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FACULTAD DE TECNOLOGÍA
LAB. QUÍMICA ORGANICA: LB-03 SIGLA QMC: 200 HORARIO: Martes 07:00 a
09:00
Primeramente armamos el equipo como muestra la figura teniendo en cuenta que los matraces
kitasato ya que estos son recomendables para estos propósitos.
Primero colocamos el matraz kitasato agua pura y hacer el vacio utilizando el trompa de vacio
mostrado en la figura ya que por ciertos factores no gozados de una bomba de vacío.
Generemos un vacio de 200 mm Hg en termómetro (manómetros). Calentamos el matraz nº 1
(suavemente) a llama suave y leemos la temperatura de ebullición de inmediato. A continuación
hacemos lo mismo pero diferentes puntos marcados por el manómetro
En este experimentos podemos ver qué el agua bulle a menos temperaturas y esto es debido al vacío
creado por el trompo de vacío.
En la practicase coloco un termómetro en cada matraz ya que así de esa podemos leer las
temperaturas en las tablas de presiones de vapor inferiores a la presión normal dentro del sistema y
decimos así la presión al vacio logrado. Al final pudimos ver que en tan solo la temperatura del
cuerpo o del líquido empieza a e bullir
OBJETIVO
La destilación a presión reducida o al vacio es una excelente técnica para separar y purificar
compuestos orgánicos que podrían descomponerse por degradación térmica, si se realizara la
destilación a presión atmosférica.
La descripción del grafico anterior es el siguiente: el matraz Claisen contiene una mezcla de
componentes y se desea separar un compuesto orgánico que podría degradarse si se lo sometiera a
destilación simple. El destilado se recepciona en el matraz refrigerado por agua helada. El matraz
Erlenmeyer de seguridad evita que ingrese contaminantes se el equipo de frio dejara de funcionar
bruscamente. El manómetro controla el vacio logrado por la bomba.
Cuando se hace el vacio todo el aire es extraído y el manómetro indica los mm Hg de vacio
logrado por la bomba. También se llama presión negativa. Luego la presión dentro del sistema es la
diferencia ente la presión atmosférica local, menos el vacio, así:
Si el contenido en el matraz Claisen fuera agua pura o algún otro compuesto orgánico puro, a
cada valor de presión externa le corresponde una temperatura de ebullición. Entonces, será posible
construir tablas de presión de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presión normal
(760 mm Hg).
NOTAS ADICIONALES
Debe presentarse especial atención y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacio,
sobre todo si se cuenta con una bomba de vacío. A vacios de 10 a 20 mm Hg los matraces podrían
romperse si no son de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces kitasato.
Se puede comparar equipos de alto vacio para destilación existiendo de tres categorías:
0.100 – 5.00
1. Destiladores comunes 0.01
0.01 – 0.01
2. Destiladores de 0.01 – 0.1
trayectoria sin obstrucción
Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que
tienen un hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vacio.
Los rota vapores se utilizan muchísimo para recuperar disolventes volátiles después de una
extracción de soluto, también al vacio.
Para aclarar esto podemos decir que los compuestos orgánicos forman mezclas ideales, o sea,
cumplen con la ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuación:
Xa PA + Xb PB a t ºC
Donde:
Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.
PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgánicos a la misma temperatura.
Además, el producto Xa PA =pa y Xb PB=pb, son iguales a sus presiones parciales de los
compuestos que forman la solución ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuación de Dalton,
solo que la suma será la presión total del sistema de destilación a que se está sometiendo la mezcla y
esta que será inferior a la presión atmosférica normal o local.
EXPERIMENTO
Objetivos:
CUESTIONARIO
1.- Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de vapor, presión
externa (dentro de un sistema), presión parcial, presión negativa y presión
atmosférica?
R.- presión de vapor.- Es la tendencia que tienen las moléculas a separarse al resto de su
masa cuando Pv = Patm.
Presión externa.- Es la presión que se ejerce sobre un líquido que esta sometido al vacío, o
sea dentro de un sistema.
