PRÁCTICA 5

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR

NUMERO DE ALUMNOS

Considerando el espacio en el laboratorio y la cantidad de equipo con que cuenta

el laboratorio, la práctica se realizará con un máximo de 20 alumnos agrupados en
5 equipos de 4 personas cada uno.

INTRODUCCIÓN

Altas concentraciones de cloruros en aguas para uso industrial aceleran la

corrosión en los reactores; equipos de transferencia de calor, etc. además de que
interfieren en los procesos industriales tales como refinación de azúcares,
envasado de alimentos congelados, etc. Uno de los métodos más usados para la
determinación de cloruros presentes en una solución, es el llamado método de
Mohr. Esta de terminación de cloruros es un método volumétrico basado en una
precipitación (volumetría de precipitación) se sirve de una sal de plata (AgNO3)
para determinar la concentración de cloruros presentes, usando cromato potásico
como un indicador de punto de equivalencia.

OBJETIVO

Realizar una determinación de cloruros por la técnica de volumetría de formación

de precipitados o ionógenos débiles.

FUNDAMENTO

Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en

una solución, es el llamado método de Mohr. Este método está basado en la
formación de sales poco solubles en el punto de equivalencia, es decir un
precipitado. La aparición de un segundo precipitado de color distinto constituye la
base de la detección de punto final.
 Cl−¿¿ + Ag+¿¿ AgCl(S) (blanco)

CrO 4−¿ ¿ + 2Ag Ag2CrOa(S) (rojo)

Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta

solubilidad de los mismos. Esta precipitación debe hacerse en medio neutro
débilmente alcalino (pH7.5 – 10) ya que, medio ácido disminuye la solubilidad del
indicador, y en medio excesivamente alcalino, precipita el hidróxido de plata antes
que el cromato de plata.

MATERIAL REACTIVOS

2 Matraces Erlenmeyer de 250ml AgNO 3 grado estándar

primario

1 Matraz de aforación de 500 ml y de 1000 K2CrO4 de potasio al 5% en

agua

1 Bureta

1 Soporte universal

1 Pipita graduada de 25 ml

1 Balanza analítica

1 Pinza para bureta

PROCEDIMIENTO

1) Preparación de la solución patrón del nitrato de plata 0.1N. Pesar

exactamente en balanza analítica la cantidad necesaria de nitrato de plata,
previamente seco en estufa a 110°C para preparar 500 ml. de la solución a una
concentración de 0.1N.

2) Realización de un blanco. Se hará una titulación blanco de una suspensión de

carbonato de calcio exenta de cloruros. Se coloca una punta de espátula de
carbonato de calcio en un Erlenmeyer de 50 ml, se añadirá un poco de agua
destilada, se comprobará el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se
añadirá bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se le añadirán 5 gotas de
indicador y se valorará la solución con la solución de plata. El volumen de AgNO 3
consumido se restará del volumen de plata consumido en la valoración de muestra
problema y al volumen de plata consumido en la estandarización del nitrato de
plata.

3) determinación de cloruros. Con una pipeta volumétrica medir de 25 a 100 ml

de la muestra (según sea el caso) y agregarle 1 ml del indicador de cromato de
potasio y

titularla con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición de

color rojizo al formarse el cromato de plata.

CÁLCULOS

ppm de = (ml gast. De AgNO3) (N AgNO3) megCl X 1000 00

cloruros ml de muestra

REPORTE

ml de AgNO3 Normalidad del Volumen de

Muestra gastados AgNO3 muestra ppm de cloruros

PREGUNTAS

1) ¿Qué es una titulación blanco y por que se realiza en este caso?

2) ¿Qué indicador se utiliza y cual es su coloración inicial y final?

3) En la determinación se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag 2CrO4. ¿Cuál

de los dos precipita primero y por qué?. ¿Cuáles son las reacciones de
precipitación?
4) ¿Por qué se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?

5) Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizaremos cromato de una

concentración distinta, ¿cambiaria el volumen de solución de plata que
necesitaríamos para hacer la determinación?
 PRACTICA 6

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

NUMERO DE ALUMNOS

Considerando el espacio en el laboratorio y la cantidad de equipo con que cuenta

el laboratorio, la práctica se realizará con un máximo de 20 alumnos agrupados en
5 equipos de 4 personas cada uno.

INTRODUCCION

La dureza de un agua es debida a la presencia de calcio y magnesio en esta. Para

determinar la dureza se realiza una valoración complejiométria con la sal del ácido
etilendiaminotetracetico (EDTA) que es un típico reactivo quelante, y utilizado
como indicador negro de Eriocromo T (NET).

La determinación de la dureza es una prueba analítica útil que proporciona una

medida de la calidad del agua para uso doméstico o industrial. La prueba es de
particular importancia en la industria gracias a que el calentamiento de agua dura
precipita el carbonato de calcio que luego obtura calderas y tuberías.

Existen muchas maneras de expresar la dureza de un agua, pero una de las más
utilizadas consiste en dar el contenido de calcio y magnesio como ppm de CaCO3.

OBJETIVO

Determinar la dureza total de algunas muestras de aguas natrales como carbonato

de calcio.

FUNDMENTO

Los iones de calcio y magnesio son valorados por medio de una solución patrón de
EDTA en presencia de un buffer de pH 10 y de indicador eriocromo negro T.
El calcio y magnesio reaccionan con EDTA a un pH tamponado de 10 formando los
siguientes complejos:
3+ ¿¿ + ¿¿

Ca2+¿ HY CaY 2+¿+ H

¿ ¿

3−¿¿ + ¿¿

Mg 2+¿ HY MgY 2−¿+ H

¿ ¿

La estabilidad del complejo de calcio es mayor que la del magnesio.

Por otro lado el NET forma un complejo de calor vino con el magnesio, mucho mas
estable que con el calcio.

MATERIAL REACTIVOS

Matraz de aforación de 1000 ml indicador de eriocromo negro

T0.4%

1 Pipeta volumétrica de 25 ml EDTA grado patrón primario

Bureta bufer amoniacal pH = 10

1 pinza para bureta

Soporte universal

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

1 balanza analítica

PROCEDIMIENTO

1) Preparación de la solución estándar EDTA. Calcular la cantidad de EDTA sal

disódica necesaria para preparar 1000 ml de una solución estándar 0.01 N,
pesarla exactamente disolverla y aforarla en el matraz de aforación.

2) Determinar de la dureza total del agua. Tomar con una pipeta volumétrica 25
ml de la muestra, añadir 3 ml del buffr amoniacal pH10 y tres gotas del indicador
eriocromo negro T. Titular hasta que el color violeta de la solución vire a azul.
Anotar la lectura y realizar la determinación por triplicado. Calcular la dureza del
agua analizada expresada en ppm de CaCO3.

CÁLCULOS

PPM DE CaCO3 = (ml gast. EDTA) (meh) X1000 000

Ml de muestra

REPORTE

Muestra ml de EDTA gastados

Normalidad del EDTA
Volumen de muestra
ppm de CaCO

PREGUNTAS

1) ¿Cuáles son las reacciones que ocurren en la determinación de la dureza del

agua?

2) ¿Por qué se realiza el ensayo de pH10?

3) ¿Qué catión reacciona antes con el EDTA?. Razona la respuesta en base a

constantes de formación?
 Practica 2

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SUSTANCIAS ESTÁNDAR

NUMERO DE ALUMNOS

Considerando el espacio en el laboratorio y la cantidad de equipo con que cuenta

el laboratorio, la práctica se realizará con un máximo de 20 alumnos agrupados en
5 equipos de 4 personas cada uno.

INTRODUCCÍON

Valoración es la operación que consiste en agregar un reactivo B a una solución de

la sustancia A. si los coeficientes estequiométricos de la reacción entre A y B están
bien definidos, es posible detectar el fin de la reacción y saber la cantidad de A
contenida en la solución, conociendo la concentración B.

