Manual de Q. Analytica II 2

Manual de Prá cticas de Química Analítica 2
UNIVERSIDAD DE SONORA
“El Saber de mis Hijos hará mi Grandeza”
Unidad Regional Sur
QUIMICA ANALITICA 2
MANUAL DE PRÁCTICAS
Q. MARIA BALBANEDA ARECHIGA CARRILLO

QB. MA. GUADALUPE HERNANDEZ SALOMON
M.C.LUCIA CORRAL SOTOMAYOR
Q. LEONARDO TELLEZ VERDUGO
NAVOJOA, SONORA NOVIEMBRE 2013

1.1 Normas generales de seguridad en los laboratorios
Evacuación – emergencia – seguridad. Infórmate.

Los dispositivos de seguridad y las rutas de evacuación deben estar señalizados y
funcionales.
Normas generales de trabajo en el laboratorio
A. Hábitos de conducta
• Prohibido fumar. Por razones higiénicas y de seguridad.

• No ingieras alimentos en el laboratorio, ya que pueden estar contaminados por
productos químicos.
• Mantén abrochados batas y vestidos. Lleva el pelo recogido.
• No lleves pulseras, colgantes, mangas anchas ni prendas sueltas que puedan
engancharse en montajes o equipos.
• Lávate las manos antes de dejar el laboratorio.
• No uses lentes de contacto ya que, en caso de accidente, los productos químicos o
sus vapores pueden provocar lesiones en los ojos e impedir retirar las lentes.
B. Hábitos de trabajo a respetar en los laboratorios
 Trabaja organizadamente, con limpieza y sin prisa.

 Mantén las mesas de trabajo limpias y sin bancos, mochilas, libros, cajas o
accesorios innecesarios.
 Es obligatorio el uso de la bata. Representa la mínima protección personal
contra quemaduras por fuego y ácidos.
 Utiliza las campanas extractoras de gases siempre que sea posible. Así
evitaras posibles intoxicaciones o daños a tu salud
 No utilices nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento.
 Antes de iniciar un experimento asegúrate de que el montaje está en
perfectas condiciones.
 No efectúes pipeteo con la boca: emplea siempre un dosificador.
 Desconecta los equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
 Deja siempre el material limpio y ordenado al terminar el trabajo.
 Queda totalmente prohibido desechar reactivos u otro tipo por los sumideros.
 Si sobra algún reactivo consultar con el profesor su disposición adecuada.
1.2 Eliminación de residuos.
La Universidad de Sonora a través de la División de Ciencias Biológicas y de la

Salud en coordinación con el Depto. de Ciencias Químico Biológicas de la Unidad
Centro, cuenta con el programa Institucional de Salud y Seguridad Ambiental de la
Universidad de Sonora (PISSA-UNISON), donde se ha establecido el procedimiento
para el manejo adecuado de los residuos peligrosos generados en la institución.
El manual que de este importante programa se desprende es utilizado por la Unidad

Regional Sur como guía en el manejo adecuado de los residuos peligrosos que se
generan en nuestros laboratorios.
El Manual de residuos peligrosos químicos lleva como propósito fundamental el de

proteger la salud y seguridad de nuestros estudiantes, docentes y del medio
ambiente.
Se tiene un plan de recolección de los residuos que no deben ser vertidos al

alcantarillado o depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este

fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin,
suministrados por la unidad de recogida de residuos de la Universidad.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean

inertes, a los desagües del laboratorio especialmente prohibido está tirar por el
desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que
reaccionen con el agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o
productos que sean difícilmente biodegradables. Las sustancias líquidas o las
disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente y se les
ajustara su pH hasta su neutralidad, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.
Los disolventes orgánicos insolubles con el agua que pueden ser inflamables o
tóxicos no deben tirarse al drenaje, los vapores inflamables pueden acumularse en
las cañerías y presentar un serio peligro de explosividad. Éstos deben colectarse en
recipientes debidamente identificados y previstos para tal efecto, siguiendo las
instrucciones de su profesor.
Los residuos que contienen plata deben recolectarse en otro recipiente para su
reciclaje.
1.3 Protección al ambiente
Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y

residuos que se presentan a menudo en la forma de sólidos, de suspensiones o de
disoluciones.
Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma

apropiada de realizar su eliminación dependiendo del grado de peligro que éstos
representan para el ambiente.
PRACTICA 1
COLORIMETRIA
DETERMINACION COLORIMÉTRICA DE NUTRIENTES EN TIERRAS
OBJETIVO: Utilizar la propiedad de los compuestos químicos de colorarse cuando

intervienen en reacciones químicas específicas. Aprovechar, además, que en
condiciones controladas la coloración es directamente proporcional a la cantidad de
compuesto.
TEORIA: Algunos estudios han mostrado que se requieren 16 elementos químicos

para el crecimiento saludable de las plantas. La escasez de uno solo puede afectar
seriamente los rendimientos y las utilidades en la agricultura.
Nutrientes primarios (N, P, K), se requieren en mayor cantidad para el desarrollo

adecuado de la planta. Nutrientes secundarios (Ca, Mg, S); también se requieren en
cantidades bastante sustanciales. Micronutrientes (B, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn, Cl). Se
llaman así debido a que la planta requiere de ellos en pequeñas cantidades.
La planta no asimila de la tierra los otros elementos necesarios (C, O, H).
MATERIAL
Una balanza granataria

Una placa cóncava de porcelana
Una pipeta de 10 ml
Un agitador de vidrio
Un Tripié
Un embudo, triangulo de porcelana. (Para la filtración por gravedad)
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
1. A 5 gramos de la muestra de tierra por analizar (que debe de estar seca y

finamente molida), se añaden 10 ml de solución extractiva, se agita unos
minutos y se filtra (no debe añadirse agua). Al líquido filtrado se le llama
“extracto del suelo” y lleva disueltos los elementos a cuantificar.
NITROGENO NITRICO.
2. En una placa de porcelana se coloca una gota de extracto de suelo (ES) y se

le agrega 4 gotas de difenilamina, se reposa 2 minutos, se agita y compara
con la coloración de la tabla de Morgan Núm.1 adjunta. Varía, según la
concentración de azul fuerte a azul pálido.
NITROGENO AMONIACAL.
3. A 4 gotas de ES se le agrega 2 gotas de reactivo de Nessler, se reposa 1

minuto y se compara. La coloración varía de café a amarillo.
FOSFORO.
4. A 10 gotas de ES y 1 gota de molibdato de sodio y 2 gotas de oxalato

estanoso, se agita y reposa un minuto. La coloración varía de azul a blanco
MANGANESO
5. A 10 gotas de ES y 1 gota de KOH, agitando se agregan 2 ó 3 gotas de

bencidina y se compara inmediatamente (coloración fugaz). Varía de azul
verdoso a azul no muy intenso.
MAGNESIO
6. A 10 gotas de ES, 1 gota de KOH y 3 gotas de amarillo de titanio, se agita y se

reposa 1 minuto. La coloración varía de rojo carmín a amarillo naranja.
POTASIO
7. En un tubo pequeño de 1 cm de diámetro y fondo plano se colocan 10 gotas

