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UNIVERSIDAD PÚBLICA DEL ALTO CINETICA QUIMICA

INGENIERÍA DE GAS Y PETROQUÍMICA

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN

1. ANTECEDENTES

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

3. OBJETIVOS

4. JUSTIFICACIÓN

5. MARCO TEORÍCO

6. HIPÓTESIS Y VARIABLES

7. DISEÑO METODOLÓGICO

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANEXOS

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INTRODUCCIÓN

El tratamiento de residuales y la recuperación de sustancias a partir de efluentes son de mucho


interés por los problemas ambientales y pérdida de sustancias valiosas. En este contexto se
enmarcan los residuales líquidos vertidos en suelos, mares y ríos, los cuales causan problemas
de contaminación, ya sea por el contenido de metales pesados, hidrocarburos, ácidos, bases,
sólidos en suspensión, microorganismos y otras sustancias presentes. Para eliminar o
recuperar metales contenidos en residuales líquidos se aplican procesos de precipitación,
coagulación/floculación, intercambio iónico, adsorción, extracción por solventes,
cementación, procesos electroquímicos y biológicos, evaporación, filtración y procesos de
membranas.

La presencia de metales constituye un riesgo para el medio ambiente y en especial para la


salud humana, por ser tóxicos y no biodegradables. Metales como níquel, cobalto, entre otros
pueden dar lugar a la polución de fuentes de aguas naturales como resultado de los
vertimientos de plantas metalúrgicas o de la actividad minera. Varios son los procesos de
separación aplicados para tratar estos residuales, entre ellos se encuentran la adsorción con
el que se hará la adsorción de estos metales, Se destacan las aplicaciones y avances de los
procesos de adsorción y de intercambio iónico, dada la alta capacidad de adsorción y de
intercambio que poseen algunos adsorbentes y resinas. Sin embargo, los costos de algunos
de estos materiales, así como su regeneración pueden resultar elevados. Por su parte, la
adsorción ha demostrado ser una excelente vía de tratamiento de efluentes residuales
industriales, que ofrece importantes ventajas como bajo costo, disponibilidad, rentabilidad,
facilidad de operación y eficiencia, en comparación con métodos convencionales,
especialmente desde el punto de vista económico y ambiental.

La adsorción y el intercambio iónico se desarrollan utilizando carbón activado, zeolitas y


resinas de intercambio. Estos procesos tienen como desventaja el alto precio de algunos
materiales adsorbentes y resinas, lo cual explica la diversidad de estudios relacionados con
la evaluación de materiales naturales y sintéticos, que resulten baratos y efectivos para estos
fines. En la metalurgia extractiva se ha intensificado la aplicación del carbón activado como
adsorbente, empleándose en la purificación de electrólitos, recuperación de metales disueltos,
como modificador del potencial REDOX, entre otros. Se puede citar su aplicación en la
recuperación de oro y plata, cromo, níquel y cobalto, plomo, entre otros metales pesados.

1. ANTECEDENTES

En Cuba, las industrias niquelíferas ubicadas en Moa y Nicaro generan residuales


líquidos conteniendo metales pesados. Entre ellos se puede citar el licor de
desecho de la Planta de Precipitación de Sulfuros de la Empresa niquelífera

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"Pedro Sotto Alba", de Moa, caracterizado por su alta acidez y la presencia de


metales como aluminio, manganeso, cromo, hierro, níquel, cobalto, cobre, entre
otros. El tratamiento de este residual líquido y otros provenientes de la industria
niquelífera, aplicando adsorción con carbón activado se presenta como una
alternativa, de acuerdo con los resultados reportados en diversas publicaciones
científicas relativos a la adsorción de metales disueltos en líquidos.

El carbón activado es un adsorbente poroso, capaz de remover especies metálicas


tóxicas; se caracteriza por parámetros físicos y químicos como área superficial,
grupos funcionales, volumen de poro, capacidad de adsorción y pH [14]. En Cuba
se produce industrialmente carbón activado en la fábrica de Carbón Activado de
Baracoa, provincia de Guantánamo, utilizando como materia prima la concha de
coco o carbón vegetal obtenido por carbonización de diferentes especies
forestales. El carbón activado elaborado a partir del coco es de muy buena calidad
por su elevada porosidad y área superficial, bajo contenido de ceniza y el alto
índice de yodo.
El propósito principal de este trabajo fue determinar la capacidad de adsorción del
carbón activado obtenido a partir de la concha de coco para separar níquel y
cobalto, por contacto con soluciones modeladas de sulfatos metálicos; analizar la
influencia de factores tales como pH y concentración de las soluciones de partida
en la capacidad de adsorción y el porcentaje de adsorción; obtener las isotermas
de adsorción y a partir de las mismas ajustar los modelos de Langmuir, Freundlich
y Temkin.

