4500-SO4 * E.

Método turbidimétrico

1. Discusión general

una. Principio: El ion sulfato (SOq2 *) se precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (BaCl2)
para formar cristales de sulfato de bario (BaSOq) de tamaño uniforme. La absorbancia de luz de la suspensión
de BaSO4 se mide con un fotómetro y el SOq2 *
La concentración se detecta mediante la comparación de la lectura con una

B. Interferencia. ”El color o la materia suspendida en grandes cantidades interferirán. Parte de la materia en
suspensión se puede eliminar por filtración. Si ambos son pequeños en comparación con el SOq2 *
concentración, corregir la interferencia como se indica en 4500- SOA ’*. E .4d a continuación. La sílice en exceso
de 500 mgfL interfiere, y en aguas que contienen grandes cantidades de material orgánico puede que no sea
posible precipitar BaSO satisfactoriamente.
En aguas potables no hay iones distintos de SOA que formen compuestos insolubles con bario en condiciones
fuertemente ácidas. Tomar la determinación a temperatura ambiente; la variación en un rango de 10 ° C no
provocará un error apreciable.
C. Concentración mínima detectable: Aproximadamente 1 mg
soja * / L.
D. Control de calidad (CC): Las prácticas de CC que se consideran parte integral de cada método se resumen en
la Tabla 4020: I.

2. Aparato

una. Agitador magnético: Use una velocidad de agitación constante. Es conveniente incorporar una resistencia
fija en serie con el motor accionando el agitador magnético para regular la velocidad de agitación. Utilice
imanes de idéntica forma y tamaño. La velocidad exacta de agitación no es crítica, pero manténgala constante
para cada ejecución de muestras y estándares y ajústela para evitar salpicaduras.
B. Fotómetro: se requiere uno de los siguientes, con preferencia en el orden indicado:
1) Nefelómetro.
2) Espectrofotómetro, para usar en el borde 420, que proporciona un paso de luz de 2,5 a 10 cm.
3) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro violeta que tiene una transmitancia máxima cercana al borde de
420 y proporciona una trayectoria de luz de 2,5 a 10 cm.
C. Detén la picazón o el temporizador eléctrico.
D. Cuchara de plataforma Meacuri, capacidad de 0,2 a 0,3 mL.
3. Reactivos
o. Solución tampón A: disolver 30 g de cloruro de magnesio, MQClz '6Hz 8 * um acetato, CH3COONa • 3HjO, 1.0
g de nitrato de potasio, KNO „y 20 ml de ácido acético, CH, COOH (99a), en 500 ml de agua destilada y
completar hasta 1000 mL.
B. Comprador colution B (requerido cuando la concentración de SOA '* de la muestra es menor de 10 mg / L):
Disuelva 30 g MgCl2 • 6H O, 5 g CH3COONa • 3H2O, 1.0 g KNOW, 0.111 g Sulfato
Na2SOn y 20 mL de ácido acético (99a) en 500 mL de agua destilada
y completar hasta 1000 mL.
C. Cloruro de bario (BaCl2), cristales, malla de 20 a 30: en la estandarización, se produce una turbidez uniforme
con este rango de malla y el tampón apropiado.
D. Deje reposar la solución de sulfato. Prepare una solución estándar de sulfato como se describe en 1) o 2) a
continuación; 1,00 ml = 100 pg 50 42 *.
1) Diluya 10,4 ml de titulador estándar de HMSO 0,0200N especificado en
Alcalinidad, Sección 2320B.3c, a 100 mL con agua destilada.
2) Disuelva 0.1479 g de N • z * anhidro, en agua destilada y diluya a 1000 mL.

