Universidad Mayor de San Simn

Facultad de Ciencias y Tecnologa

Carrera de Ingeniera Qumica

EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR

Practica # 4

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias 2 Integrantes: Daz Solis Maribel Quispe Huachalla Sonia San millan Arispe Noelia Sanchez Burgoa Cristian Aldo Tern Parra Marco Urquidi Portillo Jessica Docente: Ing. Hinojosa Salazar Nelson Semestre: 1-2012 Fecha: Cbba. 10/05/12

INDICE

1. Introduccin...... 2. Objetivos.... 2.1. Objetivo general......................... 2.2. Objetivos especficos... 3. Desarrollo del trabajo... 3.1. Definiciones generales 3.2. Procedimiento experimental. 3.3. Diagrama del proceso.. 3.4. Desarrollo. 3.4.1. Volumen del extractor.. 3.4.2. Cantidad de materia prima mxima en el extractor para obtener un rendimiento de extraccin de aceite esencial mximo 3.4.3. Rendimiento de la extraccin 3.4.4. Densidad de empaque.. 3.4.5. Curva de extraccin acumulativa 3.4.6. Costo de produccin del aceite esencial 4. Discusin de resultados 5. Referencias Bibliogrficas..

Extraccin de aceite esencial de las pepitas de molle con la tcnica de hidrodifusin moderna

1. Introduccin La extraccin de aceites esenciales de diversas materias primas se ha convertido en una industria en constante crecimiento, ya que su propiedad de generar diversos aromas agradables y perceptibles al ser humano, lo ha convertido en un insumo indispensable en industrias farmacuticas, alimentarias, cosmticas, o bien como aditivo e insumo para sintetizar compuestos, o como aditivo e insumo en productos de higiene personal o limpieza domstica. La planta piloto del CTA realiza la extraccin por arrastre con vapor de agua del aceite esencial de las pepitas de molle, rico en -Felandreno, que es un terpenoide ampliamente usado en el rubro de la perfumera.

2. Objetivos 2.1 Objetivo General: Obtener el aceite esencial de las pepitas de molle con la tcnica de extraccin por arrastre con vapor de agua, esperando un ptimo rendimiento en la extraccin de aproximadamente 6%. 2.2 Objetivos Especficos: Calcular el rendimiento de la extraccin. Determinar la densidad de empaque. Calcular el volumen del extractor. Calcular la cantidad de materia prima mxima que podra entrar al extractor para obtener un rendimiento de extraccin mximo. Determinar, construir la curva de extraccin acumulativa. Determinar el costo de produccin de 1litro de aceite esencial.

3. Desarrollo del trabajo 3.1. Definiciones generales Aceites Esenciales: Son mezclas homogneas de compuestos qumicos orgnicos, provenientes de una misma familia qumica, terpenoides. Tienen la propiedad en comn de generar diversos aromas agradables y perceptibles al ser humano. En condiciones ambientales, son lquidos menos densos que el agua, pero ms viscosos que l. Poseen un color en la gama del amarillo, hasta ser transparentes en algunos casos. Son inflamables, no txicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles a determinados terpenoides. Sufren degradacin qumica en presencia de luz solar, aire, calor, cidos y bases fuertes, generando oligmeros. Son solubles en solventes orgnicos pero, casi inmiscibles en solventes polares. Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta 100 componentes que pueden tener la siguiente naturaleza qumica: Compuestos alifticos de bajo peso molecular. Monoterpenos Sesquiterpenos Fenilpropanos

Molle: (schinus molle) Es un rbol, de hojas perennes, con copa redondeada y elegante. El rbol puede medir hasta 15 metros de altura .es un rbol trado de Europa y que en la actualidad crece naturalmente en potos. El molle es una planta ampliamente utilizada por la medicina tradicional. Importancia y usos: La corteza del pimiento presenta una importante cantidad de extraibles qumicos: taninos, oleorresinas, cido linoleico, ercico y lignocrico. Las hojas tambin presentan taninos, flavonoides libres y combinados, carbohidratos, saponinas, cido linoleico, behmico, lignocrico; adems de triterpenos y glicsidos. Las hojas se utilizan para el teido de las lanas, proporcionando un tinte amarillo.

