7.

TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES ORGÁNICOS

13 Fuentes Jaramillo Elisa 21 Martínez Pérez Octavio

14 octubre 2009

Seleccione el disolvente adecuado para realizar la extracción del yodo. c/u) para hacer extracciones sucesivas.OBJETIVOS a) Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla. c) Realizar diferentes tipos de extracción con disolventes orgánicos. Efectúe una extracción múltiple. Agregue la solución yodoyodurada y luego el disolvente para extraer. Disminuya la presión interna del mismo después de cada agitación. EXTRACCIÓN LÍQUIDO . Se tiene una muestra 15 mL. Extracción simple: utilice todo el disolvente (15 mL.) en una sola operación de extracción. de la que deberá ser extraído el soluto contenido en ella. de solución yodoyodurada a la que se le va a extraer el yodo. recibiendo en un matraz redondo de fondo plano.) en varias porciones iguales (5 mL. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 1.. para destilar a sequedad en un baño-maría Pese el compuesto recuperado Reciba las fases orgánicas y acuosas de la extracción en matraces Erlenmeyer de 25 ó 50 mL. Junte las fracciones etéreas en un vaso de precipitados de 150 mL. de éter dietílico. cada una. dividiendo los 15 mL. del disolvente elegido y divídalo en 2 porciones de 15 mL. . Agregue sulfato de sodio anhidro para secar y filtre por algodón en un embudo de filtración rápida.LÍQUIDO A) EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE 1 B) EXTRACCIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA Se tiene una muestra de 30 mL. Utilice el embudo de separación para hacer las extraccione. con 15 mL. de una solución problema. de éter en 2 ó 3 porciones. decántelas a otro vaso de precipitados limpio y seco. Extracción múltiple: divida el disolvente (15 mL. Tome un volumen de 30 mL. Coloque el tapón al embudo y agite moderadamente. Compare cualitativamente la intensidad de la coloración de las fases. b) Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. cuidando que no caigan las gotas de agua que se separan en el primero. Quite el tapón y deje reposar hasta que haya separación de las fases.

que es el extracto más concentrado. El tiempo de reflujo se cuenta a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado. que es el extracto más concentrado. Ha a el segui iento mediante ccf. Séquelo con sulfato de sodio anhidro y decántelo en un matraz limpio y seco. el disolvente drena hacia el matraz. decante y destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación. Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido ¦ § ¨§¦ ¢ ¥ ¡ ¤ ££ 2 B) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO ££   © © Monte el equipo que se muestra en la figura 2. En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magnética (nota 5 . 300 mL de acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en trozos. se dará por terminada la extracci n. EXTRA I SÓLI LÍQUI A EXTRA IÓN CONTÍNUA EN SOXHLET Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Llene el dedal de celulosa con el material que va a emplear. Cuando la cámara de extracción se llena con el disolvente y llega a la parte superior del sifón. Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido . Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial. cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. Al finalizar. Este proceso se repite de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial.2. cuando no aparezca aceite en el extracto. molido o cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Coloque en el matraz redondo de 500 mL. desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro. Destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo. Desmonte el equipo y decante o filtre el extracto obtenido.

15 07.19 13.  Las dos observaciones anteriores nos indican que en la extracción múltiple se pudo extraer mayor cantidad de yodo. porque la masa obtenida de hidroquinona está muy por debajo de los otros valores. 26 Promedio Para el promedio no se tomaron en cuenta los valores obtenidos por las claves 07. 09 22. 11 17. 06 04. 24 03.  Extracción de una sustancia problema Disolvente escogido: éter  Extracción múltiple Peso Punto de fusión (g)        Fase orgánica Fase acuosa Densidad g/mL Punto de ebullición Claves 12. 25. 23 01. 16 Promedio  Extracción simple Peso Punto de fusión (g)       .         Solubilidad en g/100ml agua Fase orgánica Fase acuosa Claves 18.RESULTADOS  Experi ento 1: Extracc ón líqu do-líqu do  Extracc ón s mple y múltiple Disolvente escogido: clor ro de metileno. 25 02. 27 14. 21 05. 08 20. Disolvente Cloruro de metileno Acetona Etanol Comparación de las extracciones:  La intensidad de la coloración de la fase acuosa en la extracción múltiple es menor que la de la fase acuosa en la extracción simple. porque for a dos fases inmiscibles.  La intensidad de la coloración de la fase orgánica en la extracción múltiple es mayor que la de la fase acuosa en la extracción simple.

