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Universidad Nacional de Ingeniería

“Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y


Metalúrgica”

Informe N°7: ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA

Profesor:
➢ Ing. Edgar Fortunato Segura Tumialan

Estudiantes:

➢ Rodas Fernandez Hever 20181293J


➢ Sierra Redhead Kevin Javier 20182683F

2020

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ÍNDICE

❖ Objetivos……………………………………………………………Pág. 3

❖ Fundamento Teórico……………………………………………....Pág. 4-8

❖ Datos y Observaciones……………………………………………Pág. 9-11


➢ Materiales
➢ procedimiento

❖ Conclusiones …………………..…………………………………..Pág. 12

❖ Cuestionario………………………………………………………..Pág. 13-15

❖ Bibliografía………………………………………………………….Pág. 16

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OBJETIVOS
✓ El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución
valorada de HCl 0.1N con bórax puro, neutralizar una solución
valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la normalidad,
molaridad de un ácido comercial mediante un densímetro.

✓ Determinar la concentración de una solución de una base.

✓ Determinar la concentración de una solución de un ácido.

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FUNDAMENTO TEÓRICO
Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una segunda
solución de concentración conocida, que al mezclarse con la primera experimenta una
reacción química específica y de estequiometria también conocida. La solución de
concentración conocida se llama solución valorada.

VALORAR O TITULACIÓN

Son los nombres que le dan al proceso de determinar del volumen necesario de la
solución valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a
analizar. Por este motivo se dice que es un método de análisis volumétrico. Se lleva
acabo agregando en forma controlada de la solución valorada a la solución problema,
hasta que se juzga completa la reacción entre los dos (Con el cambio de color del
indicador).

Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta,


haciéndola pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinación a
otra forma final de combinación, ambas bien definidas químicamente.

Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se


mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS


SOLUCIONES VALORADAS

Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de
sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido.

Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida, es el


punto más importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de las
soluciones problema, de concentración desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

a) Obtención directa: Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por


pesada de una cantidad de sustancia y disolución de esta en un volumen
determinado de agua. Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas
sustancias patrón o sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes
condiciones.

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b) Obtención indirecta: Cuando no es posible la obtención directa, porque las


sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una
cantidad de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente por
medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida,
químicamente pura, que reaccione con aquéllas.

Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico
porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico tan
difícil de prevenir de una carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como punto
de partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la
solución de ácido clorhídrico y, más tarde, a partir de ésta, la de hidróxido sódico.

VALORACION DE SOLUCIONES

El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a
destinar, incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse gravimétricamente.

Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos
químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Bórax o
carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION

Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica


el final tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que
pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado
admisible para el propósito que se persigue.

Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de


la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se
consigue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido
dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con
hidróxido sódico.

H+ + OH- → H2O

A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ión hidrógeno


(aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la variación sirve de base para la
detección del punto final de valoración.

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE

Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte,
excepto en el sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina), la disolución
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tiene una elevada concentración de OH- y por lo tanto un pH alto. El pH decrece


gradualmente al principio, después rápidamente en las proximidades del punto
estequiométrico y de nuevo gradualmente después de dicho punto.

Soluciones Standard para análisis cuantitativo y cualitativo

En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su


capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.

Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar más o menos


completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón
requerido para completar la reacción con el analito se considera como un parámetro
analítico dentro del análisis volumétrico

Puede ser necesario, ocasionalmente basar un análisis en una sustancia que no cumple

Patrones primarios para ácidos:

Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para soluciones ácidas de analitos, se


puede obtener puro en el comercio o prepararlo a partir del carbonato hidrogeno C por
una hora C y 300 de sodio puro calentado entre 270

2NaHCO3 Na→(s) 2CO3 (s) + H2O (g) + CO2 (g)

Tris-(hidroximetil) amino metano (THAM o TRIS)

(HOCH2)3CNH2

se puede obtener comercialmente con pureza de patrón primario, su peso equivalente es


más elevado (121,14) que el carbonato de sodio (53,000)

Otros patrones primarios ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio (II),
oxalato de calcio.

Patrones primarios para bases:

Los más comunes son ácidos orgánicos débiles

Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4) el cual posee muchas cualidades necearías


para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente
elevado. En la mayoría de los casos se puede usar el producto comercial sin necesidad
de purificarlo, pero para análisis con mayor exactitud este con certificado de pureza se
puede obtener en el National Bureau of Standars.

Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se puede usar
como patrón primario para bases el inconveniente es su limitada solubilidad

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Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2) excelente patrón primario con peso


equivalente elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando cualquier indicador
con intervalos de transición de pH entre 4y10.