4. Pracedure

I. Formación de turbidez de sulfato de bario: Mida 100 ml de muestra o una porción adecuada preparada hasta
100 md en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregue 20 ml de solución tampón y mezcle en un aparato de
agitación. Mientras revuelve, agregue una cucharada de cristales de BaCl2 y
comience a cronometrar inmediatamente. Revuelva durante 60 2 sa velocidad constante.
B. Medición de la turbidez del sulfato de bario.- Una vez finalizado el período de agitación, vierta la solución en
la celda de absorción del fotómetro y mida la turbidez a 5 * 0,5 min.
C. Preparación de la curva de calibración.- Estime la concentración de SO4 ° * en la muestra comparando la
lectura de turbidez con una curva de calibración preparada llevando los estándares de SO 2 a través del
todo el procedimiento. Estándares de espacio en incrementos de 5 m en el rango de 0 a 40 mg / L de SOq2 *.
Por encima de 40 mg / L, la acumulación disminuye y las suspensiones de BaSO4 pierden estabilidad.
Compruebe la fiabilidad de la calibración
curva de variación mediante la determinación de un estándar con cada tres o cuatro muestras.
D. Corrección del color y la turbidez de la muestra: Corrija el color y la turbidez de la muestra aplicando blancos
a los que no se añade BaCl2.

SULFATO (45I ¥ 3-SOm ^ "} / Automatad Methylthyrnol Blue Method

Si se utilizó la solución tampón A, determine la concentración de SOtz— directamente de la curva de

calibración después de restar la absorbancia de muestra.

£ c antes de agregar i3aCiz. F se utilizó la solución tampón B restar la concentración de SOA '* del

blanco Suma la concentración aparente de SOA' * como deter-

minado arriba; Debido a que la curva de calibración no es una línea recta, esto no equivale a restar la

abscrbancia en blanco de la absorción de la muestra.

6. Precisión y sesgo

Wilh un turbidimeler, * en un solo laboratorio con una muestra que tiene una media de 7,45 mg SO42 *

/ L, una desviación estándar de

* Hah2lOOA.

Se obtuvieron 0,13 mg / L y un coeficiente de variación de 1,7%. Dos muestras dosificadas con sulfato

dieron recuperaciones de 85 y 91a.

7. Bibliografía

SHEEN, R.T., H.L. y E.M. Ross. 1935. Determinación turbidimétrica de sulfato en agua. alimentado.

Eng. Citem., Anai. Ed. 7: 262.

THOMAS, J.F. y J.E. Com. 1954. Una determinación de sulfato turbidimétrico. Obras de agua y

alcantarillado 101: 462.

Rossuxi, J.R. y P. ViLLARRUZ. 1961. Métodos sugeridos para la determinación turbidimétrica de

sulfato en agua. J. Tinier Works Accoc. 53: 873.