Las semillas contienen cido linoleico. El aceite extrado de las semillas presentan actividad fungotxica y puede ser efectiva como fungicida natural. Se ha comprobado que la variacin estacional afecta la concentracin de los aceites en la semilla. Los frutos y semillas presentan adems varios aceites esenciales: mirceno, felandreno, limoneno y cadinol, los que pueden extraerse fcilmente por arrastre de vapor de agua. Con los frutos fermentados se prepara chicha, miel de molle y vinagre. Destilacin simple con arrastre con vapor: Los lquidos con alto punto de ebullicin no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica, puesto que los componentes de la mezcla lquida podran descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullicin son casi insolubles en agua; entonces se logra una separacin a temperatura ms baja por medio de una destilacin simple con arrastre de vapor, mtodo que se usa con bastante frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullicin de cantidades pequeas de impurezas no voltiles. Si se hierve una capa de agua liquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de ebullicln (B) tal como un hidrocarburo, a 101.3 kPa abs de presin entonces, de acuerdo con la regla de las fases, la Ecuacin es, para tres fases y dos componentes,F = 2 - 3 + 2 = 1 grado de libertad Por consiguiente. Si la presin total es fija, el sistema tambin lo es. Puesto que hay dos fases lquidas, cada una de ellas desarrollar su propia presin de vapor a la temperatura prevaleciente y no puede ser influida por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos presiones de vapor individuales es igual a la presin total, la mezcla hierve y PA + PB = P Donde, PA es la presin de vapor del agua pura A y PB es la presin de vapor de B puro. Entonces, la composicin del vapor es yA = (PA/P); yB = (PB/P) Mientras estn presentes las dos fases lquidas, la mezcla hervir a la misma temperatura, produciendo un vapor de composicin constante yA. La temperatura se determina mediante las curvas de presin de vapor de A y B.

Ntese que en la destilacin con arrastre de vapor, mientras haya agua lquida presente, el componente B de alto punto de ebullicin se vaporizar a temperatura muy inferior a su punto de ebullicin normal sin usar vaco. Los vapores de agua (A) y del componente (B) de alto punto de ebullicin suelen recolectarse en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se separan. Este mtodo tiene la desventaja de que requiere grandes cantidades de calor para evaporar simultneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullicin. La relacin de moles de B destilado a moles de A destilado es

nB PB nA PA
La destilacin con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para eliminar manchas contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se utiliza destilacin al vaco en vez de destilacin por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de ebullicin. La presi6n total es bastante baja, por lo que la presin del vapor del sistema iguala a la presin total a temperaturas relativamente bajas. Es un caso particular de la destilacin de mezclas de lquidos inmiscibles, consiste esencialmente en la vaporizacin a baja temperatura de los componentes voltiles de una mezcla por introduccin de una corriente directa de vapor de agua. En lquidos inmiscibles entre si, la presin de vapor de cualquiera de los componentes no puede ser modificada por la presencia de otro; ambos ejercen una presin de vapor verdadera a la temperatura predominante. Cuando la suma de las presiones de vapor por separado es igual a la presin total, la mezcla hierve:

P P 0 PA0 V
Donde: PV0 = presin de vapor de agua PA0 = presin de vapor del compuesto A P = presin total del sistema En la destilacin por arrastre con vapor, la vaporizacin de los componentes voltiles del material de la planta se efecta a una temperatura disminuida por la introduccin de una corriente directa de vapor de agua, que penetra los tejidos del material vegetal y ejerce la doble funcin de calentar la carga hasta ebullicin y disminuir la temperatura de la misma, sumando su presin de vapor a la de los componentes voltiles. Las burbujas de vapor ascienden a travs de la carga y escapan por la superficie de la misma con una concentracin de componentes voltiles que depende de su presin parcial de vapor en la carga; al mismo tiempo, la vaporizacin de estos componentes aprovecha el calor generado en la condensacin parcial del vapor. Esta mezcla de vapor de agua y material

vaporizado luego se condensa; las capas de lquidos no miscibles se separan por gravedad. El rendimiento de vaporizacin esta relacionado con el carcter de la sustancia destilada, con el espesor del material vegetal (densidad de empaque) por el cual pasan las burbujas de vapor de agua y con el tamao medio de estas (granulometria). En la actualidad, se puede utilizar cualquier gas portador inerte, pero el vapor de agua normalmente es el mas econmico y conveniente1 tanto para extracciones en el mbito de laboratorio como a escala industrial. Las destilaciones por arrastre con vapor de agua se llevan a cabo mayormente de modo discontinuo.