INDICADORES ACIDO-BASE

Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización son


ácidos o bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin
disociar. Sus equilibrios en disolución pueden tratarse matemáticamente lo mismo de
que los de cualquier otro icógeno débil.

Para un indicador ácido, representado para simplificar por Hin,

HIn  H+ + In-

Forma "ácida" Forma "alcalina"

H  In 
+ −
In  −
Ka
Ka = HIn y HIn  
= H
+

   
El color observado, es decir, la relación In / HIn depende de H ; a elevada H ,
− +
 
+

 
+
esta relación es pequeña y el indicador presenta su color ácido; a baja H , la relación
es grande y el indicador manifiesta su color alcalino.

Para un indicador ácido - base, representado por InOH,

InOH  In+ + OH-

Forma " alcalina " Forma " ácida alcalina"

In OH 
+ −
In 
+
Kb
Kb = InOH  y InOH  = OH

 
   
Para valores bajos de OH , la relación In / InOH  es grande y se aprecia el color
− +


 
ácido; para valores altos de OH , en que la relación anterior es pequeña, se aprecia el
color alcalino.

Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado que en un


sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la
relación de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10. Así, al pasar
de la forma ácida de un indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de
color cuando [forma alcalina]/[forma ácida] es de 1/10; en dirección contraria se
observa el primer cambio de color cuando la relación es de 10/1. Poniendo la ecuación
en forma logarítmica, se tiene

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pH = pKa + log([In-]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,

pH = pKa  log(1/10) = pKa  1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es


aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto está en
cada una de sus formas [In-] = [HIn] y pH = pKa. Como los colores se basan en su
percepción subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los
diferentes colores, los valores límite del intervalo de viraje son solo aproximados y
pueden no ser simétricos respecto al valor de pKa del indicador.

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH


aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que esté por
encima de éste.

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS, BICARBONATOS Y MEZCLA


DE CARBONATO Y BASE

Entre las determinaciones del método de valoraciones ácido-base se


consideran las determinaciones de: carbonatos, bicarbonatos y mezcla
de carbonato y la de carbonato y álcalis, en álcalis, en este último caso,
se aplica el este último caso, se aplica el método de titulación método de
titulación sucesiva donde una cantidad de sucesiva donde una cantidad
de sustancia se analiza en presencia de dos indicadores. Se consideran
los dos indicadores más comunes: anaranjado de metilo y fenolftaleína.

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

Una solución que contiene carbonatos, al ser titulada con un da con un


ácido (HCl) hace que ácido (HCl) hace que este se convierta en
bicarbonato que finalmente se transforma en ácido carbónico.

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesita un volumen de


ita un volumen de HCl, en HCl, en presencia de fenolftaleína, igual a la
mitad del volumen total, lumen total, en presencia de en presencia de
anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

Al titular una solución que contiene bicarbonato con HCl, se convierte


el bicarbonato se convierte el bicarbonato

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en ácido carbónico. Se realiza en en ácido carbónico. Se realiza en


presencia de anar presencia de anaranjado de metilo. anjado de metilo.

DETERMINACIÓN DE BICARBONATO Y ÁLCALI EN UNA MEZCLA

El NaOH se neutraliza primero, por ser una El NaOH se neutraliza


primero, por ser una base fue base fuerte.

En presencia de fenolftaleína, el carbonato se neutraliza solamente la


mitad.

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DATOS Y OBSERVACIONES
MATERIALES

➢ Tubos de ensayo

➢ Piseta con agua destilada

➢ Baqueta

➢ Embudo de vidrio

➢ Indicador fenolftaleína.

➢ Anaranjado de metilo.

➢ Reactivo (HCl)
➢ Reactivo bórax puro (Na2B4O7.10H2O)
➢ Reactivo (NaOH)
➢ Reactivo (Na2CO3)
➢ Reactivo (NAHCO3)

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PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE SOLUCION A VALORAR DE HCl aprox.0,1N

I. Preparación de una solución de HCl aprox. 0,1N

En la práctica se prepara una solución de HCl 0,1N y se valora con una sustancia
alcalina patrón, como bórax decahidratado.
Se procede de la siguiente forma:
✓ Determinar la densidad del HCl concentrado
✓ Calcular el porcentaje en peso del HCl puro contenido en el HCl usado (tablas)

II. Valoración de HCl aprox. 0,1N

Se pesa 0.2 g de bórax puro (Na2B4O7.10 H2O), se disuelve con 60 ml de agua


destilada, agitar hasta completa disolución (solo si fuese necesario calentar). Añadir
unas gotas (2-3) de indicador anaranjado de metilo y titular con HCl 0,1N. Anotar el
gasto. Realizar la titulación por duplicado.

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PREPARACION DE SOLUCION A VALORAR DE NaOH aprox. 0,1N

I. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH APROC. 0.1 N


Se emplea solución de NaOH, base fuerte, soluble en agua.

Se pesa 4,0 g de NaOH Q.P. se disuelve en H2O destilada. Caliente y complete a un


volumen final de 1 L.

Esta es una solución de NaOH aprox. 0.1N.

II. Valoración de NaOH aprox. 0,1N


El HCl. Aprox. 0,1N valorado servirá para titular la solución de NaOH 0,1N.

Se toma 20 ml de la solución de NaOH 0,1N y se diluye hasta 60 ml con H2O destilada


luego añadir gotas (2 - 3) del indicador fenolftaleína y titular con solución de HCl 0,1N
valorado. Anotar el gasto.

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DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

Pesamos 20 g de muestra y disolvemos en 1 lt de agua destilada.

Tomamos porciones de 10 ml Tomamos porciones de 10 ml y añadimos agotas de indicador


fenolftaleína y titulamos con HCl 0.1 N.

Luego tomamos otra porción de 10 ml, añadimos como indicador anaranjado de metilo y
volvemos a titular con HCl 0.1 N.. VHCl = 16.8 ml

Analizamos las reacciones ocurridas:

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl indicador: fenolftaleína

N1 x V1 = NHCl x VHCl

N1 x 10ml = 0.1N x 14.7ml

N1 = 0.147 N

Na2CO3 + HCl = H2CO3 + NaCl indicador: anaranjado de metilo

N1 x V1 = NHCl x VHCl

N1 x 10ml = 0.1N x 29.4ml

N1 = 0.147 N

Vfenolf = 0.5 Vanaranj

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

Pesamos 20 g de muestra y disolvemos en 1 lt de agua destilada.

Tomamos porciones de 10 ml para analizar, añadimos gotas de anaranjado de

metilo y titulamos con HCl 0.1 N.

NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

N1 x V1 = NHCl x VHCl

N1 x 10ml = 0.1N x 10.4ml

N1 = 0.104 N

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DETERMINACIÓN DE CARBONATO Y ÁLCALI EN UNA MEZCLA

Pesamos 20 g de muestra y disolvemos en 1 lt de agua destilada, para proceder como sigue:

A. Tomamos 10 ml de solución y añadimos gotas de indicador anaranjado de metilo. Titulamos


con HCl 0.1 N.

B. Tomamos 20 ml de solución y añadimos gotas de indicador fenolftaleína. Titulamos con HCl


0.1 N.

C. Tomamos 10 ml de solución y agregamos gotas de anaranjado de metilo. Titulamos con HCl


0.1 N.

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CONCLUSIONES
➢ El presente laboratorio nos permite determinar la concentración del
HCl usando una solución patrón (titulante) para luego emplearlo en
las demás titulaciones que se realizaran con este.

➢ Podemos realizar diferentes titulaciones, solo tendríamos que saber


la cantidad que se está utilizando y conocer el rango de viraje de los
diferentes indicadores y su comportamiento dentro de este (color que
adopta)

➢ También se puede determinar la concentración de soluciones


altamente concentradas utilizando en este caso el densímetro, el cual
determina la densidad de este y con ello mediante tablas determinar
su porcentaje de pureza, luego usando la relación que involucra al
porcentaje en peso, la densidad y el peso molecular determinar la
concentración respectiva.

➢ La valoración de una solución ácida se lleva a cabo


experimentalmente, determinando el volumen de ácido que equivale
a un peso conocido de sustancia alcalina.

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CUESTIONARIO
1. Indique con toda claridad que consideraciones se deben tener en cuenta para
la preparación de 2,5 l de las disoluciones de HCl (ac) y NaOH = 0,1 M a partir
del HCl (c ) fumante = 12 M y de las lentejuelas o pellets de hidróxido de sodio
sólido.
Para preparar la solución de HCl 0.1M se debe trabajar en el extractor, ya que los
gases del HCl 12 M pueden provocar serios daños si son inhalados. El NaOH
químicamente puro es corrosivo a la piel, por lo que no debe manipularse
directamente, y se debe emplear una espátula para trabajar.

2. ¿Qué características debe reunir el producto estándar que permita valorar la


disolución de HCl (ac) y la disolución de NaOH (ac) respectivamente?
El producto estándar que permita valorar la disolución HCl debe ser una base
estable, de elevada pureza y soluble en agua. El producto estándar que permita
valorar la disolución de NaOH debe ser un ácido estable, con el que se pueda
preparar soluciones de concentración exacta, y que reaccione rápidamente con
NaOH.

