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Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ciencias-Departamento de Farmacia


Laboratorio de Técnicas Básicas en Químicas-Josue Itsman Clavijo

Informe III: Separación de mezclas-Destilación simple


Hecho por: Nicolás Buitrago y Carlos Tarazona

Índice:
I. Objetivos
II. Metodología-Procedimiento
III. Resultados y tratamiento estadístico
IV. Discusión
V. Conclusiones
VI. Referencias

I. Objetivos Fig.1 Montaje de destilación simple

➢ Reconocer el método de destilación como


proceso físico de separación.
➢ Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de
líquidos con diferentes temperaturas de ebullición.
➢ Discutir la composición de una bebida alcohólica y el proceso de separación de
mezclas empleando la densidad del destilado, del residuo, y de la bebida original.

II. Metodología-Procedimiento

Vierta en un matraz aforado 100 mL de la


bebida y transfiéralos a un balón de
destilación (agregue perlas de ebullición).

Caliente la solución, hasta alcanzar la


Ensamblar el temperatura de ebullición del componente más
volátil de la mezcla: el etanol. Luego, recoja el
montaje como destilado en un recipiente limpio y seco
se muestra en la
imagen
Detenga el
calentamiento
cuando el agua
empiece a ebullir
(lo que indica que
aparentemente el Para realizar
etanol ya se ha antes y después
Determine la densidad relativa
destilado al 100%. del destilado: de la solución problema sin
destilar y del destilado o líquido
enriquecido en etanol.
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III. Resultados y tratamiento estadístico

Medida Valor

Masa picnómetro vacío 12,601g +/- 0,002g

Masa picnómetro + solución de etanol 17,174g +/- 0,002g

Masa solución de etanol 4,573g +/- 0,004g

Masa picnómetro + agua destilada a 18° C 17,730g +/- 0,002g

Masa agua destilada a 18° C 5,129g +/- 0,004g

Densidad agua destilada a 18° C 0,998625 g/mL +/- 0,000001 g/mL

Masa picnómetro + destilado 17,028g +/- 0,002g

Masa destilado 4,427g +/- 0,004g

Volumen total destilado (mL) 80 mL +/- 0,05 mL


Tabla 1. Valores de medidas de masa, volumen y densidad en la práctica de destilación

Tipo de bebida Masa (midiendo con Densidad (utilizando picnómetro)


balanza analítica)

Solución problema sin 4,573g +/- 0,004g 4,573


destilar ⋅ 0,998625= 0,8903708569
5,129
= 0.8904g/cm 3(Dato sin incertidumbre:
para revisar dato final diríjase a pág 3)

Agua a 18° C 5,129g+/- 0,002g 0,998625g/mL (Valor arbitrario)

Destilado 4,427g +/- 0,004g 4,427


= 0,8619444092
5,129
= 0,8620 g/cm 3(Dato sin incertidumbre:
para revisar dato final diríjase a pág 3)

Tabla 2. Valores de medidas de masa, y densidad por picnómetro obtenidos

Para el tratamiento estadístico se hizo uso de Excel 2012:


● Incertidumbre para el dato obtenido de densidad de la disolución de etanol: A
partir de las reglas de manejo de incertidumbres con operaciones, y aplicando la
ecuación para el cálculo de la incertidumbre absoluta: (producto de las incertidumbres
relativas y el promedio:
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Figura 2. Ecuación para el cálculo de incertidumbres relativa y absoluta


Como en el
cálculo de la
densidad de la solución de etanol están involucradas las medidas de masa de la solución,
masa del agua, y densidad del agua (véase ecuación al final del párrafo), el cálculo de la
incertidumbre relativa y absoluta del valor de densidad de la solución obtenido:
m H 2O÷ρ H 2O = msln÷ ρsln

Incertidumbres Relativas Valores

Incertidumbre relativa msln 0,004


= 0,0008745080892
4,574

Incertidumbre relativa m H 2O 0,004


= 0,0007798791187
5,129

Incertidumbre relativa ρ H 2O 0,000001


= 0,000001001376893
0.998625
Tabla 3. Valores de incertidumbres relativas para la disolución etanólica

Aplicando la ecuación de incertidumbres relativas para conjuntos de datos, tenemos que:

