Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

PI-136

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

INTEGRANTES :

 SILUPÚ RODRÍGUEZ, BETZABETH INGRID

 YANAC HURTADO ALEXANDER EMILIANO

DOCENTE:

 ING ENRIQUE NEYRA MONTOYA

LIMA – PERÚ

2019
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Índice general

INDICE
Portada........................................................................................................................... 1
Índice general.................................................................................................................. 2
Índice de tablas................................................................................................................ 2
Índice de figuras.............................................................................................................. 2
Objetivo del estudio..........................................................................................................3
Fundamento teórico.......................................................................................................... 3
Diagrama del equipo SOXHLET del Laboratotio de Operaciónes Unitarias con el programa
Edraw Max....................................................................................................................... 5
Cálculos y resultados........................................................................................................6
DISCUSIÓN DE RESULTADOS....................................................................................11
CONCLUSIONES.........................................................................................................11
BIBLIOGRAFÍA...........................................................................................................11
Anexos......................................................................................................................... 11

Índice de tablas
Tabla 1Datos experimentales.......................................................................................................3
Tabla 2 Datos de absorbancia y concentración en el extractor y en el balón................................3

Índice de figuras
Figura 1 Cextract. vs. Tiempo......................................................................................................4
Figura 2 dC/dt vs. Cprom.............................................................................................................6
Figura 3 Relación Cbalón vs. Tiempo..........................................................................................8
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Objetivo del estudio.

 Reconocimiento y aprendizaje , en la operación y control de una extracción solido-liquido.
 Estudio del funcionamiento del equipo de extracción solido liquido llamado soxhlet.
 Determinación de los coeficientes de transferencia de masa para el sistema yerbaluisa-
agua,utilizando los modelos matemáticos y datos obtenidos del laboratorio.

Fundamento teórico
EXTRACCION SOLIDO LIQUIDO.

Consiste en el contacto íntimo de la materia prima vegetal con un disolvente orgánico

volátil, permitiendo la disolución de la esencia en el disolvente. A esta mezcla, se le
llama extracto. La operación puede realizarse en fiio (maceración) o en caliente, con
rotación del extractor o en modo estático.

El extracto es evaporado al vacío para recuperar el disolvente y obtener el concreto. Él

cual es una mezcla de compuestos volátiles y no volátiles (ceras o resinas solubles) en
el disolvente usado. Para obtener el aceite esencial, se realiza una serie de extracciones
sucesivas del concreto con etanol u otros disolventes de diferente polaridad. Luego, la
disolución se decanta en fiio, buscando la precipitación de las ceras · y de los pigmentos
presentes. Se realizan filtraciones sucesivas y el líquido separado es evaporado al vacío
para obtener el absoluto, o sea el aceite esencial enriquecido en terpenoides oxigenados,
solubles en el etanol o en los otros disolventes.

El absoluto tiene una calidad y mayor valor económico que el aceite esencial obtenido
mediante vapor de agua. Sin embargo, su rendimiento suele ser menor, por las
extracciones sucesivas y su uso está limitado por su mayor precio y por el contenido
residual de los disolventes orgánicos empleados.

A nivel laboratorio, el equipo más conocido y usado actualmente es el Soxhlet con el

cual se obtienen extractos. Es un equipo que trabaja con un disolvente orgánico en
ciclos continuos de evaporación y condensación, de manera que el disolvente líquido
caliente y puro está en contacto con la materia prima, mientras que otra parte del
disolvente acumula los compuestos extraídos.Las ventajas residen en su fácil manejo,
su funcionamiento automático y la capacidad de obtener la mayor cantidad de
compuestos químicos presentes en una planta aromática. Entre las limitaciones, se anota
el extenso tiempo de operación y de residencia del disolvente en el lecho de la materia
prima. Lo cual conduce a limitar su uso a obtener aceites esenciales de un alto valor. Y,
en la seguridad requerida para su operación y control, debido al uso de disolventes
orgánicos volátiles, los cuales son inflamables y algunos tóxicos o irritantes.
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EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO LIQUIDO

SOXHLET

Este equipo básicamente es usado para extracciones sólido-líquido, utiliza los mismos
conceptos de funcionamiento que en una lixiviación, consta básicamente de las
siguientes partes:

Percolador: Recipiente en el cual se introduce el sólido a extraer envuelto en una malla

y estos a su vez se bañan con el solvente extractor. Allí ocurre la extracción sólido –
liquido o lixiviación.

