EXTRACCION SOLIDO -LIQUIDO

FUNDAMENTO TEORICO
La extracción sólido-liquido es una operación unitaria que esta
referida a la disolución de uno o más componentes de una muestra
sólida, por el contacto que se establece con un disolvente liquido.
Se concentra el solvente y se recuperan los productos deseados.
Para que se realice la extracción debe haber un contacto superficial
directo entre ambas fases y por tanto es conveniente que el sólido
esté finamente dividido y que el proceso de extracción se repita
varias veces para incrementar su eficiencia.
Cuando se realiza este tipo de extracción, sobre todo en la
extracción de productos naturales, suelen utilizarse aparatos
llamados de extracción continua o semicontinua que optimizan la
extracción con un mínimo de solvente.
El éxito de la extracción y la técnica que se va a utilizar dependen
con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le
pueda dar al sólido.
Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los
cuerpos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales
se encuentran generalmente dentro de las células. Si las paredes
permanecen intactas después de la exposición a un disolvente
adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la osmosis
del soluto a través de las paredes celulares. Este puede ser un
proceso lento.
Cuando el soluto adsorbe sobre la superficie de las partículas
sólidas o se disuelve simplemente en una solución adherente, no es
necesaria la trituración o molienda, y las partículas pueden lavarse
directamente.
CONDICIONES DE OPERACIÓN
Por lo general es preferible realizar la extracción a temperaturas lo
más elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor
solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia,
concentraciones finales mayores en el licor de lixiviación.
A temperaturas elevadas la viscosidad del liquido es menor y
mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez de la
extracción.
MÉTODOS DE OPERACIÓN
Se pueden realizar por lotes o por semilotes y también en
condiciones totalmente continuas. Se utilizan dos técnicas
principales de manejo: la aspersión (o goteo del liquido sobre el
sólido) y la completa inmersión del sólido en el liquido.
La elección del equipo que se utilizara, depende bastante de la
forma física de los sólidos y de las dificultades y costo de manejo.
EQUILIBRIO
En extracción sólido liquido, siempre esta presente una cantidad
suficiente de disolvente para disolver todo el soluto que entra con el
sólido y no exista adsorción del soluto por el sólido, el equilibrio se
alcanza cuando el soluto se disuelve completamente y la
concentración de la disolución que se forma es uniforme. Tal
condición puede alcanzarse fácilmente o con dificultad, dependiendo
de la estructura del sólido.
LEY DE BEER – LAMBERT
La ecuación fundamental para aplicar la espectrofotometría en
química analítica se denomina Ley de Beer – Lambert:
A = e*b*c
Donde
A: absorbancia, es adimensional
c: concentración de la muestra, se expresa en moles / litro
b: longitud de trayecto óptico, se expresa comúnmente en
centímetros.
e: absortividad molar o coeficiente de extinción, sus
unidades son cm2 / moles. La absortividad molar es la
 propiedad de las sustancias que indica cuanta luz se
absorbe en una longitud de onda dada.

La absorbancia de una muestra es directamente proporcional a la

concentración de la especie absorbente y además la fracción de luz
que pasa a través de la muestra es la transmitancia.
La parte de la molécula a la que se debe la absorción de la luz se
llama cromóforo.
MOTIVOS POR LOS QUE FALLA LA LEY DE BEER:
La ley de Beer establece que la absorbancia es proporcional a la
concentración de las especien absorbentes, estos se verifica muy
bien en el caso de soluciones diluidas (=< 0.01 M) de la mayoría de
las sustancias. Las fallas aparentes de la ley de Beer en soluciones
con concentraciones altas pueden atribuirse a cambios en las
especies absorbentes o en las propiedades en la solución.
Conforme una solución se vuelve más concentrada, las moléculas
del soluto interactúan entre sí debido a su proximidad. Cuando una
molécula interactúa con otra es probable que cambie las
propiedades eléctricas incluyendo la absorción de luz.
EXTRACCIÓN POR SOXHLET
Aparato de extracción semicontinua, pues una de las fases el
sustrato se agrega solo al principio mientras que el solvente de
extracción cumple un ciclo de extracción y purificación continua. La
purificación se realiza en forma paralela por destilación del solvente,
de manera que el sustrato siempre está en contacto con el solvente
puro.
Es útil en escala de laboratorio a pesar de que la extracción no
tenga una alta eficiencia, pues la regeneración del solvente se
realiza
automáticamente evitando excesivos manipuleos.
DIAGRAMA DE OPERACIÓN

