ANTECEDENTES:

Titulo: Validación del método analítico para la determinación de mercurio en muestras

de agua natural, residual y de consumo por medio de espectroscopía de absorción
atómica con técnica de vapor frío
Para la humanidad, a lo largo de la historia, el mercurio ha sido un elemento muy
importante, puesto que posee características especiales que le permiten ser materia
prima para muchos procesos industriales; pero su uso industrial ha llevado a la
alteración de su ciclo normal, con lo cual se producen altas concentraciones del mismo
especialmente en aquellos relacionados con su extracción y transformación. La
contaminación del agua, el aire, el suelo y los alimentos, tanto a nivel del ambiente
general como del ocupacional, resultado de su presencia bien sea natural o
antropogénica, ha demostrado la vulnerabilidad del hombre ante el poder tóxico del
mercurio. A continuación, se describe un procedimiento adecuado y económico para
determinar el contenido de mercurio en muestras de agua natural, residual y de
consumo, mediante la generación de vapor frío (GVF) y detección por espectroscopía
de absorción atómica (EAA). La técnica de flujo continuo fue usada para la
introducción de la muestra y los demás reactivos. Con este diseño todo el mercurio es
reducido para formar vapor de mercurio elemental usando un reductor (Gonzaga, P.
2016). Mediante la curva de calibrado se determinó que la altura de picos máxima se
incrementa linealmente con la concentración de mercurio expresada por la ecuación: y =
7,6337x + 0,0058; un límite de correlación de r2 = 0,9984, un límite de cuantificación
de 0,0140mg/L y límite de detección = 0,0025mg/L. Con el método propuesto, se
determinó el contenido de mercurio en las muestras de análisis con adición de estándar,
se logró establecer que tanto el agua natural como el agua de consumo no presentan
niveles de contaminación de mercurio, mientras que la matriz de agua residual presentó
una concentración de 0,002mg/L de mercurio, tomando en cuenta que el proceso de
concentración y digestión no presenta interferencias para la determinación del mercurio
contenido en la muestra.
Título: Verificación del método analítico de espectroscopia de absorción atómica con
horno de grafito para la cuantificación de cadmio en almendra de cacao (Theobroma
cacao).
El objetivo de este trabajo fue verificar los parámetros de desempeño del método
analítico de espectroscopia de absorción atómica con horno de grafito para la
cuantificación de cadmio en almendra de cacao (Theobroma cacao), para lo cual se
elaboró un protocolo, se realizaron análisis sobre material de referencia certificado
(MRC), se determinó la concentración de cadmio en almendras secas de cacao de cuatro
fincas (Finca A, B, C y D) ubicadas en la zona cacaotera del país, Flavio Alfaro-
Manabí y se realizó una prueba interlaboratorios. El protocolo elaborado (PEE/B/14) es
un procedimiento operativo estándar para la aplicación de este método en el análisis de
cadmio en muestras de almendra de cacao. Se verificaron cuatro parámetros sobre MRC
(Cód. 07206B y Cód. 07167A): linealidad, precisión, veracidad e incertidumbre de
acuerdo a estándares internacionales (Eurachem, 2016 e IRAM 2010); así, el intervalo
lineal se estableció entre 0 y 8 ppb, con un coeficiente de regresión lineal R2=0,9988; la
desviación estándar fue de 0,0005 y 0,0022 respectivamente; el sesgo fue de 0.007 y el
porcentaje de recuperación de 109.75; la incertidumbre estándar fue de 0,00013 y
0,00082; lo cual demuestra la confiabilidad de los resultados obtenidos por la aplicación
de este método analítico. El contenido de cadmio en las muestras fue de 0.54 ppm en la
Finca A, 0.26 ppm en las Fincas B-D y 0.15 ppm en la finca C. En la comparación
interlaboratorios se estableció la misma concentración de cadmio para la muestra C3.
DEFNICION:
La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una
mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para
determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y
puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.
La espectroscopia de absorción atómica suele ser de mucha utilidad en el análisis de
muestras geológicas, aguas, metales, muestras orgánicas, vítreas, metalúrgicas,
sedimentos marinos, aleaciones, cemento, petróleo, aceite para maquinarias, así como
diferentes clases de muestras de industrias farmacéuticas y químicas (Pérez, M. 2012).

REFERENCIAS:
- Eurachem España; Morillas, P.P. y colaboradores. (2016). Guia Eurachem: La
Adecuación al Uso de los Métodos Analíticos Una Guía de Laboratorio para
Validación de Métodos y Temas Relacionados (Primera ed.). Obtenido de
www.eurachem.org
- Gonzaga, P. (2016). Validación de métodos analíticos para la determinación de
metales Pesados, mediante absorción atómica en las matrices de aguas
residuales, naturales y de consumo humano en los laboratorios de la UTPL.
Loja: Universidad Técnica Particular de Loja.
- Pérez, M. (2012). Estimación de incertidumbres. Guia GUM. Revista Española
de Metrología, 114-130. Obtenido de
http://www.uv.es/meliajl/Docencia/WebComplementarios/GuiaGUM_e_med
ida.pdf