1-determinacion-de-humedad-y-materia-

seca

19 pag.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

NOMBRE:

FLOREZ GONZALES FRANCISCO

ALARCON CAPCHA ERICK

BEDRIÑANA HANS

AROSQUIPA MITA ABEL

CURSO:

LABORATORIO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS

PROFESOR:

Ing. BERNARDINO RAMÍREZ DURAND

2016 – A

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I. OBJETIVO
 Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la
evaporación del contenido de agua por el método de estufa.
 Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra
utilizada.
II. MARCO TEÓRICO

HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización

a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción.

Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los

alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que
existe en dos formas generales: “agua libre” y “agua ligada”. El agua libre o
adsorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua
ligada se halla combinada y se encuentra en los alimentos como agua de
cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de
sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (Hart,
1991).

El contenido de humedad de los alimentos indica la cantidad de agua

involucrada en la composición de los mismos y es una de las variables más
importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos.

MÉTODOS DE DETERMINACION DE LA HUMEDAD EN ALIMENTOS

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2.1. METODO POR SECADO CON CALOR

Los métodos de secado son los más comunes para valorar el

contenido de humedad en los alimentos; se calcula por la perdida en
peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones
normalizadas.

Ventajas:

 Precisos
 Relativamente baratos
 Fáciles de usar
 Pueden ser analizadas muchas muestras al mismo tiempo
 Oficiales para muchos alimentos

Desventajas:

 Destructivo
 No está recomendado para algunos alimentos (volátiles y
termolábiles)
 Requieren mucho tiempo
 algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad
presente.

El principio operacional del método de determinación de

humedad utilizando estufa con o sin utilización complementaria de
vacío, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado
y pesado nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar
este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener
en cuenta una serie de precauciones:

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 i. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes
con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de
vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.
ii. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para
productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas
del agua.
iii. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante
higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa del
pesasustancias (placas Petri) o de la cápsula que contiene la
muestra inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla
en un desecador. Es necesario también pesar tan pronto como la
muestra alcance la temperatura ambiente.
iv. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre
los aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard)
libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores
deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una
estufa de vacío a 60°C.
2.2. MÉTODO DE SECADO EN TERMOBALANZA

Este método se basa en evaporar de manera continua la

humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso,
hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en
este método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente (Nollet, 1996).

Ventajas:

 Es un método semiautomático y automático

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  La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es
mínimo
2.3. MÉTODO DE LIOFILIZACIÓN

Se basa en el desecado de determinados materiales por medio

de la sublimación del agua contenida en éstos. Se realiza congelando
el producto y se remueve el hielo aplicando calor en condiciones de
vacío, de esta forma el hielo sublima evitando el paso por la fase
líquida.

Dicha técnica constituye un efectivo sistema de preservación

de elementos biológicos como células, enzimas, vacunas, virus,
levaduras, sueros, algas, frutas, vegetales y alimentos en general.

Una sustancia pura puede existir como sólido, líquido o gas y

puede cambiar de estado por medio de un proceso en el cual libera o
absorbe calor a temperatura constante (calor latente), de esto
depende hacia donde se direcciona dicho cambio.

El cambio de fase de sólido a gas o sublimación, debe realizarse

en condiciones de presión y temperatura menores a las del punto triple
(punto en el que conviven los tres estados de la materia), ya que por
debajo de éste no existe la fase líquida. En el caso del agua el punto
triple se encuentra a 4,58 Torr y 0,008 °C. Por ejemplo si se tiene agua
congelada, al calentarla a una presión menor a la de dicho punto el
hielo sublima.

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 Todos estos materiales contienen sustancias volátiles o
termosensibles que no se ven afectadas por este proceso, ya que se
trabaja a temperaturas y presiones reducidas. Lo más importante del
método es que no altera la estructura fisicoquímica del producto y
admite su conservación sin cadena de frío, ya que su bajo porcentaje
de humedad permite obtener un producto con elevada estabilidad
microbiológica. Asimismo, el hecho de no requerir refrigeración facilita
su distribución y almacenamiento.