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

La búsqueda de materia adsorbente con elevados porcentajes de remoción de especies de


níquel y cobalto contenidas en soluciones multicomponentes que permita su empleo en
tratamiento del licor acido residual de o de una industria de níquel, o en el empleo de
tratamiento de aguas residuales para consumo de agua potable y otras aplicaciones del
carbón.

3. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Conocer la adsorción y el porcentaje de adsorción del carbón activado obtenido a partir de la


cascara de coco para separar níquel y cobalto

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Conocer la capacidad de adsorción del carbón activado de cascara de coco.


 Conocer el porcentaje de adsorción de Ni y Co.
 Conocer el posible mecanismo de adsorción de los iones de níquel y cobalto

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4. JUSTIFICACIÓN

JUSTIFICACIÓN SOCIAL

Beneficios en el desarrollo y mejora con tratamiento de aguas residuales para agua potable
beneficiando a zonas regiones y comunidades.

JUSTIFICACIÓN AMBIENTAL

Es amigable con el medio ambiente ya que ayuda a limpiar purificar el aire el agua de todo
tipo de contaminantes, en el agua.

5. MARCO TEORÍCO

Adsorción. Se define como la tendencia de un componente del sistema a concentrarse en la


inter - fase, donde la composición inter - facial es diferente a las composiciones
correspondientes al seno de las fases.

Figura 1. Adsorción.

Hay una clara diferencia entre el fenómeno de adsorción y el de absorción, en el segundo


existe una penetración física de una fase en la otra; sin embargo es factible que ambos
sucedan simultáneamente, y en este caso puede ser muy difícil separar los efectos de ambos
fenómenos, inclusive un fenómeno puede afectar al otro.

Figura 2. Diferencia de adsorción y absorción.

El fenómeno de adsorción es de particular relevancia en la ciencia de los coloides y


superficies. El proceso de adsorción de átomos y moléculas en las inter - fases, es una de las
principales formas en que las inter - fases de alta energía pueden modificarse para disminuir
la energía total del sistema.

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La adsorción puede ocurrir en cualquier tipo de inter - fase (L-G, S-G, L-S), sin embrago las
diferentes características de las inter - fases sólidas y líquidas hace necesario un análisis
particular de cada caso.

Figura 3. Esquema del proceso de adsorción.

En los procesos de adsorción hay dos aspectos que deben ser considerados;
1) El efecto de la adsorción sobre la energía interracial del sistema en el equilibrio
(termodinámica).
2) La rapidez del proceso de adsorción (cinética).

Definición de términos:

Adsorbato: Sustancia que se pega (adsorbe) en la superficie.


Adsorbente: Superficie sobre la que sucede la adsorción.

Isotermas de Adsorción.
Es la relación general entre la cantidad de gas adsorbido por un sólido, a temperatura
constante como función de la presión del gas. También puede definirse como la relación en
el equilibrio entre la cantidad de gas adsorbido y la presión del gas a temperatura constante.

Figura 4. Isoterma de adsorción.

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Figura 5. Tipos de isoterma de adsorción.

La metodología experimental consistió en adicionar una masa determinada de CAG en un


beaker de 250 mL y 50 mL de solución de sulfato metálico, denominándose la relación masa
de CAG/volumen de solución dosis de adsorbente; a la solución de sulfato metálico se le
ajustó el pH con soluciones de ácido sulfúrico y de hidróxido de amonio. Cada experimento
se desarrolló con una solución de concentración inicial Ci. Al finalizar cada experimento se
procedió a filtrar la suspensión. El líquido filtrado fue analizado utilizando un
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA), Modelo Carl Zeiss 5FL, obteniéndose el
valor de la concentración de equilibrio, Ce. La capacidad de adsorción del ión metálico en
disolución se determinó para cada valor de concentración inicial, con los datos
experimentales de concentración de equilibrio y concentración inicial, utilizando la ecuación
siguiente
Ci−Ce)
Qe= V
m

donde Qe es la capacidad de adsorción (mg/g); Ci es la concentración inicial de soluto