de ES, 1 gota de cobalnitrito de sodio y 12 gotas de alcohol isopropílico. Se
reposa 2 minutos y se compara verticalmente con las líneas negras de la carta
de referencia.
CALCIO
8. A10 gotas de ES y 2 gotas de oxalato de amonio, se reposan 5 minutos y se

comparan verticalmente. La coloración varía de blanco a transparente.
PREPARACION DE REACTIVOS
1. SOLUCIÓN EXTRACTIVA: 10 gramos de acetato de sodio en 100 ml de ácido

acético al 3%.
2. ÁCIDO ACÉTICO AL 3%: 3 ml de ácido acético se aforan a 100 ml con agua

destilada.
3. DIFENILAMINA: solución al 2/1000 ó .2/100 en H 2SO4 concentrado, sin que la

temperatura no exceda de 24° C en la preparación.
4. REACTIVO DE NESSLER: (200 ml) 10 gr de KI en 30 ml de agua destilada, agregar

solución saturada de HgCl2 (4.4 gr en 70 ml de agua destilada) y 80 ml de KOH al
50%; completar a 200 con agua destilada.
5. MOLIBDATO DE SODIO: 12.5 gr en 100 ml de agua tibia. Por separado, mezclar 50

ml de ácido acético y 550 ml de agua destilada. Mezclar las dos soluciones
lentamente y agitando. No debe haber precipitado.
6. OXALATO ESTANOSO: Disolver en 10 ml de ES lo que se pueda tomar con la

punta de un palillo. Se debe preparar el día que se utiliza.
7. BENCIDINA: 0.1 gr de bencidina en 20 ml de ácido acético; diluir a 200 ml con

agua destilada.
8. KOH: SOLUCIÓN ACUOSA AL 15%. 15 gr en 100 ml de agua destilada.
9. AMARILLO DE TITANIO (TIAZOL): 50 mg en 20 ml de agua destilada.
10. COBALNITRITO DE SODIO: 5 gr de Co(NO 3)3 (nitrato de cobalto), incluyendo

agua de cristalización, disueltos en 47.5 ml de agua destilada y 2.5 ml de acido
acético. Por separado, disolver 30 gr de nitrito de sodio (NaNO 2) en 50 ml de agua
destilada. Mezclar ambas soluciones en partes iguales 24 horas antes de usarse.
Despide vapores venenosos.
11. ALCOHOL ISOPROPÍLICO. Grado reactivo.
12. OXALATO DE AMONIO. Solución acuosa al 10%. 10 gr en 100 l de agua

destilada.
CUESTIONARIO
1. Entregar el resultado del análisis de los nutrientes contenidos en su muestra de

tierra.
2. Investigar las reacciones de coloración de cada nutriente en este método (Método

de Morgan).
TRATAMIENTO DE RESIDUOS:
Recomendación:
No debe desecharse residuos al contenedor de basura.
No debe vertirse al alcantarillado sin previa neutralización.
Para las pruebas de Nitrógeno Nítrico, Nitrógeno Amoniacal, Fosforo,

Manganeso y Potasio:
A) Colocar los residuos generados en cada prueba en un recipiente especial para

cada uno de ellos.
B) Llenar de manera completa y correcta la Etiqueta.
C) Enviarlo a disposición final PISSA-UNISON.
Prueba de Magnesio: Solución Extractora y KOH diluir con agua, ajustar Ph a

neutralidad y vertir al drenaje.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA:
Propiedades de la Difenilamina:
 Tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.

 Peligro de efectos acumulativos.
 Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
Tabla Núm. 1. Carta Colorimétrica para Análisis de Tierras.
PRACTICA 2
COLORIMETRIA
ELABORACION DE UN COMPARADOR VISUAL PARA LA DETERMINACION DE

NITRITOS
OBJETIVO: Determinar microgramos (μg) de una sustancia aprovechando algunas de

sus propiedades para desarrollar una serie tipo.
TEORIA: El método se basa en la comparación del color rojizo producido cuando los
nitritos reaccionan con el ácido sulfanílico y el alfa-naftilamina. La sensibilidad es tan
grande que detecta pequeñísimas cantidades de nitrito.
MATERIAL
 11 tubos de ensaye de 15/150 ml

 1 agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO:
1. La solución madre, cuya concentración es de 100μg de N en NO 2-/ml, se diluye para

obtener una solución estándar de 1 μg de N/ml.
2. Se coloca 0.0, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,9 y 10 ml de ésta en una serie de tubos de ensaye

y se completa cada uno a 10 ml con agua destilada.
3. Se agita y luego se agrega a cada tubo, 1 ml de ácido sulfanílico, se vuelve a agitar

y se deja en reposo de 2 a 3 minutos.
4. En seguida se añade 1 ml de solución de alfa-naftilamina, se agita y se deja

transcurrir 10 minutos para realizar la comparación.
5. Se procede de igual manera con una muestra que debe proporcionar el instructor y
determinar su concentración comparándola con la serie tipo la cual tiene: 0, 1, 2,
3,4, 5, 6, 7, 8,9 y 10 μg de N/10 ml.
PREPARACION DE REACTIVOS
1. SOLUCIÓN MADRE DE NaNO2. disolver 0.4928 gr de NaNO 2 anhidro en un litro.

Concentración final 100 μg de N en NO2-/ml.
2. SOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFANÍLICO. Disolver 0.8 gr de ácido sulfanílico en 100

ml de ácido acético 5N.
3. SOLUCIÓN DE ALFANAFTILAMINA. Disolver 0.5 gr de alfanaftilamina en 100 ml de
ácido acético 5 N.
CUESTIONARIO
1. Entregar la concentración de su problema en μg de nitrógeno de NO 2-/ml.

2. Investigar la reacción que ocurre entre los nitritos, el ácido sulfanílico y el alfa-
naftilamina (es una reacción de diazotización).
TRATAMIENTOS DE RESIDUOS
Recomendación:
No deben desecharse residuos a la basura

No deben llegar al alcantarillado.
Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos.
Procedimiento:
Colocar los residuos generados en cada prueba en un recipiente especial para cada
uno de ellos.
Llenar de manera correcta y completa la Etiqueta.
Enviarlo a disposición final PISSA-UNISON.
INFORMACION COMPLEMENTARIA
Ácido sulfanílico:
No se conocen datos concretos de esta sustancia sobre efectos por sobredosis en el

hombre.
Puede provocar:
En contacto con la piel: Irritaciones, sensibilización.
Por contacto ocular: Irritaciones.
Por inhalación del polvo: Irritaciones en mucosas.
Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos.
Alfanaftilamina:
La sustancia se descompone al arder, produciendo óxidos de nitrógeno y monóxido

de carbono.
La sustancia es una base débil.
La sustancia irrita levemente los ojos y la piel.
La sustancia puede causar efectos en la sangre, dando lugar a formación de
metahemoglobina.
Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia
médica.
En caso de derrames y fugas:
 NO verterlo al alcantarillado.
 Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente precintable.
 Recoger cuidadosamente el residuo, trasladarlo a continuación a un lugar

seguro.
 NO permitir que este producto químico se incorpore al ambiente.
PRACTICA 3
USO, MANEJO Y CUIDADOS DEL ESPECTROFOTOMETRO SPECTRONIC

