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UACJ

ICB
PROGRAMA DE QUÍMICA

Fisicoquímica II
Universidad Autónoma de Ciudad Juárez
Instituto de Ciencias Biomédicas
Departamento de Ciencias Químico Biológicas

Manual

Q. René Escobedo

Ciudad Juárez Chihuahua


Fecha:
Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

PRÁCTICA N.1: DETERMINACIÓN DE ISOTERMA DE ADSORCIÓN DEL


ÁCIDO ACÉTICO SOBRE CARBÓN ACTIVO (2 SESIONES)

Fisicoquímica de superficies

OBJETIVO

- Determinar cual isoterma de adsorción se ajusta mejor a la adsorción de ácido acético sobre
carbón activo.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

7 Matraces Erlenmeyer Ftalato ácido de potasio


2 Matraces aforados de 500 mL Ácido acético
4 Matraces Aforados de 250 mL Hidróxido de sodio
1 Bureta Agua
1 Buchner Fenolftaleina
Papel Filtro Carbón activo
Soporte Universal

PROCEDIMIENTO

Primera sesión

I. Preparar 500 mL de hidróxido de sodio 0.1000 M (valorado con ftalato potásico. Por triplicado,
determine valor medio y desviación estándar).
II. Preparar 500 mL de ácido acético 0.5 M y titular con hidróxido de sodio. A partir de esta disolución
preparar 250 mL de disoluciones de concentraciones 0.25, 0.125, 0.0625 y 0.0312 M. Titular con
hidróxido de sodio, para conocer la concentración real (Por triplicado, determine valor medio y
desviación estándar).
III. Tomar 200 mL de cada disolución y añadirles 2.00 g de carbón activo agitar y dejar reposar una
semana.

Segunda sesión

IV. Filtrar y titular con hidróxido de sodio para conocer la concentración final (Por triplicado, determine
valor medio y desviación estándar).

1 Dr. Emilio Álvarez Parrilla


L.Q. René Gerardo Escobedo
Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

RESULTADOS
I. A partir de los datos de concentración inicial y final determine la cantidad de ácido adsorbido.
II.Ajuste los valores experimentales a las isotermas de Langmuir y Freundlich.
III.Determine las constantes de adsorción

DISCUSIÓN
I. Incluye los siguientes aspectos en tu discusión :
- Apoye su discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografía, el comportamiento de las isotermas a analizar y los porcentajes de error obtenido.

2 Dr. Emilio Álvarez Parrilla


L.Q. René Gerardo Escobedo
Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

PRÁCTICA N.2: DETERMINACIÓN DE ISOTERMA DE ADSORCIÓN DEL


NITRATO DE COBRE SOBRE CARBÓN ACTIVO

Fisicoquímica de superficies

OBJETIVO

- Construir las isotermas de Freudlich y Lagmuir adsorción del nitrato de cobre sobre carbón
activo.
- Determinar los parametros de las isotermas.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

5 Matraces Erlenmeyer 125 Ml Sulfato de cobre


6 Matraces aforados de 100 Ml Agua
6 tubos de ensaye Carbón activo
1 Espectrofotometro
1 Buchner
Papel Filtro

PROCEDIMIENTO

I. Preparar una solución madre de nitrato de cobre 0.5 M.


II. A partir de la disolución madre de nitrato de cobre 0.5M, preparar, por dilución, cinco disoluciones
de 100ml de nitrato de cobre 0.07, 0.05, 0.03, 0.02 y 0.01M con ayuda de un matraz aforado de
100ml.
III. Tomar 10ml de cada disolución e introducirlos en los correspondientes tubos de ensayo,
debidamente etiquetadps.
IV. Los 90ml restantes de cada disolución se depositan en matraces erlenmeyer de 250ml
conteniendo 3g de carbón activado.
V. Los erlenmeyer con las disoluciones y el carbón se mantienen agitando durante 30 minutos
(tiempo necesario para que el sistema alcance el equilibrio).
VI. Medir la absorbancia de cada una de las disoluciones de partida (contenidas en los tubos de
ensayo) a 820nm
VII. construir la correspondiente curva de calibración.
VIII. Una vez alcanzado el equilibrio se filtran las muestras que contienen el carbón activado con papel
de filtro.
IX. Los filtrados se recogen en tubos de ensayo debidamente rotulados y se les mide la absorbancia a
820nm.

