Cuaderno de Practicas U3

Qumica Analtica
Cuaderno de prcticas y ejercicios

Educacin Superior Abierta y a Distancia Ciencias de la Salud, Biolgicas y Ambientales 1

Tercer Cuatrimestre
Divisin: Ciencias de la Salud, Biolgicas y
Ambientales

Cuaderno de Prcticas
Qumica Analtica
Unidad 3. Equilibrio por complejacin,
xido-reduccin y precipitacin

Qumica Analtica


Qu es el cuaderno de prcticas y ejercicios?

El cuaderno de prcticas simuladas de laboratorio y ejercicios es una herramienta de
actividades formativas que contribuye a desarrollar los conocimientos tericos necesarios
para comprender los anlisis qumicos y su realizacin.

Los procedimientos a desarrollar que incluyan alguna medicin de sustancia con algn
instrumento de laboratorio son en su totalidad simulados, es decir, se nombraran los
pasos a seguir, sin embargo no se realizarn de forma presencial debido a que no se
cuenta con el equipo de laboratorio, por lo tanto slo te enfocars en realizar los clculos
necesarios para la cuantificacin de sustancias.

Se encuentra divido en dos apartados: Prcticas tericas de laboratorio y ejercicios.

En el apartado de prcticas, encontrars los datos necesarios para simular tu prctica de
laboratorio, con base en ellos describirs el desarrollo, anlisis de datos, resultados y
conclusiones. Adems de realizar una pequea investigacin bibliogrfica sobre el tema
de la prctica, para sustentar el trabajo experimental.

Los ejercicios que debes realizar son aplicaciones de los conocimientos adquiridos en los
ejemplos, cambiando las variaciones de los reactivos para lograr el objetivo. Debido a que
no se pueden realizar las prcticas de forma presencial, se pueden revisar pginas en
internet donde se encuentren videos de las realizaciones de las prcticas.

En el apartado de ejercicios debers realizar las acciones sugeridas, de preferencia la
totalidad de ellos para poder aplicar despus los conocimientos tericos. Recuerda que la
qumica analtica es una ciencia pura que puede ser aplicada en asignaturas posteriores.

Cul es su propsito?

El propsito del cuaderno de prcticas y de ejercicios es que reafirmes tus conocimientos
adquiridos y que valores la importancia de la aplicacin de los mtodos analticos para las
diferentes determinaciones en las diversas reas de la ciencia, de la industria, de
servicios, etc.

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Cul es el alcance de las prcticas?

Por medio de las prcticas simuladas puedes aplicar los conocimientos de los clculos de
las concentraciones, el tipo de reaccin que se realiza, el mtodo que se aplica, la
recopilacin de los datos, la forma de expresar los resultados, el anlisis de los resultados
y las conclusiones; lo que te apoyar para alcanzar la competencia de la asignatura.

Cul es la estructura textual para reportar las prcticas?

Al finalizar la realizacin de una prctica terica de laboratorio, se debe elaborar un
reporte de la prctica que contenga los siguientes apartados:

Informacin general del reporte de prctica
Ttulo de la prctica Establecida en la actividad

Marco terico Este apartado responde a las preguntas de qu trata?, por
qu se ha realizado?, cmo se elabor? Se debe ofrecer
una visin panormica de la prctica.

Objetivos Se especifica lo que se pretende obtener con la realizacin de
la prctica.

Desarrollo

Materiales, reactivos y
procedimiento
Se enumeran los materiales y reactivos a utilizar
especificndose la cantidad requerida.

De igual manera se explican los pasos realizados con los que
se logr cumplir con el objetivo de la prctica, as como la
obtencin de los datos.

Datos Se ordenan los datos en tablas y se realizan las grficas o
clculos necesarios, de acuerdo al tipo de prctica realizada.
Anlisis de datos Se analizan los datos, as como las grficas o resultados de
las operaciones realizadas.
Resultados Datos numricos obtenidos del procedimiento realizado
durante el desarrollo de la prctica.

Conclusiones En este aparatado se debe responder a las siguientes
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preguntas:

a) Qu dicen los datos respecto a la prctica?
b) Qu sucedi en la prctica?
c) Qu se aprendi al completar esta prctica?

Referencias Aquellas referencias que hayas consultado. Se debe utilizar
el formato APA.

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Introduccin

En esta tercera unidad, analizaremos los equilibrios qumicos que se establecen en las
reacciones de formacin de complejos, xido-reduccin y precipitacin. As, como las
curvas de valoracin resultantes en cada uno de los procesos, para la deteccin del punto
de equivalencia y la eleccin de indicadores qumicos apropiados. Tambin revisaremos
los procedimientos matemticos, utilizados en cada uno de los equilibrios, para la
cuantificacin de un analito.