Ir= √(0,0008745080892)❑2 +(0,0007798791187)❑2 +(0,000001001376893)❑2

√(0,0000007647643981)+(0,0000006082114398)+(0,000000000001002755682)

√ 0,000001372976841

Incertidumbre relativa total = 0,001171740944

Como la incertidumbre absoluta es la razón entre la incertidumbre relativa y el dato obtenido,


entonces:

Inc. absoluta = 0,001171740944 × 0,8903708569 (densidad solución) = 0,001043283988

Densidad final de la disolución de etanol: 0,890 g/mL +/- 0,002 g/mL

Incertidumbre para el dato obtenido de densidad del destilado:


m H 2O÷ ρ H 2O = mdes÷ ρdes
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Incertidumbres Relativas Valores

Incertidumbre relativa mdes 0,004


= 0,0009035464197
4,427

Incertidumbre relativa m H 2O 0,004


= 0,0007798791187
5,129

Incertidumbre relativa ρ H 2O 0,000001


= 0,000001001376893
0.998625
Tabla 4. Valores de incertidumbres relativas para el destilado
Aplicando la ecuación de incertidumbres relativas para conjuntos de datos, tenemos que:

Ir= √ (0,0009035464197)❑2+(0,0007798791187)❑2+(0,000001001376893)❑2

√(0,0000008163961326)+( 0,0000006082114398)+( 0,000000000001002755682)

√ 0,000001424608575
Incertidumbre relativa total = 0,001193569677

Inc. absoluta = 0,001193569677 ×0,8619444092 (densidad destilado) = 0,00102879071

Densidad final del destilado: 0,862g/mL +/- 0,002g/mL

Con base en la siguiente gráfica, podemos estimar el %v/v de la disolución, utilizando su


valor real de densidad:

Para un valor de densidad de


0,890g/mL, la gráfica nos indica un
porcentaje de %v/v de 70%.
Este porcentaje indica que por cada
100 mL de la disolución, hay 70
mL de etanol puro.
El grado alcohólico de la bebida
fue entonces, de:

mL etanol 100 = 70%


×
mL soluci ó n

Figura 3. Gráfica de densidad de disoluciones etanólicas a 17-


17.5 C.
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● Incertidumbre para el conjunto de datos de densidad (disolución y destilado)

Figura 4. Tratamiento estadístico de la incertidumbre del conjunto de datos de densidades (Excel)

Retomando los valores de incertidumbre obtenidos, se puede afirmar que el valor verdadero
es:
Densidad de la disolución etanólica: 0,888 g/mL +/- 0,002 g/mL

Densidad del destilado: 0,85 g/mL +/- 0,006 g/mL

VII. Discusión

¿Qué se puede decir de los valores de densidad de la disolución etanólica y del destilado?

Los valores disímiles de densidad obtenidos por el método de destilación simple a 18 grados
centígrados de temperatura, y a una presión atmosférica aproximada de 0,73 atm, o 560 mmHg,
indican que:

1. El destilado estaba enriquecido en etanol, pero su composición no era un 100% etanol. Ésto es
consonante con la primera ley de Konovalov, que sostiene que para una disolución en
equilibrio con su vapor, el vapor se halla enriquecido, en comparación con el líquido, en aquel
componente que al ser añadido al sistema produce un aumento de la presión total de vapor.

2. La disolución etanólica arrojó un valor más alto de densidad, debido a que contenía
aproximadamente un 30% de agua. En las condiciones en que se realizó la práctica de
laboratorio y tomando en cuenta que la existencia de un azeótropo etanol-agua no es posible
debido a las condiciones de presión (sólo es posible a 1 atm), nos guiamos por el
razonamiento de que como el agua posee una densidad mayor que el etanol a temperatura
ambiente, entonces la solución que es una mezcla binaria entre etanol y agua debería tener
una densidad mayor a la del etanol y menor a la del agua.

Un argumento empírico de lo anteriormente afirmado es que si en dado caso que el destilado


estuviese un 100% enriquecido en etanol y libre de H2O, la densidad de éste estaría muy
cercana a la densidad del etanol puro. Según nuestras medidas, ésto no es así, dado que la
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densidad del destilado (0,862 g/mL) es muy diferente a la densidad del etanol puro a la misma
temperatura (0,789g/mL) (WolframAlpha, 2015)1

3. El vapor que se condensaba en el montaje de destilación contenía tanto agua como etanol.
Ésto a su vez indica, que el destilado contenía impurezas volátiles que incidieron sobre su
valor de densidad final.

