UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERÍA, CIENCIAS

ALIMENTARIAS Y ACUICULTURA

TEMA
VALORACIONES POTENCIOMETRICAS- DETERMINACIÓN DE LA
ACIDEZ TOTAL
DOCENTE: Ing. Luis Encinas Príncipe
CURSO: Análisis Químico Instrumental
INTEGRANTES:
 Nuñez Condori, Windi Liz
 Ladines Reyes Briszeyda Yessela

LIMA – PERÚ
2022
I. OBJETIVOS

 Realizar correctamente la calibración del potenciómetro.

 Conocer la técnica de Valoración potenciométrica ácido – base para

valorar una solución.

 Elaborar curvas de valoración potenciométrica.

 Determinar la acidez total de una muestra de jugo de naranja marca

“Cifrut”

II. FUNDAMENTO

Las valoraciones potenciométricas se basan en la reacción química de

neutralización entre un ácido y una base, es decir, estas dos sustancias que

reaccionan son equivalentes entre sí en un determinado momento, en la cual

ambas sustancias se encuentran ionizadas en determinada naturaleza,

movilidad y concentración. La reacción se completa cuando se determina el

punto de equilibrio o final de la titulación.

III. MARCO TEÓRICO

Las valoraciones son un grupo de métodos analíticos que se basan en la medida

de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, llamado reactivo

patrón, necesario para reaccionar de manera completa con el analito en la

muestra. La reacción tiene una estequiometría conocida y reproducibles. El

punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se alcanza

cuando la cantidad de reactivo patrón añadido equivale exactamente a la del

analito. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de

equivalencia de una valoración. En su lugar, únicamente se puede estimar su

posición al observar el cambio físico relacionado con la condición de

equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración.

Es muy común agregar indic adores a la disolución del analito para producir un

cambio físico observable (punto final) en el punto de equivalencia o cerca de

él. Entre los cambios típicos de indicadores se incluyen la aparición o

desaparición de un color, cambio de color, o aparición o desaparición de

turbidez.

En otros casos se utilizan instrumentos para detectar el punto final. Los

instrumentos responden a propiedades de la disolución que se modifican de una

manera característica durante la valoración. Los colorímetros, turbidímetros,

monitores de temperatura, refractómetros, voltímetros y medidores de corriente

y de conductividad son algunos de estos instrumentos.

Una valoración potenciométrica a consiste en medir el potencial de un electrodo

indicador apropiado en función del volumen de valorante. Las valoraciones

potenciométricas aportan datos más fiables que los obtenidos en las

valoraciones que usan indicadores químicos, además de ser especialmente

útiles para disoluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de

especies insospechadas. Las valoraciones potenciométricas se han

automatizado de diversas formas, y se venden comercialmente valoradores de

diversos fabricantes. Sin embargo, las valoraciones potenciométricas manuales

tienen la desventaja de requerir más tiempo que las de indicadores. Para llevar a

cabo una valoración potenciométrica en el laboratorio tienes que conectar un

electrodo indicador y un electrodo de referencia a un pHmetro típico de

laboratorio formando así una celda para medidas potenciométric as. Hoy en día.

Es habitual utilizar sondas combinadas de electrodo indicador y electrodo de

referencia. A continuación tienes que medir y representar el potencial de celda

(en unidades de milivoltios o pH, según convenga) después de cada adición de

reactivo valorante. En el caso de las valoraciones potenciométricas de

precipitación, formación de co mplejos y oxidación/ reducción medirás el

potencial de celda en unidades de milivoltios, mientras que en el caso de las

valoraciones potenciométricas ácido-base medirás el pH. El valorante se

agrega en grandes incrementos durante la fase inicial de la valoración,

incrementos que son cada vez menores conforme se acerca el punto final

(según lo indican los cambios de mayor cuantía en la respuesta por unidad de

volumen). Se pueden usar varios procedimientos para determinar el punto final

de una valoración potenciométrica. Los más utilizados son el método de las

tangentes y el método de la primera derivada. En este documento vamos a ver

el método de la primera derivada. (Muños, 2015).

Los métodos potenciómetricos se basan en la medida del potencial eléctrico de

un electrodo sumergido en una disolución. A partir de este potencial se puede

establecer la concentración de una especie electroactiva presente en la

disolución. Para llevar acabo esta medida es necesario disponer.

1. Un potenciómetro, aparato capaz de medir la diferencia de potencial entre

dos electrodos (fuerza electromotriz).

2. Electrodo de referencia, que genera un potencial fijo.

3. Electrodo indicador (selectivo), que genera un potencial variable en función

de la cantidad de la especie electroactiva.