GENESYS 20
OBJETIVO: Manejar correctamente el espectrofotómetro, aprender a calibrarlo y

conocer sus principales cuidados.
TEORIA: En este tipo de instrumentos la luz incide sobre una rejilla de difracción ó un
prisma de cuarzo que divide la luz en su espectro, moviendo la fuente de luz o un
espejo. El espectro formado puede hacerse pasar a través de una abertura. La
amplitud de la banda es de 35 milimicras, pero hay hasta de fracciones de
milimicrones. Este arreglo es un espectrofotómetro llamado “monocromador”
(selección de un color), y es indudable que el espectrofotómetro ofrece la longitud de
onda en el espectro visible que se desee.
Cuando la luz seleccionada pasa a través de un tubo especial (celda), conteniendo la
solución, parte de la luz es absorbida. La luz que emerge incide sobre una fotocelda o
tubo fotomultiplicador que transforma la energía luminosa en energía eléctrica, esta
energía resultante es medida en % de transmitancia o de absorbancia.
MATERIAL
Espectrofotómetro Spectronic Genesys 20. Fig. 1

2 celdas para espectrofotómetro.
Pañuelos desechables
REACTIVOS
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Conectar a la corriente 110 V.

2. Encender el aparato.
3. Esperar por 10 minutos a que el aparato se estabilice.
4. Seleccione la longitud de onda con las teclas ▲ ▼ (un amplio rango operativo
de 325 nm a 1100 nm)
5. Seleccione el modo usando las teclas A/T/C
6. Inserte el blanco y oprima la tecla 0 ABS/100 %T
7. Inserte la muestra y observe la lectura
Para correr concentración solamente siga:
1. las instrucciones en la pantalla

2. Cambie la celda del blanco por la celda que contiene la muestra problema y anote
la lectura
Tubos de ensayo o cubetas elija su tamaño.

Use cubetas cuadradas de 10 mm,

Tubos de ensayo de 10 mm o los
Tubos de ensayo de 1/2” del SPECTRONIC 20.
Figura 1. Espectrofotómetro Spectronic Genesys 20
CUESTIONARIO:
1. Proporciones un diagrama esquemático del espectro electromagnético.

2. Investigue las leyes fundamentales de la fotometría
3. Proporcione un diagrama esquemático del sistema óptico de un
espectrofotómetro (monocromador)
PRACTICA 4
USO, MANEJO Y CUIDADOS DEL ESPECTROFOTOMETRO (TURNER MOD. 340)

OBJETIVO: Manejar correctamente el espectrofotómetro, aprender a calibrarlo y

TEORIA: El espectrofotómetro es un instrumento en donde la luz incide sobre una

rejilla de difracción o sobre un prisma que divide la luz en su espectro que pasa a
través de una abertura. Esta luz seleccionada pasa a través de una celda o tubo
conteniendo una solución de la muestra que se va a analizar, siendo una parte de la
luz absorbida. La luz que emerge incide sobre una foto celda o tubo fotomultiplicador
que transforma la energía luminosa a energía eléctrica. Esta energía resultante se
mide directamente por un galvanómetro. La escala del galvanómetro está marcada ya
sea por % de transmitancia o absorbancia.
MATERIAL
Espectrofotómetro Turner 340. Fig.2

2 celdas para espectrofotómetro
Pañuelos desechables
REACTIVOS
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
DESCRIPCION DEL ESPECTROFOTOMETRO
A) Botones de control e indicadores:
1. MODE SWITCH.
 OFF. El aparato está apagado
 TRANS. Leer transmitancia
 ABS. Leer absorbancia
2. ZERO.
Cuando el aparato está en TRANS el botón ZERO-SET se presiona, y se mueve
el botón ZERO para poner la pantalla a 0.0% T
3. 100% T/0A.
Si está en TRANS se usa este botón para poner 100%T en la pantalla. Si está en
ABS se usa este botón para poner 0.000 A en la pantalla.
Este control consta de dos indicadores: el botón COARSE es para aproximar y e l
botón FINE es para ajustar lecturas exactas.
4. DISPLAY.- Es la pantalla que indica hasta 3 dígitos después del punto.
5. TRANS.- Indica la luz conducida cuando el aparato está en modo de
transmitancia.
6. ABS.- Indica la luz conducida cuando el aparato está en modo de absorbancia.
7. WAVELENGTH READOUT.- Indica la longitud de onda en nanómetros con 3
dígitos
8. WAVELENGTH ADJUST.-Es para seleccionar la longitud que se desea

trabajar.
9. ZERO-SET.- Este botón se presiona cuando el aparato se ajusta a 0.0% T con
el botón ZERO.
B) Porta muestras ( Cuvette Holder)
En esta sección se introduce la celda con la muestra, con la línea blanca hacia al
frente hasta que alcance el fondo, se cierra y se observa la lectura en la pantalla
digital.
CALIBRACIÓN
1. Conectar el aparato en corriente 110 V.
2. Encender el aparato en posición TRANS, espere 15 minutos para que se
estabilice.
3. Seleccione la longitud de onda con el botón WAVELENGTH.
4. Inserte apropiadamente en posición el filtro de luz.
5. Coloque la celda ya sea con agua destilada o con el blanco en el porta muestras.
6. Presione y sostenga el botón ZERO-SET, ajuste con el botó ZERO hasta que la
lectura indique 0.00 y suelte el botón ZERO-SET.
Mediciones de transmitancia
a) Seleccione el botón en posición TRANS.

b) Ajuste con el botón 100%T/0A COURSE aproximadamente a 100.
c) Ajuste con el botón 100%T/0A FINE exactamente a 100.0
d) Coloque la celda con la muestra en el porta muestras y lea la transmitancia en la
pantalla.
Mediciones de absorbancia
a) Seleccione el botón en posición ABS

b) Ajuste con el botón 100%/0A COURSE aproximadamente 0.000
c) Ajuste con el botón 100%/0A FINE exactamente a 0.000
d) Coloque la celda con la muestra y lea la absorbancia en la pantalla.
Cuidados
1. Coloque el instrumento en un espacio en el laboratorio libre de vibraciones. Deje
un área entre el aparato y la pared aproximadamente 2 pulgadas para que circule
aire.
2. Verifique si el voltaje del interruptor es apropiado para el aparato.
3. Mantenga el aparato desconectado en caso de no utilizarlo.
4. No moverlo innecesariamente, en todo caso hacerlo cuando el aparato esté frío.
5. Las celdas deben lavarse solamente con agua destilada y secar con pañuelo de
papel
B. STRAY LIGHT FILTER