Comparación de valores con prácticas de informe registradas en la literatura:


Con la intención de evaluar la confiabilidad de nuestra medida de densidad para la disolución de
etanol al 70%, y el destilado obtenido, indagamos en diferentes fuentes primarias qué otros valores
experimentales de densidad se han recogido:

vs Informe de Laboratorio 3 de Química Orgánica: Destilación de


Etanol a partir de Bebidas Alcohólicas. Universidad Tadeo
Lozano, 20152

Teniendo en cuenta, que la práctica se realizó en condiciones similares


de presión, y %v/v de la mezcla, nos parece apropiado comparar los
valores obtenidos en ambos lados:
La única gran diferencia entre ambos procedimientos fue la utilización
de destilación fraccionada en vez de destilación simple para separar la
mezcla binaria.

Densidad de la disolución Densidad del destilado


etanólica (g/mL)

Laboratorio de Técnicas 0,890 g/mL 0,862g/mL


básicas en Química-Unal, 2019

Laboratorio de Química 0,87844 g/mL 0,82333 g/mL


Orgánica-U Tadeo, 2015
Tabla 5. Comparación entre valores de densidad obtenidos Universidad Nacional-Universidad Tadeo Lozano

Como puede observarse en la tabla 5, los valores de densidad son similares, pero presentan pequeñas
diferencias, especialmente en el referente a la densidad del destilado. Ésto podría explicarse debido al
uso de la destilación fraccionada que, al actuar como un conjunto de destilaciones simples, ofrece un
destilado mucho más puro y enriquecido en etanol, y en consecuencia, una densidad más cercana al
valor de densidad del etanol puro a 0,73 atm (valor de presión en Bogotá) de presión (0,789g/mL).

vs Modelo de Evaluación de propiedades físicas de mezclas etanol-agua (II). Instituto


Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”, 20103
En este artículo se presentan modelos para el cálculo de diferentes propiedades físicas en
mezclas de etanol-agua a presión atmosférica. Entre ellos, se describe un modelo matemático
para el cálculo de la densidad de la mezcla etanol-agua en fase líquida en función de la
composición y la temperatura, haciendo uso del programa STATGRAPHICS Centurión XV.

El modelo está dado por la siguiente expresión matemática:


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Donde x1 mol es la fracción molar del etanol en la fase líquida, ρmezL es la densidad de la
mezcla etanol-agua en fase
líquida (kg/m3), y T es la temperatura
Figura 5. Expresión para el cálculo de la densidad de la del sistema.
mezcla etanol-agua a temperaturas menores a 80 grados C.

Aplicando la expresión para una fracción molar de 0,7 (70%/100), y una T de 18 grados
centígrados, el valor de densidad obtenido para la disolución, es de 870,103226 kg/m 3 , o lo
que es igual a 0,870103226 g/cm3
La diferencia (aprox. 0,02g) entre este valor, y el valor obtenido (0,890g/cm 3) no alcanza a
estar incluida en la incertidumbre del valor de densidad experimental, por lo que podría
explicarse debido a que:
1. A pesar de que la figura 3 indica un %v/v de 70 para una densidad de 0,89, no existe
certeza completa de que la densidad de la disolución sea exactamente este valor
debido a posibles errores de medición en la masa de la disolución y el agua destilada
utilizando picnómetro, y por tanto, no existe certeza de que efectivamente la fracción
molar sea exactamente 0,7 y no un valor un tanto menor o mayor.

¿A qué temperatura se estabilizó el proceso de destilación? ¿Fue menor o mayor que la T de


ebullición del etanol? ¿Qué indica esto?