3. Muestre el rombo de seguridad que se asocia los reactivos HCl e NaOH, ¡qué
precauciones de almacenamiento se deben cumplir?
Identificación de Materiales Peligrosos Norma NFPA 704 (National Fire Protection Association)
AZUL = SALUD
ROJO = INFLAMABILIDAD
AMARILLO= REACTIVIDAD
BLANCO = RIESGOS ESPECIALES
NUMERACION
0 = NO HAY PELIGRO
1 = PELIGRO LEVE
2 = PELIGRO MEDIO
3 = PELIGRO ALTO
4 = PELIGRO MUY ALTO
RIESGOS ESPECIALES
ACID = ÁCIDOS
ALK = ALCALIS
OX = AGENTES OXIDANTES
COR = CORROSIVOS
W = REACTIVOS CON EL AGUA =
RADIOACTIVOS

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4. De las disoluciones de mezclas alcalinas analizadas que ya se encontraban


preparadas, indique el contenido de soluto (g) en 1 l de disolución de cada
componente de las mismas. ¿Cómo se procedería para la preparación de las
mismas?
La cantidad de volumen de la mezcla usada es de 20.8 ml. de ácido clorhídrico,
donde 0.5 ml se utilizó para la titulación frente a la fenolftaleína (Na2CO3), y luego
20.3 ml para la titulación frente al anaranjado de metilo (HCl).
Moles de Hidróxido de sodio:
#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎𝑂𝐻)
𝑵𝑯𝑪𝒍 𝑽𝑯𝑪𝒍 = 𝒏𝑵𝒂𝑶𝑯 . 𝜽𝑵𝒂𝑶𝑯
(0.1)(20.3𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 (1)
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2.03𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
Moles de Hidróxido de sodio:
#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )
𝑵𝑯𝑪𝒍 𝑽𝑯𝑪𝒍 = 𝒏𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 . 𝜽𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
(0.1)(0.5𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (2)
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙
Masa:
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
𝑀̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
2 3
𝑚𝑁𝑎 𝐶𝑂 = 𝑛𝑁𝑎 𝐶𝑂 𝑥𝑀 ̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
2 3 2 3 2 3
−5
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10 𝑥 106
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0.00265 𝑔

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5. Se valoran 25 ml de KOH (ac) : hidróxido de potasio 0,05 N con H 2 SO 4(ac)


0,05 N. Ubique los puntos en la curva de titulación cuando se adicionan: 6; 12;
20; 22,5; 24,98; 25 y 25,02 ml del ácido. Trazar la curva de neutralización
resultante

Alexeiev análisis cuantitativo - Pg. 278 tabla 16


El punto final de la titulación es el punto (1,200) pH=1, Vol.= 200ml de HCl.
La ecuación será:
pH =1/2*pKH2O –1/2 pKbase –1/2 pKsal

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6. El ácido carbónico, es un ácido diprotico débil. Escriba las


expresiones químicas de sus dos constantes de disociación e indique los
valores correspondientes.

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PREGUNTAS APLICATIVAS

7. Se valoran 25 ml de KOH (ac) : hidróxido de potasio 0,05 N con H 2


SO 4(ac) 0,05 N. Ubique los puntos en la curva de titulación cuando se
adicionan: 6; 12; 20; 22,5; 24,98; 25 y 25,02 ml del ácido. Trazar la
curva de neutralización resultante

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8. Calcule la cantidad de carbonato de sodio hidratado, Na 2 CO 3


.10H 2 O (s) y de agua que se necesitan para preparar 12 l de dilución
al 13,90% de carbonato anhidro y de densidad igual a 1,145 g/cm 3 .
¿Cuál es la normalidad de esta disolución?

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9. Se disuelve en un volumen apropiado de agua destilada, una muestra


de 0,2946 g que contiene NaOH y Na 2 CO 3 e impurezas inertes y
solubles, se efectúa la titulación sucesiva con HCl (ac) 0,118 N
gastándose con fenolftaleína 30,60 ml y luego con anaranjado de metilo
10,80 ml más de ácido. Calcule el porcentaje de impurezas

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BIBLIOGRAFIA
➢ Análisis químico cualitativo. Curtman, L. J. L. J. (1959).

➢ Química. 10ma Edición. Raymond Chang.

➢ Química La ciencia Central. Brown 11va Edicion.

➢ Harvay E.O. Quimica Analítica Moderna. Ed. Me Graw Hill S.A.


2002.

➢ Química Analítica Cualitativa. 5ta Edición. Arthur I. Vogel.

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