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Regional Distrito Capital GUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Sistema de Gestión de la Calidad
y Ambiental ANALISIS DE HARINAS

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Abril del 2020

CONTROL FISICOQUÍMICO HARINA DE TRIGO

Toma y preparación de la muestra.

La muestra que se va a utilizar para análisis debe ser representativa del lote, para que los
resultados obtenidos tengan validez.
Con este fin tomar porciones de las partes periféricas y centrales de los sacos, mezclar bien
y hacer un cuarteo para reducir la muestra a unos 500 gramos. Guardar en frasco seco y
bien tapado.

Análisis Físico
Observar la textura y si el color es normal y el sabor agradable.
Observar al microscopio la apariencia de los granos de la harina, y si hay presencia de
materiales extraños como afrecho o minerales o si esta contaminado por insectos o residuos
de ellos.

Agentes mejorantes

Agentes oxidantes.
Principio.
Este método detecta todos los agentes oxidantes que se adicionan generalmente a la harina,
para mejorar sus propiedades de panificación, excepto percloratos y peróxido de benzoilo.
Material y aparatos
Matraz erlenmeyer de 500 ml.
Centrifuga.
Reactivos
Yoduro de potasio al 10%.
Acido sulfúrico (1:10) v/v
Procedimiento
Colocar 50 g de muestra en un matraz erlenmeyer de 500 ml, añadir 200 ml de agua a
temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar 1 hora, aproximadamente, con agitación
frecuente. Filtrar o centrifugar. A 5 ml del filtrado añadir 5 ml de solución de KI y 5 ml de
H2SO4. Soluciones amarillas o pardas indican la presencia de agentes oxidantes.
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Bromatos y Yodatos
Principio
Este método sirve para determinar la presencia de bromato y yodato en la harina, que
actúan como mejorantes.
Material y aparatos
Caja de petri de 10 cm.
Tamiz # 60
Reactivos
Solución de HCL (1:7) v/v
Yoduro de potasio al 1%
Solución de tiocianato de potasio al 1%
Solución de HCl (1:32) v/v
Procedimiento
Bromatos y Yodatos
Cubrir el fondo de la caja de petri con una mezcla de volúmenes iguales de solución de HCl
(1:7) y KI (1%). Cerner uniformemente con el tamiz # 60 sobre el reactivo,
aproximadamente 4 g de harina a ensayar. Alternativamente, cerner harina sobre la
superficie de la caja de petri y esparcir la mezcla de reactivo sobre la harina con un frasco
pulverizador hasta que todas las partículas estén humedecidas. La aparición de manchas
negras o purpúreas después de la adición del reactivo indica la presencia de bromato o
yodato.
Yodatos
Distribuir aproximadamente 1 g de harina sobre el fondo de una caja de petri y cubrir
completamente con una mezcla de solución de KSCN (1%) y HCl (1:32) en relación 1:4
v/v, recientemente preparado. Manchas negras o pardas indican presencia de yodatos.

Acido ascorbico (vitamina C)

Principio
Este método sirve para determinar la presencia de vitamina C en harina y consiste en la
aparición de puntos blancos sobre el fondo rosa del reactivo sal sódica del 2,6 diclorofenol
indofenol en medio ácido.
Material y aparatos
Caja de petri
Reactivos
Solución acuosa al 0,05% de la sal sódica del 2,6 diclorofenol indofenol
Solución acuosa al 5% de ácido metafosforico
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Procedimiento
Extender 10 g de muestra sobre una caja de petri compactándola de forma que quede bien
uniforme. Rociar por completo con la disolución del ácido metafosforico y a continuación
hacer lo mismo con la disolución del 2,6 diclorofenol indofenol. Al cabo de unos minutos
aparecen unos puntos blancos más o menos grandes sobre el fondo rosa.