(adsorbato) en la solución (mg/L); Ce es la concentración de soluto en el de equilibrio (mg/L);
V el volumen de solución (L) y m la masa de adsorbente (g). La eficiencia o porcentaje de
absorción de ión metálico (Ra) se determinó por:
(Ci−Ce)
Ra= 100%
Ci

Isotermas de adsorción La isoterma de adsorción es la relación de equilibrio entre las


concentraciones que se alcanzan en la fase fluida y en las partículas de adsorbente, a una
temperatura determinada. En la adsorción de un soluto (adsorbato) contenido en un líquido,
la concentración del soluto en la fase líquida se expresa habitualmente en unidades de masa
(partes por millón, mg de soluto/L) o en unidades molares (mmol/L). La concentración de
soluto en el sólido se expresa como masa adsorbida de soluto por unidad de masa de
adsorbente (mg de soluto/g de adsorbente) o moles adsorbidos por unidad de masa de
adsorbente (mmol de soluto/g de adsorbente). Para obtener las isotermas de adsorción en este
trabajo se realizaron experimentos batch a concentraciones iniciales entre 100 y 1000 mg/L.

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Las condiciones experimentales fueron: velocidad de agitación 200 rpm, tiempo de contacto
6 h y 21 ºC de temperatura. La dosis de adsorbente en todos los casos fue de 1 g de adsorbente
en 50 mL de solución (20 g de CAG/L). Para evaluar las características del equilibrio de
adsorción de Ni(II) y Co(II) los datos experimentales fueron ajustados a tres modelos de
isotermas de adsorción: modelo de Langmuir, de Freundlich y Temkin /2, 18, 25/. La
evaluación de los parámetros de los modelos permite interpretar aspectos tales como
mecanismo de adsorción, propiedades de la superficie y afinidad entre adsorbato y adsorbente

Modelo de Langmuir

La isoterma de Langmuir se basa en la presunción de que todos los puntos de adsorción en


un adsorbente estructuralmente homogéneo son idénticos y energéticamente equivalentes. La
adsorción se realiza en una capa monomolecular sin interacciones laterales entre moléculas
de adsorbato sobre una superficie energéticamente homogénea.

Donde:

b:Constante de afinidad (L/mg),


Qm: Capacidad de adsorción máxima (mg/g).

La forma lineal es:

Gráficamente, 1/Qe vs 1/Ce da lugar a una línea recta si los datos de adsorción se adaptan al
modelo Langmuir, siendo Qm y b la pendiente y el intercepto. La capacidad de adsorción
máxima, Qm, es una constante relacionada con el área ocupada por una capa mono molecular
de adsorbato. La constante de afinidad (b) es una medida directa de la intensidad de
adsorción. Conocida la constante de afinidad se determina el parámetro de equilibrio o factor
de separación, RL:

Donde:

Ci es la mayor de las concentraciones iniciales del ión metálico de las consideradas en el


estudio del equilibrio. El valor del parámetro de equilibrio indica el tipo de isoterma de
adsorción, ya sea favorable (0 < RL < 1), lineal (RL=1), desfavorable (RL > 1) o irreversible
(RL=0).

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Modelo de Freundlich

Esta ecuación es empírica y se aplica en el equilibrio de adsorción de gases sobre sólidos y


en la adsorción de sustancias en disolución sobre adsorbentes sólidos. La isoterma de
Freundlich describe la adsorción sobre una superficie energéticamente heterogénea; en el
modelo propuesto aparecen constantes que relacionan la capacidad de adsorción multicapas
y la intensidad de la adsorción. Una de las expresiones más utilizadas para la ecuación de
Freundlich es la siguiente:

Donde:

Kf y 1/n son constantes empíricas, parámetros de la isoterma de Freundlich. La constante


Kf (mg/g), es un indicador aproximado de la capacidad de adsorción. La magnitud 1/n es una
medida de la intensidad de adsorción, directamente asociada a la eficiencia de la adsorción,
denominado también factor de heterogeneidad; valores de 0 < 1/n < 1 indican una adsorción
favorable.

