Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de

Ingeniería Geológica, Minas y Metalurgia

SEPARACIÓN DE
CATIONES DEL
GRUPO I
Ing. Segura Tumialan Edgar Fortunato
ANÁLISIS QUÍMICO (R2)

ALUMNOS:
HUAMÁN ROJAS, JHOISSY DIANA 20192161B
LOPEZ ROJAS, ÁNGEL AMADOR 20194113E
 ÍNDICE

SEPARACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I

1. OBJETIVOS …………………………………… 2
2. MARCO TEÓRICO …………………………………… 3
3. DATOS Y OBSERVACIONES …………………………………… 6

3.1 INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

3.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4. CONCLUSIONES …………………………………… 8
5. RECOMENDACIONES …………………………………… 8
6. CUESTIONARIO …………………………………… 9
7. BIBLIOGRAFÍA …………………………………… 12

2 do LABORATORIO - ANÁLISIS QUÍMICO

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 SEPARACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I

1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
• Separar e identificar los cationes pertenecientes al primer grupo de una muestra
brindada en el laboratorio.

1.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

• Familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de una marcha sistemática de
cationes.

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2. MARCO TEÓRICO

2.1. CATIONES DEL GRUPO I

Son los cationes que forman cloruros insolubles en medio ácido y a los óxidos más o menos hidratados
en medio ácido. Estos cationes son los siguientes.

𝐴𝑔+ ; 𝑃𝑏 2+ ; 𝐻𝑔22+
El grupo I de cationes está formado por aquellos cationes cuyos elementos son insolubles en agua y
en ácidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 °C de los cloruros correspondientes a estos iones
son:
-10 -18 -5.
Kps (AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10

2.2. PRECIPITACIÓN DEL GRUPO I

Conviene primero acidificar la solución con HNO3 por que la muestra normalmente es neutra o alcalina,
el Ag+ puede estar presente como un complejo (Ag (NH3)2) (argento diamina), y el Pb+2 como HPbO2-
(anión plúmbico), los que son difíciles de precipitar con Cl- . Al agregar HNO3 se producirán las
siguientes reacciones:
+ + + -
Ag (NH3)2 + 2 H → Ag + 2 NH4

- + +2
HPbO2 + 3 H → Pb + 2 H2O

Se agrega a continuación HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg 2Cl2, y PbCl2. Todos son de
color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido, para evitar la formación de los complejos
solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes reacciones:
-
AgCl(s) + Cl → (AgCl) 2 (soluble)

- =
PbCl2(s) + 2 Cl → (PbCl4) (soluble)

La precipitación se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se realiza en frío pues el
PbCl2 es mucho más soluble en caliente que en frio.

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Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de cloruros de la
solución, que en principio podría tener el resto de los grupos. El precipitado se lava para eliminar restos
de los otros grupos. Se utiliza HCl para lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilización
de los cloruros.
2.3. SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL Pb+2
Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la mezcla de cloruros
precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay PbCl2, éste queda en
solución en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que se separa
dicha solución de PbCl2.
El PbCl2 disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de una solución de K2CrO4,
la que provee los iones CrO4= para precipitar el PbCrO4 de color muy soluble, que se puede separar
por centrifugación.
2.4. SEPARACIÓN DE Ag+ Y Hg2 +2
El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH moderadamente
concentrado, que actúa disolviendo el AgCl según la reacción:
AgCl(s) (Blanco) + 2 NH3 → (Ag (NH3)2) + + Cl-
Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3:
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 → Hg (l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4+ + Cl-
(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2, el precipitado tomará un color gris, que indica la presencia de Hg+2 cuando
se agrega el NH4OH.
2.5. IDENTIFICACIÓN DE Ag+
+
La solución que contiene (Ag (NH3)2) resultante de la operación precedente, se trata con unas gotas
de solución de KI, produciéndose la reacción:
+ -
(Ag (NH3)2) + I → AgI(s) (Amarillo) + 2 NH3

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 +
La precipitación del AgI amarillo, indica la presencia de Ag

2.6. CONFIRMACIÓN DE Hg2+2

+2
Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH4OH indica presencia de Hg2
conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el precipitado con una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y
-
HCl (agua regia). La mezcla genera Cl de acuerdo a la siguiente reacción:
- + - °
2 NO3 + 8 H + 6 Cl → 3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O

La disolución del precipitado, ocurre de acuerdo con:

- - +
3 Hg + 6 Cl + 2 NO3 + 8 H → 3 HgCl2 (soluble) + 2 NO + 4 H2O

- + -
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl → HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de solución de SnCl2 el
+2 +2 -
cual reduce el Hg a Hg2 que con el Cl que hay en el medio, da nuevamente un precipitado blanco
de Hg2Cl2 lo que confirma la presencia de Hg. Las reacciones son:

+2 +2 +2 +4
2 Hg + Sn → Hg2 + Sn
+2 -
Hg2 + 2 Cl → Hg2Cl2(s) (blanco)
+2
La eliminación del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea éste el que oxide al Sn.

