UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGIA DEL PETROLEO

PRACTICA 12 PORCENTAJE DE AZUFRE

INTEGRANTES
Tatiana Pila

AYUDANTE
ALEJANDRO CHANCUSI Y DIEGO BENAVIDES

PROFESOR
Ing. Luis Calle

PARALELO 1

2020-2020
QUITO – ECUADOR
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA 12
PORCENTAJE DE AZUFRE
1. OBJETIVOS
1.1.Determinar el porcentaje de azufre en el petróleo y productos derivados por el método
de prueba estándar por energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia

2. TEÓRIA
2.1.Norma ASTM D-4294
• Alcance
Este método de prueba cubre la determinación del azufre total en petróleo y productos
derivados del petróleo que son monofásicos y líquidos en condiciones ambientales,
licuables con calor moderado o solubles en solventes de hidrocarburos. Estos materiales
pueden incluir combustible diésel, combustible para aviones, queroseno, otros aceites
destilados, nafta, aceite residual, aceite base lubricante, aceite hidráulico, petróleo crudo,
gasolina sin plomo, mezclas de gasolina, etanol y biodiesel. (ASTMD-4294, 2016)
• Significado
Este método de prueba proporciona medidas rápidas y precisas del azufre total en petróleo
y productos derivados del petróleo con un mínimo de preparación de muestra. Un tiempo
de análisis típico es de 1 min a 5 min por muestra. (ASTM D-4294, 2016)
• Importancia y Uso
La calidad de muchos productos derivados del petróleo está relacionada con la cantidad
de azufre presente. El conocimiento de la concentración de azufre es necesario para fines
de procesamiento. También hay regulaciones promulgadas en agencias federales,
estatales y locales que restringen la cantidad de azufre presente en algunos combustibles.
Este método de prueba proporciona un medio para determinar si el contenido de azufre
del petróleo o un producto de petróleo cumple con los límites de especificación o
reglamentarios. (ASTM D-4294, 2016)
• Resumen del Método de Prueba
La muestra se coloca en el has emitido por una radiografía tubo. Se mide la radiación X
característica excitada resultante, y se compara el recuento acumulado con los recuentos
de muestras de calibración preparadas previamente para obtener la concentración de
azufre en porcentaje de masa o mg/ kg, o ambos. Se requiere un mínimo de tres grupos
de muestras de calibración para abarcar el rango de concentración: 0.0% en masa a 0.1%
en masa, 0.1% en masa a 1.0% en masa, y 1.0% en masa a 5.0% en masa de azufre.
(ASTM D-4294, 2016)
• Equipos
Analizador de fluorescencia de rayos X con dispersión de energía Se puede usar un
analizador de fluorescencia de rayos X dispersivo de energía si su diseño incorpora, como
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mínimo, las siguientes características y si los resultados de las pruebas son equivalentes
en las muestras de interés. Las características de diseño requeridas incluyen:
-Fuente de excitación de rayos X Tubo de rayos X con energía de excitación superior a
2,5 keV.
-Copa de muestra extraíble está equipado con ventanas de película de plástico
transparente de rayos X reemplazables y que proporciona una profundidad de muestra de
al menos 4 mm y un diámetro de al menos 10 mm.
-Detector de rayos X: con alta sensibilidad y un valor de resolución (Ancho total a la
mitad máximo, FWHM) que no exceda los 800 eV a 2.3 keV.
-Filtros: u otros medios de discriminar entre azufre K α radiación y otros rayos X de
mayor energía.
-Acondicionamiento de señal y manejo de datos electrónicos que incluyen las funciones
de conteo de intensidad de rayos X, un mínimo de dos regiones de energía, correcciones
de superposición espectral y conversión de intensidad de rayos X de azufre en porcentaje
de masa de concentración de azufre.
-El analizador debe tener la sensibilidad bajo condiciones de medición optimizadas para
medir la concentración de azufre en el nivel de 0.05% con un error demostrado debido al
conteo de estadísticas con una desviación estándar no mayor a 0.5% relativo al nivel de
500 mg / kg. Este requisito se refiere a mediciones de muestra de menos de 1000 mg / kg.
-Pantalla o impresora que se lee en porcentaje en masa de azufre o mg / kg de azufre, o
ambos. (ASTM D-4294, 2016)

2.2.Energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia

La espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica no
destructiva que se utiliza para obtener información elemental de los diferentes tipos de
materiales. Esta se utiliza en diversas industrias y aplicaciones, como producción de
cemento, producción de vidrio, minería, enriquecimiento de minerales, hierro, acero y
metales no ferrosos, petróleo y petroquímica, polímeros e industrias relacionadas, ciencia
forense, productos farmacéuticos, productos de cuidado de la salud, sector
medioambiental, alimentos y cosméticos. (ASTM D-4294, 2016)
2.3.Estándares de calibración en espectrometría
Prepare los estándares de calibración mediante una cuidadosa dilución en masa del
sulfuro de di-n-butilo certificado con un aceite blanco sin azufre u otro material de base
adecuada. Las concentraciones Tener en cuenta cualquier azufre en la base material al
calcular la concentración de estándares a continuación 0.02% en masa (200 mg / kg). Pese
el DBS y diluyente de matriz a la masa recomendada tan cerca como posible. Es
importante que se conozca la masa exacta y, por lo tanto, la concentración exacta de los
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estándares preparados puede ser calculado e introducido en el instrumento para fines de

