ITZEL MORALES AGUILAR Resultado de aprendizaje Universidad tecnolgica del sureste de Veracruz 28/10/2014 ANALISIS INSTRUMENTAL 2 M.C. MAYRA MILLAN GODINEZ Determinacin de primidona por valoracin potenciomtrica en suspensin oral de primidona
La suspensin oral de primidona se emplea como un antiepilptico y anticonvulsionante. La determinacin cuantitativa de primidona en suspensin oral se puede realizar, por el mtodo de cromatografa gaseosa y el de Kjeldhal, ambos mtodos brindan resultados reproducibles y con buena exactitud. Se desarroll un mtodo ms simple y menos laborioso, que fuera capaz de cuantificar la cantidad de primidona en la suspensin, y que cumpliera con los requisitos exigidos por la industria.
RESUMEN
La primidona es un barbitrico uredico derivado del fenobarbital, se considera como un desoxibarbitrico.
Qumicamente es un compuesto cclico que presenta 2 grupos carbonlicos unidos ambos a un nitrgeno. stos tienen la propiedad de sufrir hidrlisis cida o hidrlisis bsica con la consecuente formacin de aminas y cido carboxlico. Basados en la propiedad que presenta la primidona de sufrir hidrlisis, se elaboro un mtodo ms simple y menos laborioso, para la determinacin de sta en la suspensin oral con vista a sustituir el mtodo tradicionalmente empleado. INTRODUCCIN
Se emple primidona suspensin correspondiente a los lotes industriales 0002 y 1001. Se utiliz adems una muestra placebo, la cual no presenta principio activo. Todos los reactivos utilizados fueron puros para anlisis. Las determinaciones por el mtodo de Kjeldhal se realizaron por el mtodo propuesto por Contreras. Las determinaciones por cromatografa gaseosa se hicieron segn lo propuesto por la USP XXII,para lo cual se emple un equipo PAY UNICAM de la serie 610 con detector de ionizacin de llama y columna OV 17. Como gas portador se utiliz nitrgeno a un flujo de 40 mL/min; la temperatura del inyector y el detector fue de 310 C y la de la columna de 260 C. Se inyectaron 3 m L de muestra.
MATERIAL Y METODO
Se estableci un mtodo de valoracin residual potenciomtrica que se basa en realizar una hidrlisis bsica a la primidona mediante un reflujo con exceso de solucin alcohlica de hidrxido de potasio (0,5 mol/L), durante 60 min y la posterior valoracin potenciomtrica del exceso con cido clorhdrico (0,5 mol/L). Previo al proceso de hidrlisis se determina la densidad de la muestra y se pesa el equivalente a 250 mg de principio activo, con posterior dilucin en mezcla de etanol-agua (1:1). Para la determinacin del punto final, se emple un potencimetro METROHM de fabricacin Suiza, con electrodo combinado de vidrio calomel y equipo de agitacin magntica.
MATERIAL Y METODO
Para la exactitud se prepararon muestras que contenan entre el 60 y el 120 % del principio activo. Una vez obtenidas las concentraciones del principio activo, los resultados generales fueron comparados mediante un anlisis de varianza, un diseo de bloque completamente al azar y un diseo totalmente al azar, con el objetivo de definir si las estimaciones eran equivalentes. 8
MATERIAL Y METODO
Comprobacin del mtodo analtico propuesto El estudio del tiempo de reflujo necesario para que ocurriese la hidrlisis bsica de la primidona mostr que a partir de los 30 min, sta haba ocurrido totalmente; no obstante, como garanta del cumplimiento de este parmetro en cualquier lote, establecimos un tiempo de 60 min para el desarrollo de la hidrlisis
RESULTADOS Y DISCUSION
En la tabla 2 se muestran los resultados analticos alcanzados por el mtodo potenciomtrico para cada lote. Como se observa los valores del coeficiente de variacin estn por debajo del 5 %, lo que se consider aceptable para este tipo de anlisis. Adems, estos resultados estn dentro de los lmites establecidos por la industria que es del 10 %, es decir de 25 2,5 mg/mL (90-110 %), con un error en las mediciones menor del 5 %, rango admisible para los mtodos de anlisis por potenciometra. RESULTADOS Y DISCUSION Mtodo Lote1001 Lote0002 X(n=5) 24,60,4 24,50,6 DE 0,9594 1,0290 CV 3,9 % 4,2 %
Estos resultados son similares a los obtenidos por los otros mtodos (tabla 3); no hubo diferencias significativas al emplearse la prueba de Student para la comparacin de medias, por lo que se puede afirmar que el mtodo es preciso y reproducible.
El mtodo propuesto de valoracin residual potenciomtrica de primidona en suspensin oral, es especfico, preciso, exacto, lineal y rpido, no requiere grandes cantidades de reactivos y muestras, y cumple con los requerimientos exigidos por la industria. El anlisis estadstico demostr que no existen diferencias significativas entre el mtodo propuesto y los tradicionalmente reportados por la literatura, siendo todos equivalentes, por lo que se puede concluir que es un mtodo adecuado para el control de la calidad del producto en la industria.
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