RESUMEN

La presente práctica de laboratorio tuvo como objetivo principal determinar la

concentración de Níquel en una muestra a través de técnicas de análisis
gravimétrico. Para ello, se preparó una solución de Níquel y como agente
precipitante, se utilizó Dimetilglioxima, es importante mencionar que luego de
agregar los 30ml de este último, la disolución cambia su coloración a un color rojo.
Luego de la precipitación y el filtrado de la masa de precipitado, ésta se expuso al
aire libre con la finalidad de secarla, proceso del cual resultó una masa de 0.287
gramos. Posteriormente, se determinó la molaridad y el %peso/volumen del Ni 2+
en la solución inicial, arrojando un como resultados 0.40 M y 0.22%,
respectivamente; calculado su margen de error relativo, el %peso/volumen
obtenido tenía un 10% de error con respecto al valor real (0.2%). Sin embargo, se
logró determinar de forma aproximada los valores deseados.
Introducción
El análisis cuantitativo establece la cantidad de una determinada sustancia que
se encuentra presente en una muestra. Éste se divide en dos: aquel que se utiliza
para determinar la masa y aquel que se utiliza para establecer el volumen de la
muestra, ambos con el objetivo de determinar la cantidad de analito en dicha
muestra. En esta práctica se tratarán los métodos gravimétricos de análisis, es
decir aquellos que se basan en la medida de masa. El análisis gravimétrico es una
técnica de laboratorio que consiste en determinar la masa o la concentración de
una sustancia midiendo un cambio en la masa, siendo el analito el químico que se
suele evaluar. Este tipo de análisis se puede clasificar en dos tipos: de
precipitación y de volatilización. La presente práctica, se ejecutará mediante la
gravimetría por precipitación, en ella se utiliza una reacción de precipitación para
separar una o más partes de una solución. El cambio de fase ocurre puesto que el
analito empieza en una fase de solución y después reacciona hasta formar un
precipitado sólido, para luego ser separado de los componentes líquidos por
medio de filtración. La masa del solido puede usarse para calcular la cantidad o la
concentración de los compuestos iónicos en solución. En este informe se
estudiará un ejemplo de la gravimetría por precipitación de un compuesto de
Níquel, así como también se revisará la variación en los resultados obtenidos y la
razón de estos fallos.
Objetivos
 Observar una reacción de precipitación en una solución de Níquel y
Dimetilglioxima.
 Calcular, mediante cálculos gravimétricos, la cantidad y concentración de
Níquel presente en una solución.
 Aprender la importancia del regular del pH en las reacciones de
precipitación.
 Comprender la necesidad de manejar la temperatura en los procesos de
precipitación.
  Manejar los principios de solubilidad, para tener dominio de la reacción de
formación de precipitado.
Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
Vaso de precipitado (150ml). Agua Destilada (Se usó agua corriente)
Cilindro graduado. Ácido Clorhídrico (HCl)

Termómetro de mercurio (Grados Celsius). Solución amoniacal (NH3/ NH4+)

Plancha calentadora. Solución de Dimetilglioxima (DMG) (1% p/v)

Pipeta aforada (25ml). Solución de Níquel (N+2).
Gotero.
Equipo de filtración al vacío.

Papel filtro.
Varilla agitadora.

Procedimiento Experimental
Se coloca en un recipiente una solución de Níquel +2 y se succiona con una
pipeta aforada de 25 ml, hasta que el volumen de solución alcance el aforo y
luego se transfiere a un vaso de precipitado de 150 ml.
Posteriormente, se agregan 0.5 ml de ácido clorhídrico HCl(ac) a la
solución, con la finalidad de disminuir el pH de la misma, para luego agregar
agua hasta completar los 150 ml de disolución, dicha disolución es agitada
hasta lograr su homogeneidad. Una vez finalizado lo anterior, se enciende la
plancha y se calienta la disolución hasta alcanzar aproximadamente los 60 °C,
agitando constantemente durante el calentamiento con cuidado de no tocar las
paredes del recipiente.
Por otro lado, mediante el uso de un cilindro graduado se miden 30 ml de
una solución de DMG, para posteriormente ser depositada en el vaso de
precipitado junto a la solución de Níquel, una vez alcanzados los 60 °C de
temperatura.
Una vez observada la coloración roja de la solución, se procede a añadir
gota a gota una solución amoniacal, con la finalidad de consumir los iones
H3O+ presentes en disolución y agilizar el proceso de precipitado. Un olor
“amoniacal” será el indicador de que se debe detener la adición de dicho
compuesto.
La mezcla se coloca en un baño de agua fría y hielo; y se deja reposar por
aproximadamente 15 min (proceso digestión) hasta poder observar con
perfecta claridad la separación de las 2 fases de la mezcla (Precipitado y
solución).
 Finalmente, se traslada la mezcla a un filtrador al vacío, con ayuda de papel
filtro, previamente pesado. Una vez, filtrado se debe eliminar la humedad del
sólido resultante. En este caso, se utilizó como método la exposición al aire
libre.