CONSIDERACIONES PARA LA SELECCION DE UN METODO PARA

DETERMINACION DE HUMEDAD

 ¿Cómo se encuentra principalmente el agua? Libre o unida.

 Naturaleza del producto (Volátil, termoestable, fácilmente
oxidables, etc.)
 ¿Qué tan rápido se requieren los resultados?
 Exactitud y precisión
 Disponibilidad y costo del equipo

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III. MATERIALES

Cascara de mandarina Estufa 105 -110 ºC

Placa Petri Balanza

Deshumedecedor Lunas de Reloj

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IV. PROCEDIMIENTO
 Pesar la placa Petri vacía

 Colocar el alimento seco: cascara de mandarina , en la placa y pesarlo

 Colocarlos en la estufa entre 105-110 ºC hasta peso constante

 Utilizando el Deshumedecedor graficaremos Peso vs tiempo de una

muestra de Hierba Luisa a 104°C .

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V. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Po = peso de placa = 90,5 gr
Pi = peso de muestra = 5 gr

Tiempo (min) Peso de placa y muestra (gr)

95,5
0

90,7
30

90,18
60

Humedad en base húmeda a los 30 min

𝑷 𝒊 − 𝑷𝒇
%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒊

𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓 − 𝟗𝟎, 𝟕𝒈𝒓

%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟓, 𝟎𝟐𝟔%
𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓

Humedad en base seca húmeda a los 60 min

𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓 − 𝟗𝟎, 𝟏𝟖𝒈𝒓

%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟓, 𝟓𝟕𝟎%
𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓

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Humedad en base seca a los 30 min

𝑷 𝒊 − 𝑷𝒇
%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒇

𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓 − 𝟗𝟎, 𝟕𝒈𝒓

%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟓, 𝟐𝟗%
𝟗𝟎, 𝟕𝒈𝒓

Humedad en base seca a los 60 min

𝟗𝟓, 𝟓𝒈𝒓 − 𝟗𝟎, 𝟏𝟖𝒈𝒓

%𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟓, 𝟖𝟗%
𝟗𝟎, 𝟏𝟖𝒈𝒓

Grafica de Peso vs Tiempo de Hierba buena

tiempo (min) peso (gr)

0 2
1 2
2 2.119
3 2
4 1
5 1
6 0.856
7 0.707
8 1
9 1
10 1

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 peso (gr) vs tiempo (min)
3

0
0 2 4 6 8 10 12

Según la gráfica la muestra de hierba buena alcanza un peso constante de

0.587 gr.

VI. CONCLUSIONES

Se determinó el porcentaje de humedad en base húmeda y en base seca y en

ambos casos hemos podido observar que la materia seca se ha reducido
notoriamente.

VII. RECOMENDACIONES
 No usar balanza analítica, debido a que el calor que se emite de la
muestra luego de secar, puede alterar el resultado.
 La humedad puede estar alterada porque la estufa se manipula a cada
momento.
VIII. CUESTIONARIO

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8.1. Realizar una revisión de las tablas de composición de alimentos y
haga un listado del porcentaje de humedad de los alimentos
asignados.
Alimento % de Humedad
Cascara de mandarina 76,9%
Galleta 4,4%

8.2. Con los datos obtenidos en la pregunta anterior. Determine el % de

materia seca de cada uno de los alimentos.
El % de materia seca, sumado el % de humedad es el 100% del alimento.
Por tanto:

%MateriaSeca  100%  %Humedad

Alimento % de Humedad % de Materia Seca

Cascara de mandarina 76,9% 23,1%
Galleta 4,4% 95,6%

8.3. ¿Cuáles son las dificultades principales en la determinación de

humedad?
 El producto analizado puede absorber humedad del ambiente,
alterando así nuestro resultado.
 Al pesar nuestra muestra después de secarla, si no se enfría el
calor puede alterar la lectura de la balanza (en el caso de
utilizar una balanza analítica).
 Si el producto tiende a perder agua al aire libre, también se
puede alterar nuestro resultado.