Al calentar soluciones o mezclas de componentes volátiles como el etanol y el agua, la energía


cinética de las moléculas de ambos componentes empieza a aumentar su velocidad hasta que
comienzan a evaporarse. Si además, la mezcla se encuentra dentro de un recipiente cerrado, las
partículas de vapor ejercerán una gran presión sobre las partículas de líquido aún sin evaporar, y
podrán convertirse de nuevo en partículas de líquido por medio de la condensación. Cuando el sistema
alcanza una velocidad de condensación igual a la velocidad de evaporación de las partículas, alcanza
un estado de equilibrio dinámico (UdeA, 2003)4, en el que la presión es constante (presión de
vapor).

Teniendo en cuenta, que la temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del
líquido es igual a la presión atmosférica (UdeA, 2003) 4 , y que también, permanece constante hasta
que todo el líquido se haya evaporado, en el caso de nuestra solución binaria de etanol-agua, la
temperatura de destilación, o temperatura de equilibrio del sistema sería bajo condiciones ideales la
temperatura de ebullición del componente más volátil: el etanol.
No obstante, y debido a que la presión atmosférica es más baja en Bogotá (0,73 atm), y por lo tanto la
temperatura de ebullición de ambos componentes también, entonces, la temperatura de equilibrio de la
destilación también se esperaría que fuese un poco más baja que en condiciones normales.

Para nuestra práctica, la T de equilibrio o temperatura que permaneció constante mientras el etanol se
estaba evaporando fue aproximadamente de unos 71,8 grados centígrados, es decir, una temperatura
más baja que el punto de ebullición del etanol y del agua a 1 atm de presión.
Dado valor nos advierte de una serie de aspectos a tener en cuenta:
1. La mezcla de etanol-agua posee una temperatura de ebullición menor a la temperatura de
ebullición de sus dos componentes.
2. Que la temperatura de equilibrio se acercó más al punto de ebullición del componente más
volátil, que al componente con mayor punto de ebullición (agua).
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3. Que el etanol y el agua ebullen a una temperatura de ebullición dependiendo de la presión
atmosférica: Para corregir o ajustar esta T podemos recurrir a la siguiente ecuación de ajuste
registrada en (Anaya et al, 2015), a la tabla de factores de corrección del punto de ebullición
por cambios en la presión descrita en (UdeA, 2003), o bien, si disponemos de los parámetros
para la sustancia, a la ecuación de Antoine.

Figura 6. Ecuación de ajuste de la T de


ebullición del etanol a presión atm de Bogotá

Figura 7. Tabla de factores de corrección de las T de


ebullición con relación a la presión

Haciendo uso de las herramientas antes descritas,


obtenemos que la T de ebullición del etanol a la presión de Bogotá (0,73 atm o 560 mmHg) es de 70,2
grados Celsius. Como podemos ver, efectivamente la temperatura de equilibrio de la mezcla
etanol-agua se acercó bastante a la T de ebullición del componente más volátil. ¿Por qué no fue
exactamente igual? Debido a que el vapor que se fue evaporando contenía impurezas volátiles y no
era exclusivamente vapor de etanol, sino también vapor de agua.

¿Cuál es la presión de vapor total del sistema?

Como ambos componentes de la mezcla binaria son volátiles, la determinación de la presión total de
la mezcla binaria de etanol y agua se realiza por medio de la ecuación de Dalton de las presiones
parciales aplicando también la ley de Raoult:

Con los valores de presiones parciales obtenidos a partir de


las tablas de presiones en función de temperatura, se registró
un valor de presión de 15,486mmHg a 18 grados Celsius para
el agua, y un valor aproximado de presión de 40 mmHg a 18
grados Celsius para el etanol. Teniendo en cuenta que la
fracción molar para el disolvente es de 0,3 y para el
Figura 9. Ley de Dalton de las presiones soluto, de 0,7, tenemos que:

Presión total de la mezcla = (15,486 ×0,3) + (40 × 0,7)