El sistema de extracción sólido - liquido empleado en el laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES

Peso Hierba Luisa 5 kg

Vol. Agua en Extractor 35 litros
Tiempo de operación 60 min
Temperatura extractor 73º C
Presión de Vapor 20 psig

Flujos

Caudal solvente (L) 5.75 ml/s

Caudal condensado 6.67 ml/s
Caudal Agua de enfriamiento 145.03 ml/s

Propiedades en el balón y el extractor

Tiempo Absorbancia Absorbancia

(minutos
Balón Extractor
)
0 0.0000 0.0000
4.26 0.0000 0.0000
8.52 0.0000 0.0000
13.30 0.0000 0.0000
19.32 0.0247 0.0000
25.31 0.1932 0.0000
31.30 0.2739 0.0000
37.32 0.3544 0.0000
43.55 0.3870 0.0000
49.35 0.4165 0.0000
55.33 0.4626 0.0000
CÁLCULOS Y RESULTADOS
Los cálculos a realizarse serán solo en el extractor. El motivo de no hacer los cálculos
en el balón es la falta de datos. Sin embargo dejaremos expresado el balance de masa
respecto al balón.

EXTRACTOR

Cálculo del Coeficiente de trasferencia de Masa ( ) y Concentración

de Saturación

Balance de masa respecto al soluto

Entrada 0 No ingresa soluto

Hay trasferencia de masa desde la
Generación hierba Luisa hacia el solvente.
Hay cierto porcentaje de soluto que
Salida sale.
En el extractor se va acumulando
Acumulación soluto
 Consumo 0 No hay consumo

Tenemos que encontrar una expresión para relacionar nuestros datos

experimentales. Para eso hacemos lo siguiente.

Donde:

Entonces:

Podemos relacionarla con la ecuación de una recta de pendiente negativa.

Así, relacionando las concentraciones con el tiempo podemos hallar las

constantes y .

DATOS DEL EXTRACTOR

Medida Absorbancia [ ] (mg/ml) Tiempo(s)
1 ND ND 0
2 ND ND 266
3 ND ND 532
4 ND ND 810
5 0,0247 0,0089 1172
6 0,1932 0,0431 1531
7 0,2739 0,0595 1890
8 0,3544 0,0758 2252
9 0,3870 0,0825 2615
10 0,4165 0,0884 2975
11 0,4626 0,0978 3333
 Hallando

Medida [ ] (mg/ml) Δ[ ] t(s) Δt(s) Δ[ ]/ Δt

(mg/ml.s)
1 ND -- 0 -- --
2 ND -- 266 266 --
3 ND -- 532 266 --
4 ND -- 810 278 --
5 0,0089 -- 1172 362 --
6 0,0431 0,0342 1531 359 9,52799E-05
7 0,0595 0,0164 1890 359 4,56326E-05
8 0,0758 0,0163 2252 362 4,51423E-05
9 0,0825 0,0066 2615 363 1,82309E-05
10 0,0884 0,0060 2975 360 1,66347E-05
11 0,0978 0,0094 3333 358 2,61405E-05

Para hallar , solo trabajamos con las columnas en color rojo debido a
que desde los datos 1 hasta 5 no se tiene información suficiente para
analizar. Luego graficamos vs.
Donde:

Para (a):

Remplazando datos

Para (b):

Remplazando datos

Expresión matemática de la concentración en función del tiempo

De nuestra expresión:
Donde

Entonces:

La integraremos

Esta expresión nos proporcionará las concentraciones teóricas del

extractor en función del tiempo.

Comparación de concentraciones experimentales y teóricas en

función del tiempo.

Para las concentraciones teóricas partimos de la siguiente expresión:

Remplazando los valores de y podemos construir la grafica vs. .

Además considerando que a ti=0 la concentración Ci=0.No olvidemos que:

Las concentraciones experimentales se dan en el siguiente cuadro.

[ ] (mg/ml t(s)
0,0089 1172
 0,0431 1531
0,0595 1890
0,0758 2252
0,0825 2615
0,0884 2975
0,0978 3333

A continuación comparamos valores experimentales de concentración y

los valores teóricos.

BALON

Entrada Iingresa soluto

No hay trasferencia de masa desde la
Generación 0 hierba Luisa hacia el solvente.
Salida 0 No hay salida de soluto.

Acumulación En el balón se va acumulando soluto

Consumo 0 No hay consumo

Pero Ci varía también con el tiempo: