norma UNE 83954

española
Abril 2008

TÍTULO Durabilidad del hormigón

Aguas agresivas

Determinación del contenido en ión amonio

Concrete durability. Aggresive water. Determinatin of the ion amonium content.

Durabilité du betón. Eaux agresives. Détermination du contenu d´ion ammonium.

CORRESPONDENCIA

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 83 Hormigón cuya
Secretaría desempeña ANEFHOP.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma tiene por objeto describir el procedimiento para determinar el contenido de iones amonio en las aguas que
puedan estar en contacto con elementos de hormigón endurecido, con el fin de evaluar su grado de agresividad por la
acción de los iones amonio.

2 FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El método se basa en la determinación del ión amonio mediante la utilización de un espectrofotómetro de ultravioleta
visible (U.V.), con filtro de 660 nm.

3 REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS

3.1 Número de determinaciones

Para la realización del ensayo se deben efectuar dos ensayos distintos de la misma muestra.

3.2 Expresión de masas y volúmenes

Las masas se expresan en gramos con una exactitud de 0,0005 g, y los volúmenes en mililitros, con una exactitud de 0,5 ml.

Los resultados de los ensayos, dados por la media de dos determinaciones concordantes, se expresan en mg/l (ppm), con
números enteros.

3.3 Determinación de la constancia de masa

La constancia de masa se determina realizando calcinaciones sucesivas de 15 min. A continuación, se deja enfriar el cri-
sol y su contenido en un desecador hasta constancia de masa y se pesa. La constancia de masa se alcanza cuando la
diferencia entre dos pesadas sucesivas es inferior a 0,000 5 g.

4 REACTIVOS

4.1 Disolución reserva de amonio (de aproximadamente 1 g de NH4+/l). Se pesan, en una balanza analítica (véase el
apartado 6.3), 2,97 g de cloruro de amonio deshidratado y desecado en estufa; se disuelven en 500 ml de agua destilada
en matraz aforado de 1 000 ml, se enrasa, y se guarda en un frasco de color topacio.

4.2 Disolución patrón de amonio (de aproximadamente 10 mg de NH4+/l). Se diluyen 2,5 ml de la disolución reserva
(véase el apartado 4.1), tomados con pipeta y se enrasa con agua destilada a 250 ml mediante un matraz aforado. Se
guarda en frigorífico dentro de un frasco de color topacio.

4.3 Disolución de ajuste (de aproximadamente 0,4 mg de NH4+/l). A partir de la disolución patrón de amonio (véase
el apartado 4.2), se diluyen 2 ml, tomados con pipeta, y se enrasa con agua destilada a 50 ml mediante un matraz
aforado. Se debe tomar la precaución de preparar esta disolución cada vez que se realicen análisis.

4.4 Disoluciones de calibración (0-1,0 mg NH4+/l). Mediante procedimiento análogo al del apartado 4.3 se preparan,
usando pipetas y matraces aforados, 50 ml de cada uno de los patrones de calibrado, con arreglo a la tabla 1. Si la absor-
bancia obtenida en el ensayo es superior a la absorbancia del patrón de concentración máxima (correspondiente a 1 mg/l),
se deberán utilizar unas disoluciones de calibración de mayor concentración, de modo que el valor de absorbancia de la
muestra quede comprendido en el intervalo de valores de la nueva recta de calibración.
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Tabla 1

ml de disolución de ajuste (c) 0 1 2 3 4 5

Volumen de matraz (ml) 50 50 50 50 50 50

Concentración (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

4.5 Disolución tampón

Se pesan 25 g de tartrato sódico potásico, 7g de fosfato disódico anhidro y 12 g de hidróxido de sodio. A continuación
se disuelven en agua destilada, se completa hasta 500 ml y se guarda en un frasco de color topacio.

4.6 Disolución de salicilato-nitroprusiato

Se pesan 100 g de salicilato de sodio, se disuelven en 100 ml de agua destilada. Se añaden 0,3 g de nitroprusiato sódico,
se disuelven en agua destilada y se completa hasta 250 ml. Por último, se guarda en frigorífico dentro de un frasco de
color topacio.

4.7 Disolución de hipoclorito de sodio

Se toman 20 ml de lejía comercial de 25 g de Cl2/l, sin aditivos, se completa hasta 100 ml con agua destilada, y se guar-
da en frasco de color topacio. Es necesario valorar la lejía cuando se empiece un frasco nuevo.

4.8 Disolución aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata

Se disuelven 17 g ± 1 g de nitrato de plata (AgNO3) en 800 ml de agua y se completa el volumen hasta 1 000 ml en un
matraz aforado.

Se guarda la disolución en un frasco de vidrio de color opaco. La disolución es estable si se protege de la luz.