Presión parcial.- Es la presión que ejerce un gas, en una mezcla actuando como si
estuviera solo.
Presión atmosférica.- Es el peso por unidad de área que ejerce el aire sobre la superficie
terrestre. Este peso varía en diferentes lugares de la tierra. A nivel del mar es de 760 mm
Hg. Si existe una depresión terrestre, el peso del aire será mayor.
2.- A 80 ºC, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753
mm Hg y 290 mm respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada sustancia
por encima de una solución a 80 ºC que contenga 100 g de cada compuesto. b) Calcule
la presión de vapor que se debe aplicar para que esta solución hierva a 80 ºC. c) Cuál
es la composición que se destilará primeramente a esta temperatura?
ma = 100g
mb = l00g
Ma = 78 g/mol
Mb = 92 g/mol
a)
m a 100
Ma 78
na = = 1.28
mb 100
nb = Mb 92 = 1.09
na 1.28
n a nb 1.28 1.09
Xa = = 0.54
nb 1.09
n a nb 1.28 1.09
Xb = = 0.46
b)
Ptotal = Xa Pa + Xb Pb
Ptotal = 406.62 mmHg + l33.4mmHg
Ptotal = 540.02 mmHg
c)
54% de benceno
46% de tolueno
3.- Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I2, mercurio rojo, fábricas de
azúcar, ácido oxálico, ácido cítrico, etc. Explique en cada caso particular.
R.- Por que el yodo y el mercurio rojo tienen una presión de vapor elevado y a condiciones
normales se volatiliza y contamina de gran manera al operario.
ma
Ma
= na = 3
mb
Mb
= nb =5
3
Xa = 3 5 = 0.375
5
Xb = 3 5 = 0.625
Psist = 187.5
7.- Cómo explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal entre los
componentes A y B, y el destilado después de la destilación al vacío contenga también
una mezcla con mayor riqueza en uno de ellos. ¿Entonces donde radica la ventaja de
la destilación y qué se hará para obtener los productos puros separados uno del otro?
R.- Esto es porque en la destilación a presión reducida es buena para separar y purificar
compuestos orgánicos reales. Se obtiene mayor riqueza de uno de ellos dependiendo de las
presiones de vapor de cada compuesto. La ventaja de esta destilación radica en que en este
caso se obtiene otra mezcla pero pura, es decir, libre de impurezas. Para separar los
productos puros, es decir, ideales se puede hacer una destilación fraccionada.
Observaciones Experimentales.
Conclusiones.
- La destilación por reducción de presión permite que aquellos compuestos orgánicos, que
tienen puntos de ebullición altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor a
los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rápido.
- Se observó que al aumentar la temperatura de un líquido, ésta varía de forma directamente
proporcional en relación a la presión de vapor de dicho líquido.
- A partir de la ecuación de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor de vaporización
de un líquido.
- Una manera diferente a la utilizada durante la práctica de laboratorio de obtener la presión
de vapor de un líquido usando el isotenescopio es realizando el mismo montaje y observar
los cambios en las ramas del manómetro de mercurio, cada que se presenten cambios en la
temperatura de aproximadamente 2°C.
- El punto de ebullición de un líquido a una presión dada P, es la temperatura a la que la
presión de vapor de equilibrio se iguala a la presión P.
- Esta técnica se aplica a líquidos orgánicos cuyo punto de fusión es mayor a 150C.
- Se utiliza cuando un liquido tiene su punto de ebullicion excesivamente alto o de se
descompone a altas temperaturas.
- Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de
ebullición es evacuar parcialmente el alambique
- El agua se evapora en vació y al condesarla devuelve toda su energía al sistema. El único
consumidor de energía es la bomba de vacio.
Recomendaciones.
- Llenar con abundante agua el balón generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda
el agua, a fin de asegurar la producción continua de vapor y que el proceso de destilación
no se detenga.
BIBLIOGRAFIA