DIVISIÓN DE PROCESOS INDUSTRIALES

TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN

NANOTECNOLOGÍA, ÁREA MATERIALES

SINTESIS HIDROTERMAL DE NHaP CON

MORFOLOGIAS 1D, 2D, 3D.

INTEGRANTES:

ALBARRAN ORTIZ MARIA FERNANDA

RODRIGUEZ NUÑEZ RAFAEL
SANDOVAL MEDINA LUIS DANIEL

ASESOR INDUSTRIAL: (4NAN1 / Mónica Araceli Camacho González)

TITULAR INTEGRADORA: (4NAN1 / Mónica Araceli Camacho González)
I. Objetivos

I-1. Objetivo general

 Sintetizar hidroxiapatita con morfología 1D, 2D 3D por el método hidrotermal para

evaluar sus propiedades antimicrobianas.

I-2. Objetivos específicos

 Realizar la investigación documental de la hidroxiapatita (propiedades y

técnicas de síntesis)

 Sintetizar nano hidroxiapatita por el método hidrotermal empleando

surfactantes pon morfologías 1D, 2D y 3D

 Encontrar las propiedades fisicoquímicas de la nano hidroxiapatita

 Caracterizar la estructura cristalina por la técnica de RX difracción de rayos

x tamaño y forma por la técnica MED y MET, composición por la técnica
ETIR
 II. Justificación

El objetivo es el desarrollo de materiales óptimos para su desempeño en el

cuerpo. Específicamente, los implantes para reemplazar huesos buscan tener
resistencia mecánica adecuada, diseño perfecto, promover la osteointegración y
prevenir infecciones bacterianas. Es por ello que, la finalidad de esta investigación
es la obtención de un recubrimiento que cubra dicha demanda, con la ventaja de
ser producto de procesos verdes, con base en: la sintonización de Hidroxiapatita
mediante un tratamiento hidrotermal.
La hidroxiapatita, es un cerámico de fosfato de calcio de gran interés en
aplicaciones biomédicas, debido a su biocompatibilidad y semejanza con el
cuerpo. Por tal razón, se han desarrollado un gran número de técnicas para
sintetizarla de una manera práctica y eficiente. Entre estos métodos de
preparación el que se utilizará será el método hidrotermal, que destaca por que
favorece la obtención de NPs, con una cinética de crecimiento mucho más rápida
que la síntesis a temperatura ambiente, también se sabe que las NPs obtenidas
por vía hidrotermal muestran un aumento del tamaño y una ampliación en la
distribución de tamaños cuando el tiempo de reacción aumenta.
La misma se logrará con el fin de poder proponer, si es posible algunas variantes
que hagan más rentable su obtención ya que en algunos casos es bastante
costosa su obtención y lograr los objetivos planteados logrando un menor costo y
mayor eficiencia, dándonos buenos resultados.
III. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

En la búsqueda de materiales biocompatibles para la reparación de huesos se

encontraron varios problemas tanto económicos donde el proceso de obtención de
los materiales es bastante costoso y por ende la venta de estos materiales es muy
costosa.
Otros problemas que se tienen en cuenta y se enfrentan son la biocompatibilidad
con los tejidos mineralizados ya que el riesgo a que el mismo cuerpo lo rechace es
muy alto en muchos materiales para ello se buscó la forma más óptima para que
el cuerpo humano no rechace este tipo de materiales para ello es elegida la
hidroxiapatita por sus propiedades.
Cuando se hablando del proceso de síntesis se priorizo el más óptimo, que no
presente gran dificultad con una gran probabilidad de éxito sin gastar demasiada
energía. Para ello se evaluaron algunos tipos de procesos, pero al estar
adentrándonos más se dedujo que eran demasiado costosas por lo que optamos
por el método de síntesis hidrotermal ya que esta es la más óptima en el proceso
de síntesis de hidroxiapatita.
Hay que mencionar fallas en la hidroxiapatita, su principal problema radica en su
baja resistencia mecánica, por lo que cada vez es menos utilizada en implantes
que requieren permanecer largo tiempo y soportar alta carga, siendo más utilizada
como relleno de bolsas periodontales, regiones adyacentes a implantes y defectos
de huesos largos. Al igual que algunos efectos secundarios como lo son
hinchazón, enrojecimiento, hormigueo en la zona de la inyección, aparición de
hematomas y una leve insensibilidad de la zona tratada.
IV. ESTADO DEL ARTE

