U.M.R.P.S.F.X.

CH
FACULTAD DE TECNOLOGIA
LABORATORIO QUIMICA ORGANICA
UNIVERSITARIO limachi flrores sebastian jasler
DOCENTE: ingeniero Patiño Flores Luis
HORARIO: martes 11-13
CARRERA: ing. Petróleo y gas natural
TEMA: Destilación a presión reducida o al vacío

Destilación a Presión Reducida

Objetivos.
 Examinar el aumento en la presión de vapor de un líquido según el
cambio de temperatura.
 Determinar la presión de vapor de un líquido puro a diferentes
temperaturas.
 Conocer la Ley de Raoult y su aplicación a los sistemas ideales,
explicar las derivaciones de la ley de Raoult.
Técnica.-

La descripción de grafico anterior es el siguiente: el matraz Claisen contiene una

mezcla de componentes y se desea separar un compuesto orgánico que podría
degradarse si se lo sometiera a destilación simple. El destilado se recepciona en
el matraz refrigerado por agua helada (0 ℃ ).
El matraz Erlenmeyer de seguridad, evita que ingrese contaminantes si el equipo
de frio dejara de funcionar bruscamente. El manómetro controla el vacío logrado
por la bomba.
Cuando se hace el vacío todo el aire es extraído y el manómetro indica los mm
Hg de vacío logrado por la bomba. También se llama presión negativa. Luego la
presión dentro del sistema es la diferencia entre la presión atmosférica local,
menos el vacío, asi:
presion externa=P ATM local − presion negativa ( vacio )
Si el contenido en el matraz Claisen fuera agua pura o algún otro compuesto
orgánico puro, a cada valor de presión externa le corresponde una temperatura
de ebullición; entonces, será posible construir tablas de presión de vapor versus
temperatura a presiones inferiores a la presión normal (760mm Hg).

Introducción. El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son

operaciones básicas químicas reflejadas en la destilación, extracción, re
cristalización, absorción, cromatografía, etc. Que en cada caso aprovecha las
propiedades fisicoquímicas de compuestos orgánicos, involucrados en estos
procesos, entre estas propiedades podemos citar:
 Puntos de ebullición.
 Polaridad.
 Puntos de fusión.
 Solubilidad.
 Miscibilidad.
Algunos compuestos orgánicos de cadenas de carbonos largas; se calientan a
temperaturas elevadas, ya sea en presencia o ausencia de catalizadores, ocurren
roturas de esqueleto de carbono para dar lugar a mezclas de compuestos con
cadenas más simples, cuando se realiza este tipo de pirolisis con el aceite de
ricino (84 – 76 de ácido ricinoleico), se rompe la cadena de este ácido,
formándose heptanaltaldehido (heptano) y ácido undecilenico, de gran interés
industrial.
Materiales y Equipo.
 Trípode con rejilla de amianto
 Bomba de vacío
 Matraz Kitazato con trampa
 Termómetro
 Matraz Kitazato receptor
 Mecheros Bunsen
 Agua
 Mangueras
 Nueces
 Soportes universales
Procedimiento. En un matraz para destilar de 250 ml conectado a un
refrigerante y este a un matraz kitazato de 500 ml, en el cual se une a la “T” de
un manómetro, la cual a su vez está unida a una trampa para vacío, se colocan
agua en cantidad. El matraz se tapa con un corcho ahumado (para cerrar los
poros del corcho) en el que va un termómetro (0 – 360 C) cuyo bulbo debe
estar a un centímetro de fondo del matraz (el termómetro no es indispensable) y
un embudo de separación. A continuación, se reduce la presión del sistema por
medio de una trampa de agua y se empieza a calentar el matraz de destilación
con un mechero, el cual se produce desplazar alrededor del matraz
constantemente. Al empezar a calentar el agua y bajando la presión se recogen
las diferentes temperaturas y se llenan en la tabla 5.1 calculado la presión para
las respectivas temperaturas tomadas. Para la realización de la práctica se
armara el equipo de acuerdo al gráfico 5.3.
Observaciones Experimentales.
 Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el balón
generador, la destilación comenzó a 72.5 ℃ . Esta temperatura no se
mantuvo constante durante todo el proceso.
 Luego de recoger 50 ml aproximadamente fue necesario agregar más
agua al balón generador, para asegurar la destilación por presión
reducción y evitar que se detuviera la destilación, se había evaporado
más de la mitad del agua que se tenía originalmente.