= 32,6458 mmHg

Como en nuestra solución binaria, el etanol aparece en mayor cantidad y actúa de solvente, el valor de
presión vapor anterior, demuestra que la presión de vapor del solvente disminuye cuando se
agrega soluto puro (Chang, 2002)5 . esto ocurre, debido a que al introducir partículas de soluto
menos volátiles que las partículas de solvente (como en el caso del agua y el etanol), éstas se pueden
ubicar en la superficie del líquido solvente, y al producirse el fenómeno de evaporación que empieza
por las partículas de la superficie, las partículas de soluto menos volátiles bloquean las moléculas de
solvente y evitan la vaporización. Por tal razón, la presión de vapor del solvente será menor como
resultado de la presencia de las partículas del soluto en la superficie del líquido solvente.
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Con los datos anteriores y basados en un diagrama de temperatura composición para soluciones de
alcohol etílico (etanol) y agua a presión atmosférica normal (760 mmHg), podemos predecir que para
nuestro experimento las curvas de equilibrio abajo dibujadas, estarían desfasadas un poco hacia
abajo debido a una disminución de la temperatura de ebullición como producto de un cambio en la
presión atmosférica (de 1 atm a 0,73 atm), es decir, que las dos curvas no se cortaron ni en 100
grados Celsius para el agua, ni en 78,3 grados Celsius para el etanol, sino en 92,6 grados Celsius
para el agua, y 70,2 grados Celsius para el etanol.

T
X
ebullició
n H2O

Vapo
r

Líquid Xebullició
T

o n etanol
Figuras 10 Diagrama de temperatura-composición
para soluciones de alcohol etílico (etanol) y agua a 1 atm vs Diagrama temperatura-composición para soluciones
de alcohol etílico (etanol) y agua a 0,73 atm

Rendimiento de la destilación: Basados en la ecuación para el cálculo del rendimiento de la


destilación, y teniendo en cuenta que el volumen inicial de la bebida era de 100 mL , y el volumen
final del destilado era de 80 mL, el rendimiento final de la destilación fue de 80%. Si la bebida fuese
comercializada, este sería el porcentaje de alcohol aproximado.

Figura 11. Rendimiento de una destilación

¿Cómo puede optimizarse el proceso?


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Para procesos futuros de separación de dos o más líquidos (como el agua y el etanol) que se
encuentran en forma de mezcla homogénea, es recomendable realizar una serie de prácticas
que permiten obtener un destilado de mayor pureza.

En el caso de soluciones en las que la diferencia de puntos de ebullición entre ambos


componentes de la mezcla sea menor a 25°C (tal y como en esta práctica: etanol: 78,3, y agua
92,6), se recomienda utilizar el método de destilación fraccionada o destilación al vacío que
permiten manejar temperaturas menos altas que no descomponen térmicamente los materiales
a manipular, y que actúan como una múltiple de repetición de un proceso llevado a cabo por
destilación simple.
La destilación simple (método utilizado en esta práctica) es más recomendable para
soluciones que posean una diferencia mínimamente mayor a 30 grados centígrados en su
punto de ebullición.

IV. Conclusiones
● Con la planeación y ejecución de esta práctica experimental en el laboratorio,
logramos reconocer la destilación simple, como una técnica de separación de mezclas
homogéneas por medio de la diferencia en sus puntos de ebullición, que a su vez, se
ve condicionada por condiciones de presión, temperatura y comportamiento
azeotrópico de sus componentes.
● Al experimentar con un líquido a destilar como la solución binaria entre etanol y
agua, pudimos identificar una separación parcial por diferencia de puntos de
ebullición de los componentes de la mezcla homogénea, que se vio condicionada por
la aparición de impurezas no volátiles de solvente en el destilado obtenido.
● Aunque no se logró el objetivo de destilar una bebida alcohólica comercial y calcular
su grado alcohólico, sí se pudo reconocer la diferencia en las densidades y
concentraciones de etanol, entre la solución binaria a destilar, y el destilado
enriquecido en etanol.

V. Referencias
● WolframAlpha. (22 de Septiembre de 2015). Ethanol.
● Anaya, Celis, Fajardo, Vela (2015). Informe de Laboratorio 3 de Química
Orgánica: Destilación de Etanol a partir de Bebidas Alcohólicas. Universidad
Tadeo Lozano, 2015.
● Ones, O. P., Rodríguez, J. D., Zumalacárregui, L., & León, O. G. (2013).
Evaluación de propiedades físicas de mezclas etanol-agua (II). Revista
Facultad de Ingeniería, (52), 62-74.
● Osorio R. Zapata M., Prácticas de técnicas de Laboratorio Químico,
Universidad de Antioquia, Medellín, 2004
● Chang, R., & Química, E. (2005). McGraw-Hill. 479-484.

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