Al realizar la búsqueda de algunas investigaciones posteriores, se ha encontrado

distintos avances acerca de la hidroxiapatita con el fin de utilizarla en el ámbito
óseo.
Para comenzar se ha conoce que el tejido óseo de los animales
vertebrados y del hombre está formado por 65% de fase inorgánica, la cual se
asemeja a la estructura de la hidroxiapatita, la cual es un bioceramico con la
capacidad de unirse químicamente con el tejido óseo, haciéndola bioactiva.
Dicha similitud con el hueso ha permitido que se convierta en alguna alternativo
como sustituto óseo en diferentes tratamientos médicos, en especial en la cirugía
maxilofacial.
El método que permite ser una de las rutas más económicas y de mayor
aplicación industrial para la síntesis de este material es la precipitación. El método
anterior mencionado fue utilizado en la ruta de precipitación a partir de soluciones
acuosas de nitrato de calcio, fosfato de amonio.
Al preparar las soluciones acuosas y basificadas según la necesidad, se mezclan
siguiendo un orden determinado, que varía según el ensayo, dejando caer
lentamente un reactivo sobre el otro en un balón con agitación permanente.
Al realizar este método se deben de tener algunas precauciones muy en cuenta,
una de ellas es añadir lentamente el nitrato de calcio al fosfato de amonio para así
obtener una formación de hidroxiapatita pura y cristalina, ya que de lo contrario se
dificultará.
Las formaciones cristalinas dentro de la muestra corresponden a la hidroxiapatita.
La matriz de calcio formada por las tres moléculas de fosfato de calcio y la
molécula de hidróxido de calcio forman cristales de tipo hexagonal de gran
tamaño, comparado contra los cristales amorfos de los fosfatos y apatitas
fosfocalcicas presentes en la muestra.
Al realizar la investigación se puede llegar a la conclusión que la estructura
cristalina, composición química y adsorción de especies lo hace capaz de utilizarlo
como un material de relleno óseo. (Patricia, 2007)
En siguiente trabajo se logró sintetizar Hidroxiapatita e Hidroxiapatita Carbonatada
tipo B con diferentes contenidos de carbonato por el método de precipitación por
vía húmeda de tipo inverso, sin la presencia de fases secundarias.
Además, se encontró que la única fase presente es Hidroxiapatita en todos los
materiales sintetizados y un ensanchamiento de los picos al incluir carbonato, el
cual produce distorsión en la red cristalina al sustituir el ion fosfato, lo que a su vez
generó un cambio en la morfología de los polvos obtenidos, siendo la morfología
de la HA bastones definidos y poco aglomerados a una morfología equiaxial y
polvos aglomerados para a HAC.
Se demostró que la cantidad de carbonato para los distintos tipos de Hidroxiapatita
Carbonatada se encuentran en el rango que posee la parte mineral del hueso (4 a
8% por peso). Igualmente se logró verificar que la relación Ca/P aumentaba al
adicionar carbonato a la estructura de la Hidroxiapatita hasta valores que pueden
ser aptos para su aplicación como implante óseo.
 V. MARCO TEORICO

V-1. Hidroxiapatita

Debido a su similitud con la fase mineral del hueso, la hidroxiapatita

sintética (Hap) con fórmula química Ca10(PO4)6(OH)2, ha sido ampliamente
estudiada y utilizada en el campo de la medicina como biomaterial; pues sus
excelentes características de biocompatibilidad promueven su aceptación y
adecuada osteointegración en el medio biológico.
Puede ser obtenida a partir de esqueletos de animales o bien de manera sintética
por medio de diferentes rutas de síntesis química; y de manera específica, el
método sol-gel, coprecipitación asistida por agitación ultrasónica y cristalización
hidrotérmica. (S. Dorozhkin, 2009)
Cabe también decir que, la Hap ha sido uno de los más prometedores
biomateriales para promover la regeneración del tejido óseo, debido a su
composición y estructura química similar a la fase mineral del hueso. Sin embargo,
uno de los mayores problemas actuales en el campo biomédico son las
infecciones que surgen de los biomateriales sintéticos recién implantados, ya que
estos proporcionan sitios para la adhesión bacteriana potencial. (Huan & Hsiao,
2011).

V-2. Aplicaciones

Este material ha permitido el desarrollo de implantes integrados de manera

verdaderamente biológica, siendo su principal característica la porosidad, que
permite el crecimiento de tejidos por dentro del implante.
En Cuba se emplea la HA coralina cubana, obtenida por transformaciones
químicas en el Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC). Se han
realizado estudios donde se utiliza la coralina cubana como material para la
restitución de tejido óseo y los resultados obtenidos en el 100 % de los pacientes
tratados fueron excelentes, tanto clínica como radiográficamente.
Las pequeñas alteraciones encontradas fueron asociadas con el trauma quirúrgico
y no con una reacción adversa al material.
La HA tiene las siguientes ventajas: formación de enlaces internos entre la
neoformación ósea y la HA, alta biocompatibilidad. Ausencia de respuesta
inmunológica, posibilidad de uso de anestesia local durante su implantación y bajo
riesgo de infección.
Algunas investigaciones indicaron que la HA sintetizada forma fuerte uniones con
el tejido óseo, además se empezaron a comercializar prótesis recubiertas de
hidroxiapatita, esto permite que el organismo reconozca como propias, creciendo
el hueso en contacto con la prótesis, evitando la formación de capsula fibrosa.
La hidroxiapatita puede combinarse con biopolímeros, capaces de micro
encapsular medicamentos, logrando convertir el compuesto en una fuente
localizada de suministro controlado del mismo.
Algunos autores consideran que los fracasos del uso de HA se deben a una
inadecuada evaluación del paciente, deficiencia en la ejecución de la técnica
quirúrgica y/o el uso imprudente de HA.
La acumulación de placa dentobacteriana debe estar minimizada a través del
periodo de curación y mantenimiento para garantizar el éxito. Es necesario estar
seguros de que el defecto no esté sobrellenado por el injerto y que el colgajo
quede bien adaptado o ajustado en la superficie tratada.
Por todo lo antes expuesto y debido al creciente número de pacientes que asisten
a consulta con afecciones periodontales y que requieren de este tipo de
tratamiento, sirvió de motivo a llevar a cabo esta técnica con el uso de la
hidroxiapatita en los defectos óseos. (Sugiyama, 2011)

