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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

Informe de Laboratorio N° 07: Acidimetría y


alcalimetría
Profesor: Segura Tumialan, Edgar Fortunato

Integrantes:
• Caisahuana Ramos Michael Moises 20200420H

• Fernandez Palacios Jeremy Fabricio 20200466H

• Mamani Guardia Angel David 20194005H

2021
INDICE
I. OBJETIVOS: ................................................................................................ 2

II. MARCO TEÓRICO: .................................................................................... 3

III. EXPERIMENTO .......................................................................................... 9

IV. CONCLUSIONES ...................................................................................... 20

V. RECOMENDACIONES ......................................................................... 21

VI. CUESTIONARIO ....................................................................................... 22

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................... 30

1
I. OBJETIVOS:

• Neutralizar una solución valorada de HCl con bórax puro.

• Neutralizar una solución valorada de HCl con NaOH.

• Determinar la normalidad y molaridad de un ácido comercial mediante un

densímetro.

• Determinar la concentración de una solución de una base.

• Determinar la concentración de una solución de un ácido.

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II. MARCO TEÓRICO:

Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una


segunda solución de concentración conocida, que al mezclarse con la primera
experimenta una reacción química específica y de estequiometria también
conocida. La solución de concentración conocida se llama solución valorada.

VALORACION O TITULACIÓN

Son los nombres que se dan al proceso de determinar del volumen necesario de
la solución valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra
a analizar. Por este motivo se dice que es un método de análisis volumétrico. Se
lleva acabo agregando en forma controlada de la solución valorada a la solución
problema, hasta que se juzga completa la reacción entre los dos (Con el cambio
de color del indicador).

Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración


conocida y se mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

SOLUCIONES VALORADAS

Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad
de sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de
líquido.

Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida,


es el punto más importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de
las soluciones problema, de concentración desconocida.

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OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

Obtención directa: Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por


pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen
determinado de agua.

Obtención indirecta: Cuando no es posible la obtención directa, porque las


sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una
cantidad de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente
por medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia
sólida, químicamente pura, que reaccione con aquéllas.

Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido


clorhídrico porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de
hidróxido sódico tan difícil de prevenir de una carbonatación. Sin embargo, si
pueden tomarse como punto de partida al carbonato sódico puro, los que,
previamente pesados, permiten valorar la solución de ácido clorhídrico y, más
tarde, a partir de ésta, la de hidróxido sódico.

VALORACION DE SOLUCIONES

El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que
se va a destinar, incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse gravimétricamente.

Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos
químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Bórax o
carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

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POSIBILIDAD DE UNA VALORACION

Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el


final, tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda
medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para
el propósito que se persigue. Puesto que los indicadores presentan un cambio de
color detectable al cambiar el pH de la disolución en 2 unidades de pH es posible
la valoración si esta modificación de pH se consigue por adición de un incremento
de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error
admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con
hidróxido sódico.

H+ + OH- → H2O

A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ion


hidrógeno (aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la variación sirve de
base para la detección del punto final de valoración.

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE

Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base


fuerte, excepto en el sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina),
la disolución tiene una elevada concentración de OH - y por lo tanto un pH alto.
El pH decrece gradualmente al principio, después rápidamente en las
proximidades del punto estequiométrico y de nuevo gradualmente después de
dicho punto.

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SOLUCIONES STANDARD

En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su


capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.

Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar más o menos


completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón
requerido para completar la reacción con el analito se considera como un
parámetro analítico dentro del análisis volumétrico.

Patrones primarios para ácidos:

Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para soluciones ácidas de


analitos, se puede obtener puro en el comercio o prepararlo.

Tris-(hidroximetil) amino metano (HOCH2)3CNH2 se puede obtener


comercialmente con pureza de patrón primario, su peso equivalente es más
elevado (121,14) que el carbonato de sodio (53,000).

Otros patrones primarios ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio


(II), oxalato de calcio.

Patrones primarios para bases:

Los más comunes son ácidos orgánicos débiles

Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4) el cual posee muchas cualidades


necearías para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un
peso equivalente elevado.

Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se puede


usar como patrón primario para bases el inconveniente es su limitada solubilidad

Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2) excelente patrón primario con peso


equivalente elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando cualquier
indicador con intervalos de transición de pH entre 4 y10.
6
INDICADORES ACIDO-BASE

Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización


son ácidos o bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas
sin disociar. Sus equilibrios en disolución pueden tratarse matemáticamente lo
mismo que los de cualquier otro icógeno débil.