C. CUVETTE HOLDER
8. WAVELENGTH
ADJUST
4. DISPLAY 5. TRANS - 6. ABS
9. ZERO SET
7. WAVELENGTH
READOUT
1. MODE
SWITCH 2. ZERO 3. COARSE-FINE
100%T/0A
Figura 2. Espectrofotómetro Turner .
PRACTICA 5
ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
OBJETIVO: Examinar las curvas espectrales de absorción del permanganato de

potasio y del dicromato de potasio. Obtener la longitud de onda de máxima absorción.
Adquirir habilidad en el manejo del aparato.
TEORIA: Al pasar un haz de luz a través de una solución se produce un fenómeno de

absorción parcial. Ciertas longitudes de onda quedan detenidas por el medio (b); otras
logran atravesarlo y se observa entonces un color determinado.Fig.3
Transmitancia
Po P
b
Energía radiante Energía radiante
Incidente Espesor del Trasmitida
líquido
Figura 3. Fenómeno de Absorción de Luz
La relación entre la energía radiante transmitida P y la incidente P 0 es una constante

T a la que se le llama TRANSMITANCIA definida por:
T = P/ P0
Al logaritmo en base 10, del recíproco de la transmitancia T, se le llama
ABSORBANCIA (A).
A = Log 1/T
A = - Log T
MATERIAL
Espectrofotómetro 1 vaso de precipitado de 100 ml

Balanza Analítica 1 pipeta de 10 ml
3 matraces de aforación de 1 litro 1 probeta de 100 ml
REACTIVOS
PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) 5X10-4M. Calcular la cantidad necesaria para

preparar un litro. Disolver en 500 ml de agua destilada, agregar 15 ml de ácido sulfúrico
concentrado, mezclar y aforar a un litro.
DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7) 5X10-4M. Proceder de la misma forma que para el

permanganato
PROCEDIMIENTO
1. Se determina la absorbancia de una solución de permanganato de potasio 5X10 -4M

en un rango de 400-600 nanómetros (nm), de longitud de onda en el
espectrofotómetro designado. Luego se determina la absorbancia en intervalos mas
cortos de longitud de onda (de 20 en 20 variando la longitud de onda), donde los
cambios estructurales sean evidentes.
2. Se repite lo anterior, pero usando la solución de dicromato de potasio 5X10 -4M
3. Presentar los datos en la siguiente forma:
LONGITUD DE ONDA KMnO4 K2Cr2O7
%T A %T A
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
CUESTIONARIO
1. Elaborar gráficas de los espectros de las dos soluciones indicando la longitud de

onda de máxima absorción. Utilice papel milimétrico para graficar lambda contra
absorbancia y papel semilogarítmico para lambda contra % de transmitancia.
2. Investigar las longitudes de onda recomendadas para cada solución.
Recomendación:

Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos.
Colocar los residuos generados en cada prueba en un recipiente especial para cada uno
de ellos.
Llenar de manera completa y correcta la etiqueta.
Son Oxidantes sólidos: Nitratos, Permanganato de potasio y Dicromato de Potasio, entre

otros.
Se sugiere recogerlos con cuidado y colocarlos en un recipiente con tapa para su

disposición adecuada.
Algunos residuos oxidantes, pueden disponerse (serie de tratamientos seguidos para elimi
nar o reducir el impacto negativo de los residuos) por medio de su disolución en agua, trat
ando las disoluciones resultantes con agentes reductores suaves (SO2 o Fe2+).
Técnica de desactivación:
Oxidación-Reducción: Algunas sustancias se oxidan o reducen para disminuir su

peligrosidad, ejemplo Permanganato de potasio, ácido pícrico, cianuro, peróxido de
hidrógeno, formaldehído fenol, yodo etc.
Se pueden utilizar como agentes oxidantes hipoclorito de sodio, permanganato de potasio
Se puede utilizar como reductores bisulfito de sodio, tiosulfato de sodio etc.
PRACTICA 6
SULFATOS EN SUELOS Y AGUA
OBJETIVO.- Construir la gráfica de calibración para sulfatos en suelos y aguas y

determinar con ella la concentración de muestras problemas.
TEORIA: El azufre se representa en muchas formas en el suelo, entre las que se pueden
mencionar, los sulfuros, sulfatos y derivados orgánicos. Se ha encontrado que existe una
relación estrecha entre el carbono, nitrógeno y el azufre de los suelos, misma que indica
que una gran parte del azufre se presenta en los compuestos orgánicos.
Para que una determinación se incluya la mayoría del azufre, se necesita convertir este
elemento a una forma mas simple, tal es el caso de la oxidación del azufre a sulfatos, o
reducción de cualquiera de sus compuestos a sulfuros.
La determinación se basa en la afinidad que tiene el bario por los sulfatos.
MATERIAL
Espectrofotómetro 10 matraces de aforación de 50 ml

Balanza analítica 10 matraces elermeyer de 125 ml
1 pipeta de 5 ml
REACTIVOS
HCl 6N
Cloruro de bario (BaCl2.H2O) en cristales de 20-60 mallas
Sulfato de potasio grado reactivo (K2SO4)
PROCEDIMIENTO
1. Se toma una alícuota de suelo de 2 ml de extracto de suelo, se le adiciona 1 ml de

HCl 6N y se afora con agua destilada a 50 ml en un matraz volumétrico.
2. Efectuadas las diluciones se pasa a un matraz elermeyer de 125 ml y se le agrega
0.5 gr de BaCl2 para precipitar el BaSO 4, se agita durante dos minutos y se realiza
la lectura en el espectrofotómetro en longitud de onda de 420 nm
Ppm (SO4) = lectura en la curva X aforación/ alícuota
CURVA DE CALIBRACION PARA SULFATOS
SOLUCION ESTANDAR DE SULFATOS: Disolver 1.8141 gr de K2SO4 en un litro de agua

destilada.
SOLUCION ESTANDAR DE SULFATOS DILUIDA A 100 ppm: Tomar 100 ml de la
solución anterior y aforarla a un litro:
1. Tomar alícuotas de 0-40 del estándar de 100 ppm de sulfatos y proceder como en
la muestra problema cada vez.
2. Preparar las gráficas usando el % de transmitancia y ppm de sulfatos.
3. Determine la concentración en ppm de la muestra problema utilizando la gráfica de

calibración construida.
SO4 (100ppm) Aforar a 50 ml ppm A

(diluciones)
0 0
5 10
10 20
15 30
20 40
25 50
30 60
35 70
40 80
muestra
CUESTIONARIO.
1. Construir la gráfica de calibración para sulfatos

2. ¿Cuál es la importancia de la determinación analítica de sulfatos en suelos?
Recomendación:

Colocar los residuos generados en cada prueba en un recipiente especial para cada uno
de ellos.
Llenar de manera completa y correcta la etiqueta.
Compuestos de Bario
Estos productos se transformarán en sales insolubles, disolviendo en ácido, neutralizando
con precaución con amonio hidróxido y precipitando luego por adición de carbonato de
sodio. Lavar el precipitado de carbonato formado.
PRACTICA 7
REFRACTOMETRIA
MANEJO Y CUIDADOS DEL REFRACTOMETRO DE ABBE-3L MR
OBJETIVO: Manejar correctamente el refractómetro. Realizar su calibración, determinar el

índice de refracción de sustancias puras y conocer sus principales cuidados.
TEORIA: Cuando un rayo de luz penetra en un medio en que su velocidad de propagación

es diferente (con respecto al medio original), el rayo sufre una desviación conocida con el
nombre de refracción de la luz. Figura.3.
Figura.4. Refracción de Luz
MATERIAL
Refractómetro Pañuelos desechables

