UNIVERSIDAD DE SONORA

DIVISIN DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA
QUMICA Y METALURGIA

PRACTICA 7
EQUIPO NUMERO 4

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA
DE HIERRO TOTAL POR EL METODO DE LA
FENANTROLINA
16 DE OCTUBRE DEL 2016

ANLISIS DE MINERALES
DR. AGUSTN GMEZ LVAREZ
Profesor- Investigador
E-mail: agomeza@iq.uson.mx
Edificio 5C, Planta Alta

LUIS CARLOS SOTO FELIX

ALAN SAINZ CASILLAS
LUIS THOMSON

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REPORTE DE PRCTICAS
1. Introduccin
2. Objetivos
3. Materiales y Mtodos
a) Materiales Utilizados
b) Reactivos utilizados
c) Tipo de Muestra (s)
d) Procedimiento (Tcnica)
4. Resultados (Clculos, Grficas, etc.)
5. Observaciones
6. Conclusiones
7. Bibliografa Citada

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1.- INTRUDUCCION
La base para lo que los qumicos llaman anlisis colorimtrico es la
variacin en la intensidad del color de una solucin con cambios en la
concentracin. El color puede deberse a una propiedad inherente del
constituyente mismo por ejemplo, MnO4 - es prpura- o puede
deberse a la formacin de un compuesto colorido como consecuencia
de la adicin de un reactivo adecuado. Comparando la intensidad del
color de una solucin de concentracin desconocida con las
intensidades de soluciones de concentraciones conocidas, se puede
determinar la concentracin de una solucin desconocida. Usted
analizar para hierro en este experimento permitiendo al hierro(II)
reaccionar con un compuesto orgnico (o-fenantrolina) para formar un
complejo de hierro rojo-naranja.

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1.- INTRUDUCCION
Note en su estructura (mostrada abajo) que o-fenantrolina tiene dos
pares de electrones desapareados que se pueden usar en formar
enlaces covalentes coordinados. La ecuacin para la formacin del
complejo de hierro es 3C12H8N2 + Fe2+ ------> [(C12H8N2)Fe]2+
Rojo-naranja Sin embargo, antes de que se forme el complejo de
hierro(II) colorido, todos los Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2+.
Esta reduccin se alcanza usando un exceso de clorhidrato de
hidroxilamina: 4Fe3+ + 2NH2OH --> 4Fe2+ + N2O + 6H+ + H2O
Hidroxilamina Determinacin Colorimtrica del Hierro Laboratorio de
Qumica Inorgnica N N o-fenantrolina Pares de electrones
desaparedos Aunque el ojo puede discernir diferencias en intensidad
de color con exactitud razonable, es comn usar para este propsito
un instrumento conocido como espectrofotmetro, el cual elimina el
error humano.

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1.- INTRUDUCCION
Bsicamente, es un instrumento que mide la fraccin I/Io
de un rayo de luz incidente de una longitud de onda
particular y de intensidad Io que es transmitida por la
muestra. (Aqu, I es la intensidad de la luz transmitida por
la muestra.) Una representacin esquemtica de un
espectrofotmetro.

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2.- OBJETIVOS
Realizar la cuantificacin de hierro en rocas y minerales
por colorimetra utilizando el Mtodo de la 1,10Fenantrolina.

Conocer el funcionamiento y manejo de un

Espectrofotmetro Ultravioleta visible, utilizando
comnmente en el anlisis qumico de materiales
rocas y minerales.

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3.- MATERIALES Y METODOS
MATERIALES:
Soporte
Bureta
Pinza
RECTIVOS:
0.3397 en 100 ml de muestra en fenantrolina.
4 mil de cloro hidrato de hidroxilamina,
10 ml de solucin buffer y
10 ml de fenantrolina.

EQUIPO
Bascula
Espectrofotmetro
TIPOS DE MUESTRA
Muestra recolectada en Mina Santa Elena de Banamichi
Sonora.
Grafito
Sulfuro

MATERIALES:
8 matraces aforados a 100 ml y 3 pipetas
volumtricas de 1,2, y 5 ml.
Vaso de precipitado de 50 ml
Pizeta
RECTIVOS:
Agua destilada
EQUIPO
.

TIPOS DE MUESTRA
Carbonato
Grafito
Sulfuro

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METODO
1.- En en tres matraces aforado a
100 ml, Se agrego de la muestra
1,2 y 3 mililitros.
2.- Respectivamente se agregan 4
mil de cloro hidrato de
hidroxilamina, 10 ml de solucin
buffer y 10 ml de fenantrolina.
3.- Realizar la operacin anterior con
la fenantrolina para elaborar la
curva de calibracin en ocho
matraces a una dilucin de
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 ml.
3.- Medir en el Espectrofotmetro la
Absorbancia.