Balón: Recipiente en forma esférica en el cual se deposita el solvente mas soluto

extraído proveniente de la extracción (percolador) y se retira vapor de solvente con la
finalidad de recuperarlo para luego reutilizarlo.

Rehervidor: Su función principal es generar vapor de solvente a partir de la solución

lixiviada, utilizando agua en estado vapor saturado como medio de calentamiento.

Condensador: Equipo en el cual el vapor de proveniente del balón es condensado para

luego volver a ser utilizado en el percolador (reflujo), evitando así el consumo excesivo
de solvente para realizar la operación.
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Diagrama del equipo SOXHLET del Laboratotio de Operaciónes Unitarias con el programa
Edraw Max

CONDICIONES DE OPERACIÓN:

Durante la extracción en el Soxhlet, el solvente se recupera normalmente por evaporación.

Las temperaturas de extracción y evaporación tienen un efecto significativo en la calidad
final de los productos. Las altas temperatura de ebullición para la recuperación del
solvente pueden disminuirse usando evaporación flash o separación por membrana para
recuperar el solvente; sin embargo en nuestro caso se emplea el método de evaporación en
el mismo equipo Soxhlet, tomando en cuenta que primero se debe eliminar y/o sacar del
equipo extractor el cartucho de muestra, de esta forma se producirá la evaporación del
solvente el cual se condensara posteriormente en el extractor, a la vez que también se
producirá la concentración del extracto en el balón esto se realizará hasta que la
consistencia del mismo sea espesa.
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Cálculos y resultados
Datos experimentales

Tabla 1Datos experimentales

Presión 20 psi
Peso de la muestra 4,5 kg
Temperatura ambiente 21 ºC
Volumen de agua en el balón 35 L
Volumen de agua en el extractor 35 L
Tiempo de operación 110 min
Temperatura del extractor 60 ºC
Flujo de solvente (promedio) 0,394270897 L/min

Estimación del caudal

Tiempo (min) Volumen (l) Flujo del solvente

0,692 0,300 0,4337
0,801 0,300 0,3746
0,801 0,300 0,3746

Se midió la absorbancia de 11 muestras de solución obtenidas del extractor y del balón:

En el apéndice de la gráfica A del manual de laboratorio, se tiene una relación de:

Tabla 2 Datos de absorbancia y concentración en el extractor y en el balón

Tiempo ABS(extractor C(extractor

Muestra ABS(balón) C(balón)
(min) ) )
1 10 0,5120 0,0170 2,5030 0,0645
2 20 0,7440 0,0090 3,6458 0,0251
3 30 1,0490 0,0180 5,1483 0,0695
4 40 1,1850 0,0170 5,8182 0,0645
5 50 1,3360 0,0680 6,5621 0,3158
6 60 1,3930 0,1290 6,8429 0,6163
7 70 1,1090 0,2210   1,0695
8 80 0,7770 0,2590 7,6167 1,2567
9 90 0,7910 0,3740 7,7547 1,8232
10 100 1,7170 0,4400   2,1483
11 110 0,3510 0,5930 8,5493 2,9020

A=0. 203 C+0. 0039

De los datos anteriores, se grafica:
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Conc
Cextract Vs. tiempo
12

10

0 Tiempo
0 2 4 6 8 10 12

Figura 1 Cextract. vs. Tiempo

De la gráfica mostrada, se obtiene la siguiente regresión logarítmica

Cextracto =9E-06t^3 - 0,0022t^2 + 0,2051t + 0,5723

BALANCE DEL SOLUTO EN EL EXTRACTOR

Entrada+Generación=Salida+ Acumulación

Extractor

Definiendo cada una de los términos de la ecuación

Entrada = 0 Co = Csolvente = 0

Salida = L Cextrac

Generación =

Acumulación =
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Reemplazando cada termino se tendría la siguiente expresión

