Instituto Politécnico Nacional

Sección de Estudios de Posgrado e Investigación de

la EscuelaSuperior de Ingeniería Química e
Industrias Extractivas

Doctorado en Ciencias en Metalurgia y Materiales

Alumno: Torres Ortiz Adolfo Rodrigo

Registro: B210504

Materia: Técnicas Experimentales II

Profesor: Dr. Jorge Roberto Vargas García

CAPÍTULO IX. ESTRUCTURA DE AGREGADOS POLICRISTALINOS

CDMX, Noviembre 2021

 9.1 INTRODUCCIÓN
La forma normal en que los metales y aleaciones son producidos y usados es en laforma de
agregados policristalinos, compuestos en un gran número de cristales individuales
usualmente de tamaño microscópico. Debido a las propiedades de talesagregados son de gran
importancia, ellos han sido estudiados intensamente en muchas formas. En tales estudios
las dos técnicas más utilizadas son examinaciónmicroscópica y difracción de rayos x.
Las propiedades (mecánicas, eléctricas, químicas, etc.) de un agregado de simple fase son
determinadas por dos factores:
1. Las propiedades de cristales simples del material.
2. La forma en que los cristales están colocados para formar una masacompuesta.
Si los agregados contienen más de una fase, sus propiedades naturalmente dependen en las
propiedades de cada fase considerada separadamente y en la forma en que estas fases se
presentan en el agregado.
9.2 TAMAÑO DE GRANO
El tamaño de los granos en metales o aleaciones policristalinas han pronunciado efectos en
muchas de sus propiedades, el más conocido es el incremento en resistencia y dureza que
acompaña la disminución del tamaño de grano. Esta dependencia de las propiedades en
relación del tamaño de grano hace su mediciónmateria de gran importancia en el control de
la mayoría de las operaciones de conformado de metales.
Los tamaños de grano encontrados en la naturaleza van de 1000 a 1μm. Estos valores se dan
para abarcar la existencia, pero los valores típicos son más estrechos, de 100 a 10μm. El mejor
método de aproximación de medición de tamañode grano en este rango es por examinación
microscópica, el procedimiento usual es determinar el número aproximado de granos por
unidad de área de la sección pulida y reportar esto en términos de un “número de índice”
establecido por la ASTM.La ecuación:

Relaciona n, el número de granos por pulgada cuadrada cuando es vista a una magnificación
de 100x, y N, el “número de índice” ASTM o “número de tamaño de grano”.
Aunque la difracción de rayos x es decididamente inferior a la examinación microscópica en
mediciones aproximadas de tamaño de grano, una fotografía de difracción puede producir
información semicuantitativa sobre el tamaño de grano , junto con la información sobre la
calidad y orientación del cristal. Una fotografía detransmisión o retroreflexión estenopeica
con radicación filtrada es lo mejor.
La naturaleza de los cambios producidos en fotografías estenopeicas por reducciones
progresivas en el tamaño de grano de la muestra está ilustrada en fig 9-1.
El efecto gobernante aquí es el número de granos que toman lugar en la difracción. Este
número es en torno relacionado con la sección transversal del haz incidente. Y su
profundidad de penetración (para retroreflexión) o espesor de la muestra (en transmisión).
La figura (a) muestra cuando el tamaño de grano es muy grande, sólopocos cristales difractan
y la fotografía consiste en patrones Laue sobrepuestos, uno por cada cristal, debido a la
radiación blanca presente. Para tamaños de granomás finos aumenta el número de manchas
Laue, y aquellos que caen en un anillo de Debye generalmente son más intensos que el resto,
debido a que son formadospor el fuerte componente característico de la radiación incidente.
Así, conforme disminuye el tamaño de grano, los anillos Debye comienzan a aparecer, como
en (b). Cuando el tamaño de grano se reduce aún más, las manchas de Laue se unena un
trasfondo general y sólo los anillos Debye son visibles, como en (c). Todavía un grano más
fino nos genera anillos Debye más definidos, como en (d).
La mejor manera de estimar el tamaño de grano por difracción de rayos x es obteniendo un
conjunto de muestras de números de tamaño de grano ASTM, y preparar a partir de este
estándar un conjunto de fotografías del tipo mostrado en Fig 9-1.
 9.3 TAMAÑO DE PARTÍCULA
Cuando el tamaño de cristales individuales es menor que 0.1µm (1000 Å), el término“tamaño
de partícula” es usado. Los cristales en este rango de tamaño causan ensanchamiento de los
anillos de Debye, la extensión del ensanchamiento está dado por:

Dónde, B= ensanchamiento de la línea de difracción medida a la mitad de su máxima

intensidad (en radianes) y t= es el diámetro de la partícula. Todas las líneasde difracción tienen
un ensanchamiento medible, aun cuando el cristal excede 1000Å, debido a tales causas como
divergencia del haz incidente y el tamaño de la muestra (en cámaras Debye) y amplitud de
la fuente de rayos x. El ancho B en la ecuación mencionada se refiere a una anchura extra, o
ensanchamiento, debido alefecto del tamaño de partícula solamente. En otras palabras, B es
esencialmente cero cuando el tamaño de partícula excede 1000 Å.
Para el cálculo de esta B el método más simple es el Warren. La muestra desconocida es
mezclada con un estándar que tiene un tamaño de partícula mayorde 1000 Å, y que produce
una difracción lineal cerca de la línea de la muestra desconocida para ser usada en la
determinación. Entonces si B es elensanchamiento causado por el tamaño de partícula, Bm
es el ancho de la línea dedifracción de la muestra y Bs es el ancho de la línea de difracción
del estándar, se obtiene la siguiente ecuación de cuadrados:

Una vez que la B es obtenida por esta ecuación, el tamaño de partícula puede ser obtenido
a partícula t por medio de la primera ecuación mostrada en esta sección.

9.4 TAMAÑO DE PARTÍCULA

De los muchos tipos de imperfecciones cristalinas, la que nos interesaprincipalmente aquí es
la deformación no uniforme porque es muy característica del estado trabajado en frío de
metales y aleaciones. Cuando una pieza policristalina es plásticamente deformada, por
ejemplo, por laminación, ocurre deslizamiento decada grano y el grano cambia su forma,
comenzando con aplanamiento y elongación en la dirección de laminado. El cambio en su
forma de cualquiera de losgranos es determinado no solo por las fuerzas aplicadas a la pieza
como un todo, sino también por el hecho de que cada grano retiene contacto con sus
superficies de las fronteras entre todos los granos vecinos. Debido a esta interacción entre
granos, un grano simple en una masa policristalina no es libre a deformar de la misma forma
en la que un cristal aislado. Como resultado de esta restricción por sus vecinas, un grano
deformado plásticamente en un agregado sólido usualmente tieneregiones de su red dejada
en una condición elásticamente doblada o torcida, o másraramente, en estado de tensión
uniforme o compresión. Entonces, se dice, que elmetal contiene estrés residual. El término
estrés residual enfatiza el hecho de que el estrés permanece después de que todas las fuerzas
son removidas. El estrés deeste tipo también se llama “microestrés” ya que varía de un grano
a otro, o a partir de una parte del grano a otra. Por otro lado, el estrés puede ser muy
uniforme en grandes distancias, en este caso se le refiere como macroestrés.
El efecto de deformación, uniforme y no uniforme, en la dirección de rayos x es ilustrada en
fig 9-2.