Materiales y Métodos
Materiales.

Carbón activado. El carbón activado granular (CAG) utilizado en el estudio de adsorción. El


mismo se produce por carbonización y activación posterior de cascarón de coco; los
resultados del análisis inmediato del carbón activado se muestran en la tabla 1. El diámetro
promedio de partícula del CAG fue de 0.45 mm.

Análisis inmediato del carbón activado de cascarón del coco


Humedad Material Volátil Cenizas Carbono Fijo
16.86 10.70 8.195 81.11

Tabla 1. Análisis del carbón activado.

Preparación de las soluciones de sulfato de níquel y de sulfato de cobalto


Las soluciones de sulfato de níquel y de sulfato de cobalto se prepararon disolviendo 0.05 g,
0.15 g, 0.25 g, 0.4 g y 0.5 g de NiSO4 o de CoSO4 en 500mL de agua destilada, obteniéndose
soluciones con concentraciones iniciales de 100, 300, 500, 800 y 1000 mg/L (Ci). La
concentración inicial de la solución de sulfato metálico se fijó teniendo en consideración la
concentración del licor de desecho de la lixiviación ácida a presión (WL).

Modelos de Langmuir, Freundlich, Tempkn y Dubinin-Radushevich para sistemas de


adsorción sólido – líquido. El análisis de los datos del equilibrio es importante para
desarrollar una ecuación que exactamente represente los resultados y que puede servir para
los propósitos del diseño (Mobasherpour et. al. 2011). Varias ecuaciones de isotermas han
servido para modelar el equilibrio de sistemas de adsorción. Los datos de adsorción se pueden

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interpretar a través de diferentes isotermas de adsorción como: Langmuir, Freundlich,


Dubinin – Radushkevich (D –R) y Tempkin. Una isoterma de adsorción es caracterizada por
ciertas constantes que expresan en valores las propiedades de la superficie. Las isotermas de
adsorción describen el equilibrio de la adsorción de un material en una superficie (de modo
más general sobre una superficie límite) a temperatura constante. Representa la cantidad de
material unido a la superficie (el sorbato) como una función

del material presente en la fase gas o en la disolución. Las isotermas de adsorción se usan
con frecuencia como modelos experimentales (Atkins 1998). La isoterma de Freundlich de
carácter empírico, comenzó a utilizarse extensamente a partir de 1910 (Matos & Hing 2010).
Esta ecuación se utiliza tanto en la adsorción de gases sobre sólido como en la adsorción de
sustancias en disolución. Una de las expresiones utilizadas es la siguiente:

𝑄𝑒=𝐴𝐶𝑒1 𝑛

La constante 𝐴 es un indicador aproximado de la capacidad de adsorción (mg/g) y n 1 se


relaciona con la intensidad de adsorción (valores de n entre cero y uno indican una adsorción
favorable), 𝑄𝑒 es el incremento de la concentración de soluto por unidad de masa de
adsorbente en mg/g y 𝐶𝑒 la concentración en equilibrio de la solución (Myers 1999). Sin
embargo la isoterma de Freundlich es solamente un caso particular de la isoterma de
Langmuir, el cual analizó el fenómeno de la adsorción suponiendo la formación de una capa
unimolecular sobre la superficie del adsorbente y además un equilibrio entre las moléculas
que chocan contra la superficie de este, se adsorben y las que se desorben al cabo de cierto
tiempo, también supuso que no había interacción entre las moléculas y que la superficie del
adsorbente era uniforme. Por tanto, cuando se alcanza el equilibrio las velocidades de
adsorción y desorción deben ser iguales (Matos & Hing 2010). Esta ecuación para adsorción
en fase líquida puede escribirse de la siguiente forma (Myers 1999):

𝑄𝑒=𝑄𝑚𝑏𝐶𝑒1+𝑏𝐶𝑒

Donde 𝑄𝑚 representa la máxima capacidad de adsorción en la monocapa (mg/g) y b es una


medida directa de la intensidad de adsorción (L/g). El parámetro de Langmuir RL también
ayuda a predecir las características de la adsorción, este se puede determinar según:

𝑅𝐿=11+𝑏𝐶0

Donde Co es la concentración inicial de la solución. Si RL < 1, el proceso es favorable, si

RL= 1, la dependencia es lineal y si RL> 1 el proceso es desfavorable. La isoterma de