Agentes blanqueadores

Cloro
Principio
Este método sirve para detectar la presencia de cloro en harinas, usado como blanqueador
Material y aparatos
Vaso de precipitado
Embudo de filtración
Papel filtro
Medidor de pH
Procedimiento
Mezclar 10 g de harina con 100 ml de agua destilada. Dejar en reposo durante 30 minutos y
luego filtrar. Determinar el pH del filtrado. Las harinas poseen generalmente un pH entre 6
– 6,8; cuando han sido blanqueadas con cloro poseen un pH más bajo.

Peróxido de nitrógeno
Principio
El peróxido de nitrógeno produce con el reactivo de Griess, coloración roja, debido a la
presencia de nitrógeno en forma de nitrito.
Material y aparatos
Portaobjetos
Espátula
Vaso de precipitado
Probeta de 50 mal
Pipetas de 1 mal
Reactivos
a- Griess A- disolver 0,5 g de ácido sulfanilico en 30 ml de ácido acético glacial y 120
ml de agua destilada.
b- Griess B- Disolver 0,1 g de naftilamida en 120 ml de agua destilada en ebullición,
agregar 30 ml de ácido acético glacial y filtrar.
Griess- mezcla de volúmenes iguales de a y b.
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Procedimiento
1- A 50 ml del filtrado obtenido en la determinación de cloro agregar 1 ml de cada uno
de los reactivos a y b, la producción de una coloración rosada intensa o roja en pocos
minutos, es prueba positiva.
2- Se comprime una porción de harina sobre el portaobjetos y se rocía con unas gotas
del reactivo de Griess. La aparición de puntos rojos es señal de prueba positiva, pero solo
tiene valor si aparece enseguida.

Fortificación
Principio
El hierro férrico en medio acido reacciona con el tiocianato de potasio formando un
pigmento rojo insoluble.
Procedimiento
Comprimir una porción de harina en una caja de Petri, adicionar solución de HCl 2N y
tiocianato de potasio al 10% en relación 1:1; luego adicionar 5 gotas de agua oxigenada al
3%. La aparición de puntos rojos revela la fortificación.

Gluten
Principio
El gluten es la fracción lipoproteica insoluble en agua que comunica al producto su
capacidad de hinchamiento. Está formado en gran parte por gliadina y glutelina; la primera
comunica propiedades extensibles y la segunda propiedades elásticas a la masa de
panificación, por eso su determinación sirve para formarse un criterio sobre la capacidad de
panificación de la harina.
Material y aparatos
Balanza con precisión de 0,01 g
Cápsula o mortero de porcelana
Espátula
Tamiz fino de tela
Toalla
Reactivos
Solución de cloruro de sodio al 2%
Solución de yodo 0,001 N
Procedimiento
Mezclar unos 20 a 25 g de harina con 10 ml de solución de NaCl al 2% en un mortero,
formando una pasta homogénea. Dejar en reposo una media hora y colocar la pasta formada
sobre un tamiz fino de tela. Lavar la pasta debajo de un chorro delgado de agua, hasta que
esta contenga solo trazas o no contenga almidón (con la solución de yodo). Recoger los
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fragmentos que quedan sobre el tamiz y unirlos al gluten. Exprimir con las manos sobre una
toalla hasta que no pase mas humedad a la mano. Observar el color, olor, elasticidad y
tenacidad del gluten con lo cual puede darse cuenta de su calidad. Colocar en una cápsula
previamente tarada y pesar (gluten húmedo). Secar a 95-100° C hasta peso constante
(gluten seco) y determinar los porcentajes respectivos.

% Gluten húmedo = Peso gluten seco x 100 / peso gluten húmedo

% Gluten seco = Peso gluten seco x 100 / peso muestra

Humedad
Pesar entre 3 y 5 g de muestra homogenizada (Pm) en una capsula previamente tarada (Pc).
Secar a 95 – 100 °C en estufa, hasta peso constante (Pf).