1 gotero Algodón
REACTIVOS
Agua destilada Benceno
Cloroformo Alcohol etílico
PROCEDIMIENTO
CALIBRACION
1. Conecte el aparato a corriente de 110 V (Fig.4), baje la palanca de encendido hacia el

centro
2. Calibrarlo con agua destilada (nD = 1.3325) de la siguiente manera:
a) Abra la tapa del prisma (3), y limpie completamente el prisma de medición y el prisma
superior (2).
b) Deposite y disperse en el prisma de medición una gota de agua destilada
c) Cierre el prisma superior. Si la muestra es líquida la tapa (5), permanece cerrada.
d) Acerque la fuente luminosa (1), y regule la intensidad girando la lámpara para ver bien
la zona de “sombra luz”, si no se observa correctamente, entonces regularla con el dial
de calibración (6), debe de hacerse mas visible la separación sombra-luz.
e) Aproximar y centrar la sombra luz al centro de la cruz con el manubrio que se
encuentra en la parte central lateral derecha.
NOTA: el cloroformo nD = 1.4428 y el benceno nD = 1.4979
f) Se mueve la palanca de encendido del centro hacia abajo. Deberá marcar 0 de sólidos
totales disueltos (std), y 1.3325 nD; si no es así, utilizar la llavecita de calibración y
ajustar a ésa lectura, introduciendo en el orificio de calibración (1) que se encuentra a
un lado del manubrio de calibración (2).
Figura 5.Refractómetro ABBE-3L MR Figura 6. Lectura Campo Visual.
MEDICION DE MUESTRAS PROBLEMAS
3. Se apaga el aparato pasando la palanca de encendido hacia arriba, enseguida se baja

(1), se levanta el prisma superior (2) y se abre la tapa (5), se limpia bien y con mucho
cuidado, se deposita y se distribuye una gota del problema, se cierra (2) y (5).
4. Se prende el aparato colocando la palanca de encendido hacia el centro, se sube (1),

se centra la sombra-luz en el centro de la cruz con el manubrio, se baja la palanca de
encendido hacia abajo.
5. Se observa y anota la lectura la cual será indicada por el trazo que pasa verticalmente
en el campo visual. Fig. 6.
CUIDADOS DEL REFRACTÓMETRO
Este aparato proporciona una máxima precisión y una rápida y fácil operación. Para
mantener estas propiedades, se debe limpiar cuidadosamente todo el tiempo y tener un
cuidado especial con su sistema de prismas; estos cuidados son:
1. Utilizar un detergente no iónico para limpiar los prismas, después de cada muestra, se
pueden limpiar con algodón empapado con alcohol etílico, benceno o éter de petróleo
para eliminar los compuestos insolubles en agua. Los compuestos solubles en agua se
eliminan con agua destilada tibia.
2. . El prisma superior debe de estar cerrado cuando no se usa. Los cristales de los
prismas son muy delicados y fácilmente astillables, debe evitarse aplicadores de metal
o de vidrio y solo debe de usarse algodón absorbente libre de polvo para limpiar los
prismas.
3. Alrededor de los prismas tienen resinas epóxidas, las cuales son resistentes a varios
materiales, sin embargo existen solventes que pueden reaccionar con ellas, por lo cual
no deben usarse ciertas sustancias como el N,N-dimetilformamida, fenoles, cresoles y
otros ácidos alquitrantes; soluciones de ácido acético y N,N- dimetilacetamida.
CUESTIONARIO
1. ¿En que consiste el índice de refracción?

2. ¿A que se le llama refracción especifica?
3. ¿Qué es la refracción molar?
4. ¿Cuáles son las variables que afectan a las mediciones del índice de refracción?
5. Dibujar un diagrama del refractómetro de Abbe, señalar cada parte y mencione porque
es el instrumento mas usado
6. ¿Cuáles son las aplicaciones de la refractometría?
7. Proporcione un diagrama esquemático de un refractómetro
PRACTICA 8
DETERMINACION REFRACTOMETRICA DE AZUCARES
OBJETIVO: Adiestrarse en el manejo del aparato y cuantificar el azúcar de un jugo o

refresco comercial.
TEORIA: El índice de refracción es valioso en los análisis cuantitativos, cuando se ha

obtenido una sustancia en estado razonable puro, la determinación del índice de
refracción disminuye inmediatamente las posibilidades que debe corroborarse para su
identificación.
MATERIAL
Refractómetro 4 vasos de precipitado de 50 ml
Balanza analítica 1 gotero
4 matraces de aforación de 100ml
SUSTANCIAS
Sacarosa
Jugo o refresco comercial
PROCEDIMIENTO
1. A partir de sacarosa pura y agua destilada, se prepara una serie de soluciones tipo
con 0,5,10,30 y 50 % de concentración en sacarosa (con 5 0 10 ml de cada
solución son suficientes).
2. Determinar el índice de refracción a cada solución y hacer una gráfica de los
resultados obtenidos nD contra concentración en %.
3. Con la ayudad de la gráfica determine el % de sacarosa en la solución problema
(jugo o refresco comercial).
CUESTIONARIO
1. Construir la gráfica nD contra porcentaje de sacarosa y la concentración de la
muestra problema
2. Investigar el efecto de la temperatura y la fuente de luz en las determinaciones
refractométricas
En esta práctica no se generan residuos químicos peligrosos.
PRACTICA 9
DETERMINACION DE ALCOHOL ETILICO POR REFRACTOMETRIA

OBJETIVO: Construir la gráfica índice de refracción contra concentración para el sistema

agua-alcohol y cuantificar el etanol en licores diversos.
TEORIA: Para el análisis seguro de una mezcla es requisito que el sistema a cuantificar
presente una curva de composición-índice de refracción casi lineal para componentes de
interés. Generalmente esta condición se cumple para rangos pequeños de concentración y
componente químicamente similares; sin embargo, algunos sistemas presentan máximos
o mínimos; por ejemplo, el sistema etanol-agua estudiado en esta práctica.
MATERIAL
Refractómetro 1 probeta de 100 ml
7 matraces de aforación de 100 ml 1 gotero
1 probeta de 50 ml
REACTIVOS
Alcohol etílico Ginebra
Tequila Brandy
Vodka Whisky
PROCEDIMIENTO
1. A partir de etanol puro y agua destilada, se prepara una serie de soluciones tipo con
las concentraciones siguientes (porcentaje en volumen): 0, 10, 30, 50, 70,80 y 100 %.
2. Se determina el índice de refracción a cada solución y se hace una gráfica de los

resultados obtenidos nD contra concentración, se pide al maestro una solución
problema (de preferencia licores sin color: tequila, vodka, ginebra, etc) y con la ayuda
de la gráfica se determina la concentración alcohólica del licor.
CUESTIONARIO
1. Realizar una tabla experimental y la gráfica de nD contra % en volumen.