3.2. Procedimiento experimental Realizar el pesaje de la materia prima pepitas de molle con cascarilla en saquillos de tocuyo, el peso aproximado para una buena extraccin es 95 Kg. Eliminar la cascarilla de las pepitas del molle mediante la operacin de pelado y pesar. Recolectar la materia prima sin cascarilla y dejarla reposar por 24 horas Al da siguiente dirigirse a la planta piloto y continuar con la prctica, la hora de ingreso es 8:30 am. En el molino de martillos moler la materia prima con el propsito de aumentar el rea especfica esto para una mejor extraccin del aceite esencial. Con ayuda del encargado poner en funcionamiento los equipos para la extraccin, se dispone de un caldero que genera vapor de agua saturado que ingresa a un extractor superficial que contiene en su interior 2L de agua lquida por 1Kg de pepitas de molle peladas y molidas relacin 2:1 de agua y materia prima, el vapor generado por el caldero ingresa por la parte inferior del extractor calentando el agua, en ese momento verter la materia prima molida y tapar bien el equipo de extraccin, el agua caliente comienza a generar vapor y arrastra consigo el aceite esencial del molle; entonces, estos vapores se dirigen a la siguiente operacin unitaria que es la condensacin, para ello se dispone de un condensador en forma de serpentn que lleva a su estado lquido a la mezcla binaria agua-aceite esencial , el agua de refrigeracin que circula en el condensador proviene de una piscina que contiene agua fra, el suministro de agua a sta piscina proviene de un tanque de almacenamiento de agua; sin embargo, para enfriar el agua durante el proceso y evitar prdidas significativas de agua, se recircula este recurso es por ello, que el agua fra que ingresa de la piscina al condensador por la parte inferior sale de este por la parte superior con cierto incremento de temperatura, dirigindose a una torre de enfriamiento, la cual por las corrientes de aire y la altura de la torre enfra el agua nuevamente para ingresar al condensador. Finalmente el lquido condensado que desciende por el serpentn de la parte superior del

condensador a la inferior se recibe en un separador de fases florentino que funciona en virtud de las densidades de los componentes, el aceite esencial que presenta una menor densidad comparado con el agua se ubica en la parte superior del separador, el cual puede ser recibido y almacenado para su posterior comercializacin; el agua que se separa se dirige a la piscina para ser utilizada en la condensacin. Para separar el aceite esencial del agua se ubica el brazo que presenta el florentino con un ngulo respecto de la horizontal de modo que cumpla la funcin de un manmetro diferencial, y pueda separar el aceite del agua esencial en virtud de pequeas diferencias de presin que se vayan a observar, la posicin del brazo debe mantenerse constante en todo momento; para que exista una diferenciacin de las fases y se constate que se est separando nicamente el aceite esencial, existe una membrana de color amarilla entre las dos fases inmiscibles que indica que la interfase agua-aceite esencial est prxima por lo que es aconsejable abrir la llave para que el agua circule hacia la piscina y una vez ms el separador se llene de aceite. Puesto el proceso en marcha y esclarecidos los trminos se realiza la toma de datos, con la primera gota de condensado se inicia la lectura de las temperaturas tabuladas de la siguiente forma: T1= temperatura del condensado agua-aceite esencial a la salida del condensador y de entrada al separador de fases T2= temperatura del aceite esencial a la salida superior del separador de fases T3= temperatura del agua destilada a la salida inferior del separador de fases T4= temperatura del agua de la piscina a la entrada del condensador T5= temperatura del agua de refrigeracin de la ducha de la torre de enfriamiento a la salida del condensador La lectura se la realiza cada 15 minutos hasta concluir la extraccin, las lecturas son nicamente parmetros de control. Para la prctica Medir las dimensiones del extractor para calcular su volumen. Construir una tabla de volumen de aceite separado contra el tiempo de separacin de dicho volumen, se registrar el tiempo cada que se separen 250mL de aceite esencial hasta completar 3L, 2750mL se dirigen a un bidn y los restantes 250mL correspondientes a la primera media hora tiempo en el cual se da la extraccin casi total de todo el aceite y el resto de aceite extrado durante todo el da se dirigen a otro bidn esto por ser meno puros. Controlar el tiempo de extraccin del aceite, medir el volumen consumido del gas natural.