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RESULTADOS
IV.Registra los datos de absorbancia de las disoluciones en la siguiente tabla:
[Sulfato de cobre] Absorbancia a 820 nm Absorbancia a 820 nm
Sin carbon activado Con carbon activado
0.07
0.05
0.03
0.02
0.01

V. Apartir de la concentracion inicial y la absorbancia de las muestras construye una curva de


calibración, obteniendo la ecuación de la recta apartir de una regresión lineal.
VI.En base a la curva, determina las concentraciones despues del tratamiento con el carbón activado
VII.Ajuste los valores experimentales a las isotermas de Langmuir y Freundlich.
VIII.Determine las constantes de adsorción

DISCUSIÓN
II. Incluye los siguientes aspectos en tu discusión :
- Apoye su discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografía, el comportamiento de las isotermas a analizar y los porcentajes de error obtenido.

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PRÁCTICA N.3: DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL DE UN


LIQUIDO POR ASCENSO CAPILAR
Fisicoquímica de superficies

INTRODUCCIÓN
.
Las fuerzas de atracción y de repulsión intermolecular afectan las propiedades de la materia como el
punto de ebullición, de fusión, el calor de vaporización y la tensión superficial. Dentro de un líquido,
alrededor de una molécula actúan atracciones simétricas, pero en la superficie, una molécula se
encuentra sólo parcialmente rodeada por moléculas y en consecuencia es atraída hacia adentro del
líquido por las moléculas que la rodean. Esta fuerza de atracción tiende a arrastrar a las moléculas de la
superficie hacia el interior del líquido (tensión superficial). Cuando el agua se coloca sobre una superficie
cerosa, esta se curva formando esferas distorsionadas, el líquido se comporta como si estuviera rodeado
por una "membrana elástica" invisible.

La tensión superficial es responsable de la resistencia que un líquido presenta a la penetración de su


superficie, de la tendencia a la forma esférica de las gotas, del ascenso de los líquidos en los tubos
capilares y de la flotación de objetos u organismos en su superficie. Es la causa que algunos cuerpos
puedan flotar sobre la superficie del agua a pesar de ser mas densos que ella, de la formación de goticas
de agua sobre superficies enceradas, o del menisco que se forma en los recipientes cilíndricos, que
también son consecuencia de la polaridad de la molécula.

Termodinámicamente la tensión superficial es un fenómeno de superficie y es la tendencia de un líquido


a disminuir su superficie hasta que su energía de superficie potencial es mínima, condición necesaria
para que el equilibrio sea estable. Como la esfera presenta un área mínima para un volumen dado,
entonces por la acción de la tensión superficial, la tendencia de una porción de un líquido lleva a formar
una esfera o a que se produzca una superficie curva o menisco cuando un líquido está en contacto con
un recipiente. (Universidad Autonoma de Colombia, 2005,

OBJETIVO

- Determinar la tensión superficial de un líquido mediante la técnica de ascenso capilar.

5 Dr. Emilio Álvarez Parrilla


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Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

4 tubos de ensaye Agua


4 vasos de precipitados Etanol / Metanol
1 termómetros
1 Balanza Granataria
3 pares de capilares de diferentes radios

PROCEDIMIENTO

I. Determina la densidad del líquido a la temperatura de trabajo, midiendo el peso de un volumen


conocido.

II. Llenar aproximadamente ¾ partes de un tuvo de ensayo con el líquido de estudio.

III. Sumerge dos capilares (verifica sus radios) limpios para que se humedezcan las paredes y ponlos
hasta un nivel de medida.

IV. Espera que el liquido suba a travez del capilar y se estabilice

V. Mide el ascenso capilar, es decir, la longitud de la columna de liquido dentro del capilar .

RESULTADOS

I. A partir de los datos de ascenso capilar, determina la tensión superficial de los líquidos
considerandos; en primer lugar, considerando los dos capilares por separado (método de
ascenso de un solo capilar) y considerando el ascenso por ambos capilares (método de dos
capilares). Investiga las ecuaciones adecuadas para cada caso.

DISCUSIÓN

II. Realiza tu discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografía, el comportamiento de los líquidos a analizar y los porcentajes de error de los
métodos de un capilar y dos capilares.
III. Relaciona los valores de tensión superficial entre los líquidos analizados con sus fuerzas de
cohesión intermoleculares y su estructura, explicando el porque de las variaciones en sus
valores.