8.4. Explique la manera que los solutos iónicos, polares y no polares

interactúan con la estructura del agua.
El grado de ruptura de la estructura del agua mas el grado de
formación del nuevo ion o de estructuras entre agua y soluto se mide

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por medio del calor de hidratación. Los valores de los calores de
hidratación (DH) se pueden medir directamente en un calorímetro
mediante la cantidad de calor que se produce cuando una
concentración conocida de iones (los cationes y aniones se agregan
en forma de sales) se agrega a un volumen conocido de agua.
El calor de hidratación se incrementa al aumentar el tamaño
iónico dentro de cada grupo de iones de carga similar, por ejemplo de
- 506 kJ/mol para el Li+ hasta - 255 kJ / mol para el Cs +. Esta tendencia
de reducir la interacción al incrementarse el tamaño del ion aparece
frecuentemente en los fenómenos químicos.
El grado de hidratación se incrementa con la carga iónica. El
valor del calor de hidratación para cationes monovalentes es de varios
cientos de kJ/mol ; para cationes divalentes es de aproximadamente -
1600 kJ/mol, y para cationes trivalentes de aproximadamente -4000
kJ/mol.
Los grandes calores de hidratación (muy negativos) para los
iones trivalentes indican que los cationes polivalentes existen en
solución o como especies químicas altamente hidratadas, como
Fe(H2O)63+ (hexaacuo Fe III ) y Al(H2O)63+ (hexaacuo Al III ) en
solución. Los iones y las moléculas de agua en tales complejos se
encuentran fuertemente unidos y juntos se comportan como un solo
ion de gran tamaño. Los iones divalentes de los metales de transición
y tal vez el Mg 2+ forman estructuras similares con el agua pero más
débiles. Los otros cationes de los metales alcalinotérreos son más
grandes y se asocian con menos fuerza al agua. La relación entre el
tamaño de ion y la fuerza de hidratación es mas compleja que como se
plantea aquí, pero ésta constituye una buena aproximación .
Interacciones soluto- soluto.

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 Los iones libres no existen en las soluciones acuosas . Todos los
iones que se encuentran disueltos y, probablemente, también todas
las moléculas disueltas se encuentran rodeadas de moléculas de agua
las cuales pueden asociarse con el soluto y ser modificadas por éste.
Los iones también interactúan entre sí a distancias variables. A las
interacciones cercanas ion-ion ( menos de 0.5 nm, nanómetros ) se les
denomina iones complejos o pares de iones y se encuentran regulados
por las interacciones específicas entre iones .

Iones complejos y pares de iones.

Las fuerzas entre iones separados se han estimado mediante

cálculos de la actividad (en algunos casos, puede considerarse como la
concentración efectiva; a = g M, donde a es la actividad o potencial
químico, y es adimensional; g, gamma, es el coeficiente de actividad en
Litros/mol y M es la concentración molar o molaridad, moles/Litro). El
coeficiente de actividad está definido matemáticamente como el lím g
= 1, cuando M ==> 0, lo que significa que mientras más diluida esté la
disolución menos interactúan entre sí los iones, es decir, la disolución
tiene un comportamiento ideal. La interacción entre los iones se
incrementa al aumentar la concentración de los iones y con el
cuadrado de su carga.

La actividad de una sal es igual al producto de las actividades de

sus iones elevadas a una potencia de acuerdo a su estequiometría. Por
ejemplo, la actividad del cloruro de calcio (CaCl 2) en solución acuosa
es: aCaCl2 = (gCa2+. MCa2+)(gC l1- Mcl1-)2 . La molaridad del ion cloro es el
doble de la del ion calcio. Dado que la ecuación química de la ionización
es: CaCl2 <=> Ca2+ + 2 Cl1- .