2. Determinar el valor máximo de la curva y la concentración de los licores analizados
PRACTICA 10
POLARIMETRIA
MANEJO Y CUIDADOS DEL POLARIMETRO SR-6
OBJETIVO: Manejar correctamente el polarímetro. Realizar su calibración, determinar la

rotación específica de compuestos ópticamente activos y conocer sus principales
cuidados. Fig. 7.
TEORIA: Muchas sustancias transparentes tienen la propiedad de rotar el plano de luz

polarizada. Estos materiales se conocen como sustancias ópticamente activas. Se ha
observado que la rotación es proporcional a la concentración y al espesor de la celda y se
define como rotación específica [∞]D a la rotación que sufre 1 gramo de sustancia en 1 ml
solución y con un espesor de 1 decímetro (dm).
[∞]D = α/CL α = angulo en grados

L = espesor de celda en dm
C = concentración en g/ml
de solución
MATERIAL
Polarímetro
Balanza analítica
5 matraces de aforación de 100 ml
Figura 7. Polarímetro
REACTIVOS
Sacarosa Fructosa
Lactosa Glucosa
Maltosa
PROCEDIMIENTO
CALIBRACION:
1. Conecte el polarímetro en la caja de control; luego conecte la caja de control en el

transformador y finalmente conecte el transformador a la corriente de 110 V.
2. Encienda la unidad por medio del botón rojo (switch de apagado-encendido) y active la
lámpara de sodio con el botón amarillo, ambos se localizan en la caja de control.
3. Mire a través del campo de medición para verificar que la lámpara de sodio esté
activada, la luz puede en principio aparecer de un color rojo débil pero después de
aproximadamente dos minutos la luz deberá se amarillo brillante; en este tiempo la
unidad queda lista para usarse.
4. Gire el vernier de tal manera que el “0” quede en la misma posición del “0” de la escala
circular. Ajuste la lupa a través del campo de medición de tal manera que la línea
divisoria entre las medias sombras estén enfocadas. Las medias sombras deben
aparecer con igual brillantez. El punto sobre la escala circular que da igual brillantez en
las medias sombras puede no estar exactamente en el centro del vernier y en el “0” de
la escala circular. En este caso anote el punto de igual brillantez de las medias
sombras sobre la escala circular y realice las apropiadas compensaciones para las
siguientes mediciones.
MEDICION
5. Inserte el tubo de medición lleno con la muestra dentro de la cámara de medición con
el extremo expandido hacia arriba. Elimine la luz de la cámara, girando el protector que
está en la cámara de medición.
6. Observe por el ocular, y si lo oscuro de la media sombra está a la derecha, entonces
se dice que la sustancia es dextrógira (gira la luz polarizada a la derecha). Si la sombra
oscura está a la izquierda se dice que la sustancia es levógira (gira la luz polarizada a
la izquierda).
7. Gire el vernier en la misma dirección que la rotación hasta que las dos medias sombras
aparezcan con igual brillantez.
8. Lea los grados de rotación en la escala circular. Usualmente se realizan tres o cuatro
mediciones y se saca el promedio.
EJEMPLO
Tomar 4 gramos de la sustancia que quiere determinar (sacarosa9, adicione agua hasta
100 ml de solución. La polarización en un tubo de medición de 1 dm +2.65. Entonces el
poder de la rotación específica es:
[∞] = 2.65/ 1x4 X 100 = 66.25
EJEMPLO
Una solución de azúcar de caña es polarizada en un tubo de 2 dm y muestra una ∞ = *10 0.

el poder de rotación especifica [∞] de la azúcar de caña se sabe que es *66.5 Ver Tabla 1.
Valores de rotación específica de sustancias puras. Por lo tanto para determinar la
concentración C :
C = 10/2 X 66.5 X 100 = 7.52
Esto significa que esta solución contiene 7.52 gr de azúcar de caña por 100 ml de
solución.
COMPUESTO ROTACIÓN ESPECIFICA

D-gliceraldehído + 13.5
L-arabinosa + 10.4
D-xilosa + 19.0
D-ribosa - 23.7
D-glucosa + 42.7
D-manosa + 14.2
D-galactosa + 81.5
D-fructosa - 92.0
Maltosa +138.0
Lactosa + 52.5
Sacarosa + 66.5
Tabla 1. ROTACION ESPECÍFICA DE SUSTANCIAS PURAS
EL QUE UN CARBOHIDRATO TENGA UNA ROTACION OPTICA POSITIVA O

NEGATIVA NO ES CONSECUENCIA DE QUE SU ESTRUCTURA SEA “D” O “L”
CUIDADOS DEL POLARIMETRO
1. En primer lugar guarde el instrumento en buenas condiciones de trabajo, es esencial

que el tubo de medición nunca sea insertado húmedo dentro de la cámara de
medición.
2. El tubo de medición lleno, no debe gotear, puede usarse un trapo limpio o paño para
limpiarlo.
3. Los tubos no deben sostenerse en la mano por periodos largos de tiempo, puesto que
este puede causar alteraciones dentro del líquido y además inhibir la brillantez.
4. El tubo debe ser insertado en la cámara de medición con el extremo ensanchado hacia
arriba.
5. Al llenar e tubo debe de hacerse con sumo cuidado procurando evitar la formación de
burbujas.
6. Al cerrar el tubo, una vez lleno, hágalo de una manera segura, pero que no quede
demasiado apretado el tapón.
7. Al término de la práctica descargue el contenido del tubo enjuague con agua destilada
y seque cuidadosamente. POR NINGUN MOTIVO DEJE EL TUBO CARGADO O
HUMEDO PARA SU RESGUARDO.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los compuestos ópticamente activos?

2. ¿Cuál es el compuesto dextro?
3. ¿De que depende la rotación específica?
4. ¿De que depende la rotación angular?
5. Dibuje el diagrama del polarímetro, cuales son cada una de sus partes?
6. ¿Para que se usa la luz de sodio?
7. ¿Cuáles son los solventes empleados en los métodos polarimétricos?
8. ¿Cuáles son sus aplicaciones?
9. ¿Cómo se define la rotación específica?
10. Proporcione un diagrama esquemático del polarímetro
PRACTICA 11
POLARIMETRIA
MANEJO Y CUIDADOS DEL POLARIMETRO POLAX-2L
OBJETIVO: Manejar correctamente el polarímetro marca POLAX-2L. Realizar su

calibración, determinar la rotación específica de compuestos ópticamente activos y
TEORIA: Muchas sustancias transparentes tienen la propiedad de rotar el plano de luz

polarizada. Estos materiales se conocen como sustancias ópticamente activas. Se ha
observado que la rotación es proporcional a la concentración y al espesor de la celda y
se define como rotación específica [∞]D a la rotación que sufre 1 gramo de sustancia en
1 ml solución y con un espesor de 1 decímetro (dm).
MATERIAL
Polarímetro
Balanza analítica
Figura 8. Polarímetro POLAX-2L
REACTIVOS
Sacarosa
Lactosa
Maltosa
PROCEDIMIENTO
Como encender el POLAX-2L
1. Conecte el cable de corriente en la entrada de la parte trasera del POLAX-2L.