 4500-SO4* E. Turbidimetric Method
1. General Discussion
2
a. Princiy'le: Sulfate ion (SOq *) is precipitated in an acetic
acid medium with barium chloride (BaCl2) so as to form barium
sulfate (BaSOq) crystals of uniform size. Light absorbance of
the BaSO4 suspension is measured by a photometer and the
SOq2*
concentrahon is detemtined by comparison of the reading with a
b. Interference.’ Color or suspended matter in large amounts
will interfere. Some suspended matter may be removed by
2 c. Barium chloride (BaCl2), crystals, 20 to 30 mesh: In stan-
filtration. If both are small in comparison with the SOq *
concentration, correct for interference as indicated in 4500-
SOA’*.E .4d below. Silica in excess of 500 mgfL will inter-
fere, and in waters containing large quantities of organic
material it may not be possible to precipitate BaSO, satisfac-
torily.
In potable waters there are no ions other than SOA that will
form insoluble compounds with barium under strongly acid
conditions. Make determination at room temperature; variation
over a range of l0°C will not cause appreciable error.
c. Minimum detectable concentrrition: Approximately 1 mg
soy */L.
d. Quality control ( QC ): The QC practices considered to
be an integral part of each method are summarized in Table
4020:I.
2. Apparatus
a. Magnetic stirrer: Use a constant stirring speed. It is con-
venient to incorporate a fixed resistance in series with the motor
operating the magnetic stirrer to regulate stirring speed. Use
magnets of identical shape and size. The exact speed of stirring
is not critical, but keep it constant for each run of samples and
standards and adjust it to prevent splashing.
b. Photometer: One of the following is required, with prefer-
ence in the order given:
1) NePhelometer.
2) Spectrophotometer, for use at 420 rim, providing a light
path of 2.5 to 10 cm.
3) Filter Photometer, equipped with a violet filter having
maximum transmittance near 420 rim and providing a
light path of 2.5 to 10 cm.
c. Stop'w itch or electric timer.
d. Meacuri rig cpoon, capacity 0.2 to 0.3 mL.
https:/fdoi.orgfl0.2l05fSMWW.2882.008
3. Reagents
o. Buffer solution A: Dissolve 30 g magnesium chloride,
MQClz ’ 6Hz 8 * um acetate, CH3COONa • 3HjO, 1.0 g
potassium nitrate, KNO„ and 20 mL acetic acid, CH,COOH
(99a), in 500 mL distilled water and make up to 1000 mL.
b. Buyer colution B (required when the sample SOA’* con-
centmtion is less than 10 mg/L): Dissolve 30 g MgCl2 • 6H O,
5 g CH3COONa • 3H2O, 1.0 g KNOW, 0.111 g sodium sulfate,
Na2SO„ and 20 mL acetic acid (99a) in 500 mL distilled water
and make up to 1000 mL.
dardization, uniform turbidity is produced with this mesh range
and the appropriate buffer.
d. Stand ird sulfate solution.' Prepare a standard sulfate solu-
2
tion as described in 1) or 2) below; 1.00 mL = 100 pg 50 4 * .
1) Dilute 10.4 mL standard 0.0200N HMSO titrant specified in
Alkalinity, Section 2320B.3c, to 100 mL with distilled water.
2) Dissolve 0.1479 g anhydrous N•z* , in distilled water and
dilute to 1000 mL.
4. Pracedure
i. Formation of barium sulfate turbidity: Measure 100 mL
sample, or a suitable portion made up to 100 md into a 250-mL
Erlenmeyer flask. Add 20 mL buffer solution and mix in stirring
appamtus. While stirring, add a spoonful of BaCl2 crystals and
begin timing immediately. Stir for 60 2 s at constant speed.
b. Measurement of barium sulfate turbidity.- After stirring
period has ended, pour solution into absorption cell of photom-
eter and measure turbidity at 5 * 0.5 min.
c. Preparation of calibration curve.- Estimate SO4°* concen-
tration in sample by comparing turbidity reading with a calibra-
tion curve prepared by carrying SO 2 standards through the
entire procedure. Space standards at 5-m increments in the 0-
to 40-mg/L SOq2* range. Above 40 mg/L accumcy decreases
and BaSO4 suspensi ons lose stability. Check reliability of cali-
bration curve by mnning a standard with every three or four
samples.
d. Correction for samy'le color and turbidity: Correct for
sample color and turbidity by mnning blanks to which BaCl2 is
not added.
5. Calculation
S£y z— x 1000
mgso,2 —
mL sample
i
 SULFATE (45I¥3-SOm^"}/Automatad Methylthyrnol Blue Method

If buffer solution A was used, determine SOtz— concentrafion di-

0.13 mg/L and a coefficient of variation of 1.7% were ob-
rectly from the calitmaion curve after subtracting sampie ahsorbance
tained. Two samples dosed with sulfate gave recoveries of
£cfore adding i3aCiz. F buffer solution B was used subtract SOA’* 85 and 91a.
concentrafion of blank Sum apparent SOA’* concentration as deter-
mined above; because the calibration curve is not a straight line, this is
not equivalent to subtracting blank abscrbance frum sample absor- 7. Bibliography

SHEEN, R.T., H.L. & E.M. Ross. 1935. Turbidimetric determi

6. Precision and Bias
— nation of sulfate in water. fed. Eng. Citem., Anai. Ed. 7:262.
Wilh a turbidimeler, * in a single laboratory with a sample THOMAS, J.F. & J.E. Com. 1954. A turbidimetric sulfate determina-
2
having a mean of 7.45 mg SO4 * /L, a standard deviation of tion. Water Sewage Works 101:462.
Rossuxi, J.R. & P. ViLLARRUZ. 1961 . Suggested methods for turbidime
*Hah2lOOA. — tric determination of sulfate in water. J. tinier Works Accoc.
53:873.