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 Cuando los iones y las moléculas interactúan mas íntimamente,
se pueden enlazar y perder sus identidades individuales para formar
iones complejos o pares de iones. Un ejemplo de ellos son los iones
Fe(H2O )63+ y Al(H2O )63+ . La molécula de agua se encuentran asociadas
íntimamente al ion central., cuyo grupo actúa como una sola unidad en
solución.

Por lo general, los iones complejos se definen como la

combinación de un catión central con uno o más ligandos. Un ligando
es cualquier ion o molécula presente en la esfera de coordinación del
ion central como lo es el agua en el caso de Fe(H2O )63+ . De hecho, el
agua siempre se considera como parte de los iones complejos por lo
que algunas veces no se considera como ligando. Los otros ligandos
penetran la esfera de hidratación o de solvatación interna del ion
central y reemplazan a una o más moléculas internas de agua. Por otro
lado, se piensa que los pares de iones se forman por asociación de
ligandos afuera de la esfera de solvatación interna, como cuando los
iones hidratados y separados se unen mediante las fuerzas
electrostáticas y se comportan como una sola unidad durante un
intervalo apreciable. Para asociarse al ion central, los ligandos deben
competir con las moléculas de agua en la esfera de solvatación
primaria del ion central y deben perder algunas de sus propias
moléculas de agua. además, los ligandos son con frecuencia los
aniones de ácidos débiles. Como resultado, el H+ compite con el catión
central por el ligando. La asociación entre iones casi siempre implica
una competencia por ligandos entre el catión H+ y entre el agua, el OH-
y los ligandos de iones por el catión central. Si se ignoran las moléculas
de agua en los productos y reactivos se simplifica considerablemente
la representación de estas interacciones.

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 La fuerza de asociación entre las especies en solución se
expresa mediante varias constantes de equilibrio. Las constantes de
estabilidad (formación) se refieren a iones complejos y a pares de
iones; las constantes de hidrólisis o de desprotonación se refieren a la
pérdida de H+ de los ligandos de agua que se encuentran asociados con
los cationes centrales; los productos de solubilidad se refieren a las
actividades de los iones en equilibrio con la fase sólidas.

La formación de iones complejos es el resultado de las fuerzas

atractivas catión-anión que vencen en la competencia entre los
cationes H+ por los numerosos ligandos, incluyendo al agua. Un
ejemplo sencillo es la formación del ion complejo monofluoroalumnio
durante la extracción de los suelos del aluminio reactivo:

IX. Al(H2O )63+ + F- <==> AlF(H2O )52+ + H2O

La formación del ion complejo AlF 2+ disminuye la actividad del

Al(H2O)63+ y si se encuentra en equilibrio con el Al(OH) 3 se disuelve
parte de la fase sólida para mantener el equilibrio. La energía del
enlace Al-F es mayor que el de los enlaces ion-agua para formar el
complejo. De acuerdo con la constante de solubilidad, las
concentraciones del ion complejo AlF 2+ se incrementan al aumentar las
concentraciones de los iones Al 3+ o del F- o la concentración de HF y
disminuye al aumentar la acidez. De hecho, el ion hexafluoroaluminio
Al(H2O)63+ es un ion complejo que se elimina al extraer el fluoruro de
aluminio de los suelos debido a las altas concentraciones de fluoruro
que se emplean.

Los ligandos como H2O, OH- , F- y CN- solamente pueden ocupar

una posición alrededor de un catión central y se les conoce como
monodentados. Los ligandos de unión como O 2- , CO32- y PO43- pueden

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ocupar una posición en las esferas de coordinación de cada uno de los
diferentes cationes y formar un complejo polinuclear (se refiere al ion
central o de coordinación). Generalmente, la solubilidad de los
complejos polinucleares es baja, ya que tienden a polimerizar y a
precipitar a partir de la solución. Un ligando polidentado puede ocupar
2 o más posiciones alrededor de un solo catión y generalmente, son
moléculas orgánicas grandes conocidas como quelatos (del griego,
pinza o tenaza). Por ejemplo, algunas enzimas son ligandos
polidentados que ocupan varias posiciones alrededor de un catión
central y que también se enlazan temporalmente para sustraer
moléculas, por lo que catalizan cambios químicos en el sustrato.