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PRÁCTICA N.4: ESTUDIO CINÉTICO DE LA OXIDACIÓN DE LA


VITAMINA C CON FERRICIANURO DE POTASIO.
DETERMINACIÓN DE LA LEY DE VELOCIDAD
Cinetica química

OBJETIVO

- Determinar la ley experimental de rapidez de la reacción de oxidación de vitamina C con


ferricianuro de potasio

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

2 Vasos de precipitados 125 mL Ferricianuro de potasio 0,0025 M

1 Espectrofotometro Acido Ascorbico (vitamina C) 0,004 M

1 Celdilla HNO3 0.1 M

H2O

PROCEDIMIENTO

I. Calibre el espectrofotómetro de acuerdo a las instrucciones, utilice agua destilada como blanco.

II. Etiquete, para cada muestra, 3 vasos de precipitados, limpios y secos, de la siguiente manera:
H2A, K3Fe(CN)6 y M

III. Realiza 4 muestras como se indica en la siguiente tabla

Vaso K3Fe(CN)6 Vaso H2A

K3Fe(CN)6 0.0025 M HNO3 0.1 M H2O Vit C 0.004 M H2O

8 mL 2 mL 0 mL 5 mL 5 mL

6.4 mL 2 mL 1.6 mL 4 mL 6 mL

4 mL 2 mL 4 mL 2.5 Ml 7.5 mL

3.2 mL 2 mL 4.8 mL 2 8

7 Dr. Emilio Álvarez Parrilla


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IV. Una vez que tenga sus vasos de ferricianuro (K3Fe(CN)6) y vitamina (H2A), preparados según la
corrida que vaya a trabajar (ver tabla superior), vacíelos SIMULTÁNEAMENTE en el vaso M y al
mismo tiempo dispare el cronómetro.
V. Vacíe cuidadosamente en la celda del espectrofotómetro un volumen ligeramente arriba de la
mitad, nunca completamente llena y tome 10 lecturas de concentración a 418 nm a intervalos de
2 minutos.

RESULTADOS

Determinacón mediante la forma gráfica del método integral:

i) Trace para cada corrida las gráficas correspondientes a cero, primero y segundo orden.
ii) Analice sus tablas de datos y las gráficas anteriores y determine a cuál de los órdenes
corresponde el orden de la reacción.
iii) Determine los valores de la K y la ley de velocidad

DISCUSIÓN

IV. Realiza tu discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografía, el comportamiento de los líquidos a analizar y los porcentajes de error de los
métodos de un capilar y dos capilares.
V. Relaciona los valores de tensión superficial entre los líquidos analizados con sus fuerzas de
cohesión intermoleculares y su estructura, explicando el porque de las variaciones en sus
valores.

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PRÁCTICA N.5: DETERMINACIÓN DE LA ENERGÍA DE ACTIVACIÓN DE


LA HIDRÓLISIS DE ACETATO DE ETILO EN MEDIO
ÁCIDO
Cinética química

OBJETIVO

- Determinar la energía de activación de la hidrólisis del acetato de metilo a partir de los valores de
la constante cinética de la reacción a tres temperaturas (25, 35 y 45 °C).

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

6 matraces erlenmeyer Agua


1 bureta Hidróxido de sodio
3 Pipetas Ácido clorhídrico
3 probetas Acetato de etilo
2 cristalizadores Ftalato ácido de potasio
Platina o mechero de bunsen Fenolftaleina
1 termómetro

PROCEDIMIENTO

Primera sesión:

I. Prepara 1 L de HCl 0.1 M y 1 L de NaOH 0.15 M.


II. Titula el NaOH con ftalato potásico para conocer su concentración real. A partir de la concentración
real del NaOH calcular la concentración real del HCl.

Segunda sesión:

III. Mezcla en un matraz de 250 mL mezclar 100 de HCl previamente atemperado a 25°C con 10 mL
de acetato de etilo
IV. Inmediatamente toma 5 mL de la disolución y mezclar con 20 mL de agua fría. Titular con NaOH.
V. Manten la reaccion a la misma temperatura mediante el uso de un baño María
VI. Repite el paso 4 cada 15 minutos por un mínimo de 1 h.

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Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

Tercera y cuarta sesión

VII. Repetir los pasos 3-5 a 35 y 45° C.

RESULTADOS

I. A partir de los volúmenes utilizados calcular el valor de la constante cinética mediante un metodo
grafico de la forma lineal de la siguiente ecuación :

V V0
ln kt
V Vt
Donde :
V es el volumen teórico necesario para neutralizar todo el HCl más el ácido acético formado de la
hidrólisis del acetato.
V0: es el volumen de NaOH utilizado en la primera muestra a tiempo 0
Vt: es el volumen de NaOH utilizado para neutralizar las muestras a los diferentes tiempos

II. Determinar los parámetros de la ecuación de Arrhenius.

DISCUSIÓN

III. Realiza tu discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografía y el comportamiento cinético según el mecanismo seguido.