Los puntos finales de las valoraciones de neutralización se basan en los cambios

bruscos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia.
Generalmente estos cambios son mayores cuando ambas sustancias
reaccionantes están completamente ionizadas. Por esta razón, las soluciones
empleadas en las valoraciones de neutralización son generalmente ácidos y bases
fuertes.

OBJETIVOS

Prepara y normalizar una solución de ácido clorhídrico 0.1 N e hidróxido de sodio

0.1 N.

FUNDAMENTO

El ácido clorhídrico se valora con carbonato de sodio en presencia de anaranjado

de metilo como indicador de punto final.
El hidróxido de sodio se valora con biftalato de potasio anhidro utilizando
fenolftaleína como indicador de punto final.

MATERIAL REACTIVOS

Balanza analítica Ácido clorhídrico concentrado

Estufa Carbonato de sodio anhidro

Vaso de precipitado de 100 y 250 ml Anaranjado de metilo al 0.1%

Bureta, soporte y pinzas Hidróxido de sodio en lentejas

Matraz volumétrico de 500 ml Biftalato de potasio anhidro

Pizeta Fenolftaleína en solución alcohólica al

0.5%

PROCEDIMIENTO

1) Preparación o normalización de una solución de HCl 0.1 N . Medir el volumen

necesario de HCl conc. Para preparar 250 ml, aforar y etiquetar el frasco. Una vez
normalizada la solución anotara la concentración exacta, con cuatro decimales en
la etiqueta.

Normalización con carbonato de sodio anhidro. El carbonato de sodio es

ligeramente higroscópico, por lo que se deberá de secar previamente a 100 -110
°C durante una hora. Se prepara una solución o.1 N de esta sal; colocar en tres
vasos de 250 ml alícuotas de 5 o 10 ml en cada uno de 30 ml de agua destilada
aproximadamente y unas gotas de indicador. Empezar adicionar el ácido
clorhídrico desde la bureta, teniendo cuidado que esta burbujas de aire dentro del
cuerpo, que la parte inferior esté completamente llena y que el aforo sea el
correcto. Anotar el volumen gastado del ácido clorhídrico y hacer los cálculos para
determinar su normalidad.

2) Preparación y normalización de una solución de NaOH 0.1 N. En un vaso de

precipitado pesar la cantidad de hidróxido de sodio requerida para preparar 250 ml,
disolver con un poco de agua y aforar al volumen deseado, etiquetar el frasco
indicando el contenido y dejando para anotar la concentración una vez normalizada
la solución.

Normalización con biftalato de potasio. Se preparara una solución patrón de

concentración 0.1 N, pesando la cantidad exacta de sal. Colocando tres alícuotas
de 5 o 10 ml en vasos de 250 ml con 30 ml de agua aproximadamente y unas
gotas de indicador. Se procederá a valorar con el hidróxido colocado previamente
en la bureta, hasta vire del indicador (fenolftaleína, pasa de incoloro a rosa).

CÁLCULOS

Normalización del HCl e NaOH V1C1 = V2C2

REPORTE

PREGUNTAS

1) Mencionar algunas aplicaciones prácticas de las volumetrías ácido bese.

2) Describir las precauciones a seguir para la preparación y preservación de

soluciones de NaOH y HCl.
 PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATO

NUMERO DE ALUMNOS

Considerando el espacio en el laboratorio y la cantidad de equipo con que cuenta

el laboratorio, la práctica se realizará con un máximo de 20 alumnos agrupados en
5 equipos de 4 personas cada uno.

INTRODUCCIÓN

El análisis de mezcla de carbonato y bicarbonatos requiere de dos titulaciones,

ambas requerirán ácido clorhídrico como agente valorante pero con un indicador
de viraje alcalino (como la fenolftaleína), y otra con un indicador de viraje ácido
(como el anaranjado de metilo). Así por ejemplo, si la muestra sólo contuviera
carbonatos: donde el Vf sería el volumen de ácido clorhídrico utilizado hasta viraje
de la fenolftaleína y Vam sería el volumen total de ácido clorhídrico utilizado hasta
viraje del anaranjado de metilo.