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4.- RESULTADOS.

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5- OBSERVACIONES
Color rojo-anaranjado en las reacciones.
Cambio en la intensidad de la coloracin al
incrementar las ppm de la solucin.
El color resultante de nuestra muestra de hierro
deber caer dentro de la lnea de tonos de
nuestra curva de calibracin, si esto no ocurre as
deber hacerse una dilucin o aumentar la
concentracin, o desechar la muestra

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6.- CONCLUCIONES
En trminos colorimtricos el color
de la muestra debe ajustar el tono
que enmarca nuestra dilucin para
la elaboracin nuestra curva de
calibracin.

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7.- BIBLIOGRAFIA
AGUSTIN GOMEZ ALVAREZ

MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA ROCAS Y MINERALES

http://portalweb.sgm.gob.mx/museo/minerales/tecnicas-quimicas-analiticas
http://www2.uned.es/094258/contenido/tecnicas/colorimetria/colorimetria.htm
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/PNT_Ejemplo_30505.pdf
https://www.scribd.com/doc/14174329/4-VALORACION-ESPECTROFOTOMETRIC
A
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0979.1984.pdf
http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cg
i_d32817116-1___
AAS_final.html
http://
sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Determinacio
n_Colorimetrica_del_Hierro.pdf

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PREGUNTAS
1. Explique en qu consiste la Tcnica de Colorimetra en la determinacin de metales en rocas y minerales.
R= La colorimetra es una tcnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorcin de luz visible por una
muestra, que puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolucin.
Para ello se utiliza un instrumento constituido por los siguientes elementos:
Fuente de radiacin (luz blanca)
Sistema dispersivo (rendijas de entrada y salida, y red de difraccin)
Detector (fototubo que transforma la seal luminosa en una seal elctrica)
Sistema de medida de la absorcin, una vez amplificada (convertidor analgico o digital).
La absorcin de radiacin por una muestra en la regin visible, as como en general en cualquier regin del espectro,
est regida por la ley de Lambert Beer. Esta ley establece que la fraccin de luz absorbida por una muestra es tanto
mayor cuanto ms grande es el nmero de molculas sobre las que incide la radiacin
La colorimetra puede ser considerada como una rama especializada de la espectroscopia de absorcin. De esta
manera, el material a valorar - ya sea tomo, in, grupo funcional o molcula - se convierte cuantitativamente en una
especie coloreada, que obedece en solucin la ley de Beer.
La forma bsica de una reaccin colorimtrica puede escribirse segn la siguiente ecuacin: A + B = C
En la que A representa la sustancia a analizar, B es el reactivo colorimtrico requerido para convertir A en la especie
coloreada C, y X indica las condiciones de la reaccin.
La reaccin puede ser o no reversible, pero las condiciones deben ser tales que conduzcan cualquier reaccin
reversible en el sentido de la formacin de C.

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PREGUNTAS
2. Explique en qu cosiste el fundamente de la determinacin de hierro
total por el mtodo de la 1, 10- Fenantrolina.
R= ste mtodo se basa, principalmente, en la formacin de un complejo colorido de
hierro con fenantrolina, que al ser colorido y seguir la ley de Lambert-Beer, permite que se
pueda conocer su concentracin por mtodos espectroscpicos. La fenantrolina, slo
forma complejos coloridos, o que absorban a una longitud de onda de 510nm, con el
hierro. Adems, la reaccin de formacin del complejo de hierro con fenantrolina es
cuantitativa, por lo que al determinar la concentracin del complejo, se puede tener una
muy buena aproximacin de la concentracin de hierro siempre y cuando el hierro se
encuentre en el estado de oxidacin adecuado, Fe(II). La concentracin del complejo se
puede conocer si se mide la absorbancia del complejo colorido y se aplica la ley de
Lambert-Beer, que dice que la absorbancia es igual al producto de longitud de paso
ptico, la absortividad molar del compuesto y la concentracin: A = klC. Al hacer las
mediciones se puede usar un anlisis por curva de calibracin, lo que permite obtener
una lineal del tipo A=f(C), que expresa la absorbancia en funcin de la concentracin por
lo que al medir la absorbancia de la muestra problema se puede determinar su
concentracin mediante una interpolacin en la ecuacin de la curva.

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PREGUNTAS
3. Explique cmo se podra determinar
el contenido de hierro ferroso y hierro
frrico en una misma muestra utilizando
el mtodo de la 1, 10- Fenantrolina.
R= En el mtodo de 1, 10- Fenantrolina
normalmente se determina el contenido de
Fe(II), y el Fe(III) se calcula por diferencia, con
respecto al hierro total.