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Licenciatura en Química Laboratorio de Fisicoquímica II

PRÁCTICA N.6: CONSTRUCCIÓN DE UN DIAGRAMA DE FASES DE


LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES
Regla de Fases

INTRODUCCIÓN

Al mezclar dos líquidos pueden observarse todas las posibilidades de la solubilidad mutua: desde
insolubilidad prácticamente completa (mercurio-agua) hasta miscibilidad total como la formación de la
solución homogénea (etanol-agua). La mezcla de solubilidad mutua limitada ocupa una posición
intermedia (anilina-agua); en este caso la mezcla de los líquidos A y B después de su agitación se divide
en dos capas: la solución saturada de A en B y la solución saturada de B en A. No obstante, en este
caso también pueden existir intervalos de temperatura y composición donde A y B forman una mezcla
homogénea. Para este equilibrio heterogéneo es posible aplicar la regla de fases de manera que se
pueda describir la composición del sistema. Si recordamos la expresión matemática que define la regla
de fases es:

L = C- F + 2

Donde L es el número de grados de libertad (Variables necesarias para poder caracterizar de manera
completa el sistema), C el número de componentes presentes, F el número de fases presentes y el 2
representa la adición de las variables presión y temperatura.
En un equilibrio de miscibilidad líquido- líquido binario es posible considerar que el número de
componentes es 2 y que la presión ejercida sobre el sistema (atmosférica) es una constante por lo cual
la regla de fase se reducirá a:

L = 2 – F+ 1 = 3 - F

En el caso en los cuales las condiciones anteriores permiten a los dos líquidos entrar en un equilibrio
homogéneo, el numero de fases se reduce a 1; por lo cual, el numero de variables a definir para describir
el sistema se reducen a 2, la temperatura y la composición, así mediante un diagrama de fases
temperatura-composición es posible determinar la concentración de cada componente en las fases a una
temperatura determinada.

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OBJETIVO

Construir un diagrama de temperatura- composición para un sistema liquido-líquido


parcialmente miscible.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

7 tubos de ensaye Agua


2 vasos de precipitados Fenol
2 termómetros
1 soporte universal
1 mechero de bunsen o platina

PROCEDIMIENTO

I. Se realiza el cálculo y en los tubos de ensaye se preparan 5 g de las siguientes soluciones de fenol
en agua, con un porcentaje en peso de fenol de: 11, 17, 25, 35,45, 55, 66, 80.
II. Una vez que se ha formado la mezcla fenol-agua en los tubos, se coloca el termómetro dentro de
uno de ellos (en el caso de ser 2 termómetros se colocan dos tubos).
III. Sumerge el o los tubos en el baño maría, calentando con flama pequeña (o usando platina), hasta
que se logra pasar de un equilibrio heterogéneo a un equilibrio homogéneo, tomando en este
momento la lectura de la temperatura. (Es necesario que la mezcla se agite continuamente para
poder determinar la temperatura de transición de forma adecuada)
IV. Debe cuidarse que la temperatura del baño maría no rebase los 75ºC, por lo que dicho
calentamiento debe ser gradual.
V. Para corroborar la temperatura del inciso anterior, se retira el tubo de ensayo del baño y se deja
enfriar (con agitación) hasta la turbidez de la solución, tomando la temperatura correspondiente.
VI. Si la diferencia entre las lecturas de temperatura en el calentamiento y en el enfriamiento es mayor
de 0.5ºC repetir la experiencia.
VII. Repetir los pasos anteriores con cada una de las concentraciones indicadas.

VIII. Calcula temperatura promedio, con su desviación Standard y registre los valores.

RESULTADOS

VI. Construye la gráfica de temperatura contra-composición tanto en porcentaje en peso como en


fracción mol.
VII. Marque la curva de solubilidad así como la temperatura crítica, identificando las diferentes fases
a cada temperatura.
VIII. Encontrar las concentraciones de las fases a 40, 50 y 60 º C

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DISCUSIÓN

IX. Realiza tu discusión comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados por la
Internacional Critical Tables, el comportamiento del diagrama del fenol y la temperatura critica
obtenida.

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