2. Conecte el otro lado del cable en corriente alterna de 100 a 240volts, (Las fluctuaciones
de voltaje no deben exceder el 10%).
3. Presione el interruptor de encendido en el panel trasero.
El POLAX-2L es encendido y en el panel de visualización aparece "0.00"
(Aparece 0.0, cuando esta seleccionada la escala internacional del azúcar).
Uso del tubo de observación.

Dos tubos de observación vienen incluidos en el POLAX-2L.

Para obtener resultados de medición satisfactorios, use el de 200mm de largo para
medir muestras que sean altas en transparencia y el de 100mm para medir muestras
turbias o con color.
La luz polarizada (rayos de luz para medir) penetra el líquido de la muestra en el tubo
de 100mm o 200mm para medición.
Las muestra sucias, turbias o con color dificultan fuertemente la capacidad del POLAX-
2L para medir acertadamente.
Cuando se miden muestras turbias, es necesario filtrarlas antes.
Procedimiento de calibración
1. Encienda el POLAX-2L presionando el botón de encendido.

2. Coloque un tubo de observación que este llenado con agua destilada, en la parte
central de la plataforma de muestra.
Asegúrese de que el foco de indicador de calibración este encendido, si dicho foco está
apagado, el punto cero se altera por 6° o más. En este caso, presiona los botones
cambio de temperatura y el rotador y continúa hasta que el foco de indicador de
calibración se encienda.
3. Después de que la luz se encienda, se equilibra el brillo de los campos
semicirculares de la izquierda y derecha con los interruptores mientras observas a
través del ocular. Cuando los campos translucidos semicirculares estén iluminados,
presiona el interruptor de calibración en cero (ZERO SET).
4. Asegurarse de que el indicador digital muestre "0.00" (o "0.0" cuando este
seleccionada la escala internacional del azúcar)
Método de medición
Antes de comenzar con el método de medición, asegúrese de colocar el interruptor de

selección en la posición designada, Angulo de rotación o la escala internacional del
azúcar.
Cuando el interruptor de selección este hacia la izquierda, se muestra el ángulo de
rotación. Cuando este hacia la derecha se muestra el contenido de azúcar en la escala
internacional del azúcar.
1. Coloque un tubo de observación con la muestra en la parte central de la plataforma

de muestra.
2. Observe el campo través del ocular.
Cuando el campo semicircular derecho sea el más brilloso. Presione continuamente el

interruptor para rotar hacia la derecha, y el campo semicircular translucido cambia su
brillo gradualmente.
Aunque el campo semicircular derecho sea el más brilloso en un principio, se

obscurece y el campo semicircular izquierdo se convierte en el más brilloso si se
presiona continuamente el interruptor de rotación. A la mitad del cambio en el brillo de
los campos semicirculares, hay un punto en donde el semicírculo izquierdo y el
derecho se ecualizan en brillo. El valor mostrado en ese punto indica el ángulo de
rotación (o la escala internacional del azúcar) de la muestra.
Cuando el campo semicircular izquierdo sea el más brilloso, presione continuamente el

interruptor para rotar hacia la izquierda, y el campo semicircular translucido cambia su
brillo gradualmente.
NOTA: En el caso de que sea difícil encontrar el punto de igualdad entre ambos campos
debido a la excesiva rotación del campo, presione continuamente el interruptor
SHIFT/TEMP y el botón de rotación derecho o izquierdo juntos hasta que el indicador
muestre "0.00" o "0.0". Confirme que aparezca "0.00" o "0.0" se muestra en la pantalla,
intente equilibrar los campos semicirculares una vez más.
Al terminar la mediciones asegúrese de presionar continuamente el interruptor SHIF/TEMP

y el interruptor de rotación izquierdo y derecho juntos hasta que la pantalla muestre "0.00"
o "0.0" antes de apagar el POLAX-2L. Esto va a hacer la calibración mas fácil cuando el
POLAX-2L se encienda de nuevo.
PRACTICA 12
DETERMINACION POLARIMETRICA DE AZUCAR EN MUESTRAS DE BEBIDAS

NATURALES Y COMERCIALES
OBJETIVO: Construir la gráfica de concentración contra rotación angular para la

sacarosa y aplicarla al análisis de muestras que la contengan.
TEORIA: Con frecuencia la rotación angular aumenta linealmente con la

concentración. Algunas sustancias muestran diferentes comportamientos en distintos
solventes. Se ha observado, también, variaciones hiperbólicas y parabólicas con la
concentración. La sacarosa y la mayoría de otros azúcares producen, variaciones
aproximadamente lineales.
MATERIAL
Polarímetro
Balanza analítica
REACTIVOS
Sacarosa Jugos naturales
Jugo de caña Bebidas gaseosas
Jugos comerciales
PROCEDIMIENTO
1. Se prepara una serie de soluciones tipo (a partir de sacarosa y agua pura), cuyas
concentraciones sean: 5, 10, 25,50 y 70 gr/100 ml. Se aconseja preparar de 50 a
100 ml de cada una.
2. Se toma la rotación angular de cada una y con los datos de la longitud de la celda y
el peso del soluto en 1 ml de solución, se calcula además la rotación específica (∞)
que corresponde al sistema.
3. Hay que hacer una gráfica de ∞ contra concentración de sacarosa y pedir al
instructor una muestra problema (jugo de caña, bebida gaseosa, etc.). Se realiza
también su cálculo mediante la fórmula y se comparan los resultados.
CUESTIONARIO
1. Entregar la gráfica y la concentración en sacarosa de la muestra proporcionada

calculada por los dos métodos.
2. Investigar otras aplicaciones cuantitativas
3. Comparar este método con el refractométrico.
PRACTICA 13
ESPECTROFOTOMETRIA INFRARROJO
DETERMINACION DEL GRADO DE INSATURACION EN ACEITES COMESTIBLES

POR EXAMEN AL INFRARROJO
OBJETIVO: Aprovechar la posición característica de una banda de absorción del grupo

funcional (C=C), para estimar el grado de instauración en varios aceites alimenticios y
aprender el manejo del aparato usando celdas con ventanas de NaCl o KBr de espesor
variable.
TEORIA: El doble enlace C=C presenta en el IR varias bandas de absorción

características; entre ellas destaca la vibración por estiramiento, comúnmente situada
entre 1680-1620 cm-1. Las sustituciones, conjugaciones, etc., modifican la forma de la
banda y también, levemente, su posición; además de 850 a 1000 cm -1, el enlace C-H de
los alquenos muestra picos de absorción por deformación.
PROCEDIMIENTO:
1. Se selecciona 4 tipos de aceites comestibles (se recomienda examinar los de maíz,

oliva, cártamo y soya).
2. Se procede al ensamble de la celda siguiendo las instrucciones del fabricante (se

aconseja comenzar con un espesor de 0.1 mm*; se coloca en la celda el primer aceite
y se obtiene el espectro de 4000 a 600 cm -1. Se retira la celda y se enjuaga con
cloroformo; el siguiente aceite se usa para desalojar el cloroformo remanente en la
celda y se deja llena con el mismo. Hay que obtener también su espectro.
3. Se procede de igual forma para cada aceite. En cada espectro, se deben examinar las
bandas mencionadas y se deduce el orden de instauración de los aceites
proporcionados
CUESTIONARIO
1. Entregar los espectros obtenidos, el orden de instauración de los aceites

examinados, y una pequeña monografía sobre los aceites vegetales y animales.
2. Comparar el resultado con una tabla de números de yodo.
BIBLIOGRAFIA
Álvarez, Ch. C.R., Arce C. ME. Y Parra, V.N.V. Manual de Residuos Peligrosos
Químicos para la Universidad de Sonora. Universidad de Sonora.2003.
Ewing G, W. Métodos Instrumentales de Análisis Químicos.