En la mayoría de los pH-metros se utiliza un electrodo combinado (elemento

que en una pieza reúne al electrodo de referencia y el sensible a la

concentración de H+). Este fenómeno se ha estudiado ampliamente y se

conoce la sensibilidad y selectividad de las membranas de vidrio frente al pH.

Además se han desarrollado electrodos de membrana que permiten cuantificar

la concentración de iones tales como K+, Na+, Li+, Ca2+ y F-.Stanley Wolf.

(2009)

El seguimiento del pH en una valoración de neutralización (en función del

volumen del valorante añadido), proporciona cambios bruscos en el punto de

equivalencia. Estos cambios bruscos en el valor de pH de la disolución vienen

caracterizados en por una grafica; por la aparición de un salto en la línea de la

grafica. Dichos cambios son mayores cuando mas fuertes son el acido y la base

que participan y son los que permiten determinar el punto final, siendo este el

punto de inflexión de la curva.

Amortiguadores (reguladores del pH). En química, un amortiguador

(regulador) esta formado por un par de sustancias químicas que, si están

presentes en una solución en particular, mantienen el pH casi constante cuando

se agrega un acido o una base. Un amortiguador químico se asemeja a un

amortiguador mecánico que absorbe impactos: tiende a reducir el choque de

los cambios drásticos de concentración de H+ y OH-. Los amortiguadores son

importantes en muchos procesos de manufactura y son indispensables para la

vida. Un amortiguador se prepara con un acido débil y una sal de ese acido (o

una base débil y una salde esa base), por lo regular en concentraciones

aproximadamente.

La solución amortiguadora contiene especies que reaccionan con los iones H+

y OH- que se agregan y los atrapan. Sin embargo, el acido y la base que

forman la disolución amortiguadora no deben consumirse entre si a medida que

se lleva a cabo la reacción de neutralización.Skoog D.A. (2009).

Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del

volumen de reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva

se estima visualmente y se toma como punto final.

Método de la primera derivada: implica calcular el cambio de potencial por

unidad de volumen de titulante (ΔpH/ΔV). El grafico de estos datos en función

del volumen promedio V produce una curva con un máximo que corresponde

al punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente

coincide con el de equivalencia. Las curvas asimétricas dan un pequeño error

de titulación si el punto máximo se toma como el final. Estas curvas son

comunes cuando el número de electrones transferidos es diferente en las

semireacciones del analito y titulante. Manuel Aguilar Sanjuán. (1999).

IV. PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales y equipos

 Peachímetro (Marca Hanna Instruments)

 Termómetro

 Probetas

 Pipetas

 Vaso de precipitado

 Piscetas

 Homogenizador /magneto

b) Reactivos

 Solución buffer pH 7 y pH 4

 Solución de CH3COO 0.1N

 Solución de CH3COO 0.01N

 Solución de HCl 0.1N

 Solución de HCl 0.01N

 Solución de NaOH 0.1N

 Solución de NaOH 0.01N

c) Muestra

 Jugo de fruta” cifrut”

IV.1. PROCEDIMIENTO

Valoración de ácidos con una base

 Proceda a efectuar una adecuada calibración del potenciómetro

 Implemente los materiales necesarios para una titulación

potenciométrica.
 Vierte un volumen de 5 ml de ácido respectivo en un vaso de

precipitado. Agregue agua destilada para obtener un volumen

apropiado según sea el procedimiento a utilizar.

 Enrase la bureta con la solución de NaOH de concentración

indicada para valorar el ácido.

 Inicie la titulación agregando de ml. En ml. La solución de

NaOH. Registre la medida del pH por cada volumen adicionado.

 Elaborar la curva de valoración y determinar el punto final de la

titulación en el gráfico.

 Realizar los cálculos correspondientes para hallar la

concentración verdadera del ácido.

Determinación de la acidez en muestras

 Tomar un volumen de muestra según lo indicado. Vierta la

muestra en un vaso de precipitado y agregue agua destilada lo

necesario para darle volumen adecuado para la valoración. Anotar

la temperatura de la muestra (dato referencial)

 Realizar la valoración con la solución de NaOH.

 Anotar los valores de pH obtenidos.

 Elaborar la curva de valoración y determinar el punto final

respectivo.

 Realizar los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de

acidez total en cada muestra.

V. RESULTADOS

Valoración de ácidos con una base

Volumen solución HCl = 5 ml

Tabla 1.

Resultados de valoración de pH

Figura 3.

Gráfico método directo

 Gráfico método directo
12

10

2 6.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH y = 0.104x + 2.6167 y =0.169x + 8.056

Figura 4.

Gráfico método primera derivada

Gráfico primera derivada

5
4.5
4
3.5
3
Δp H

2.5
2 6.47
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
ΔV

Figura 5.

