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ÍNDICE GENERAL
ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................................... 1
ÍNDICE DE TABLAS ........................................................................................................ 2
CAPÍTULO 1 INTRODUCCIÓN........................................ ¡Error! Marcador no definido.
1.1 OBJETIVOS ........................................................................................................ 3
1.2 COMPONENTES DEL DIFRACTÓMETRO MULTIPROPÓSITO STOE (STADI
MP) 3
El tubo de rayos X ..................................................................................................... 3
Monocromador ........................................................................................................... 4
Ventana de apertura (Slit) .......................................................................................... 5
Ventana de Soller (Slit Soller) .................................................................................... 5
Muestra y porta-muestras .......................................................................................... 6
Tipo de detectores ................................................................................................... 10
 ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1 Configuración estándar Bragg-Brentano, del equipo de difracción multipropósito

STOE STADI. ................................................................................................................... 3
Figura 2 Esquema de un tubo de rayos-X mostrando los dos tipos de haces que se
generan. ........................................................................................................................... 3
Figura 3 Ejemplo gráfico, de la filtración de la radiación blanca y Kβ utilizando
monocromador. ................................................................................................................ 4
Figura 4 Distintas ventanas de apertura y su función. ...................................................... 5
Figura 5 Ejemplo gráfico de la ventana de Soller. ............................................................ 5
Figura 6 Un electrón del haz primario desaloja un electrón de la capa K, de un átomo de
la muestra y un electrón de la capa L se desplaza para ocupar la vacancia y se genera
una radiación característica.............................................................................................. 6
Figura 7 Redes de Bravais ............................................................................................... 6
Figura 8 Difracción de los rayos X por los planos de un cristal. ....................................... 7
Figura 9 Difracción de la posición de los peaks de distintas estructuras cristalinas de SiO.
......................................................................................................................................... 8
Figura 10 Principales geometrías en difracción de rayos X: (a) Transmisión y (d) Bragg-
Brentano, y sus distintas configuraciones de montaje de muestras: (b) En transmisión y
(c) En reflexión. ................................................................................................................ 9
Figura 11 Tipos de detectores puntuales, lineales y de área. ........................................ 10

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 ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1 Distantitos tipos de materiales para ánodos. ....................................................... 4

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1.1 OBJETIVOS

• El alumno lograra identificar los componentes básicos del equipo de difracción y

su funcionamiento.

1.2 COMPONENTES DEL DIFRACTÓMETRO MULTIPROPÓSITO STOE (STADI MP)

Figura 1 Configuración estándar Bragg-Brentano, del equipo de difracción multipropósito STOE STADI.

El tubo de rayos X

Figura 2 Esquema de un tubo de rayos-X mostrando los dos tipos de haces que se generan.

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 Tabla 1 Distantitos tipos de materiales para ánodos.

Monocromador

Consisten en un cristal orientado de tal manera, que la difracción se produce únicamente

para una longitud de onda (λ) determinada. La superficie del cristal se curva para enfocar
el haz difractado en un área pequeña. El efecto sobre el difractograma es disminuir el
background, eliminando la señal debida a Kβ y disminuye la anchura de los picos.

Figura 3 Ejemplo gráfico, de la filtración de la radiación blanca y Kβ utilizando monocromador.

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 Ventana de apertura (Slit)

Se instalan en la trayectoria del haz incidente, para controlar la divergencia del haz y, por
lo tanto, la cantidad de muestra que se irradia con el haz de rayos X.

Figura 4 Distintas ventanas de apertura y su función.

Ventana de Soller (Slit Soller)

Reduce la divergencia angular, otorgando datos de alta calidad, mejorando la asimetría

de los peaks en ángulos bajos. Por otro lado, reduce las intensidades pico a
aproximadamente un tercio y, por lo tanto, puede dejarse fuera de la trayectoria del rayo
para mediciones rutinarias.

Figura 5 Ejemplo gráfico de la ventana de Soller.

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 Muestra y porta-muestras

Las muestras se pueden colocar en posición horizontal o vertical, las cuales se rotan para
minimizar los efectos de orientación preferente y favorecer la orientación al azar de los
cristales.

Figura 6 Un electrón del haz primario desaloja un electrón de la capa K, de un átomo de la muestra y un
electrón de la capa L se desplaza para ocupar la vacancia y se genera una radiación característica.

El fenómeno de difracción se produce cada vez que un haz de luz refleja o pasa a través
de una estructura periódica (red cristalina Figura 7 Redes de Bravais), la cual presenta
repetitividad. Para lograr observar la difracción, se requiere que la distancia que se repite
en la estructura periódica sea aproximadamente igual a la longitud de onda de la luz
utilizada.