De igual manera, consolidaremos los trminos y procedimientos utilizados en las
valoraciones por complejacin, xido-reduccin y precipitacin, mediante la resolucin de
ejercicios tericos, enfocados principalmente al clculo de concentraciones de sustancias
problema, utilizando un patrn secundario o agente titulante.

Finalmente, las prcticas planteadas te permitirn conocer y aplicar los procedimientos a
seguir en un laboratorio de anlisis qumico, para caracterizar un analito. Los clculos
matemticos basados en la estequiometria, te reforzarn la competencia de habilidad de
pensamiento, que te ser de gran utilidad para tu formacin personal y profesional.

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Prcticas

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Actividad 3. Prctica 1. Cuantificacin de la dureza de un agua mineral.

Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente los
procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin.

Antes de iniciar, investiguen como se estandariza la disolucin de EDTA y la preparacin
de la disolucin buffer de pH 10 (NH
3
NH
4
Cl), y los valores de concentracin de Ca y Mg
en aguas duras.

A) Dureza total del agua (Ca
2+
y Mg
2+
)

1. Con la ayuda de una pipeta volumtrica coloquen 50 ml de agua mineral
comercial en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2. Agreguen 3 ml de disolucin buffer de pH 10 (NH
3
NH
4
Cl) y 5 gotas de
indicador Negro de Eriocromo T (NET)

3. Llenen la bureta con EDTA 0.0247 M (estandarizado).

4. Dejen caer lentamente la disolucin de EDTA sobre la muestra de agua mineral,
mezclando constantemente, hasta que observen el cambio de color de rojo vino a
azul violaceo. Repitan esta operacin con dos muestras ms de agua mineral.

5. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

Tabla 1. Dureza total (Ca
2+
y Mg
2+
)
Muestra
Volumen de muestra agua
mineral comercial (ml)
Volumen de EDTA 0.0097
M
(ml)
1 50.0 5.1
2 50.0 5.2
3 50.0 5.2

B) Dureza de Ca
2+

6. Midan 50 ml de agua mineral comercial, con ayuda de la pipeta volumtrica, y
coloquenla en un matraaz Erlenmeyer de 125 ml.

7. Agreguen 30 gotas de NaOH al 50% p/v y agiten durante 5 minutos, para
precipitar el hidrxido de magnesio.
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8. Adicionen aproximadamente 100 mg de indicador murexida y titulen con la
disolucin de EDTA, hasta cambio de color rojo a azul. Repitan la misma
operacin con dos muestras ms.

Tabla 2. Dureza de Ca
2+

Muestra
Volumen de muestra agua
mineral comercial (ml)
Volumen de EDTA 0.0097
M
(ml)
1 50.0 4.1
2 50.0 3.9
3 50.0 4.0

9. Investiguen la reaccin y relacin estequiomtrica, y posteriormente realicen los
clculos necesarios para determinar la dureza total y la dureza debida al calcio.

10. Realicen un reporte con los apartados sealadas a continuacin:
a) Ttulo de la prctica
b) Marco terico
c) Objetivos
d) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)
e) Resultados
f) Anlisis de resultados
g) Conclusiones
h) Referencias

Actividad 4. Prctica 2. Cuantificacin de cloro en una muestra de alberca.


Antes de iniciar, investiguen como se estandariza la disolucin de AgNO
3
y los valores
de cloro permitidos en albercas.

1. En un matraz Erlenmeyer de 125 ml aadan 10.0 ml de la muestra de agua de
alberca .

2. Adicionen tres gotas de fenolftalena al matraz Erlenmeyer, en caso de presentar
coloracin rosa, titular con H
2
SO
4
0.01 M hasta la desaparcicin del color.

3. Agreguen 15 ml de agua destilada y 3 ml de indicador K
2
CrO
4
al 5% p/v.
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4. Enrasen una bureta de 50 ml con disolucin de AgNO
3
0.0096 M (estandarizada).

5. Agreguen la disolucin de AgNO
3
de la bureta, hasta la aparicin de un color rojo
ladrillo.

6. Anoten el volumen de AgNO
3
utilizado.

7. Repitan la valoracin dos veces ms.


Muestra
Volumen muestra de agua
de alberca (ml)
Volumen de AgNO
3
0.0096
M
(ml)
1 50.0 6.7
2 50.0 6.9
3 50.0 6.6

clculos necesarios para determinar la concentracin cloro en forma de cloruros.

b) Marco terico
c) Objetivos
e) Resultados
g) Conclusiones
h) Referencias

Actividad 6. Prctica 3. Determinacin del ndice de iodo en aceites
comestibles.


Qumica Analtica


Antes de iniciar, investiguen en que consiste el mtodo de Hanus y como se realiza la
valoracin de una disolucin de tiosulfato sdico 0.1 N.

