Condiciones de las muestras a analizar

Los compuestos analizados en este trabajo son volátiles. Para disminuir la

contaminación en el análisis evitamos utilizar el proceso de derivatización ya que

el reactivo que se emplea para esta reacción esta disuelto en piridina, por ende, se

utiliza el escualano que lo disolvemos en heptano, con este procedimiento se

consiguen áreas bien definidas. Al derivatizar generalmente se realiza en

presencia de piridina que actúa como solvente y como catalizador, en las

muestras se produce un pretratamiento de sustancia que tiene volatilidad más

rápida y la respuesta analítica se produce en menor tiempo, pero se generan

residuos tóxicos como la piridina. (Jalocha y Gómez, 2002)

Jalocha. J. y Gómez, C. C. (2002). Análisis de polialcoholes, ácidos carboxílicos y

azúcares por cromatografía de gases: una revisión. Disponible en,

https://www.secyta.es/sites/default/files/docs/journals/2002/VOL23NUM1%202002.

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Metodología

La metodología propuesta comprende a una temperatura programada de

vaporización, empleando un inyector de revestimiento conteniendo Chromosorb
104, una columna apolar de película gruesa y un detector SCD. La precisión de
mediciones repetidas está generalmente en el rango de desviación estándar
relativa que oscila entre 5-15 %, también indica que los límites de detección más
bajos pueden ser alcanzados con volúmenes de muestra más grandes. [19]
En el mismo año se hizo un estudio del rendimiento de un número de detectores
selectivos y universales disponibles comercialmente, que pueden ser usados en el
análisis de componentes de azufre en el GN. La evaluación se hizo en términos de
sensibilidad, selectividad, reproducibilidad, estabilidad, y la dependencia de la
respuesta del componente de azufre. Los detectores investigados incluyen la
quimioluminiscencia de azufre (SCD), el fotométrico de llama (FPD), la captura de
electrones (ECD), la espectrometría de masas (MSD) , la conductividad térmica
(TCD), y el detector de ionización de llama (FID). Se encontró que el detector SCD
tiene el mejor rendimiento global, indicando que bajas cantidades (picogramos) de
azufre se pueden detectar con precisión y el rango dinámico lineal es más de
cinco órdenes de magnitud. Después de la optimización de la metodología
analítica, concluyó que la respuesta de este detector es independiente para cada
compuesto; mientras que los otros detectores, incluyendo el FPD y ECD, tienen
respuestas que dependen, más o menos, de los compuestos involucrados. [20]
La determinación de la concentración de CO2 y H2S usando GC nos permitirá
brindar datos más confiables para un control adecuado de la corrosión a nivel de
ductos. Esta labor es especialmente importante en la industria del GN. En la
literatura se pueden encontrar modelos experimentales de corrosión que se basan
en la concentración de CO2 y/o H2S en la fase gaseosa, la presión y temperatura
del sistema y la presencia de sólidos; de ahí que una de las necesidades
principales es la de conocer esta concentración ya que permitirá crear modelos de
corrosión adecuados para el GN.

Control metodológico del equipo

El equipo de cromatografía marca shimadzu, modelo GC2010 Plus se encuentra

en un estado físico aceptable. Se realizaron pruebas pertinentes que comprobaron

el buen funcionamiento externo e interno de cada componente del equipo como el

gas portador, sistemas de inyección de muestras, la columna (dentro del horno), el

detector y equipo computo.