Discusión de Resultados
Se tiene la necesidad de calcular la concentración en % p/v y en Molar del ion
Ni+2 en una solución.
Luego del proceso de filtrado al vacío la masa de precipitado obtenido fue de
2.315 g de Bis-Dimetilglioximato de Níquel, sin embargo, previo al proceso de
filtración se determinó la masa del papel de filtro utilizado el cual fue de 2.028 g.
Masa de precipitado=2.315 g−2.028 g=0.287 g de precipitado
Para obtener los moles de Ni 2+ presentes en la muestra se hace el siguiente
procedimiento de conversión estequiométrica:
DMGNi∗1mol Bis−DMGNI
∗1 mol∋ +2
g
288.92 Bis−DMGNI 0.000993 (
mol
0.287 ( ± 0.001 ) g de Bis− =¿
1 mol Bis −DMGNI
+2
± 0.348 % ¿ mol de ∋
La concentración molar se define como los moles de una sustancia presentes
en cada litro de solución, el cálculo es el siguiente:
+2
[ ¿ +2 ]= 0.000993 (± 0.348 % ) mol de ¿ =0.040(±0.349 % )M
0.025 ( ± 0.03 ) L de Sln
Por otro lado, el porcentaje peso sobre volumen, se define como la masa de
soluto (gramos), en este caso Ni2+ en 100 mililitros de solución.
+2
∗55.69 gNi +2
∗100 ml de muestra
p 1 mol∋ +2
% =0.000993 ( ± 0.348 % ) mol∋ =0.22 ( ± 0.349% ) %
v 25 ( ± 0.03 ) ml de muestra
El resultado obtenido para el porcentaje masa/volumen, es contraposición con
el valor real de la solución de Ni+2, el cual es 0.2%, es relativamente cercano, a
continuación, se procede a calcular el error relativo general para dicha
concentración:
|Vreal−Vexperimental| |0.2−0.22|
Er= = =0.10 → En porcentaje:10 %
Vreal 0.2
 Como en todo proceso experimental, existen variables que pueden afectar el
rendimiento del experimento o que incluso llegar a suscitar errores en los cálculos
de los mismos, uno de los errores más frecuentes es la mala apreciación de los
instrumentos o la pureza de los compuestos utilizados en la reacción, por ello se
dará respuesta a algunas interrogantes planteadas que pueden servir como ayuda
al momento de comprender el procedimiento experimental:

 ¿Por qué se debe eliminar la presencia de cloruros en reacciones de

precipitación como esta?
Los cloruros, son sales haloideas del cloro. Estos compuestos son muy
comunes en la naturaleza, generalmente pueden estar presentes como
contaminantes en las aguas y por ende en las soluciones. La eliminación de
éstos en la presente reacción se debe a que los cloruros pueden formar
precipitados con metales que podrían o no estar presentes en forma de
contaminantes (Ag, Hg, Pb, etc.), además que éstos son prácticamente
insolubles en muchos compuestos orgánicos. Una precipitación de algún
cloruro, implicaría una alteración en la masa del precipitado que se está
analizando y por lo tanto llevaría a errores.

 ¿Por qué se agrega Ácido Clorhídrico?

En la presente reacción de precipitación se requiere maximizar el
rendimiento de la reacción y procurar eliminar la presencia de
contaminantes en los cristales de precipitado. Al agregar ácido clorhídrico,
se disminuye el pH de la reacción a aproximadamente 5, un pH ligeramente
ácido, con la finalidad de que el inicio de la precipitación sea lento y así
evitar que todo el precipitado se forme instantáneamente, de esta forma se
logran formar cristales más grandes y se evita la adsorción de impurezas.