3.3. Diagrama del proceso

Q-

Q+

mpmm: materia prima molle molido Vapor ( H2O + aceite)

3.4. Desarrollo 3.4.1. Volumen del extractor V cono = Vcono1+Vcono2 V cono1 = 1/3*3.1415*(Rimayor2+Rimenor2+Rimayor*Rimenor)*h1= 960.068L V cono2 =1/3*3.1415*(rimenor2+Rimenor2+rimenor*Rimenor)*(h-h1)= 30.779L Di mayor= 90cm = Rimayor*2 Di menor= 80cm = Rimenor*2 di menor= 6cm = rimenor*2 h1= 169cm h=186cm Por similitud geomtrica se cumple nicamente si la hipotenusa forma un ngulo con la vertical igual para los dos tringulos

Conocidos los valores el volumen del extractor es:

3.4.2. Cantidad de materia prima mxima en el extractor para obtener un rendimiento de extraccin de aceite esencial mximo Para el clculo de la cantidad de materia prima mxima que debe contener el extractor para obtener un rendimiento mximo en la extraccin del aceite esencial recurrimos a la siguiente ecuacin:

El valor de la densidad de empaque ptima es volumen del extractor debe contener el extractor es:

y calculado tambin el

, la cantidad mxima de materia prima que

3.4.3. Rendimiento de la extraccin El rendimiento de la extraccin se define como la razn de volumen de aceite esencial extrado y la cantidad de materia prima alimentada al proceso.

Por tanto conocido el

el rendimiento de extraccin es:

3.4.4. Densidad de empaque El valor de densidad de empaque experimental de la extraccin lo calculamos con el valor ya conocido de volumen del extractor y la cantidad de materia prima alimentada al proceso a travs de la relacin:

La densidad de empaque del proceso es por tanto:

3.4.5. Curva de extraccin acumulativa y curva de velocidad de extraccin Los datos de la extraccin son los siguientes: # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Vol. [mL] 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 t [min] 2.0167 1.4333 1.4500 0.8833 1 0.6667 0.6333 1.2000 1.0333 1.4667 1.9500 1.5000 Vol. Acumulativo [mL] 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750 3000 t Acumulativo [min] 2.0167 3.45 4.9 5.7833 6.7833 7.45 8.0833 9.2833 10.3166 11.7833 13.7333 15.2333 174.422661 172.413793 283.029548 250 374.981251 394.757619 208.333333 241.943288 170.450672 128.205128 166.666667

Las grficas para el seguimiento de la extraccin con los datos de tablas son: Curva de extraccin acumulativa
3500 3000 2500 Volumen 2000 acumulativo 1500 [mL] 1000 500 0 0 5 10 15 20 tiempo acumulativo [min]

Series1

Curva de velocidad de extraccin

450 400 350 300 V/t[mL/min] 250 200 150 100 50 0 0 5 10 15 20 tiempo acumulativo[min] Series1

3.4.6. Costo de produccin del aceite esencial

masa de la materia prima:

MMP = 100 [Kg]

masa de la materia prima sin ramas y cascaras: MSC =88.9 [Kg] masa de molle molido utilizado en el proceso: MM = 86.8 [Kg]

Utilizando Potencia elctrica :

N# DE PERSONAS TIEMPO DE DURACIN [h] 0.500 0.500 0.596 0.167

We = V*I*t [kW*h]

ETAPA

EQUIPO UTILIZADO

V
[volts] -220 220 --

I
[A] -0.1 3.3 --

W
[Kj] -39.6 1557.7 --

-Ventilador Molino --

DESRRAMADO
Descascarado Molienda Ensendido del Caldero Cargado del 1 0.167 ----1 1 1

Extractor Destilado Descarga del Extractor 4 1 7.000 0.167 Bomba -220 -2.7 -14968.8 --