Gráfico método segunda derivada

 Gráfico segunda derivada
4

1 6.45

0
Δ^2 V

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
-1

-2

-3

-4

-5
Δ^2 Ph

CÁLCULOS

Puntos finales (P.F) Puntos finales (P.F) hallados

Método directo: 6.57 ml Método directo: 6.5 ml

Método 1era derivada: 6.66 ml Método 1era derivada: 6.47 ml

Método 2da derivada: 6.53 ml Método 2da derivada: 6.45 ml

Punto final promedio: 6.59 ml Punto final promedio: 6.47 ml

Hallando la concentración verdadera de la solución de NaOH:

Acido = Base Acido = Base

C1V1 = C2V2 C1V1 = C2V2

N (5ml) = (0.1) (6.59) N (5ml) = (0.1) (6.47)

N = 0.131 N = 0.13
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN JUGOS

 Volumen de muestra: 15ml (Jugo de naranja “Cifrut”)

 Solución valorante de acidez: NaOH 0.1N

 Temperatura referencial: 21°C

 Equipo: Potenciómetro medidor de pH

Tabla 2.

Resultado de valoración de pH
Tabla 3.

Resultados de valores de pH obtenidos

Figura 6.

Gráfico método directo

Gráfico método directo

12

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH y = 0.4244x + 3.0983 y = 0.1206x + 8.2134

Figura 7.

Gráfico método primera derivada

Gráfico primera derivada

2.5

1.5 7.5

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Figura 8.

Gráfico método segunda derivada

Gráfico segunda derivada

2

1.5

0.5 7.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-0.5

-1

-1.5

-2
 CÁLCULOS

Puntos finales (P.F) hallados

Método directo: 7.6 ml

Método 1era derivada: 7.5 ml

Método 2da derivada: 7.5 ml

Punto final: 7.5 ml

Determinación de la acidez total de Jugo de naranja “Cifrut”

7.5× 0.1× 0.064

% Acidez total= ×100
15

% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0.32 %

VI. DISCUSIONES

Según la Norma Técnica Peruana (NTP) 203.110 (2009) para Jugos Néctares

y Bebidas de Fruta, establece lo siguiente

“…Para frutas con alta acidez (acidez natural mínima de 0,4 %,

expresada en su equivalente a ácido cítrico anhidro), el aporte

mínimo será de 5 % de sólidos solubles de la fruta.”

Según lo estipulado por la Norma Técnica, la bebida de fruta debe tener una

acidez natural mínima de 0,4%, al comparar este valor con los resultados
 obtenidos para la Bebida de Cifrut de naranja se determinó su acidez total es

0.32%, valor que está por debajo de lo mínimo establecido.

Según el Codex Stan (247-2005). Norma General para zumos (jugos) y

néctares de fruta. Expresa el siguiente requisito:

"Para zumos y néctares de gran acidez. Debe tener una acidez mínima

de 0.5%".

En la práctica se pudo determinar que la acidez de naranja era de 0.32%

VII. CONCLUSIONES

 Se determinó utilizar solamente el método directo para la valoración

potenciométrica ya que presenta simetría y se aprecia el punto de

inflexión.

 Se determinó que la acidez de la muestra de jugo de fruta (“Cifrut”)

es 0.32%, valor que está por debajo de lo requerido por la NTP

203.110.

 El ajuste de la temperatura en el pHmetro es muy importante porque

así nos permite obtener una elevada exactitud de la lectura.

 Para calibrar el pHmetro se utilizan soluciones buffer o

amortiguadoras debido a que resisten a los cambios en el pH a la hora

de agregarse un ácido o bases fuertes.

 Se observó que el pH varía según la concentración de la solución

 Los potenciómetros de precisión, nos da mediciones de pH y

valoraciones.

IX.- RECOMENDACIONES
 Ajustar primero el pHmetro a la temperatura al que se encuentre el alimento para

poder así determinar su pH.

 Luego de usar el conductimetro los electrodos se deben sumergir en agua

destilada para evitar que el material del electrodo se reseque

VIII. BIBLIOGRAFÍA

Muños (2015). Método de la primera derivada para la

determinación del punto final en valoraciones

potenciométricas.

Editorial Pearson Education. México, D.F.2009. Manuel Aguilar

Sanjuán. Introducción a los equilibrios iónicos. Segunda edición.

Editorial reverté. España. 1999. Stanley Wolf, Richard F. M.

Smith. Guía para mediciones electrónicas y prácticas de laboratorio.

Primera edición.

Pearson Education. México. 2004. Skoog D.A., West D.M.,

Holler F.J. Química analítica .Octava edición. CengageLearning.

2009.