Una porción de grano no deformado aparece en (a) a la izquierda, y el conjunto dela reflexión
de planos transversal mostrada tiene en cualquier parte unespaciamiento equilibrado do. La
línea de difracción de estos planos aparece a la derecha. Si el grano está dado por una
deformación de tensión uniforme en ángulos rectos a los planos de reflexión, el
espaciamiento se hace más grande que do y la difracción correspondiente se desplaza unos
ángulos, pero no hay un cambio en general, como se muestra en (b). Este desplazo de la línea
es la base del método de rayos x para medir macroestrés. En (c) el grano es doblado y la
deformación noes uniforme; en la parte superior (tensión) del plano el espaciamiento excede
do, enla parte inferior (compresión) es menor que do. Podemos imaginar este grano a ser
compuesto de un número de pequeñas regiones en cada cual el espaciamiento delplano es
sustancialmente constante pero diferente del espaciamiento de las regiones adjuntas. Estas
variaciones causan varias líneas agudas de difracción indicadas en la figura (c) por curvas
punteadas. La suma de estas líneas agudas, cada una ligeramente desplazada de otra, es la
línea de difracción ensanchada mostrada en toda la curva y, por supuesto, la línea
ensanchada es sólo una experimentalmente observable. Podemos encontrar una relación
entre el ensanchamiento producido y la deformación no uniforme por diferenciación de la ley
de Bragg:
Donde b es el ensanchamiento extra, sobre el ensanchamiento instrumental de la línea,
debido a la variación fraccional del espaciado Δd/d. Esta expresión da la variación en
deformación Δd/d, a ser calculada a partir del ensanchamiento observado. Sin embargo,
incluye tanto la deformación por tensión como por compresión y debe ser dividida entre 2
para obtener el valor máximo de la tensión solamente, o la máxima deformación por
compresión, si estas se asumen de igual valor. El valor máximo de deformación puede ser
encontrado al ser multiplicado porel módulo de elasticidad E que da el valor máximo de
estrés.
Cuando un metal o aleación recocido es trabajado en frío, sus líneas de difracción se hacen
anchas. En 1949, Warren señaló que, si las líneas son corregidas por ensanchamiento
instrumental y expresadas como series de Fourier, nos brindan información sobre el tamaño
de partícula y la deformación. Más tarde Paterson demostró que analizando los coeficientes
de Fourier podría también revelar fallas de apilamiento causadas por trabajo en frío. En
metales o aleaciones FCC, el desplazamiento en los planos {111} pueden alterar el
apilamiento normal ABCABC… fallando en ABCBCA…
El ensanchamiento de la línea de difracción para trabajo en frío no siempre puede ser
observado por simple inspección de una fotografía al menos que se tenga disponible un
estándar de comparación. Sin embargo, la separación del doblete KXgenera un muy buen
estándar interno. En la región de retro-reflexión, un metal recocido produce un doblete bien
resuelto, un componente Kα1 y otro de Kα2. Para un conjunto dado de condiciones
experimentales, la separación de este doblete enla película es constante e independiente de
la cantidad de trabajo en frío. Pero como esta cantidad de trabajo en frío aumenta, el
ensanchamiento aumenta también, hasta que finalmente los componentes del doblete se
traslapan hasta se una línea sin resolver. Un doblete Kα sin resolver puede entonces
evidenciar el trabajo en frío, si el mismo doblete es resuelto cuando el metal está en
condiciones de recocido.
Ahora estamos en posición de considerar algunos efectos de difracción asociados con los
procesos de recuperación, recristalización y aumento del tamaño de grano.Cuando el metal
o aleación trabajado en frío es recocido a baja temperatura, la recuperación toma lugar; si
se aumenta la temperatura la recristalización se hace presente y aún a más alta temperatura
se da el crecimiento de grano. En una suficientemente alta temperatura, estos procesos
pueden ser considerados como que se presentan consecutivamente en el tiempo.
La curva de dureza y patrones de difracción son mostrados en la fig 9-3, para un latón alfa.
La dureza permanece prácticamente constante, para un periodo de recocido de una hora,
hasta una temperatura que excede los 200°C, y rápidamente la dureza decrece con el
aumento de la temperatura, como se muestra en la figura (a). El patrón de difracción en (b)
exhibe amplias líneas difusas producidas por la laminación en frío, y aleación sin recocer.
Estas líneas se hacen cada vez más estrechas para muestras recocidas de 100 a 200°C, y el
doblete Kα se comienza aresolver en 250°C. Por lo tanto, a 250°C el proceso de recuperación
aparece para ser sustancialmente completado en una hora y la recristalización comienza
como evidencia la caída de 98 a90 en la dureza de Rockwell B. A 300°C las líneas de difracción
se hacen más agudas y el doblete está completamente resuelto como semuestra en (c). El
recocido a temperaturas sobre 300°C causa líneas que se hacenmás irregulares, indicando la
formación de nuevos granos recristalizados que aumentan en tamaño. El patrón de la
muestra recocida a 450°C, donde la dureza ha caído hasta 37 aparece en (d).
Se evidencia lo anterior observando las líneas de difracción correspondientes a la línea 331
de la muestra trabajada en frío.
Las figuras 9-3 y 9-4 ilustran el agudizado de la línea de difracción por recocido.
Contrariamente cuando un metal recocido es progresivamente deformado, las líneas de
rayos x se ensanchan y su dureza aumenta.
Es necesario recordar que las observaciones aplicadas son realizadas sólo a una delgada capa
superficial de la muestra. Por ejemplo, la fig. 9-5 (a) fue obtenida de una pieza de cobre y
exhibe dobletes no resueltos. Se diría que el material fue altamente trabajado en frío.
Realmente, el bulto de esta muestra se encuentra en una condición de recocido, pero la
superficie de donde se obtuvieron los patrones de rayos x fueron a 50µm, una vez que se
removió por esmerilado en una lijadora de banda. Este tratamiento trabajó en frío la
superficie a una considerable profundidad. Por sucesivos tratamientos de grabado y
patrones de difracción después de cada grabado, el cambio en la estructura de la capa
trabajada en frío podría ser seguida como función de la profundidad debajo de la superficie.
No fue hasta que se removieron 75µm donde el patrón de difracción se vuelve característico
de la mayor parte del material.
 9.5 PROFUNDIDAD DE LOS RAYOS X
Observaciones como la última sugieren que debemos considerar de alguna forma el
problema general de la penetración de los rayos x. La mayoría de las muestras metalúrgicas
absorben fuertemente los rayos x, y la intensidad del haz incidente esreducida casi a cero en
una corta distancia debajo de la superficie.
Por lo tanto, los haces difractados se originan principalmente en una delgada capa de la
superficie. Una fotografía estenopeica de retro-reflexión de una superficie revela la
condición de trabajo en frío de una delgada capa superficial y no da información de la
mayoría del material debajo de esta capa.
Entonces se genera la siguiente pregunta: ¿Cuál es la penetración efectiva de los rayos x? O
de otra forma: ¿Qué profundidad de la muestra aplica la información delpatrón de difracción?
Podemos obtener una respuesta, aunque no precisa, con la siguiente ecuación 4-14 dada por
la intensidad difractada integrada por una delgada capa infinitesimal localizada a una
profundidad x debajo de la superficie:

Esta expresión integrada sobre cualquier profundidad escogida del material da la intensidad
difractada integrada total por esa capa, pero en términos de Io, a y b. Sin embargo, estas
constantes se pueden cancelar si expresamos la intensidad difractada por la capa
considerada como una fracción de la intensidad difractada total por una muestra de espesor
infinito:

Esta expresión permite calcular la fracción Gx de la intensidad difractada total que es

contribuida por la superficie de la capa de profundidad x. Si decidimos arbitrariamente que
esta contribución de esta capa superficial es del 95% (o 99 o 99.9%) del total es suficiente para
así ignorar la contribución del material debajo de esta capa, entonces x es la profundidad
efectiva de penetración. Entones, sabemos que la información grabada por el patrón de
difracción corresponde al 95% d la información. En el caso del difractómetro, γ=β=θ y la
ecuación 9-3 se reduce a:

Lo que muestra que la profundidad efectiva de penetración disminuye si θ disminuye, por lo

tanto, varia de una línea de difracción a otra.
La última ecuación mostrada puede ser colocada dentro de la siguiente expresión:

Sucede de forma similar para la cámara de retro-reflexión:

Los valores de Kx correspondientes a varios valores asumidos de Gx, están dadospor la tabla
9-1.

Cálculos de la profundidad de penetración efectiva pueden ser evaluados en muchas

aplicaciones de difracción de rayos x.
9.6 ORIENTACIÓN DEL CRISTAL
Cada grano en un agregado policristalino tiene una orientación cristalográficadiferente de
sus vecinas. Considerado como un todo, las orientaciones de todos losgranos pueden ser
aleatoriamente distribuidas en relación con un marco de referencia o tender a agruparse, de
mayor a menor grado, sobre alguna orientación u orientaciones particulares. Cualquier
agregado caracterizado por esta última condición se dice que tiene una orientación o textura
preferida, que puede ser definida simplemente como una condición en que la distribución de
las orientacionesde los cristales no es aleatoriamente.
Una común condición es la orientación preferida, Entre metales y aleaciones es másevidente
en alambres y láminas, y este tipo de texturas encontradas en estos productos se encuentran
a continuación. La orientación preferida que es producidapor el proceso de conformado en
sí (por trefilado o laminado) es llamada “textura de deformación”. Esto es debido a la
tendencia de los granos del agregado policristalino a rotar durante la deformación plástica;
cada grano sufre deslizamiento y rotación de los granos adjuntos; el resultado es una
orientación preferida no aleatoria. Cuando el metal trabajado en frío, que posee una textura
de deformación,es recristalizado por recocido, la nueva estructura de grano también tiene
una orientación preferida, usualmente diferente de la que se tenía en el material trabajado
en frío. Esta nueva textura se llama “textura por recocido o por recristalización”.
Textura de fibras
Los cristales individuales en alambre están tan orientados que la misma orientación
cristalográfica [uvw] en la mayoría de los granos es paralela o cercanamente paralela al eje
del alambre. Debido a que una textura similar ocurre en fibras naturales y artificiales, es
llamada “textura de fibras” y el eje del alambre es llamada“eje de fibra”. Los materiales que
tienen una textura de fibra tienen simetríarotacional alrededor de un eje en el sentido de
que todas las orientaciones cristalinas sobre este eje son igualmente probables, como las de
las cuentas en una cuerda. Por lo tanto, es de esperar una textura de fibra en cualquier
material formado por fuerzas que tengan simetría rotacional alrededor de un eje, por ejemplo,
en alambre y varilla formados por trefilado, estampado o extrusión.
Las texturas de fibras varían en perfección. Es decir, en la dirección dispersa sobreel eje de
fibra, y texturas simples y dobles han sido observadas.
Textura de lámina
En su forma más simple y más altamente desarrollada, la textura de lámina es tal que la
mayoría de los granos son orientados con un cierto plano cristalográfico (hkl)
aproximadamente paralelo a la superficie de la lámina y hacia una cierta dirección [uvw] en
ese plano aproximadamente paralelo a la dirección del laminado. Tal textura es descrita por
la notación (hkl)[uvw]. En una textura ideal de este tipo, las orientaciones de granos en la
lámina son fijadas con respecto a los ejes en la lámina;no hay ninguna libertad rotacional de la
orientación del grano que posee la textura de fibra.
La notación (hkl)[uvw] especifica una orientación ideal. Algunos metales y aleaciones tienen
texturas de láminas tan nítidas que pueden ser descritas adecuadamente indicando la
orientación ideal a la que se ajustan estrechamente los granos de la lámina. La mayoría de
las texturas de lámina, sin embargo, tienen tanta dispersión que sólo pueden ser
aproximadas simbólicamente por la suma del número de orientaciones ideales o texturas
compuestas, y aún esta descripción es inadecuada. Así, la textura de deformación de la
lámina de latín (70Cu-30Zn) es muy cercana a la orientación ideal (110)[1̅12]. Pero tanto la
textura de deformación
como de recristalización de la lámina de acero de bajo carbono tiene muchas dispersiones
que las orientaciones de grano presentes pueden ser aproximadas sólo por una descripción
gráfica llamada “figura polar”.
 Figuras Polares
Una figura polar es una proyección estereográfica, con una orientación especificadarelativa a
la muestra, que muestra la variación de la densidad polar con la orientación polar para un
conjunto de planos seleccionados. Este método para describir texturas fue usado por
primera vez por el metalúrgico alemán Wever en 1924, y su significado puede ser mejor
ilustrado con el siguiente ejemplo. Suponer que tenemos una lámina de grano muy grueso de
un metal cúbico conteniendo sólo10 granos y que determinamos la orientación de cada uno
de estos 10 granos por uno de los métodos Laue. Decidimos representar las orientaciones de
estos granosjuntos por medio de graficar las posiciones de sus polos {110} en una proyección
simple estereográfica, con la proyección del plano paralelo a la lámina de la superficie. Como
cada grano tiene tres polos {1100}, habrá un total de 3*10=30 polos graficados en una
proyección. Si los granos tienen una orientación completamente aleatoria, estos polos serán
distribuidos uniformemente sobre la proyección, como se indica en la figura 9-7(a).

Pero si hay una orientación preferente presente, los polos tenderán a agruparse juntos
dentro de ciertas áreas de proyección, dejando las otras áreas virtualmente sin ocupar. Por
ejemplo, si este agrupamiento toma lugar en una forma particular mostrada en la figura 9-
7(b). Esta es llamada “textura cúbica”, debido a que cada grano es orientado con sus planos
(100) cercanamente paralelo a la superficie de la lámina y la dirección [001] en estos planos
cercanamente paralelo a la dirección de laminado.
Si hemos escogido construir la figura polar (111), solo por graficar los polos {111}, el
resultado de la figura polar se vería enteramente diferente a la fig 9-7(b) para la misma
orientación preferencial.
La figura polar de una textura de fibra necesariamente tiene una simetría rotacionalsobre el
eje de fibra (fig. 9-8). El grado de dispersión de esta textura está dado porla anchura angular
de las bandas muestran done los polos (111) están localizados.
El ángulo Ф es el ángulo entre el eje de fibra y la posición general N de cualquier polo siendo
considerado. Para las texturas mostradas las bandas son centradas envalores de Ф, medidos
a partir de la parte superior a la inferior de la proyección.