La materia orgánica adsorbe con fuerza a los iones Cu 2+ , Zn2+ ,

Fe (II y III) y otros iones de metales de transición como quelatos. Un
ligando quelante es el ácido etilendiaminotetracético (H4EDTA), las
posiciones alrededor del ion Fe2+ están ocupadas por los 2 grupos
amino y los 4 acetato. Los quelatos son completamente solubles y
tienden a mantener al fierro, zinc y cobre en solución como fuente de
suministro de nutrientes para las plantas, a menos que un nutriente
dado sea desplazado del complejo por iones que se encuentren en
grandes cantidades o que formen complejos más estables. Los
quelatos también se utilizan para extraer de los suelos a los
micronutrientes y los iones de los metales pesados.

A concentraciones de cationes iguales , los de los metales de

transición compiten más efectivamente que otros por ligandos de
todo tipo, incluyendo los quelatos. Los iones de los metales de
transición tienen la ventaja de poder cambiar algunos electrones para
acomodar mejor las configuraciones de los ligandos. La capacidad de
los ligandos monodentados de cambiar los orbitales de electrones d y,

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como consecuencia, formar iones complejos más fuertes de metales
de transición, generalmente se incrementa en el siguiente orden:

I- < Br- < Cl- < F- < C2H5 OH < H2O < NH3 < etilendiamina < CN- . De la lista
anterior, cabe resaltar la gran fuerza de los ligandos que contienen
nitrógeno.

La capacidad relativa de los iones de metales de transición para

formar iones complejos es completamente uniforme en el orden:
Mn2+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu 2+ < Zn2+ para los cationes divalentes y Cr 3+
= Mn3+ > Fe3+ < Co3+ para los cationes trivalentes. El catión divalente
más fuerte capaz de formar complejos es el Cu(II), mientras que el Fe
(III) es el ion de los metales de transición de carga trivalente más débil
aunque es más fuerte que otros cationes trivalentes como el Al 3+ y los
lantánidos.

El complejo Fe-EDTA predomina en las soluciones ácidas debido

a la gran estabilidad de los complejos Fe-EDTA. El ligando EDTA
muestra preferencia por Fe(II y III) a pesar de las altas concentraciones
de los iones Ca2+ y Mg2+ en la solución de suelo. En los suelos alcalinos
las concentraciones de los iones Ca 2+ y Mg2+ y la muy baja solubilidad
del hidróxido de Fe(III) favorecen la formación de los complejos de
EDTA y Mg-EDTA.

Para determinar los iones Ca 2+ y Mg2+ se aprovecha su fuerte

asociación entre el calcio, el magnesio y el EDTA. Para asegurarse de
que todos los iones Ca 2+ , Mg2+ y EDTA se encuentran presentes como
iones complejo, la solución se lleva a un pH de alrededor de 10 para
precipitar los iones de los metales de transición. Enseguida se agrega
CN- (que tiene una fuerte tendencia a formar complejos con los
metales de transición y solamente con los iones Ca 2+ y Mg2+) para

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 formar complejos con los cationes de cualquier metal de transición
que permanezca sin precipitar a este pH.

X. BIBLIOGRAFÍA

 D. Pearson, Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos,

Editorial Acribia. España Pág. 41
 R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Análisis de los Alimentos,
Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (España) 1992. pág. 4 – 5.
 D.R. Osborne, P. Voogt, Análisis de los Nutrientes de los Alimentos,
Editorial Acribia, S.A. España. 1986. Pág. 52 – 53.

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