TOTAL

9.097

--

--

--

16566.1

CONCEPTO

COSTOS

CALCULOS
Combustible (3 garrafas) 67.5Bs/75L

[Bs/L] 0.9

Gasto de energa de equipos

16566.1[Kj] 0.48[Bs] _1__ 3600[Kj] 2.4[L]

0.92

Materia prima

2.5[Bs] 49.9[KgMP]_ 100[Kgmolle] 0.855[KgAC] [KgMP] 41.10[Kgmolle] 5.86[KgAC] 1[L]

44.29

Gasto de agua

2[m3] 59[Bs] __1__ 30[m3] 2.4[L]

1.64

Depreciacin de equipos metlicos (destilador de vapor,molino, balanza)

49920[Bs] 5[aos]

1[ao]

1[dia]

13.29

313[dias 2.4[L]

Depreciacin de equipos de plstico

62.4[Bs] 5[aos]

1[ao]

1[dia]

0.02

313[dias 2.4[L]

Mano de obra

50[Bs] 9.1[h] 8[h] 2.4[L]

23.70

84.76

TOTAL

4. Observaciones

Es importante notar el procedimiento que se realiza en el separador de fases para la recepcin del aceite esencial, en el ingreso por la parte inferior de la mezcla binaria al separador de fases se observa que el lquido asciende desde el interior del separador sin mostrar el lquido oposicin al movimiento por el efecto del manmetro por la igualdad de presiones, para ello se instala una trampa en el interior del separador que hace que el lquido ascienda sin dificultad y sea posible su separacin en la parte superior. Se observ que debido a la baja eficiencia de la torre de enfriamiento el agua de circulacin se iba calentando con el pasar del tiempo, disminuyendo as el rendimiento de la extraccin. La primera extraccin que se obtuvo del separador de fases fue ms pura que las posteriores esto por que la reserva que se extraa de aceite esencial de la materia prima se iba agotando. Se realiz un pelado y molido de la materia prima, esto para aumentar el rea especfica y obtener un rendimiento ptimo en la extraccin. En el molido se observ diferencias de peso de la materia prima, esto debido a prdidas en el molino de martillos y en la recoleccin de la materia prima molida, tambin se dieron prdidas por los componentes voltiles presentes en el aceite. Se observ salpicaduras de agua durante el proceso esto por las bateas aletas deterioradas de la torre de enfriamiento, sin embargo no tiene efecto significativo sobre el volumen de agua.

5. Conclusiones Se determinaron los objetivos de la prctica satisfactoriamente, los resultados obtenidos son convenientes sin embargo, se ha observado que la cantidad de materia prima molle molido sin cascarilla que debera contener el extractor para una densidad de empaque de 0.2 kg/L debera ser de 198kg y no as de aproximadamente 97kg como se realiza en la planta; los motivos de realizar la extraccin con esta cantidad se deba tal vez a una muy pequea variacin en el rendimiento y la densidad de empaque que se obtiene experimentalmente de la extraccin con esa cantidad de materia prima, si

aumentamos la cantidad de materia prima de alimentacin debemos aumentar el volumen de agua, el flujo de vapor del caldero, etc. Esto quiere decir bsicamente que incrementaramos significativamente los costos para variar insignificantemente el rendimiento de extraccin; al margen de todo aquello si fue posible extraer el aceite esencial de la pepitas de molle por el mtodo de extraccin por arrastre con vapor.

6. Bibliografa

Christie J. Geankoplis. Procesos de transporte y operaciones unitarias. Editorial Continental, S.A. de C.V. 2da Edicin. Mxico, 1995. Ocon tojo. Problemas de Ingenieria Qumica. Operaciones bsicas. Tomo I. 3th Ed., Ediciones Aguilar S.A., Espaa. 1968. Bean John. Food Tech. Sistemas de recuperacin de aceites esenciales.

http:// mtodos fsicos de separacin y purificacin de aceites.html

Cerpa Manuel (2007). Hidrodestilacin de aceites esenciales: Modelo y caracterizacin. Tesis doctoral. Cap. 1.4.

Bizama Carlos. Tipos de destilacin (Operaciones unitarias). Universidad tcnica Federico Santa Mara. Ing. Sanchez Francisco. Extraccin de aceites esenciales. Universidad Nacional de Colombia Sede Palmira.