Conclusiones.
 La destilación por reducción de presión permite que aquellos
compuestos orgánicos, que tienen puntos de ebullición altos, codestilen
con el agua a una temperatura mucho menor a los 100 oC, y en una
cantidad suficiente como para que el proceso sea rápido.
 Se observó que al aumentar la temperatura de un líquido, ésta varía de
forma directamente proporcional en relación a la presión de vapor de
dicho líquido.
 A partir de la ecuación de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor
de vaporización de un líquido.
 Una manera diferente a la utilizada durante la práctica de laboratorio de
obtener la presión de vapor de un líquido usando el isotenescopio es
realizando el mismo montaje y observar los cambios en las ramas del
manómetro de mercurio, cada que se presenten cambios en la
temperatura de aproximadamente 2°C.
  El punto de ebullición de un líquido a una presión dada P, es la
temperatura a la que la presión de vapor de equilibrio se iguala a la
presión P.
 Esta técnica se aplica a líquidos orgánicos cuyo punto de fusión es
mayor a 150C.
 Se utiliza cuando un líquido tiene su punto de ebullición excesivamente
alto o de se descompone a altas temperaturas.
 Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su
punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique
 El agua se evapora en vació y al condesarla devuelve toda su energía al
sistema. El único consumidor de energía es la bomba de vacío.
Recomendaciones..- Llenar con abundante agua el balón generador de vapor, y
cuidar que no se evapore toda el agua, a fin de asegurar la producción continua
de vapor y que el proceso de destilación no se detenga.
Bibliografía.
 Morrison y Boyd, “Química Orgánica, quinta edición, 1990, editorial
Addison-Wesley Iberoamericana.
 Brewster R. Q. y Vander Warf, R. Q., Curso Práctico de Química
Orgánica. España. 1970.
 Vogel A. I., A Text Book of Practical Organic Chemistry, 3ra. Edition,
Longmas. Londres. 1962.
Cuestionario.
1. Tiene usted seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de
vapor, presión externa (dentro de un sistema), presión parcial y presión
atmosférica.

R.-Si, la presión de vapor es la temperatura a la cual un compuesto orgánico se

descompone. Presión externa de un sistema es la suma de la presión atmosférica
y la presión del compuesto. Presión parcial de un gas es la presión que ejerce
cuando este está sin mezclar, solo. Presión atmosférica es la presión a la cual
hierve el agua a nivel del mar.
2. A 80C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753
mmHg y 290 mmHg respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada
sustancia por encima de una solución a 80C que contenga 100g de cada
compuesto. b) Calcule la presión de vapor que se debe aplicar para que esta
solución hierva a 80C. c) Cual es la composición que se destilará
primeramente a esta temperatura
R.-
ma 100
PM a 78
a) xa    0.54
ma mb 100 100
 
PM a PM b 78 92

x a  xb  1  xb  1  x a  xb  1  0.54  0.46

Pa  x a PA  PB  0.54 * 753mmHg  407.4mmHg

Pb  x a PB  PT  0.46 * 290mmHg  133.4mmHg

b) Psistema  Pa  Pb  PB  PT  407.4mmHg  133.4mmHg  540.8mmHg

Pa 407mmHg
c) Pa  x vaporPsistema  xvaporB    0.754
Psistema 540mmHg
Pb 133mmHg
Pb  xvapor Psistema  xvaporT    0.246
Psistema 540 mmHg
d) Pvacio =Patm. −Psistema =¿

3.- Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I2, mercurio rojo,
fábricas de azúcar, ácido oxálico, ácido nítrico, etc. Explique en cada caso
particular.
R.- Se debe aplicar el método de destilación a presión reducida con los
compuestos anteriores es debido a su punto de ebullición es mayor a 100C.
4.- Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 C. Su tensión de
vapor es entonces de 36 mmHg como podría destilarse este líquido. Y porque.
R.- Se podría destilar a presión reducida. Porque cumple con la con la ley de
Raoult.

5.- El ácido oxálico al someterse a calentamiento, que se espera obtener como

productos de descomposición.
R.-
 COOH  COOH  calor  CO2  CO  H 2 O
6.- Dos líquidos volátiles miscibles se mezclan a 25 C. A esta temperatura la
presión de vapor de A puro, PA  100 mmHg, y la de B puro es PB  240.
(Cuál es la fracción molar de A en el vapor en equilibrio con una solución
ideal de 3 moles de A y 5 moles de B).
R.-
ma
PM a na 3
xa     0.375
ma m n a  nb 3  5
 b
PM a PM b

x a  xb  1  xb  1  x a  xb  1  0.375  0.625

Pa  x a PA  Pa  0.375 * 100mmHg  37.5mmHg

Pb  x a PB  Pb  0.625 * 240mmHg  150mmHg

Psistema  Pa  Pb  Psistema  37.5mmHg  150mmHg  187.5mmHg

Pa 150mmHg
Pa  xvapor Psistema  xvapora    0 .8
Psistema 187.5mmHg

Pb 37.5mmHg
Pb  xvapor Psistema  xvaporb    0.2
Psistema 187.5mmHg

7.- Como explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal
entre los componentes A y B, y el destilado después de la destilación al vacío
contenga también una mezcla A y B, pero con mayor riqueza en uno de ellos.
¿Entonces donde radica la ventaja de la destilación y que se hará para
obtener los productos puros separados uno del otro?
R.- La ventaja radica que al reducir su presión, el punto de ebullición también
se reduce considerablemente y pueden separarse diferentes compuestos
orgánicos sin peligro de descomposición o contaminación. Para obtener los
productos uno por uno se vuelve a realizar una nueva destilación.