Para un indicador ácido, representado para simplificar por HIn,

HIn  H+ + In-

Forma "ácida" Forma "alcalina"

H  In 
+ −
In −
Ka
Ka =
HIn
y
HIn
=
H 
+

El color observado, es decir, la relación In − / HIn depende de H +  ; a elevada


H , esta relación es pequeña y el indicador presenta su color ácido; a baja H ,
+ +

la relación es grande y el indicador manifiesta su color alcalino.

Para un indicador ácido - base, representado por InOH,

InOH  In+ + OH-

Forma " alcalina " Forma " ácida alcalina"

In OH 
+ −
In 
+
Kb
Kb =
InOH 
y
InOH 
=
OH  −

Para valores bajos de OH −  , la relación In +  / InOH  es grande y se aprecia el


color ácido; para valores altos de OH −  , en que la relación anterior es pequeña,
se aprecia el color alcalino.

Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado que en un


sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando
la relación de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10.

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Así, al pasar de la forma ácida de un indicador o su forma alcalina puede
apreciarse el caucho de color cuando [forma alcalina]/[forma ácida] es de 1/10;
en dirección contraria se observa el primer cambio de color cuando la relación es
de 10/1. Poniendo la ecuación en forma logarítmica, se tiene

pH = pKa + log([In-]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,

pH = pKa  log(1/10) = pKa  1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es


aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto
está en cada una de sus formas [In-] = [HIn] y pH = pKa. Como los colores se
basan en su percepción subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta
sensibilidad para los diferentes colores, los valores límite del intervalo de viraje
son solo aproximados y pueden no ser simétricos respecto al valor de pKa del
indicador.

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un


pH aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que esté
por encima de éste.

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III. EXPERIMENTO
1. MATERIALES DE LABORATORIO

Reactivos

• Ácido clorhídrico (HCl)

Figura 1: Ácido clorhídrico

• Sal de Bórax (Na2B4O7.10H2O)

Figura 2: Sal de bórax

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• Hidróxido de Sodio (NaOH)

Figura 3: Hidróxido de sodio

• Fenolftaleína

Figura 4: Fenolftaleína

• Anaranjado de metilo

Figura 5: Anaranjado de metilo

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Instrumentos

• Matraz Erlen-Meyer

Figura 6: Matraz Erlen-Meyer

• Pizeta

Figura 7: Pizeta

• Probeta milimetrada.
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Figura 8: Probeta milimetrada.

• Bagueta

Figura 9: Bagueta

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• Vaso de precipitado

Figura 10: Vaso de precipitado

• Bureta graduada

Figura 11: Bureta graduada

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2. PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES

Valoración de HCl

1)Preparación de una solución de HCl aprox. 0,1N

En la práctica se prepara una solución de HCl 0,1N y se valora con una


sustancia alcalina patrón, como bórax decahidratado.

Se procede de la siguiente forma:

• Determinar la densidad del HCl concentrado.

• Calcular el porcentaje en peso del HCl puro contenido en el HCl usando

(tablas)

2)Valoración de HCl aprox. 0,1N

Se pesa 0.2 g de bórax puro (Na2B4O7,10H2O), se disuelve con 60 ml de agua


destilada, agitar hasta completa disolución (solo si fuese necesario calentar).
Añadir unas gotas (2-3) de indicador anaranjado de metilo y titular con HCl
0,1N. Anotar el gasto. Realizar la titulación por duplicado.

Observaciones:

Al preparar la solución del bórax, la solución se mantiene incolora.

Figura 12: Solución del bórax

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Pero al añadir el indicador anaranjado de metilo la solución se torna anaranjado
(un poco amarillento).