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PREGUNTAS
4. Cules son las principales interferencias que se presentan en la determinacin
de hierro en muestras de rocas y minerales, utilizando el mtodo de la 1, 10Fenantrolina.
R= Entre las sustancias que interfieren en la determinacin del hierro estn: los oxidantes
fuertes, cianuros, nitritos y fosfatos; esta interferencia es eliminada en la ebullicin inicial
con cido.
Los metales. Cromo y zinc en concentraciones diez veces superiores a la del hierro; el
cobalto y cobre en concentraciones mayores a 5 mg/I y el nquel en exceso a 2 mg/I.
Los errores causados por excesivas concentraciones de agentes oxidantes fuertes son
eliminados por la adicin de ms hidroxilamina.
El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la fenantrolina. Se requiere un
exceso de fenantrolina para reemplazar la que es complexada por esas interferencias.
Si se tiene presente mucho color o materia orgnica, puede ser necesario evaporar la
muestra, calcinar suavemente el residuo y re disolver en cido. La calcinacin debe
llevarse a cabo en crisoles de slice, porcelana que previamente han sido hervidos, por
varias horas en HCI 1 + 1 .
Interfieren los agentes oxidantes fuertes: Cianuros, Nitritos, y Fosfatos, Cromo, Zinc. El
Bismuto, Cadmio, Mercurio, Molibdato y Plata precipitan la fenantrolina.

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PREGUNTAS
4. Cules son las principales interferencias que se presentan en la
determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales, utilizando
el mtodo de la 1, 10- Fenantrolina.
R= Al momento de llevar a cabo la calibracin de los matraces
volumtricos, es importante que entre cada medicin se coloque el tapn
correspondiente a cada paso, para as evitar la prdida de agua por
evaporacin y un error en nuestras mediciones.
El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar
distorsin del vidrio y causar un cambio en el volumen
En la calibracin de buretas se recomienda que sea la misma persona que
ejecute las mediciones, de esta manera se minimiza el error en la
medicin.
Todos los residuos generados deben neutralizarse en caso de ser
necesario, evaporarlos, y los residuos slidos deben ser incinerados.

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PREGUNTAS
5. Investigue que otros mtodos de anlisis por colorimetra se utilizan en
la determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales.
Fotometra de llama
Es una tcnica de emisin que utiliza una llama como fuente de excitacin y un
fotodetector electrnico como dispositivo de medida. Se trata principalmente de
un mtodo de anlisis cuantitativo y es uno de los mtodos ms sencillos y
precisos para el anlisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales
alcalinotrreos y algn otro elemento metlico. Tambin es posible realizar un
anlisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de
emisin (espectrofotometra de llama o fotometra de llama). Su aplicacin es
limitada si se compara con la espectroscopia de emisin ordinaria, ya que la
energa de la llama permite excitar nicamente de 30 a 50 elementos, siendo
este nmero funcin del tipo de llama utilizada. La muestra debe estar disuelta.

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PREGUNTAS
5. Investigue que otros mtodos de anlisis por colorimetra se
utilizan en la determinacin de hierro en muestras de rocas y
minerales.
Espectrofotometra de absorcin atmica
Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que
se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la muestra de
modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de
vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una
fuente independiente de luz monocromtica, especfica para cada
elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de
tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida

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PREGUNTAS
5. Investigue que otros mtodos de anlisis por colorimetra se utilizan en
la determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales.
ICP:
La espectroscopia de emisin ptica de plasma acoplado inductivamente (ICPOES) se basa en la vaporizacin, disociacin, ionizacin y excitacin de los
diferentes elementos qumicos de una muestra en el interior de un plasma.
Durante el proceso de des excitacin de los tomos neutros e iones en el
interior de un plasma, se producen las emisiones de radiacin
electromagntica en la zona del UV-visible. Estas radiaciones, caractersticas
de cada elemento, se separan en funcin de su longitud de onda y finalmente
se mide su intensidad. La seleccin de la longitud de onda nos permite
determinar el metal cualitativamente, mientras que la intensidad de la radiacin
emitida nos proporcionar la informacin para poder cuantificarlo.

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PREGUNTAS
5. Investigue que otros mtodos de anlisis por colorimetra se utilizan en
la determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales.
Fotometra de llama
Es una tcnica de emisin que utiliza una llama como fuente de excitacin y un
fotodetector electrnico como dispositivo de medida. Se trata principalmente de
un mtodo de anlisis cuantitativo y es uno de los mtodos ms sencillos y
precisos para el anlisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales
alcalinotrreos y algn otro elemento metlico. Tambin es posible realizar un
anlisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de
emisin (espectrofotometra de llama o fotometra de llama). Su aplicacin es
limitada si se compara con la espectroscopia de emisin ordinaria, ya que la
energa de la llama permite excitar nicamente de 30 a 50 elementos, siendo
este nmero funcin del tipo de llama utilizada. La muestra debe estar disuelta.