Tempkin expresa que la disminución del calor de adsorción de todas las moléculas decrece
con el incremento del espesor de la capa adsorbida, debido a las interacciones adsorbato-
adsorbente y que la adsorción es caracterizada por una distribución uniforme de las energías
de enlace, hasta un valor máximo de energía de enlace (Reddy et. al. 2010). La ecuación
matemática que representa el proceso se puede describir según:

𝑞𝑒=𝐵𝑇ln(𝐴𝐶𝑒)

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Donde BT y A son dos constantes empíricas. La representación lineal de la isoterma es:

𝑞𝑒=𝐵𝑇lnA+𝐵𝑇𝑙𝑛𝐶𝑒

Donde

𝐵 = (𝑅𝑇)⁄(𝑏𝑡) T

es la temperatura absoluta en Kelvin, R es la constante universal de los gases (8,314 J/molK)


y Ce la concentración cuando se alcanza el equilibrio (mg/g). El modelo de Dubinin–
Radushkevich (D–R) es un modelo empírico inicialmente concebido para la adsorción de
vapores supercríticos en sólidos microporosos según el mecanismo de llenado de poros.
Actualmente ha sido bastante empleado para distinguir la adsorción física o química de iones
metálicos. La ecuación que representa el modelo es la siguiente:

𝑙𝑛𝑞𝑒 = 𝑙𝑛𝑞𝑠 − 𝐾𝐷𝜀 2

Donde 𝜀=𝑅𝑇𝑙𝑛(1−1𝐶𝑒))

qs - es la máxima capacidad de adsorción del adsorbente (mg/g). ε - es el potencial de


adsorción Polanyi KD - es una constante relacionada con la energía de adsorción del
adsorbato en la superficie del sólido adsorbente, se expresa en (mol2 /J2 ) y se obtiene del
despeje de la siguiente expresión:

𝐸 = 1 √2𝐾𝐷

Se sabe que la magnitud de energía de adsorción (E) es muy apropiada para estimar el tipo
de adsorción, si este valor está debajo de 8 kJ/mol el tipo de adsorción puede identificarse
como adsorción física, entre 8 y 16 kJ/mol el tipo de adsorción puede corresponderse a el
intercambio de iones y sobre 16 kJ/mol el tipo de adsorción se corresponde a una adsorción
química más fuerte que el intercambio de iones (Wang et. al. 2004). 1.3 Termodinámica de
los procesos de adsorción El estudio de la termodinámica es necesario para entender la
interrelación entre el calor y el trabajo con reacciones químicas o con cambios físicos del
estado dentro de los confines de las leyes termodinámicas. La termodinámica involucra no
sólo mediciones de varias propiedades termodinámicas en el laboratorio, sino también la
aplicación de métodos matemáticos al estudio de preguntas químicas y a las reacciones de
los procesos. Con la ayuda de la termodinámica se puede saber si un proceso pude ocurrir de
forma espontánea o no espontanea, si dicho proceso libera o absorbe calor (proceso
exotérmico o endotérmico) y el valor de energía libre que presenta. Las siguientes funciones
de estado son la principal preocupación en la termodinámica química:  Variación de energía
libre (∆G) (kJ).  Variación de entalpía (∆H) (kJ).  Variación de entropía (∆S) (J/K). La
determinación de las propiedades termodinámicas anteriormente mencionadas en los
procesos de adsorción se puede realizar a partir de las siguientes expresiones:

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∆𝐺 ° = −𝑅𝑇𝑙𝑛𝐾𝑒 ∆𝐺 ° = ∆𝐻 ° − 𝑇∆𝑆 °

∆𝐻 ° − 𝑇∆𝑆 ° = −𝑅𝑇𝑙𝑛𝐾𝑒

𝑙𝑛𝐾𝑒 = ∆𝑆 ° 𝑅 − ∆𝐻° 𝑅𝑇

Entonces la determinación de las propiedades termodinámicas en un proceso de adsorción


puede efectuarse a través de la relación de la constante de equilibrio del sistema (Ke) y la
variación de entalpía y entropía experimentada en la reacción. 1.4 Cinética de los procesos
de adsorción Para analizar el mecanismo de adsorción de iones metálicos se utiliza en muchas
ocasiones los modelos de pseudo primer orden y pseudo segundo orden. El modelo de pseudo
primer orden (Lagergren et. al. 1898) se expresa por la ecuación siguiente:

𝑑𝑞𝑡 𝑑𝑡 = 𝐾1(𝑞𝑒 – 𝑞𝑡

La forma lineal este modelo queda expresado de la siguiente forma: 𝑙𝑜𝑔(𝑞𝑒 − 𝑞𝑡 ) = 𝑙𝑜𝑔𝑞𝑒
− 𝐾1 2,303 𝑡

El modelo de pseudo segundo orden (Ho & McKay, 1999), se expresa por la ecuación
siguiente: 𝑑𝑞𝑇 𝑑𝑡 = 𝐾2(𝑞𝑒 − 𝑞𝑡) 2

La forma lineal este modelo queda expresado de la siguiente forma:

𝑡 𝑞𝑡 = 1 𝐾2𝑞𝑒 2 + 1 𝑞𝑒 𝑡

Donde 𝐾1 𝑦 𝐾2 son contantes de adsorción de los modelos de pseudo primero y segundo


orden, en 𝑚𝑖𝑛−1 y en 1⁄𝑚𝑔 𝑚𝑖𝑛 respectivamente, 𝑞𝑒 𝑦 𝑞𝑡 es la capacidad de adsorción en
𝑚𝑔⁄𝑔, cuando el proceso de adsorción se realiza en un tiempo 𝑡 = ∞ y un tiempo 𝑡
respectivamente.

6. HIPÓTESIS Y VARIABLES

Experimentos de adsorción batch. Diseño de experimentos


Para conocer el efecto de determinados factores en la capacidad del CAG como adsorbente
de Ni (II) y Co (II), se desarrollaron los experimentos por un diseño factorial 23 con tres
puntos centrales. Los factores considerados fueron: masa de carbón, concentración inicial de
la solución y pH. Las variables respuesta fueron capacidad de adsorción y porcentaje de
remoción de iones metálicos en la solución. Los experimentos se realizaron en reactores con
agitación magnética, manteniendo fija la velocidad de agitación en 200 rpm.

El tiempo de agitación fue de 6 horas, suficiente para alcanzar condiciones de equilibrio; la


temperatura fue de 21 ºC.

Variables. Niveles

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- 0 +
A: pH 1 3 5
B: Concentración inicial de Co (II), g/L 0,01 0,055 0,1
B: Concentración inicial de Ni (II), g/L 0,1 0,55 1
C: Dosis de adsorbente: g de CAG/L de solución 10 20 30
Tabla 2. Nivel de los factores

7. DISEÑO METODOLÓGICO

La metodología experimental consistió en adicionar una masa determinada de CAG en un


beaker de 250 mL y 50 mL de solución de sulfato metálico, denominándose la relación masa
de CAG/volumen de solución dosis de adsorbente; a la solución de sulfato metálico se le
ajustó el pH con soluciones de ácido sulfúrico y de hidróxido de amonio. Cada experimento
se desarrolló con una solución de concentración inicial Ci.

Al finalizar cada experimento se procedió a filtrar la suspensión. El líquido filtrado fue


analizado utilizando un Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA), Modelo
CaRL Zeiss 5FL, obteniéndose el valor de la concentración de equilibrio, Ce. La capacidad
de adsorción del ión metálico en disolución se determinó para cada valor de concentración
inicial, con los datos experimentales de concentración de equilibrio y concentración inicial,
utilizando la ecuación siguiente:

Ci − Cf
W= ∗V (1)
m

Donde:

W es la capacidad de adsorción (mg/g);


Ci es la concentración inicial de soluto (adsorbato) en la solución (mg/L);
Ce es la concentración de soluto en el de equilibrio (mg/L); V el volumen de solución (L) y
m la masa de adsorbente (g).

La eficiencia o porcentaje de absorción de ion metálico (Ra) se determinó por:

Ci − Cf
%R = ∗ 100 (2)
Ci

Con los datos obtenidos de los experimentos, ajustamos los resultados a la ecuación de
Freundlich (Ec 5), para estimar las constantes.

W = KC1/n (3)

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Estos resultados se obtuvieron del experimento de adsorción Batch, y fueron procesados


estadísticamente al programa STATGRAPHICS Plus 5.1. El cual estableció un nivel de
confianza del 95%.