calibración. (ASTM D-4294, 2016)
2.4.Formas de tratamiento del azufre presente en el crudo y en sus derivados
La hidrodesulfuración (HDS) es un proceso destinado a eliminar el azufre(que es una
impureza contaminante) que se encuentra han las fracciones del petróleo, luego de
diversos procesos, tales como destilación fraccionada, destilación por presión reducida,
reformado, o desintegración catalítica. Este azufre se encuentra combinado formando
componentes químicos que, de ser encontrados en los combustibles en el motor en el
momento de la combustión, este se corroería y al mismo tiempo, al ser expulsados los
gases, contaminarían el ambiente. El nivel de hidrodesulfuración depende de varios
factores entre ellos la naturaleza de la fracción de petróleo a tratar (composición y tipos
de compuestos de azufre presentes), de la selectividad y actividad del tipo de catalizador
utilizado (concentración de sitios activos, propiedades del soporte, etc.), de las
condiciones de reacción (presión, temperatura, relación hidrocarburo/hidrógeno, etc.) y
del diseño del proceso. Es importante señalar que el H2S debe ser continuamente
removido porque es un inhibidor de las reacciones de HDS y envenena el catalizador.
Los procesos convencionales de hidrodesulfuración constan básicamente de un sistema
de reacción donde los compuestos orgánicos de azufre reaccionan con el hidrógeno para
obtener compuestos orgánicos y ácido sulfhídrico, un sistema de separación para eliminar
los compuestos ligeros (i.e. H2, H2S e hidrocarburos ligeros) del diésel y un sistema de
recirculación, existen diversas tecnologías basadas en esta configuración. (Gomez, 2010)

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.Material y Equipo
• Analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
• Papel film
• Celdas plásticas
• Contenedor para celdas
• lubricante
3.2.Sustancias y Reactivos
• Gasolina
• Diésel
• Crudo Pesado
3.3.Procedimiento
• Prender el equipo con una anticipación de por lo menos 2 horas con la finalidad de
producir la excitación mediante tubo de rayos X con larga vida y no se vea afectada
por atenuación de la fuente.
• Calibrar el equipo con el respectivo material de referencia para poder validar el
ensayo y saber que los resultados obtenidos son correctos.
• Verter la muestra que se va a analizar colocándola en el cartucho cilíndrico hasta la
marca ,que posteriormente se colocara en el equipo analizador.(colocar
adecuadamente el papel film y lubricante)
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• Colocar la tapa para evitar cualquier propagación de radiación.

• En el display se debe seleccionar el nombre de la muestra, fecha del análisis y lo más
importante el rango de porcentaje de azufre (esto se debe seleccionar de acuerdo al
criterio personal dependiendo de la muestra)
• Finalmente, el equipo automáticamente realizara el análisis y nos proporcionara el
resultado de una manera inmediata.
• Imprimir el resultado y anexarlo al informe con la nomenclatura adecuada.

4. DATOS
4.1.Datos Experimentales
Tabla 1. Datos Experimentales
Azufre
No Muestra Norma
(% W)

1 Crudo SH ASTM D-4294 1,5325

2 Diesel 2 ASTM D-4294 0,0457

Fuente: Laboratorio de Tecnología del Petróleo, UCE (2020)

5. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados
Azufre
No Muestra Norma
(% W)

1 Crudo SH ASTM D-4294 1,5325

2 Diesel 2 ASTM D-4294 0,0457

Fuente: Laboratorio de Tecnología del Petróleo, UCE (2020)

6. CONCLUSIONES
6.1.Mediante el análisis de la tabla de resultados y la interpretación de las normas NTE
INEN 935, NTE INEN 1489, NTE INEN 983 sobre los requisitos de la gasolina,
diésel y fuel oil se afirma que la muestra de Crudo tiene niveles altos de azufre para
diésel y gasolina por lo cual el Crudo SH necesitaría un proceso de hidrodesulfuración
para disminuir la cantidad de azufre, pero cumple los estándares de azufre para fuel
oil.
6.2.Dado que los resultados del ensayo dan por conclusión que el contenido de azufre
para Diesel tipo 2 es de 0,0457% y con la interpretación de la norma NTE INEN 1489
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sobre los requisitos del diésel se afirma que la muestra de diésel cumple con los
estándares necesarios para ser comercializada, debido a que el máximo contenido de
azufre para este tipo de diésel es de 0,7% y la muestra está bajo el máximo permitido.

6.3.Se concluye que es necesario conocer la concentración de azufre en hidrocarburos

debido a que la calidad de muchos derivados del petróleo está relacionada con su
cantidad. Las cantidades altas de compuestos sulfurados puede producir corrosión
acelerada ya en condiciones de operación, por lo que este análisis es una herramienta
optima para garantizar que los productos sean aptos para el uso.

.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

7.1.Bibliografía

7.1.1. ASTMD-4294. (2016). Azufre en petróleo y productos derivados del petróleo por
espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva de energía. West Conshohocken:
ASTM.
7.1.2. Gomez, E. (5 de Abril de 2010). La comunidad Petrolera. Obtenido de
HIDRODESULFUNACION:
https://lacomunidadpetrolera.com/2010/04/hidrodesulfuracion.html