Si por el contrario, la muestra sólo contiene bicarbonatos: en este caso el punto

final de la primera valoración, aquella que utiliza fenolftaleína como indicador, nos
dará el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras que el punto
final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como indicador, nos
dará el contenido de bicarbonatos que estaban desde un inicio en la muestra, más
lo que proviene de la neutralización de los carbonatos presentes en ella.

OBJETIVO

Determine la cantidad de carbonatos y bicarbonatos en una muestra

FUNDAMENTO

Se determinara la cantidad de carbonatos y bicarbonatos presentes en una

muestra haciéndola reaccionar con una solución estándar de HCl dil.

Na2CO3 +2HCl H2CO3 + 2NaCl

MATERIAL REACTIVOS

2 Matraces Erlenmeyer de 250ml Naranja de metilo 0.1% en

etanol

1 Matraz de aforación de 500 ml Na2CO3

Pipita volumétrica de 25 ml HCl conc.

Soporte universal

Bureta de 25 ml

Pinzas para bureta

PROCEDIMINETO

1) Preparación de la solución de HCl. Medir con bureta volumen calculado de

HCl concentrado necesario para preparar 500 ml de una solución 0.1N, transferirlo
a un vaso de precipitado de 250 ml el cual yo contiene 100 ml de agua destilada,
mezclar la solución y transferirla a un matraz de aforación de 500 ml y con lavados
completar el volumen mezclando la solución después de cada lavado.

2) Estandarización de la solución de HCl. Colocar un vidrio de reloj Na 2CO3 de

grado estándar primario y llevarlo a una estufa a 100°C durante 2 hrs. Enfriar a
temperatura ambiente por 1 min. y enseguida por 30 min. en un desecador.
Calcular la cantidad de Na2CO3 necesaria para preparar solución 0.1 N. pesar la
sal en un vaso de 100 ml y disolver en 50 ml de agua destilada. Transferir la
solución a un matraz de aforación de 250 ml aforando con el agua de lavado del
vaso.

Con pipeta volumétrica tomar 25 ml de la solución de Na2CO3 y colocarla en un

matraz Erlemeyer de 250 ml. En el momento que se va a titular añadir 2 gotas del
indicador naranja de metilo, titular con la solución ácida contenida en una bureta a
una velocidad uniforme, con cierta rapidez al principio y con lentitud cerca del
punto final (gota a gota) hasta, que el indicador vire de amarillo a naranja. Anotar la
lectura del volumen gastado y checar otra muestra.

3) Determinación de carbonos y bicarbonatos. El profesor proporcionara al

alumno una muestra sólida que pueda contener bicarbonatos y carbonatos, se
pesará una cantidad adecuada de muestra para que, suponiendo que la muestra
está formada únicamente de bicarbonatos, se consuman en su valoración unos 15
ml de HCl 0.1N. esta cantidad pesada se disolverá en agua, se añadirá unas gotas
de indicador fenolftaleína y se titulara con HCl 0.1 N. hasta viraje del indicador. Se
añadirá a la solución unas gotas de naranja de metilo y se continuará la valoración
hasta viraje del mismo (este procedimiento se realizará como mínimo tres veces).
Se calcular el %de carbonato y bicarbonatos.

CÁLCULOS

Estandarización del HCl V1C1 = V2C2

Determinación de carbonato de sodio

ppm de carbonato = (ml HCl) N HCl) (meg) X 1000 000

de sodio ml de muestra

REPORTE

Volumen de
Muestra ml de HCl gastados
Normalidad del HCl muestra ppm de Na2CO3
PREGUNTAS

1) Mencionar algunas aplicaciones prácticas de las volumetrías.

2) Buscar en la bibliografía el intervalo de viraje de la fenolftaleína y del anaranjado

de metilo. ¿Por qué se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de
cada una de las valoraciones?, ¿se podría utilizar otros indicadores ácido-base,
cuáles?