1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz
Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del
reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial).
Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin
muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos
en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y
aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando
constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuen la titulacin hasta que
el color azul desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.

8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco.


Muestra Masa de aceite (g) Volumen de Na
2
S
2
O
3
(ml)
1 0.2019 13.9
2 0.2072 13.6
3 0.2056 13.7
Blanco -- 19.5

clculos necesarios para determinar el ndice de yodo de la muestra.

b) Marco terico
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c) Objetivos
e) Resultados
g) Conclusiones
h) Referencias

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Ejercicios

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Equilibrio por complejacin

1. Una disolucin contiene 0.450 g de MgSO
4
en 500.00 ml. Una alcuota de 50.00
ml de la misma requirieron 37.60 ml de disolucin de EDTA para su titulacin.
Determine la molaridad de la disolucin de EDTA.

2. Una muestra de 50.00 ml de disolucin de Ni (II) se trat con 25.00 ml de
disolucin de EDTA 0.0750 M para complejar completamente el catin Ni (II). El
exceso de EDTA se valor por retroceso, requiriendo 11.00 ml de solucin de
Zn(II) 0.0050 M. Calcular la concentracin de Ni en la solucin original.

3. Una muestra de 50.00 ml de agua de un ro fue valorada con 12.00 ml de EDTA
0.01M. Determine la dureza de esta muestra en ppm de carbonato de calcio.

4. 100.00 ml de un agua purificada consumen 3.00 ml de AgNO3 0.014N
utilizando cromato de potasio como indicador. Determine la concentracin de
cloruros en mg/l.

5. Una muestra de 0.250 g de carbonato de calcio impuro en su valoracin
requiri de 40.00 ml de EDTA (10.00 g en 500 ml). cul ser el porcentaje de
CaCO3 en la muestra?

3.1 Equilibrio de xido-reduccin

6. La titulacin de 0.1467 g del estndar primario Na
2
C
2
O
4
necesit 28.9 ml de una
disolucin de permanganato de potasio. Calcula la concentracin molar del
KMnO
4
.

7. El tetraetilo de plomo [Pb(C
2
H
5
)
4
] de una muestra de 25.00 mL de gasolina de
se agit con 15.00 mL de I
2
0.02095 M, segn la reaccin:
Pb(C
2
H
5
)
4
+ I
2
Pb(C
2
H
5
)
3
I + C
2
H
5
I
Despus de completar la reaccin, el I
2
no consumido se titul con 6.10 mL de
Na
2
S
2
O
3
0.03465 M. Calcular la masa ( g) de tetraetilplomo (PM = 323,4 g/mol)
por litro de gasolina.

8. Una solucin de 10.00 ml de agua oxigenada se titula con solucin de KMnO
4
0.0185 M en medio cido, gastndose 22.30 ml. Calcular la concentracin de
H
2
O
2
expresada como % p/v.

9. La valoracin de 0.1756 g de patrn primario N
2
C
2
O
4
requiri 32.04 ml de una
disolucin de permanganato de potasio. Determina la concentracin molar de
KMnO
4
en la disolcin.
Qumica Analtica


10. Una muestra de 0.1809 g de alambre de hierro puro se disolvi en cido,
redicindose al estado de 2+, y se valor con 31.33 ml de cerio (IV). Calcula la
concentracin molar de la disolucin de Ce
4+
.

3.2 Equilibrio por precipitacin

11. Una muestra de 0.60 g contiene KBr y utiliza en su valoracin 46.20 ml de
AgNO3 0.12M. Calcula el porcentaje de KBr en la muestra.

12. Una moneda cuya masa es de 2.505 g se disuelve en cido ntrico y se diluye
con agua hasta 250 mL. Una alcuota de 25.00 ml de esta disolucin gasta en
su titulacin 41 ml de KSCN 0.051 N. Calcula el porcentaje de plata en la
moneda.

13. 50.00 ml de disolucin de cloruro, se valora por el mtodo de Mohr con 35.00 ml
de una disolucin de nitrato de plata 0.10 M. Determina la concentracin de
cloruro en la disolucin.

14. Una disolucin de nitrato de plata contiene 2.1576 g de plata en 200.00 ml.
50.00 ml de cierta disolucin de cianuro gastan 36.00 ml de la disolucin de
nitrato de plata. Cuntos gramos de KCN estn contenidos en un litro de la
disolucin de cianuro?

15. 50.00 ml de cierta disolucin de KCN gastan 44.46 ml de una disolucin de
nitrato de palta hasta aparicin de turbidez. La disolucin de nitrato de plata
contiene 1.2500 g de plata en 250.00 ml. Determina la molaridad y normalidad
de la disolucin de KCN.

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