DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN PASTILLAS DE CaCO3

1. INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para
determinar la cantidad original de analito presente en una muestra. Puesto que la masa es una propiedad
puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se encuentran entre los más exactos de la
química analítica. El análisis gravimétrico se puede emplear para determinar el porcentaje de Ca en la piedra
caliza, la cual es una roca compuesta principalmente por carbonato de calcio y, en menor medida, por otros
compuestos como carbonatos y silicatos de hierro, aluminio, magnesio, titanio, metales alcalinos y otros.
Debido a que la piedra caliza se disuelve con gran facilidad en medio ácido, se pueden aplicar procesos de
eliminación de impurezas mediante filtración y lavado con el fin de obtener resultados confiables en la
determinación.

2. OBJETIVO

2.1 Determinar el porcentaje de calcio en pastillas de carbonato de calcio mediante gravimetría.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Consulte la composición porcentual del carbonato de calcio. Cuáles son sus usos?
3.2 Que es peptización.
3.3 Qué se entiende por forma de precipitación y forma de pesada de un precipitado.

4. MATERIALES

1 crisol de porcelana
2 vaso de precipitados de 250 mL
2 vasos de precipitados de 100 mL
1 varilla de vidrio
2 vidrios de reloj
1 probeta de 50 mL
1 bureta y pinzas para bureta
1 embudo de filtración y soporte
1 balón aforado de 250 mL
1 balón aforado de 50 mL
1 Mortero y maso

Muestra Problema. Traer las pastillas de CaCO3

5. SOLUCIONES Y REACTIVOS

Oxalato de amonio al 5% p/v (400 mL)

Oxalato de amonio al 0.1% p/v (400 mL)
HCl proporción 1:3 v/v (300 mL)
Indicador rojo de metilo

6. EQUIPOS

Plancha calentadora
Mufla
7. PROCEDIMIENTOS

Preparación del crisol

Lavar un crisol de porcelana, secarlo y marcarlo fuertemente con lápiz en la parte inferior. Calentarlo al rojo en
mufla a 900ºC durante 20 minutos (utilizar pinzas y guantes protectores). Dejar enfriar en un desecador durante
20 minutos y pesar en balanza analítica.

Preparación de la muestra
Triturar en mortero, hasta pulverizar finamente, una muestra de pastillas de carbonato de calcio de
aproximadamente 2 g y pesar en un vaso de precipitados una cantidad comprendida entre 0.3 – 0.4 g de muestra.
Agregar lentamente y con cuidado 20 mL de HCl-H2O 1:3. Calentar y disolver la muestra (hasta que no se observe
más efervescencia) luego de lo cual se añaden 10 mL de agua destilada y 3 gotas de rojo de metilo. Adicione
gota a gota amoníaco concentrado hasta cambio de color del indicador (rojo a amarillo) y filtrar por gravedad con
papel de filtro cualitativo para eliminar las impurezas precipitadas. Recoger el filtrado en un balón de 250 mL
donde se ha colocado previamente 5 mL de HCl-H2O 1:3. Lavar con aprox 50 mL de agua caliente y enrasar con
agua destilada.

Precipitación
Tomar una alícuota de 50 mL (medidos con balón aforado de 50 mL) del filtrado anterior y colocarla en un vaso
de precipitados de 250 mL. Calentar y agregar lentamente desde la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5%
p/v. Si la solución tiene color rojo se agrega amoníaco concentrado, gota a gota y agitando, hasta que cambie a
amarillo (evitar el exceso para prevenir la precipitación del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos y comprobar
que la precipitación ha sido completada agregando una gota de solución al 5% p/v de oxalato de amonio por las
paredes del vaso. Si se forma más precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.

Filtración
Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro cuantitativo corrugado (ejemplo F2045). Ver figura
1. Lavar primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL de oxalato de amonio al 0.1% p/v para evitar la
peptización.

Figura 1. Procedimiento de corrugado de papel filtro.

Calcinación
Una vez finalizada la filtración, dejar escurrir y sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir
el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado). Calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando formación de llama. Usar la tapa del crisol. Después de carbonizar el papel de filtro,
colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 ºC durante 45 min, esperar a que la temperatura baje hasta 200 °C,
sacar el crisol, dejarlo enfriar en el desecador por 20 minutos y pesar.

8. Trabajo para el informe

1. Determine el contenido de Ca en la pastilla de carbonato de calcio como porcentaje de CaO y cómo porcentaje
de CaCO3, comparando los resultados entre los grupos de trabajo para obtener un promedio y su desviación
estándar.
2. Describa las diferentes reacciones ocurridas en esta práctica.
3. Que posibles impurezas precipitan y eliminan en el procedimiento con la adición de amoniaco ?.