V-3. Propiedades

Es una cerámica dura, refractaria, con punto de fusión mayor a 1500°C,

insoluble, con una densidad de 3.16 g/cm 3, y sus propiedades mecánicas varían
de acuerdo al proceso de manufactura.
La HA, por ser una cerámica bioactiva, posee propiedades de osteoconductividad,
lo cual le permite proporcionar un andamiaje que facilita el crecimiento de
capilares, tejido perivascular y células desde el hueso y tejidos blandos
circundantes hacia el interior del injerto, desarrollando una reacción en vivo con el
hueso y produciendo una excelente osteointegración.
Las propiedades mecánicas de la hidroxiapatita son la dureza, tenacidad a la
fractura, y la comprensión diametral.
El pH juega un papel fundamental ya que a un pH básico (10-11), la solubilidad
decrece y la presencia de OH- favorece a la precipitación de fosfatos de calcio
hidratados.
El pH de las soluciones iniciales, el pH al final de la mezcla, el orden de adición de
los reactivos (fosfato primero) y un gran periodo de envejecimiento, son los
parámetros más relevantes en la formación de hidroxiapatita bien cristalizada.
En general, diferentes entornos de crecimiento de cristales influirán en la
morfología y el tamaño de las partículas de HAP.
Por lo tanto, el tamaño de partícula y la morfología de los polvos HAP se pueden
ajustar variando la estructura molecular de la plantilla. Los cristales tienen
morfología de prismas hexagonales, generalmente cortos o tabulares,
frecuentemente con gran desarrollo de las caras de pirámide. Los cristales pueden
ser incoloros, blancos o de distintos tonos de verde.
La velocidad de nucleación y crecimiento de cristales determina la aparición de
fases cristalinas en la síntesis de un material, cada especie mineral tiene una
cinética característica de nucleación y crecimiento que depende del tiempo que los
reactivos necesiten para desempeñar su papel en la reacción.
Además de contar con un reposo de 5 días para lograr la obtención de reacciones
completas las cuales dan lugar a la formación y buen desarrollo de la fase
cristalina esto permite obtener una mejor. (Melini, 2007)
Además de considerar aspectos físicos y químicos, importantes en el
comportamiento de la HAP en su aplicación como biomaterial, tales como
resistencia, dureza, porosidad, disolución, adhesividad, etc. No se debe dejar de
lado la versatilidad ósea o la intención de su utilización, ya que el medio donde se
va a colocar presentar características específicas, considerando que no es lo
mismo la utilización como relleno, soporte o como sustituto. (Garduño, 2006)
 METODOLOGÍA
Al analizar el artículo/trabajo científico sobre “Preparación controlada y mecanismo
de formación de Nanopartículas de Hidroxiapatita bajo diferentes condiciones
hidrotermales”.
Al finalizar su análisis discutimos acerca de que alcohol utilizar ya que utilizaron
cuatro tipos de alcohol (Butanol, Etanol, Glicol, Glicerol) así que optamos por
elegir el alcohol “Glicerol” ya que tiene una mejor eficacia, refiriéndonos a una
obtención de nano-varillas de Hidroxiapatita con tamaño y morfología requeridas.
Además de utilizar el método hidrotermal mencionado en el artículo por tener
algunas ventajas al momento de sintetizar el material con alcoholes, como lo son:
 Eficiencia en la nucleación y crecimiento de cristales por alcoholes
 Morfologías uniformes y de tamaño controlable
 Largas cadenas alquílicas hidrofóbicas (favorecen al crecimiento de
cristales)
 La temperatura y el tiempo controlables (Mejorando la morfología y tamaño)

Procesamiento
Al iniciar se preparará una solución acuosa de nitrato de calcio (0.5000 mol/L) en
agua desionizada y el valor de pH se ajustó a 11 utilizando amonio, además se
añadió Glicerol en un 10-15% porcentaje de volumen.
Para la solución de fosfato de amonio (0.3000 mol/L, pH = 11) con el mismo
volumen se añadió gota a gota a la solución de nitrato de calcio anterior a 30 °C
bajo una velocidad de agitación de 1500 r/min.
Al pasar de 30 minutos, la lechada de HAP se envejeció durante 24 horas a
temperatura ambiente, y luego se decantó en una autoclave para el tratamiento
hidrotérmico en condiciones predeterminadas.
Despues, los precipitados se filtraron y se lavaron con etanol anhidro y agua
desionizada durante tres veces. Se dejo secar el sólido a 160°C durante 8 hrs
hasta alcanzar un peso constante.
Materiales
Reactivos
Equipo