% Sólidos totales (ST) = (Pf – Pc) x 100 / Pm

% Humedad = 100 - % ST

Proteína
Principio
Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en sulfato ácido de
amonio y su posterior descomposición para dar amoniaco. El análisis se lleva a cabo en tres
etapas: digestión, destilación y titulación.
Material y aparatos
Tubos de digestión Vidrio de reloj Papel filtro Balanza analítica
Equipo de digestión Equipo destilación Erlenmeyer de 500 ml
Frasco lavador Bureta
Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado.
Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación 2:9
Solución de NaOH al 40%
Solución de ácido bórico al 4%
Solución de ácido clorhídrico 0,1 N
Indicador de Tashiro: Mezclar 25 ml de solución alcohólica de azul de metileno al 0,05%
con 25 ml de solución alcohólica al 0,1% de rojo de metilo
Procedimiento:
a- Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,000 g de muestra y 10,0 g de
catalizador sobre un papel filtro previamente tarado, envolver bien para que la muestra ni el
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catalizador se salgan e introducir en el tubo de digestión. Adicionar luego 20 ml de ácido

sulfúrico. Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde que se tiene que montar toda
la fila de 6 tubos) y conectar al scruber. Prender el scruber, luego prender el digestor y
colocar la perrilla en 7. Cinco minutos después de la aparición de humo blanco colocar la
perilla en 8,5 hasta destrucción completa de la materia orgánica (él liquido debe quedar
traslucido de color verde claro). Luego colocar la perilla en off y apagar el digestor. Dejar
enfriar y colocar los tubos soportados afuera.
b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados. Revisar
parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al 4%=50 ml y 5
minutos de destilación). Para recibir el destilado, colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10
gotas de indicador de tashiro. Colocar el tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle start
al equipo. Esperar hasta que el equipo de la señal con un pito de que ya ha terminado.
c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución de
ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a morado
Calculo:
% de Nitrógeno = V x N x 0,014 x 100 / Pm
En donde:
V=volumen de solución de HCl; N=normalidad de la solución de HCl; Pm=peso muestra
% de proteína = % de Nitrógeno x F
En donde:
F = factor de transformación de nitrógeno en proteína.
Para el trigo y derivados = 5,7
Restantes cereales = 6,25

Extracto etéreo - Grasa

Principio
La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente secada, incluye
el grupo de nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este extracto se evapora en un
recipiente adecuado, previamente tarado y se pesa. El aumento de peso corresponde a la
grasa bruta o extracto etéreo.
Material y aparatos
Balanza analítica Desecador Vidrio de reloj Papel filtro
Dedal de extracción Espátula Vaso recolector de grasa
Equipo de extracción de grasa Estufa de secado
Reactivos
Éter de petróleo (Bencina de petróleo)
Procedimiento
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Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro previamente

tarado, envolverlo cuidadosamente para que no se salga del papel, colocarlo dentro del
dedal y luego en la parte central del equipo de extracción
Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100 ml de éter de
petróleo y montar en el equipo. Prender el equipo y abrir el agua de refrigeración. Verificar
parámetros (paso 1=2 horas, paso 2=30 minutos, paso 3= 10 minutos) y darle start Al
finalizar pasar el vaso a la estufa por 20 minutos, sacar dejar enfriar en desecador y pesar
(PF). No olvide pasar el solvente recuperado a su respectivo frasco. Apagar el equipo
Calculo
% Grasa bruta = (Pf - Pv) x 100 / Pm
Donde:
Pf = peso vaso con el residuo
Pv = peso vaso tarado
Pm = peso muestra

Cenizas
Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta
desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén
blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf).
Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la
mufla.
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm
Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra

FICHAS DE SEGURIDAD

CONTENIDO- IDENTIFICACION (nombre, sinónimos, formula)

IDENTIFICACION DE PELIGROS (pictograma)
MEDIDAS DE PRIMEROS AUXILIOS
MEDIDAS DE ESCAPE ACCIDENTAL
REACTIVOS- Ácido acético glacial
Ácido bórico
Ácido clorhídrico
Ácido metafosfórico
Ácido sulfanílico
Ácido sulfúrico
Cobre sulfato pentahidratado
Éter de petróleo
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Naftilamina
Potasio sulfato
Potasio tiocianato
Potasio yoduro
Sodio cloruro
Sodio hidróxido
Tashiro indicador
Yodo
2,6-Diclorofenol indofenol