Figura 13: Solución con anaranjado de metilo

Cuando se procede a titular se agita ligeramente mientras la solución del ácido


clorhídrico se mezcla con el bórax, la reacción que sucede se expresa mediante la
ecuación química:

𝑁𝑎2 𝐵4 𝑂7 + 2HCl → 𝐻2 𝐵4 𝑂7 + 2NaCl

Como el bórax se encuentra hidratado, se deberá de operar esta masa para conocer
la masa de la base:
𝑚 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑚𝐵ó𝑟𝑎𝑥 = ̅ (𝑚𝑆𝑎𝑙 )
𝑥𝑀
̅ (𝑚𝑆𝑎𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑎 )
𝑀

0.2
𝑚𝐵ó𝑟𝑎𝑥 = 𝑥 202
382

𝑚𝐵ó𝑟𝑎𝑥 = 0.105759

Pero para poder emplear la ecuación (2) se necesita conocer el número


equivalente de la base:
𝑚𝐵ó𝑟𝑎𝑥
#Eq − g de la Base =
𝐸𝑞 − 𝑔

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0.105759
#Eq − g de la Base =
202⁄2

#Eq − g de la Base = 0.00104712041 = 10.4712x10−3

Se observa que en un momento la solución se torna rojo rosado (ver figura 3) y


tras medir el volumen gastado, se obtiene que fue de 11,7 ml. Se realizan los
cálculos según la ecuación.

0.00104712041 = 𝑁𝐴 x11,7. 10−3

𝑁𝐴 = 0.08949 ≈ 0.09 𝑁

Valoración de solución de NaOH

1)Preparación de una solución de NaOH aprox. 0,1N

Se emplea solución de NaOH, base fuerte, soluble en agua.

Se pesa 4,0 g de NaOH Q.P. se disuelve en H2O destilada. Caliente y


complete a un volumen final de 1 L.

Esta es una solución de NaOH aprox. 0.1N.

2)Valoración de NaOH aprox. 0,1N

El HCl. Aprox. 0,1N valorado servirá para titular la solución de NaOH


0,1N.

Se toma 20 ml de la solución de NaOH 0,1N y se diluye hasta 60 ml con H2O


destilado. luego añadir gotas (2 - 3) del indicador fenolftaleína y titular con
solución de HCl 0,1N valorado. Anotar el gasto.

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Observaciones:

Se empleará una bureta para calcular los 20ml solicitados y una bureta un poco
más grande para los otros 40 ml, se mezclan en el matraz Erlen-Meyer y la
solución es incolora hasta el momento.

Figura 14: Solución en el matraz Erlen-Meyer

Tras añadir la fenolftaleína, la solución se torna rosado.

Figura 15: Solución con fenolftaleína

Como la sal de hidróxido de sodio (NaOH) no presenta impurezas, se puede


calcular la concentración presente en los 60ml de solución

4
𝑥 20𝑥10−3
[𝑀] = 41 𝑚𝑜𝑙⁄
60𝑥10−3 𝐿

[𝑀] = 0.03252 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿


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Y la ecuación de la reacción se plantea:

NaOH + HCl → NaCl + 𝐻2 O

Tras realizar la titulación se observa que la solución vuelve a ser incolora y la


medición indica que se ha gastado un volumen de 19.1 ml.

𝑁𝐵𝑎𝑠𝑒 𝑥60 = 0.1 𝑥19.1

𝑁𝐵𝑎𝑠𝑒 = 0.031833

Figura 15: Solución incolora

Para calcular el porcentaje en peso primero se determinará la densidad mediante


uno de los densímetros.

Figura 15: Densímetros

Se colocará con cuidado el densímetro seleccionado y se observará un valor de


1.19 g/mL,

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A partir de estos datos, se empleará la tabla del fabricante, siendo expresada
mediante la tabla:

Figura 1 6: Tabla del fabricante

De la tabla se procede a interpolar linealmente:

1.19 − 1.189 1.169 − 1.159


=
𝑥 − 38% 34% − 32%

𝑥 = 38.2%

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IV. CONCLUSIONES

• Se observa que, para realizar estas titulaciones, se debe de llenar la bureta con

el mismo ácido clorhídrico.

• Es importante determinar la concentración de las soluciones acidas con las

cuales trabajamos y para ellos nos ayudamos de soluciones patrón.

• Las soluciones patrón a usar pueden ser de naturaleza acida o alcalina.

• Es importante el uso de indicadores en las soluciones a valorizar para obtener

mejores resultados y más precisos.

• La fenolftaleína tiene sus inconvenientes al momento de titular, no es

identificable el pH tras el equilibrio y por ende no consigue estar presente

durante toda la titulación del carbonato de sodio.