lo cual lo podemos saber porque en la fase acuosa se observa menor i ensidad del color en la ex racción múltip e. que con la ex racción si p e. pero es probable que por errores producidos durante la técnica. Tal ' 7 7 & 1 8 $ 0 @ ' 7 9 & 9 5 ( $' $ # "! $ $ # "! 3 & 8 6 5 3 2 @  & & %  8 4 7 ) )  $ ) $ $'   i o -lí i o . se realizó por medio de la ex racción si p e y múltip e. que en este caso fue hi roqui ona. con la ex racción múltip e fue posible ex raer un poco vez era posible obtener una mayor cantidad de hidroqui ona con el método de ex racción múltip e. lo que nos i dica que ahí se encuentra una gran cantidad de yodo.  Ex racción de una sustancia problema La ex racción de la sustancia problema.y Rendimiento  À        À      Extracción múltiple  Extracción simple A Á ISIS DE RESULTA OS  Experi ento 1 Ex racción lí  Ex racción si p e y múltip e De acuerdo a los resultados obtenidos y observados. podemos decir que por medio de la ex racción múltip e es posible ex raer la mayor cantidad de yodo. obteniéndose que:  Ex racción si p e: se obtuvo un rendi iento del  Ex racción múltip e: se obtuvo un rendi iento de y un punto de fusión de y un punto de fusión de Con estos resultados podemos decir que. 8 9 7 7 más de hidroqui ona de la solución. aproxi adamente más. se ex rajera menos de la posible. lo que nos i dica que la mayor parte de yodo fue ex raída mientras que en la fase orgánica se observa mayor i ensidad del color en la ex racción múltip e.

 Experi ento 2: Ex racción sóli o -lí  Ex racción conti a en soxh et i o y por el rango . que la sustancia obtenida contenía pocas impurezas.Además con el punto de fusión observamos que con el método de extracción múltiple el punto de fusión obtenido fue más cercano al teórico de la hidroquinona que es de que se obtuvo de éste que fue de contrario. Por el  Ex racción directa a reflujo CONCLUSIONES C ED I C HG B A F P . lo cual . el punto de fusión obtenido mediante la extracción simple fue de nos denota que contiene más impurezas.

los cuales deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado.CUESTIONARIO a) Explique en qué consiste una extracción. Cuando se usa un embudo de separación. diga cuál es la mejor técnica de extracción: la simp le o la múltiple. Fundamente su respuesta. llamada coeficiente de distribución o de partición. se dará un equilibrio tal entre la concentración del soluto en cada capa. b) Diga cómo pueden clasificarse las técnicas de extracción. con lo que el compuesto se distribuye entre las dos fases de acuerdo con sus solubilidades en cada uno de los dos líquidos. que la razón de la concentración del soluto en cada capa viene dado por una constante. Para esto. a una temperatura dada. Cuando las dos fases se separan en dos capas. g) Diga cuáles fueron sus resultados en el experimento de extracción de una muestra problema. Extracción simple: se obtuvo un rendimiento del Extracción múltiple: se obtuvo un rendimiento de y un punto de fusión de y un punto de fusión de . e) Con base en los resultados experimentales. inmiscible en el primero. las dos fases A y B se agit an entre sí. mediante ésta técnica se extrae una mayor cantidad de la sustancia deseada y además de mayor pureza. K. es decir. pues como comprobamos con el experimento. La extracción múltiple. se suele emplear un aparato Soxhlet. mediante el uso de un disolvente. d) Explique en qué consisten las extracciones só lido-líquido. Es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra. o bien. junto con otros componentes. El compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para extraerlo se usa un disolvente B. Sólido-líquido o líquido -líquido. Se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida en un material sólido. Además de que debido a que en menor cantidad de disolvente la mayor parte de este reacciona con la muestra a extraer y al repetir este proceso múltiples veces se obtiene un mayor rendimiento f) ¿En qué casos debe utilizarse la extracción múltiple? Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extracción para la muestra. que es entonces definido por: . que es un aparato de extracción continua . c) Explique en qué consisten las extracciones líquido -líquido. de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. cuando queremos hacer una extracción cuantitativa. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal.