5 MATERIALES Y APARATOS

5.1 Material de uso corriente en un laboratorio de análisis químicos

5.2 Espectrofotómetro de U.V., con filtro de 660 nm.

5.3 Balanza analítica, con una exactitud de 0,0005 g.

5.4 Equipo para filtrar bajo vacío, con dispositivo de seguridad.

5.5 Papeles de filtro. Deben ser de textura fina (diámetro medio de poro del orden de 2 µm) y estar exentos de cenizas.

5.6 Desecador con perclorato de magnesio Mg(ClO4)2 anhidro, o con alúmina activada, o con pentóxido de fósfo-
ro, o con gel de sílice, etc.

5.7 Estufa que se pueda regular por encima de 105 ºC.

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6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

Para obtener la muestra para ensayo se decanta previamente la materia en suspensión existente en el envase recibido en
el laboratorio. Se filtra el agua a través de un papel de filtro de textura fina (5.5) para obtener la muestra para ensayo.

7 PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Antes de comenzar el análisis, si la muestra ha sido acidulada, se neutraliza con hidróxido de sodio.

7.1 Desarrollo de color

En tubos Nessler de 50 ml, se disponen 50 ml de las muestras, blanco y disoluciones patrón que vayan a utilizarse para
la medida o calibración, y se numeran.

Se añaden a cada tubo los siguientes reactivos, procediéndose a agitar el contenido después de cada adición

− 2 ml de disolución tampón (véase el apartado 4.5).

− 2,5 ml de disolución de salicilato-nitroprusiato (véase el apartado 4.6).

− 1,25 ml de disolución de hipoclorito de sodio, (véase el apartado 4.7).

Entre cada adición se mantienen los tubos tapados y en estufa a 50 ºC durante 20 min.

7.2 Condiciones instrumentales

Para la lectura de la absorbancia de las muestras, se ajustan las condiciones de lectura del instrumento a las siguientes
condiciones:

− Longitud de la cubeta: mínimo 1 cm, máximo 4 cm.

− Longitud de onda analítica (λ): 660 nm.

Si se dispone de espectrofotómetro de doble haz, se coloca en el haz de referencia una cubeta de la misma longitud que
la empleada para las medidas y se rellena con una alícuota del blanco con el color desarrollado.

7.3 Preparación de la curva de calibrado

Se utiliza la tabla 1 de patrones siguiendo los pasos del apartado 7.1 para el desarrollo del color en los mismos, y las
condiciones instrumentales descritas en el apartado 7.2.

7.4 Realización del análisis

− Para la realización del análisis, además de la muestra a analizar, hay que disponer un tubo o matraz con el blanco de
agua destilada y otro con la disolución de ajuste, de 0,4 mg NH4+/l (véase el apartado 4.3).

− Se realiza el desarrollo del color según el apartado 7.1 y se ajustan las condiciones alícuotas de la disolución de
ajuste del apartado 4.3, con el color de las condiciones instrumentales según el apartado 7.2.

− Para el ajuste del cero: se coloca en el haz de lectura la cubeta conteniendo una alícuota del blanco preparado con
agua destilada y el color desarrollado.

− Para el ajuste de patrón: se coloca en el haz de lectura la cubeta conteniendo un color desarrollado en equipos con
programa de ajuste incorporado, se introducen los datos de concentración calculada para la disolución de ajuste de
0,4 mg NH4+/l descrito en el apartado 4.3, y se ejecuta dicho procedimiento. En el resto de equipos se mide la
absorbancia del patrón de ajuste y se anota.
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− Para la medida de la muestra: se coloca en el haz de lectura la cubeta conteniendo una alícuota de la muestra a anali-
zar con el color desarrollado. En equipos de haz simple sin detector de diodos en fila, se ajusta el cero y el patrón ca-
da diez muestras leídas. En el resto no es necesaria la corrección por realizarla el propio equipo. En equipos con pro-
grama de ajuste incorporado, se lee directamente la concentración suministrada por el equipo y se anota. Para equi-
pos sin programa de ajuste incorporado, se mide la absorbancia de la muestra y se anota.

8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

En equipos con programa de ajuste incorporado, la concentración de amonio de la muestra es suministrada por el equi-
po. En el resto de equipos, se calcula la concentración de la muestra por medio de la siguiente expresión:

Am
Amonio = Cp en mg/l
Ap

donde

Am es la absorbancia de la muestra.

Ap es la absorbancia del patrón de ajuste.

Cp es la concentración del patrón.

9 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
En el momento de publicación de esta norma no se dispone de datos de repetibilidad y reproducibilidad.

10 BIBLIOGRAFÍA

UNE 83951 Durabilidad del hormigón. Aguas de amasado y aguas agresivas. Toma de muestras.
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