• Por otro lado, el rango de pH del anaranjado de metilo sí permite titular

completamente al carbonato de sodio, así como al bicarbonato de sodio.

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V. RECOMENDACIONES

• El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor idea

de estas.

• El punto final de la valoración debe alcanzar gota a gota, porque una

pequeña cantidad de disolución puede afectar gravemente al sistema

químico.

• Los procedimientos deben repetirse varias veces, con el fin de tener la

seguridad en cuanto a los resultados y disminuir el porcentaje de error.

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VI. CUESTIONARIO
Preguntas teóricas

1. Indique con toda claridad que consideraciones se deben tener en cuenta

para la preparación de 2.5L de las soluciones de HCl(ac) y NaOH ≅ 0,1M a

partir de HCl(c) fumante≅ 12 M y de las lentejuelas o pellets de hidróxido

de sodio sólido.

Hay que tener en cuenta en la densidad de esta solución, ya que esto nos
proporciona el volumen que deberíamos tomar con mayor exactitud, además,
para una mayor seguridad se debería trabajar en la campana extractora de aire
porque se está trabajando con HCl fumante y que también cómo se trata de
ácidos y bases fuertes se debe manejar con mucho cuidado.

2. ¿Como se valora las soluciones acidas?

Una valoración ácida consiste una reacción de neutralización que permite


determinar la concentración de una disolución de un ácido mediante una
disolución de base de concentración conocida. Sobre la disolución de ácido
de concentración desconocida que se pretende valorar, se van añadiendo
sucesivos volúmenes de la disolución de base de concentración conocida.
Cuando la concentración de H3O+ aportada por el ácido es igual a la
concentración de OH− aportada por la base se alcanza el punto de
equivalencia, en el cual la neutralización se ha completado.

Si en el transcurso de la valoración vamos registrando el pH de la disolución


a valorar al ir añadiendo pequeños volúmenes de la disolución valorante,
podemos hacer una representación gráfica del pH frente al volumen añadido
que conocemos como curva de valoración.
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3. ¿Como se valora las soluciones alcalinas?

De la misma manera para la valoración alcalina consiste una reacción de


neutralización que permite determinar la concentración de una disolución
de un básica mediante una disolución de acida de concentración conocida.
Sobre la disolución de base de concentración desconocida que se pretende
valorar, se van añadiendo sucesivos volúmenes de la disolución de ácido
de concentración conocida. Cuando la concentración de OH− aportada
por el base es igual a la concentración de H3O+ aportada por la acido se
alcanza el punto de equivalencia, en el cual la neutralización se ha
completado.

4. ¿Qué características debe reunir el producto estándar que permita

valorar la disolución de HCl(ac) y la disolución de NaOH(ac)

respectivamente?

Las características que debe reunir el patrón de estándar para el HCl:

• Tener composición conocida.

• Ser estable a temperatura ambiente.

• Reaccionar rápidamente con el titulante.

Algunos reactivos pueden ser (Bórax, el carbonato de sódico anhidrido, óxido


de mercurio, etc.).

Las características que debe reunir el patrón de estándar para el NaOH:

• Tener composición conocida.

• Reaccionar rápidamente con el titulante.

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No debe absorber gases, ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes, así como también degeneración del patrón.

5. Muestre el rombo se seguridad que se asocia con los reactivos HCl y

NaOH, ¿Qué precauciones de almacenamiento deben cumplir?

Figura 17: Sistema de identificación NFPA 704 para el HCl

Las precauciones que se deben tener para un buen almacenamiento son las
siguientes:

Debe almacenarse en lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de


calor y de la acción directa de los rayos solares. Separar de materiales
incompatibles tales como agentes oxidantes, reductores y bases fuertes

El sistema de ventilación debe resistir la corrosión

Los contenedores no deben ser metálicos.

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Figura 18: Sistema de identificación NFPA 704 para el NaOH

Las precauciones que se deben tener para un buen almacenamiento son las
siguientes:

Debe almacenarse en lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de


calor. Separado de materiales incompatibles. En recipientes no metálicos,
preferiblemente a nivel de piso.

Preguntas aplicativas

6. Se valoran 25 ml de KOH (ac): hidróxido de potasio 0,05 N con H2SO4(ac)

0,05 N. Ubique los puntos en la curva de titulación cuando se adicionan:

6; 12; 20; 22,5; 24,98; 25 y 25,02 ml del ácido. Trazar la curva de

neutralización resultante.