 ¿Por qué se agrega una solución amoniacal?

Una vez agregada la Dimetilglioxima a la solución de níquel, HCl y agua,
la solución cambia a un color rojizo y se comienza a formar lentamente un
precipitado, una vez iniciada la reacción, se agrega una solución de
amoniaco con la finalidad de eliminar los iones hidronios presentes en la
solución, desplazando así el equilibrio de la reacción hacía la formación de
precipitado y así acelerar la precitación.

Se tiene lareacción :
2 C 4 H 8 N 2 O2 ( ac)+¿ +2 (ac) H 2o ∋¿
⇔
−¿(ac ); ¿

Luego de agregar el NH 3 el cual se descompone en disolución acuosa en NH 4 + ¿(ac ) y OH ¿

se consumen losiones H 3O +¿ y s etiene que : ¿

¿¿¿
 ¿Por qué se diluyó la solución de Níquel hasta 150 ml?
Mantener un volumen grande en la solución que contiene el analito,
disminuye la concentración del mismo y por ende aumenta su solubilidad.
Esto es favorable, ya que, previene la formación de un precipitado rápido y
ayuda a la formación de cristales grandes, los cuales son ideales.

 ¿Por qué se debe controlar la temperatura?

En un principio, es importante mantener la temperatura alta para
aumentar la solubilidad de los compuestos y frenar la precipitación violenta.
Luego, se disminuye la temperatura para disminuir dicha solubilidad y que
el precipitado se forme lentamente.

 ¿Por qué se debe agregar el agente precipitante en exceso?

Agregar la solución precipitante en exceso, implica que toda la cantidad
del analito presente en disolución precipitará.

Recomendaciones
 Se deben leer minuciosamente los volúmenes en los instrumentos de
medición.
 Al momento de medir con la pipeta, es recomendable usar el dedo índice
para controlar el exceso de solución.
 Es preciso, controlar cuidadosamente la temperatura y el pH en los
procesos de precipitación.
 La persona que coloca el papel filtro en el embudo al vacío no debe tener
uñas y debe colocarlo en la forma del embudo a la misma altura en todos
los lados.
 El aire que sale de del filtro al vacío, está húmedo, por lo tanto, se debe
usar una sal higroscópica que absorba esa y así evitar la corrosión del
sistema.
 Agregar Dimetilglioxima en exceso, con la finalidad de garantizar que
precipite todo el analito.

Conclusiones
Luego de realizar la presente práctica de laboratorio, se puede deducir
que los objetivos planteados fueron alcanzados satisfactoriamente, aunque
con un margen de error, como todo proceso experimental. En la práctica,
se hizo reaccionar una solución de Ni +2 con Dimetilglioxima, controlando
diferentes factores (temperatura, pH, volumen), para hacerlo precipitar; todo
esto con la finalidad de calcular la concentración de dicho ion presente en
25ml de una solución que lo contiene.

Como resultado se obtuvieron 0.287 gramos de precipitado, lo cual

permitió calcular la molaridad, que fue de 0.040 M; y la concentración
porcentual peso/volumen, que fue de 0.22%. Conociendo la concentración
real de ésta última, se pudo calcular el error cometido en el procedimiento
experimental, el cual fue aproximadamente de 10%. Esta diferencia entre
 los valores experimental y teórico, puede haberse originado en errores de
apreciación instrumental, en la pureza de los compuestos o la falta de un
desecador al momento de eliminar la humedad remanente en el precipitado.

A pesar de todo lo mencionado, se puede decir que los objetivos

planteado fueron completados a cabalidad.

Bibliografía
 Guía de Química Analítica
 Química General, Ebbing

República Bolivariana de Venezuela

Universidad Rafael Urdaneta
Escuela de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica
Profesor: Douglas Romero
Sección “B”

PRÁCTICA #2: Gravimetría por precipitación

 Integrantes Grupo 4:
Mariana Marchena C.I. 27.932.075
Jedisel Merchán C.I. 28.137.205
Miguel Pérez C.I. 28.109.065
Jorge Solano C.I. 29.645.972

Febrero 2019