PRACTICA 7
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE H2O2
EN MUESTRA COMERCIL
NUMERO DE ALUMNOS

Considerando el espacio en el laboratorio y la cantidad de equipo con que cuenta

el laboratorio, la práctica se realizará con un máximo de 20 alumnos agrupados en
5 equipos de 4 personas cada uno.
INTRODUCCIÓN

Cada análisis volumétrico RECDOX requiere diferente sustancias, algunas

deberán prepararse con anticipación, por ejemplo, el permanganato de potasio, ya
que esta solución recién preparada no puede ser utilizada debido a que la misma
contiene huellas de sustancias reductoras (orgánicas) las cuales reducen una
pequeña cantidad del permanganato de potasio a dióxido de manganeso de color
café el cual disminuye la cantidad de sustancias activas. Para evitar lo anterior se
prepara le solución de normalidad aproximada y se deja reposar en frió y
obscuridad durante 14 días, luego se filtra y se normaliza con una solución patrón
de oxalato de sodio.

OBJETIVO

Aplicar la técnica volumétrica de OXIDO-REDUCCION para la configuración de

peróxido de hidrógeno en muestras comerciales.

FUNDAMENTO

La determinación del peróxido de hidrogeno se basa en la oxidación del mismo por

medio del permanganato de potasio en medio ácido en una reacción al principio
lenta, pero conforme se forma Mn suficiente éste actúa como catalizador
acelerando la reacción.

MnO4 + H2O2 Mn + O2

MATERIAL REACTIVOS

2 Matraces Erlenmeyer de 250ml Ácido sulfúrico 25% v/v

1 Pipita graduada de 5 ml Permanganato de potasio
 1 Soporte universal Oxalato de sodio grado estándar
primario
1 Bureta de 25 ml
1 Balanza analítica
1 vaso de precipitado de 250 ml
1 Probeta de vidrio de 50 ml
1 Tripié y 1 tela de asbesto
1 Matraz de aforación de 500 ml

PROCEDIMIENTO

1) Preparación de la solución de KMNO4. Calcular la cantidad necesaria para

preparar 500 ml de KMnO4 0.1N y disolver los gramos de KMnO 4 calculados para
250 ml de agua destilada. Transferirlos a un frasco de 1000 ml y con lavados de
vaso completar 500 ml, dejar reposar un día para que se estabilice la solución.

2) Estandarización del KMNO4. Calcular la cantidad de Na 2C2O2 necesaria para

preparar 250 ml de solución 0.1 N, pesar con exactitud 0.1 mg, disolver la sal en
100 ml de agua destilada y transferir a un matraz de aforación de 250 ml. Con
pipeta volumétrica, transferir a un vaso de precipitados de 250 ml, añadir 25 ml de
ácido sulfúrico al 25% medidos con probeta, diluir a 100 ml. Calentar la solución a
ebullición, retirar de la flama y valorar con la solución de permanganato de potasio,
al principio rápidamente y cerca del punto final gota a gota hasta que dé un ligero
color rosa permanente. Anotar la lectura y repetir la determinación por triplicado.
Calcular la normalidad exacta de la solución

3) determinación del porciento de peróxido de hidrógeno en la muestra.

Usando una pipeta volumétrica, tomar una alícuota de 10 ml de la muestra y
transferirla a un matraz de aforación de 250 ml, con agua destilada y transferir una
alícuota de 25 ml a un vaso de precipitados de 400 ml, diluir a 200 ml agregar 25
ml de la solución de ácido sulfúrico al 25 %, titular con la solución estándar de
permanganato de potasio hasta que una gota de la misma de a la solución un color
rosa permanente. Anotar la lectura y realizar la determinación otras dos veces.
Calcular el % de peróxido de hidrogeno en las muestras.

CALCULOS

Estandarización de la solución de permanganato de potasio

V1C1 = V2C2

Determinación del por ciento de peróxido de hidrogeno

%H2O2 = (ml gast. KMnO4) (N KMnO4) (MegH2O2) X 100

ml de muestras

REPORTE

Muestra ml gastados del titulante

Normalidad KMnO4
Volumen de muestra % H2O2