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3. DATOS Y OBSERVACIONES

3.1. INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

• Tubos de ensayo
• Bagueta
• Mechero
• Papel filtro
• Pipeta
• Pinza para tubos de ensayo
• Probeta
Fig. 2. Tubo de ensayo con rejilla
• Vaso de precipitado

Fig.3. Vaso precipitado y probeta Fig.4. Papel filtro

Fig.5. Pipeta Fig.6. Mechero

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3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.2.1. La solución entregada contiene los cationes del grupo I (Ag+, Pb+2, Hg2+2).
3.2.2. Diluimos ligeramente la solución con H2O destilada.
3.2.3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. Esperar a que se complete la reacción. Filtramos y
desechamos la solución filtrada.
Se observa un precipitado blanquecino. El precipitado filtrado contiene los cloruros de los
cationes del primer grupo (Ag+, Pb+2, Hg2+2).
3.2.4. Lave el precipitado obtenido de H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de
filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los contornos del precipitado).
Conserve el precipitado y la solución filtrada (no retire el papel de filtro del embudo).
Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl2 es soluble en
agua caliente, así la solución filtrada solo contiene esos cationes.
3.2.5. La solución caliente obtenida en 4 se divide en dos porciones:
10 porción: Añadir gota a gota K2CrO4. ¿Qué características posee el precipitado obtenido?
El precipitado amarillento obtenido (PbCrO4) indica la presencia del catión Pb+2 según la
reacción

20 porción: Añadir gota a gota KI. ¿Qué características posee el precipitado obtenido?
El precipitado amarillento obtenido (PbI2) también indica la presencia del catión Pb+2 según
la reacción

3.2.6. Lavar el precipitado de 4 con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los
contornos del precipitado contenido en el embudo); se obtiene dos productos: el precipitado
en el papel de filtro y la solución.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2+2.

3.2.7. La solución anterior se diluye ligeramente y se añade gotas de KI hasta observar la formación
de un precipitado.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Ag+1.

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4. CONCLUSIONES

• Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados.

• Es necesario saber las reacciones que se están llevando acabo y los colores que se forman
ya que gracias a estas vamos a darnos cuenta de la presencia de los cationes que estén
interviniendo en dicha reacción.

5. RECOMENDACIONES

• Tanto el agua caliente como el hidróxido de amonio se añaden por el contorno del precipitado
para que las sustancias solubles en estas pasen por el papel de filtro sin ningún problema.
• Es recomendable el uso de la bata y los guantes para evitar accidentes.
• Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse cuidadosamente
cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean erróneos.

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6. CUESTIONARIO
6.1. Elabore un esquema del análisis del grupo I. indicando los cationes de cada etapa, los
precipitados obtenidos, los colores formados y las reacciones producidas.

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6.2. Al precipitar los cationes del primer grupo con HCl puede haber un ligero exceso de ácido, lo
que es conveniente para insolubilizar el precipitado por efecto del ion común. Sin embargo, un
exceso grande de ácido será perjudicial para el precipitado. Analice y explique ¿Por qué sucede
este perjuicio al precipitado?
Si se agrega acido en exceso cierta parte del ácido reaccionara con la base, formando un
precipitado así mismo el ácido que no reacciona con la base realizara una solución acida, es
decir el exceso de ácido volverá acida la solución.y esto podría formar una rección incompleta.
6.3. En la marcha analítica para separar cationes del primer grupo utilizamos reactivos como K2CrO4
y KI para identificar el Pb 2+ ¿Por qué usamos estos reactivos? ¿Cuáles son sus reacciones
químicas? Proponga otros reactivos sustitutos de identificación del Pb 2+
Se usa KI porque origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente y se identifica al
catión Pb2+.

o El ión Plomo se presenta en solución como Pb+2. El HCl reacciona con este ión
formando un precipitado de color blanco:
Pb+2(ac) + 2Cl-(ac) -> PbCl2(s)
o Los cromatos alcalinos producen un precipitado Amarillo de cromato de plomo:
Pb+2 (ac) + CrO4-2 (ac) -> PbCrO4 (s)
o El yoduro potásico da precipitado amarillo de yoduro de plomo:
Pb+2 (ac) + 2I-(ac) -> PbI2(s)

6.4. A veces puede ocurrir que al añadir las primeras gotas de HCl aparezca un precipitado blanco
que se redisuelve al continuar la adición del ácido. ¿Investigue y responda porque puede darse
este hecho?
El AgCl, se separa del Hg2Cl2, disolviendo la solución en NH4OH para formar Ag (NH3)+2 soluble,
el cual es un ion complejo. Al mismo tiempo el cloruro mercurioso reacciona también con
NH4OH, formando partículas muy pequeñas de Hg (que se ven negras) y Hg(NH2)Cl; (que se
ven blancas) aunque el color negro es predominante.

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6.5. ¿Qué proceso analítico podría usar para separar los cationes del grupo I sin usar HCl? ¿Podría
usar HNO3?
Se puede reemplazar el uso del HCl con el del HNO3 ya que son ácidos que se encuentran
disociados totalmente.
6.6. ¿Cuántas veces disminuye la concentración de OH - en la solución 0,1N de NH4OH al agregarle
NH4Cl solido hasta obtener la concentración 1 mol/l? K=1.76x10-5

𝑁𝐻4 𝑂𝐻 𝑂𝐻 − + 𝑁𝐻4−

INICIO 0.1 M 0 0
IONIZADA X -- --
FORMADA -- X X
EQUILIBRIO 0.1-X X X

[X] × [X]
K a = 1.76−5 =
[0.1 − x]

X = 1.32 × 10−3

𝑁𝐻4 𝐶𝑙 𝐶𝑙 − + 𝑁𝐻4−

INICIO 1M 0 0
IONIZADA X -- --
FORMADA -- X X
EQUILIBRIO 1-X X X
[X] × [X]
K a = 1.76−5 =
[1 − x]

X = 4.19 × 10−3

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7. BIBLIOGRAFÍA
• Vogel A.I. (1983), “Química Analítica Cualitativa” 6ta Edición; Edit. KAPELUSZ, Buenos Aires –
Argentina; págs.: 235-238.
• Chang R. (2002), “Química” 7ma Edición; Edit. Mc Graw-Hill, México; págs.: 46-48

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