Editorial MC Graw-Hill Madrid 2002.
Hanna Instrument Inc. Instruction Manual HI 2213 pH/ mV/ 0C Bench Meter
Highland Industrial Park. Woonsocket, RI 02895 USA.
Milton Roy. Instruction Manual for Abbe-3L Refractometer
Muños M. Cuauhtémoc. Métodos Eléctricos.

Prácticas de Instrumentación Analítica I
Editorial Limusa 1981.
Muños M. Cuauhtémoc. Métodos Ópticos.

Prácticas de Instrumentación Analítica II
Editorial Limusa 1981.
Meyer R. Marco. Control de Calidad de Productos Agropecuarios

Editorial Trillas 1982.
Polyscence. Instruction Manual for Polarimeter SRG

Division of Preston Industries. Inc.
Manual Espectrofotómetro Genesys 20
Skood,DA . Principios de Análisis Instrumental

Editorial MC Graw-Hill Madrid 2001.
Willard,H,H; Merrit,L.L y Dean, J.A. Métodos Instrumentales de Análisis

Editorial C.E.C.S.A 2005
DIRECTORIO
`Dr. Heriberto Grijalva Monteverde
Rector
Dra. Luz Haydée Cruz Morales

Vicerrectora Unidad Regional Sur
Dra. Norma Patricia Adán Bante

Secretario de Unidad
MI Jesús Ramón Fox Sánchez

Director de la División de Ciencias e Ingenierías
MC Ramona Icedo García

Jefa del Departamento de Químico Biológicas y
Agropecuarias

Manual de Q. Analytica II 2

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Manual de Prá cticas de Química Analítica 2

Q. MARIA BALBANEDA ARECHIGA CARRILLO

NAVOJOA, SONORA NOVIEMBRE 2013

1.1 Normas generales de seguridad en los laboratorios

Evacuación – emergencia – seguridad. Infórmate.

Normas generales de trabajo en el laboratorio

• Prohibido fumar. Por razones higiénicas y de seguridad.

B. Hábitos de trabajo a respetar en los laboratorios

 Trabaja organizadamente, con limpieza y sin prisa.

1.2 Eliminación de residuos.

La Universidad de Sonora a través de la División de Ciencias Biológicas y de la

El manual que de este importante programa se desprende es utilizado por la Unidad

El Manual de residuos peligrosos químicos lleva como propósito fundamental el de

Se tiene un plan de recolección de los residuos que no deben ser vertidos al

El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este

Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean

1.3 Protección al ambiente

Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y

Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma

DETERMINACION COLORIMÉTRICA DE NUTRIENTES EN TIERRAS

OBJETIVO: Utilizar la propiedad de los compuestos químicos de colorarse cuando

TEORIA: Algunos estudios han mostrado que se requieren 16 elementos químicos

Nutrientes primarios (N, P, K), se requieren en mayor cantidad para el desarrollo

Una balanza granataria

1. A 5 gramos de la muestra de tierra por analizar (que debe de estar seca y

2. En una placa de porcelana se coloca una gota de extracto de suelo (ES) y se

3. A 4 gotas de ES se le agrega 2 gotas de reactivo de Nessler, se reposa 1

4. A 10 gotas de ES y 1 gota de molibdato de sodio y 2 gotas de oxalato

5. A 10 gotas de ES y 1 gota de KOH, agitando se agregan 2 ó 3 gotas de

6. A 10 gotas de ES, 1 gota de KOH y 3 gotas de amarillo de titanio, se agita y se

7. En un tubo pequeño de 1 cm de diámetro y fondo plano se colocan 10 gotas

8. A10 gotas de ES y 2 gotas de oxalato de amonio, se reposan 5 minutos y se

1. SOLUCIÓN EXTRACTIVA: 10 gramos de acetato de sodio en 100 ml de ácido

2. ÁCIDO ACÉTICO AL 3%: 3 ml de ácido acético se aforan a 100 ml con agua

3. DIFENILAMINA: solución al 2/1000 ó .2/100 en H 2SO4 concentrado, sin que la

4. REACTIVO DE NESSLER: (200 ml) 10 gr de KI en 30 ml de agua destilada, agregar

5. MOLIBDATO DE SODIO: 12.5 gr en 100 ml de agua tibia. Por separado, mezclar 50

6. OXALATO ESTANOSO: Disolver en 10 ml de ES lo que se pueda tomar con la

7. BENCIDINA: 0.1 gr de bencidina en 20 ml de ácido acético; diluir a 200 ml con

8. KOH: SOLUCIÓN ACUOSA AL 15%. 15 gr en 100 ml de agua destilada.

9. AMARILLO DE TITANIO (TIAZOL): 50 mg en 20 ml de agua destilada.

10. COBALNITRITO DE SODIO: 5 gr de Co(NO 3)3 (nitrato de cobalto), incluyendo

11. ALCOHOL ISOPROPÍLICO. Grado reactivo.

12. OXALATO DE AMONIO. Solución acuosa al 10%. 10 gr en 100 l de agua

1. Entregar el resultado del análisis de los nutrientes contenidos en su muestra de

2. Investigar las reacciones de coloración de cada nutriente en este método (Método

Para las pruebas de Nitrógeno Nítrico, Nitrógeno Amoniacal, Fosforo,

A) Colocar los residuos generados en cada prueba en un recipiente especial para

Prueba de Magnesio: Solución Extractora y KOH diluir con agua, ajustar Ph a

 Tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.

Tabla Núm. 1. Carta Colorimétrica para Análisis de Tierras.

ELABORACION DE UN COMPARADOR VISUAL PARA LA DETERMINACION DE

OBJETIVO: Determinar microgramos (μg) de una sustancia aprovechando algunas de

 11 tubos de ensaye de 15/150 ml

1. La solución madre, cuya concentración es de 100μg de N en NO 2-/ml, se diluye para

2. Se coloca 0.0, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,9 y 10 ml de ésta en una serie de tubos de ensaye

3. Se agita y luego se agrega a cada tubo, 1 ml de ácido sulfanílico, se vuelve a agitar

4. En seguida se añade 1 ml de solución de alfa-naftilamina, se agita y se deja

1. SOLUCIÓN MADRE DE NaNO2. disolver 0.4928 gr de NaNO 2 anhidro en un litro.

2. SOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFANÍLICO. Disolver 0.8 gr de ácido sulfanílico en 100

1. Entregar la concentración de su problema en μg de nitrógeno de NO 2-/ml.

No deben desecharse residuos a la basura