En donde se muestra una relación lineal entre dC/dt y Cextracto

De los datos de la Tabla 2, determinamos dC/dt y Cpromedio

C(extractor
Tiempo dC dC/dt Cpromedio
)
10 2,5030 2,5030 0,2503 1,2515
20 3,6458 1,1429 0,1143 3,0744
30 5,1483 1,5025 0,1502 4,3970
40 5,8182 0,6700 0,0670 5,4833
50 6,5621 0,7438 0,0744 6,1901
60 6,8429 0,2808 0,0281 6,7025
80 7,6167 0,7739 0,0097 7,2298
90 7,7547 0,1379 0,0138 7,6857
110 8,5493 0,7946 0,0795 8,1520

Graficando se obtiene:

dC/dt dC/dt Vs. Cprom

0.30

0.25

0.20 f(x) = − 0.0349288920858729 x + 0.271908114354188

R² = 0.896168200173262
0.15

0.10

0.05
CProm
0.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00

Figura 2 dC/dt vs. Cprom

Como se observa, los datos experimentales dC/dt vs. Cprom presentan una regresión lineal, de
donde se obtiene:

dC/dt = -0.0349Cprom + 0.2719

Comparando:
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0,2719 0,0349

Despejando:

KLa = 0,8272 L/min

Cs = 11,5041 L/min

BALANCE DEL SOLUTO EN EL BALÓN

Entrada+Generación=Salida+ Acumulación

BALON

L Co

L Cextrac

Entrada = L*Cextracto Co = Cextracto Cbalon = Csolvente = 0

Salida = 0

Generación =
0

Acumulación =

Se tendría:

Despejando:

Reemplazando Cextracto de la ecuacion de ajuste en la ecuación anterior

Integrando
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Con los valores obtenidos de Cbalón vs. Tiempo de la Tabla 2 se obtiene:

Tiempo
Muestra C(balón)
(min)
1 10 0,0645
2 20 0,0251
3 30 0,0695
4 40 0,0645
5 50 0,3158
6 60 0,6163
7 70 1,0695
8 80 1,2567
9 90 1,8232
10 100 2,1483
11 110 2,9020

C balon Concentración del Balón

3.5

3.0

2.5
f(x) = 0.0003390288 x² − 0.0124299838 x + 0.1276459173
R² = 0.993752695052384
2.0

1.5

1.0

0.5

0.0 T (min)
0 20 40 60 80 100 120

Figura 3 Relación Cbalón vs. Tiempo

Con la ecuación hallada, se halla Cbalón y se compara con los valores de Cbalón experimentales:

C(balón)
C(balón)
Muestra Tiempo (min) EXPERIMENTA
CALCULADO
L %Error
1 10 0,0645 0,172 0,625
2 20 0,0251 0,529 0,953
3 30 0,0695 1,03 0,933
4 40 0,0645 1,64 0,961
5 50 0,3158 2,34 0,865
6 60 0,6163 3,09 0,801
7 70 1,0695 3,89 0,725
8 80 1,2567 4,72 0,734
9 90 1,8232 5,58 0,673
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10 100 2,1483 6,47 0,668

11 110 2,9020 7,40 0,608

DISCUSIÓN DE RESULTADOS





CONCLUSIONES





BIBLIOGRAFÍA
“Diseño del extractor multifuncional para aceites esenciales a nivel banco para fines
experimentales”,Williams chambi canahuiri-carla paola ninatanta roman callao, abril,
2014 perú.

Anexos
VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA EXTRACCIÓN SOXHLET

Ventajas:

Gran capacidad de recuperación e instrumentación simple.

No se requiere filtración posterior.

El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora

muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.

El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la

solubilidad del analito.

Desventajas:

Es un proceso lento e imposible de acelerar.

Se requiere gran cantidad de disolvente.

Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen.

Necesidad de etapa final de evaporación.