2KOH + H2SO4 →K2SO4 + 2H2O

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Para los VKOH = 25ml

NKOH = 0,05 = Mx𝜃 (𝜃 = 1)

M = 0,05

nKOH = MxV = 0,05x0,025 = 1,25x10−3

Para los VH2SO4 = 6ml

NH2SO4 = 0,05 = Mx𝜃 (𝜃 = 2)

M = 0,025

nH2SO4 = MxV = 0,025x0,006 = 1,5x10−4

Relación estequiométrica:2nKHO = nH2SO4

Entonces: 1,5x10−4 mol de H2SO4 reaccionan con 3x10−4 mol de KOH. Quedan
sin reaccionar: 9,5x10−4 mol de KOH.

Ahora se halla la concentración de iones OH − en la solución:

[OH −] = 9,5x10−4x0,031 = 0,030645M

Calculando pOH: pOH = −log100,030645 = 1,514

Finalmente, pH: pH = 14 − pOH = 12,486

Repetimos el proceso para los demás volúmenes solicitados, teniendo estos datos
fijos.

nKOH = 1,25x10−3 mol de KOH

MH2SO4 = 0,025M

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• Para VH2SO4 = 12ml

nH2SO4 = 0,025x0,012 = 3x10−4 mol de H2SO4

3x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 6x10−3 mol de KOH

Quedan 6,5x10−4 mol de KOH sin reaccionar.

pH = 14 + log(6,5x10−4x0,037) = 12,245

• Para VH2SO4 = 20ml

nH2SO4= 0,025x0,02 = 5x10−4 mol de H2SO4

5x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 10−3 mol de KOH

Quedan 2,5x10−4 mol de KOH sin reaccionar.

pH = 14 + log(2,5x10−4x0,045) = 11,744

• Para VH2SO4 = 22,5ml

nH2SO4= 0,025x0,0225 = 5,625x10−4 mol de H2SO4

5,625x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 1,125x10−3 mol de KOH

Quedan 1,25x10−4 mol de KOH sin reaccionar.

pH = 14 + log(1,25x10−4x0,0475) = 11,420

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• Para VH2SO4 = 24,98ml

nH2SO4= 0,025x0,0225 = 5,625x10−4 mol de H2SO4

6,245x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 1,249x10−3 mol de KOH

Quedan 1x10−6 mol de KOH sin reaccionar.

pH = 14 + log(1x10−6x0,04998) = 9,301

• Para VH2SO4 = 25ml

nH2SO4= 0,025x0,0225 = 5,625x10−4 mol de H2SO4

6,25x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 1,25x10−3 mol de KOH

Quedan 0 mol de KOH sin reaccionar, solución neutralizada.

pH = 7

• Para VH2SO4 = 25,02ml

nH2SO4 = 0,025x0,02502 = 6,225x10−4 mol de H2SO4

6,225x10−4 mol de H2SO4 reacciona con 1,251x10−3 mol de KOH

Quedan 1x10−6 mol de KOH sin reaccionar.

pH = −log(1x10−6x0,05002) = 4,699

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Resultados de las concentraciones y pH:

Valorante (ml) Total (ml) [OH−] pH


0 25 0.05 12.699
6 31 0.03064 12.486
12 37 0.01757 12.245
20 45 0.005556 11.744
22.5 47.5 0.002632 1.420
24.98 49.98 0.000002 9.301
25 50 10−7 7
25.02 50.02 5x10−10 4.699

Figura 19: Curva de neutralización

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VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Day Jr. R.A.; Underwood A.L. (1989), “Química Analítica Cuantitativa” 5ta

Edición; Edit. Prentice Hall, México; págs.: 113 – 116.

• Dick J.G (1979). “Química Analítica” 1ra Edición. Edit. El Manual Moderno,

México; págs.: 330 – 334.

• F. Leicester, H. y G. Stephen, S. (1988). Cálculos de Química Analítica –

Séptima Edición. (pp. 67-78).

• Skoog D.A; West D.M; Crouch S. R; Holler F.J (2015). “Fundamentos de

Química Analítica” 9na Edición; Edit. Cengage Learning, México; págs.: 281

283.

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