4.

7 ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN

La búsqueda bibliográfica y el análisis de la literatura permitió encontrar varios trabajos en los que se empleó CG para la

determinación y cuantificación de fitoesteroles en matrices de diferentes orígenes. A partir de esta información se

construyó la Tabla xx en la que se resumen las condiciones cromatográficas empleadas y otra información relevante, a

partir de la cual se plantearon las condiciones del presente trabajo.

Técnica Detector Condiciones Gas Temper flujo columna Programa de Compuest matriz Parámetros Referenci
cromatográfic cromatográfi de atura temperatura os estadístico as
a cas arrast inyector analizado s evaluados
re s
Cromatografía Ionizació Split/splitless Helio 310 ° C Flujo Columna Temperatura de la fitoesterole β-sitoesterol Precisión, Arias, Gil
de gases n de total MXT5 serie columna 250 ºC s en y límite de y Arrubla
llama 45 508529G1 durante 5 minutos, matrices estigmastero detección y (2013)
mL/mi (30m de después se llevó oleosas l cuantificació
n, flujo longitud x hasta 280 ºC con n,
de 0.25mm I.D. razón de 40 ºC/min sensibilidad,
colum 0,5µm de durante 25 minutos, linealidad y
na 1 espesor de como detector se exactitud
mL/mi película empleó espectrómetro
n de masas MS-UP2010
system, con una
temperatura del
detector: 260 ºC
Cromatografía Espectró Split/splitless Helio 270 °C Flujo Columna Temperatura de la fitoesterole Escualeno, Incertidumbr (Rodrígue
de gases metro de de 0.8 capilar HP columna 190 °C, se s β- e, Limite de z, Amaya,
masas mL/mi 5MS:30m*0. mantuvo por 1 min, sitoesterol, detección, Caballero,
5973N n 25mm*0.25μ después se alcanzó la campesterol límite de Alanís,
m temperatura de 300 y cuantificació Aguilera,
°C con una rampa de estigmastero n, precisión Báez,
15 °C, se mantuvo por l y exactitud Moreno y
10 min Núñez,
2014).

Cromatografía Ionizació Split/splitless Helio 300 ºC Flujo Columna Temperatura de la Fitoesterol 5α- Coeficiente (Barrera y
de gases n de total MXT-5 serie columna 250ºC es en la colestano, de Arrubla,
llama 45 951048 (30 durante 2 minutos, semilla de ergosterol, correlación, 2017).
mL/mi m de después se llevó Persea estigmastero coeficiente
 n, flujo longitud x hasta 280ºC con Americana l y colestano de variación
en la 0.5mm ID, razón 40ºC/min, se Miller estándar,
colum 0.5 µm de mantuvo así durante variedad Límite de
na 4 espesor de 10 minutos, después Lorena detección,
mL/mi película). se llevó hasta 300°C Límite de
n con razón de cuantificació
10°C/min y se ny
mantuvo por 5 sensibilidad,
minutos precisión,
reproducibili
dad y
repetibilidad

En la

derivatización, lo que significaría una disminución de costo, tiempo y residuos tóxicos sin detrimento en la calidad de los resultados analíticos, a
diferencia de otros autores que han reportado metodologías donde citan la derivatización como un pretratamiento del extracto antes de su
análisis por cromatografía de gases.

La cuantificación de los fitoesteroles con estándar interno y sin derivatización por la técnica de Cromatografía de gases representa una opción
viable.

Por lo que se considera que dicho subproducto es una fuente potencial de estos compuestos con actividad biológica para su posible uso en la
industria farmacéutica, alimentaria y cosmética.

estilados de aceite de soya, con precisión aceptable, económicamente viable y con mínima generación de residuos y se documentaron sus
parámetros de validación.

La cuantificación de los fitoesteroles con estándar interno y sin derivatización por la técnica de Cromatografía de
gases representa una opción viable.

La concentración de fitoesteroles totales, fitoesteroles libres, fitoesteroles esterificados y escualeno en ácidos grasos destilados
de aceite de soya fue de 17.19, 15.16, 2.03 y 2.17 % p/p, respectivamente. Por lo que se considera que dicho subproducto es
una fuente potencial de estos compuestos con actividad biológica para su posible uso en la industria farmacéutica, alimentaria y
cosmética.

El presente estudio resalta así, la necesidad que existe en los procesos de química analítica, de evaluar mediante el
protocolo de validación de métodos analíticos, las condiciones óptimas encontradas, ya sea por DCC o cualquier otro
método estadístico.

Betancur, L., Ocampo, D., Ocampo, R. y Ríos, L. (2008). Curso práctico de química orgánica enfocado a biología y

alimentos. Universidad de Caldas. Colombia. Recuperado de, https://books.google.com.co/books?

id=qmFQ3LwymmMC&pg=PA176&lpg=PA176&dq=piridina+riesgos&source=bl&ots=wYn_HK7PCd&sig=ACfU3U3

dIgcMTj0h6nRJAqxJ1b87nTo6xg&hl=es-

419&sa=X&ved=2ahUKEwj536jytOnmAhUwo1kKHRYMDCI4ChDoATAHegQIChAB#v=onepage&q=piridina

%20riesgos&f=false

Acaro, J., Camacho, A., Castillo, A., Dávila, K., Gadvay, K., Romero, H. y Vega, C. (2017). Confiabilidad de un método

para la determinación de CO2 por cromatografía de gases. Vol. 3(1). Universidad Técnica de Machala.
 El límite inferior de detección se trabajó con la concentración más baja, se prepararon (7) siete patrones de

concentración conocida por cada componente. El límite de detección se determinó analíticamente por medio del límite

inferior, tomando como referencia la concentración de cada standard de las muestras. Los componentes calculados,

presentaron una concentración muy cercana a la concentración de cada estándar, así: para el estigmasterol: 61,43, el

sitosterol: 60,11, el escualeno: 109,78 y para el campesterol: 59,90. Determinándose que esas son las concentraciones

mínimas que se pueden trabajar para que los resultados analíticos sean confiables.

Rodríguez, J., Amaya, C., Caballero, P., Alanís, M., Aguilera, C., Báez, J., Moreno, S. y Núñez, A. (2014). Optimización

de un método para determinación de fitoesteroles y escualeno en ácidos grasos destilados usando la metodología

de superficie de respuesta y su validación. Revista mexicana de ciencias farmacéuticas, 45(4), 1-10. Recuperado

en 06 de enero de 2020, de http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-

01952014000400005&lng=es&tlng=es.