras por medio de la fórmula, ayudó a descartar grupos funcionales,
como también, encontrar los que son posibles. El IDH, o índice de deficiencia de
hidrógenos, también fue de gran ayuda en la identificación de estas. El análisis detallado
fue el que nos ayudó a acercarnos a la estructura de las muestras, siguiendo una serie de
pasos que nos van llevando a descartar cada uno de los posibles grupos funcionales
inicialmente planteados, y acercándonos a los únicos presentes en las muestras. Para el
análisis de espectros como el del celofán y plástico, fue necesario buscar ayuda
bibliográfica para las señales de grupos funcionales distintos a los que ya conocemos.

Es importante, hacer una comparación entre los espectros que nos ofrecen las bibliotecas
de software sobre alguna molécula y los espectros estandarizados que adquirimos, para
así darnos cuenta si en verdad si nos vendieron la molécula que necesitábamos. Así mismo,
el espectro de la muestra estándar, compararlo con el espectro de la muestra a analizar,
para así corroborar que si se trata de la molécula que creemos que es.

Las técnicas utilizadas en la práctica permiten un buen y fácil manejo de las muestras, por
la poca preparación que estas requieren, y el equipo es eficaz y arroja resultados confiables
en cuanto se opere de manera adecuada y con los parámetros correspondientes.

7. PREGUNTAS

a. ¿Cuáles son las principales diferencias espectrales de un alcohol en

fase líquida y en fase vapor?

Figura 16. Etanol líquido y fase vapor

14
Las bandas para el alcohol en fase vapor (rojo) son bandas más anchas, y las de fase
líquida (azul) son bandas mucho más puntiagudas. Para la fase líquida, hay algunos puntos
donde presenta más señales que la fase vapor, un ejemplo de este son las dos señales de
2972.04 y 2879.75 cm-1 mientras que en fase vapor solo presenta una señal más ancha en
2971.66 cm-1

El alcohol en la fase líquida no presenta la señal en 3674 cm-1 que presenta el alcohol en
vapor.

b. ¿Cómo se distingue un isopropilo de un terbutilo en un espectro IR?

Se deben observar las señales del isopropilo que corresponden a las longitudes de onda
de 1170 cm-1 y 1145 cm-1, y para el terbutilo aparecen señales en 1255 cm -1 y 1210 cm -1.
La banda de 1380 cm -1 que corresponde a los metilos se incrementa. (Rubinson K.A. y
Rubinson K.F., 2000).

c. ¿Cómo se distingue un alcano, un alqueno y un alquino en un espectro

IR?

Los alcanos presentan una tensión por debajo de 3000 cm-1, una señal de flexión tanto del
enlace –CH3 entre 1470-1375 cm-1, como del –CH2- aproximadamente en 1465 cm-1 ambas
con una intensidad media. En el caso de los alquenos, presentan una tensión por encima
de 3000 cm-1 del enlace CH, la señal que indica la presencia del doble enlace C=C está
entre 1800-1500 cm-1 y por último, la flexión fuera del plano entre 1000-650 cm –1 con una
intensidad fuerte. En los alquinos la tensión se aproxima a los 3300 cm -1 y la presencia del
triple enlace se confirma en señales entre 2750-1850 cm –1, si esta es pequeña y no está
presente la tensión por encima de 3000 cm –1 se trata de un alquino no terminal. Otra señal
característica de alquinos es la hiperconjugación en 1380 cm –1. (Rubinson K.A. y Rubinson
K.F., 2000).

d. ¿Cómo se distingue una amina primaria de una secundaria en un

espectro IR?

Las aminas presentan señales de tensión del enlace N-H entre 3500-3300 cm-1, las aminas
primarias tienen dos bandas en esta señal, mientras que las aminas secundarias sólo una.
La flexión N-H en las aminas primarias se presenta entre 1640-1450 cm-1 y en las aminas
secundarias en 1500 cm-1. (Rubinson & Rubinson, 2000)

e. ¿Qué vibraciones características presenta un ácido carboxílico para

poder identificarlo en un espectro infrarrojo?

La tensión del enlace O-H de los ácidos carboxílicos se encuentra cerca 3400 cm-1, por otra
parte, la tensión del C=O se encuentra en 1712 cm-1, siendo más intensa que la de
aldehídos y cetonas. La tensión del enlace C=C está entre 1725-1700 cm-1, y del enlace C-
C en 1300-1100 cm-1. (Rubinson & Rubinson, 2000)

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REFERENCIAS

Serrano, J. L. (2010). ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA 1-Fundamentos. . Obtenido de Universidad

Politécnica de Cartagena: https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf

Rubinson, J., & Rubinson, K. (2000). Análisis Instrumental. Pearson Education.

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