Q R S Q R agua. con los analitos disueltos. cloroformo o diclorometano). contiene una reserva de solvente orgánico. exactamente abajo. asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. i) Describa el proceso de extracción continua en Soxhlet y sus características. gota a gota. situado en el matraz. junto con otros compuestos los que deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente. La cámara de solvente. y el tolueno arriba ya que la densidad del tolueno es c) Ac. El otro brazo. vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. éter o alcohol. de acuerdo a su densidad. Agregar un agente desecante a la disolución y después realizar una destilación simple a sequedad. El soxhlet funciona cíclicamente. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral. pues la solubilidad del tolueno es de b) Tolueno-agua el agua quedaría abajo. éter) y otro diferente cuando el disolvente es más pesado que el agua (por ejem. k) Diga cuál de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extracción. ya que son miscibles. La sustancia que se extrae esa contenida en un material solido. para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto. corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. Está conformado por un cilindro de vidrio. sobre el cartucho que contiene la muestra. Explique además. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. para el retorno de solvente. que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de solvente. en qué fase quedarían ubicados los disolventes. el disolvente. a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. se tiene la sustancia problema disuelta en un disolvente. porque son inmiscibles . Dos tubos vacíos. Dig a cómo se puede aislar esta sustancia. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. Para esto existen dos tipos de aparatos: uno para cuan do se usa un disolvente más ligero que el agua (por ejem. es preferible emplear un aparato de extracción continua líquido líquido. describe dos U sobrepuestas. El brazo de vapor. Se calienta el disolvente extractante. se condensan sus vapores que caen. . En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. acético-agua quedaría una sola fase. y el n-hexano arriba ya que la densidad del hexano es y la de del agua es y la de del agua es . extrayendo los analitos solubles. a) n-Hexano-agua el agua quedaría abajo. o brazos corren a lo largo.h) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua? Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeño y se necesita un número grande de extracciones para aislar el compuesto deseado. j) Después de realizar una extracción.

Combustible. diarrea. Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel. Cloruro de metileno Manejo y seguridad: INFLA ABLE. y volátil. . ácidos minerales y cloroformo. para disminuir el riesgo de explosiones. vómito. . Por consumo excesivo se puede provocar hipertiroidismo. dimetilformamida. . . volátil. . fuentes de ignición y de la luz directa del sol y alejados de materiales oxidantes. es un li uido claro con olor característico. Acetona Manejo y seguridad: INFLA ABLE. Datos fisicoquímicos: . es un líquido incoloro. Posibilidad de efectos irreversibles. solo en casos extremos. aceites y éteres. quedaría una sola fase.Riesgo de explosión del polvo. alcoholes. es un li uido claro con olor característico. por lo que pueden acumularse y via ar hacia fuentes de ignición y regresar. fuentes de ignición y humedad. Yodo . Riesgo de lesiones oculares graves. cloroformo. flamas. Posibles efectos cancerígenos. aminas aromáticas y aminofenoles. Manejo y seguridad: INFLAMABLE. . VOLÁTIL. l) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste experimento? Datos fisicoquímicos: . por su vapor de color violeta. . Tiende a generar Éter etílico peróxidos en presencia de luz y aire. . I Manejo y seguridad:. polifenoles. mantener los contenedores cerrados cuando no estén en uso y abriros de forma lenta para CH2Cl2 permitir el escape de exceso de presión. de olor característico agradable. Productos de descomposición: Monóxido y dióxido de carbono. lustroso. . Es moderadamente tóxico y causa síntomas de narcosis y anestesia y.d) Ac. Datos fisicoquímicos: . es menos denso que el agua e insoluble en ella. intoxicación. clorhídrico-agua. dolor abdominal Datos fisicoquímicos: . altamente inflamable y sus vapores son más pesados que el aire. ya que son miscibles. almacenar y manejar el producto con adecuada ventilación y lejos de calor. Solubilidad: Miscible con agua. aspecto cristalino y color blanco Solubilidad: 70 g/L . . generando fuego en las zonas de almacenamiento. Muy tóxico para los organismos acuáticos. en agua a 20°C C6H4(OH)2 Manejo y seguridad: Nocivo por ingestión. la muerte por parálisis respiratoria . . . En caso de incendio pueden formarse vapores tóxicos. . El sistema de disolventes más factible para la extracción sería n-Hexano-agua. Recordar que los vapores son más pesados que el aire. Mantenga los recipientes que la CH3COCH 3 contienen en un lugar bien ventilado. U V V T T W W W . protegido de golpes. Mantener alejado de fuentes de ignición. Tome las precaucion es necesarias para evitar descargas estáticas. Datos fisicoquímicos: . sólido negro. porque son inmiscibles. es una sustancia de textura Hidroquinona pulverulenta. recibe su nombre . por lo que puede encontrarse CH3 CH2 O-CH2 CH3 estabilizado con limadura de fierro. naftoles.

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