Figura 7 Redes de Bravais

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Cuando los rayos X con una longitud de onda λ inciden sobre dos planos de átomos
paralelos de índices de Miller (hkl) (Figura 8 Difracción de los rayos X por los planos de un cristal.),
y son difractados en un ángulo θ. Las ondas difractadas producirán una intensidad
máxima la cual será identificada por el detector si ambas llegan en fase, esto es, si la
diferencia entre las trayectorias de los rayos es un número entero n por la longitud de
onda de los rayos X empleados (nλ).

Figura 8 Difracción de los rayos X por los planos de un cristal.

En la Figura 8 Difracción de los rayos X por los planos de un cristal. se muestra la diferencia del
recorrido de las dos ondas es 2dhklsenθ, donde dhkl es la distancia entre los dos planos
de la familia con índices de Miller (hkl), de lo anterior es posible considerar que:

𝑛𝜆 = 2𝑑ℎ𝑘𝑙 𝑆𝑒𝑛𝜃 (1)

Por lo que la dirección en la que sale el haz difractado, forma un ángulo θ con la superficie
de la familia de planos que difractan, es decir, un ángulo 2θ con dirección de incidencia
del haz de rayos X. En un cristal hay distintas familias de planos, los cuales presentan
distintos espaciados y estos generan distintas direcciones de difracción y por lo tanto un
diagrama de difracción único.

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 Figura 9 Difracción de la posición de los peaks de distintas estructuras cristalinas de SiO.

En la Figura 9 Difracción de la posición de los peaks de distintas estructuras cristalinas de SiO. se

pueden observar distintos difractogramas de una misma muestra de SiO, de estos
difractogramas se puede obtener información de las distintas direcciones de difracción,
las cuales están condicionadas únicamente por el tamaño y la forma de la celda unidad
y al conocer las distintas direcciones, es posible averiguar el sistema cristalino y las
dimensiones de la celda. Otro aspecto relacionado es la intensidad y el ancho del peak,
debido a que con su medida es posible obtener información tridimensional acerca de la
estructura interna del cristal.

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El montaje de las muestras dependerá del tipo de geometría en la cual se encuentra el
equipo de difracción, presentándose diversos porta-muestras, los cuales limitaran la
forma en la que se deberá de entregar la muestra.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 10 Principales geometrías en difracción de rayos X: (a) Transmisión y (d) Bragg-Brentano, y sus
distintas configuraciones de montaje de muestras: (b) En transmisión y (c) En reflexión.

Como se puede observar en la Figura 10 Principales geometrías en difracción de rayos X: (a)

Transmisión y (d) Bragg-Brentano, y sus distintas configuraciones de montaje de muestras: (b) En
transmisión y (c) En reflexión., se muestras dos de las principales geometrías que se utilizan
en los equipos de DRX, de las cuales la diferencia radica en el haz difractado por la
muestra, en transmisión (Figura 10 Principales geometrías en difracción de rayos X: (a) Transmisión
y (d) Bragg-Brentano, y sus distintas configuraciones de montaje de muestras: (b) En transmisión y (c) En
reflexión. (b)) el haz atraviesa la muestra y en Bragg-Brentano (Figura 10 Principales
geometrías en difracción de rayos X: (a) Transmisión y (d) Bragg-Brentano, y sus distintas configuraciones
de montaje de muestras: (b) En transmisión y (c) En reflexión. (b)) el haz es difractado por la
superficie, por esta razón es que se tienen diversos porta-muestras, donde las muestras
en polvo se montan en capilares, foils o dispersos en una superficie, los cuales deben

10
estar constituidos de un material que no interfiera con la lectura de la muestra; o bien es
posible montar elementos solidas con un espesores máximos de 0.01mm en transmisión
y de 1 cm en Bragg-Brentano para el equipo STOE STADI.

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 Tipo de detectores

Los detectores de rayos X, son el último elemento en la trayectoria del haz, utilizados
para el conteo de los fotones, esto es, la intensidad del haz difractado en una determinada
posición de 2θ. Los cuales se pueden clasificar en 2 categorías: “medidor de frecuencia”
(ratemeter) y “contadores verdaderos” (true counters). El “medidor de frecuencia”, realiza
la lectura después del resultado obtenido por la integración del hardware, que resulta, por
ejemplo, en la corriente eléctrica o una señal de voltaje que es proporcional al flujo de
fotones que ingresan al detector. Los “contadores verdaderos”, por otro lado, cuentan los
fotones de manera individuales, al ingresar a través de la ventana del detector y que son
absorbidos por el detector.

Los tres tipos de detectores de rayos X más comúnmente utilizados hoy en día son los
detectores de estado sólido, centelleo y gas proporcional, todos estos son “contadores
verdaderos”, los cuales, a su vez de acuerdo con su diseño se pueden dividir en:
Puntuales, lineales y de área (Figura 11 Tipos de detectores puntuales, lineales y de área.).

Figura 11 Tipos de detectores puntuales, lineales y de área.

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 ACTIVIDAD 1

Identifique las partes indicadas del diagrama del equipo de difracción de rayos X, que se
muestra a continuación:

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