En los resultados de adsorción de cobalto debido a la acción adsorbente del CAG la


concentración final fue menor que la inicial; en el experimento 6 y 8 hubo menores
concentraciones de equilibrio y se pudo recuperar un alto porcentaje de Co (ll) del 99,2% y
del 99,95% respectivamente, y la capacidad de adsorción fue menor en los experimentos 3 y
4, desarrollados en el nivel superior de concentración inicial y nivel inferior de dosis
adsorbente; de estos la capacidad de absorción fue de 9,77 y 9,94 mg de Co/g de CAG
respectivamente con un porcentaje de recuperación alto.

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La concentración inicial aumento en los experimentos 3 y 4 lo que produjo una mayor


capacidad de adsorción que los experimentos 1 y 2 con la misma dosis de carbón, lo mismo
sucedió en los experimentos 7 y 8 con respecto a los experimentos 5 y 6 la capacidad de
adsorción aumento debido al incremento de la concentración inicial.

El pH no tuvo efecto significativo debido a que el incremento de la dosis de adsorbente


provoco una disminución.

QeCo = 3,24636 + 0,17625ª +2,90625B -1,87875C + 0,10125AB + 0,08125AC – 1,61875BC

El porcentaje de adsorción tuvo una influencia significativa del pH, el incremento del pH y
de la concentración inicial provocaron un incremento de esta variable respuesta.

RaCO= 90,3564 + 9,9138ª +4,7663B – 2,0113C – 2,3538AB + 4,2238AC – 4,4338BC.

Los resultados correspondientes a la adsorción de Ni (ll) redujo la concentración de solución


desde sus valores iniciales. La menor concentración de equilibrio se alcanzó en las
condiciones del experimento 6, a nivel superior de pH y dosis de carbón, y nivel inferior de

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concentración inicial. En los experimentos 6 y 8 alcanzo un porcentaje de adsorción de 99,9%


y 98,92%, la adsorción de Ni (ll) fue elevada en los experimentos 3 y 4.

El incremento de la concentración inicial provoco un aumento en la capacidad de adsorción


mientras que el incremento de la dosis de CAG provoco una disminución

QeNi = 33.2055 + 0,4613ª + 29,8263B – 17,7162C – 0,2938AB – 0,1913AC – 14,9213BC

El porcentaje de adsorción incremento debido a que el pH y la concentración inicial


aumentaron, el aumento de la dosis CAG aumento esta variable respuesta pero que no tuvo
efecto significativo

Ra Ni = 94,1045 +5,7388ª + 5,4038B +0,9738C -5,3863AB -0,1113AC – 0,8213BC.

Se comparó los efectos de los factores de variables respuesta y se observó que la influencia
de los factores hizo que tuvieran un comportamiento similar; el nivel superior de pH, nivel
superior de concentración y nivel inferior de dosis adsorbentes resultaron ser las condiciones
favorables para alcanzar la capacidad de adsorción y el porcentaje de adsorción

Isoterma de adsorción.

En el experimento de equilibrio de absorción del Ne (II) y el Co (II) con carbón activado con
concha de coco, Ce, correspondientes a cada concentración inicial Ci; así como los valores
de capacidad de adsorción en el equilibrio, Qe; a tres condiciones de pH: 1.2; 3 y 5. En
la figura 4 se muestran las isotermas de adsorción de níquel y cobalto.

Los valores menores de concentración en el equilibrio, tanto de níquel como de cobalto, se


obtuvieron a pH 3 (figura 3), y en correspondencia con ello, a este mismo pH, se alcanzaron
los mayores valores de capacidad de adsorción.

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Ni (II) Co(II)
12 8
10
6

Ce mg/L
8
Ce. mg/L

6 pH 1.2 4 pH 1.2
4 pH 3 pH 3
2
2
pH 5 pH 5
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 500 800 1000
Ce mg/L Ce mg/L

Figura 6: concentración del equilibrio resultante de la absorción de Ni (II) y Co (II) con


carbón activado con concha de coco a diferentes pH.

Figura 7: isotermas de absorción de Ni (II) y Co (II) con diferentes pH.

Los resultados en la adsorción de Co (II) se obtuvieron ajustes buenos con el modelo


Langmuir que se planteó para su análisis correspondiente, con valores de r2 entre 0.9028 y
0.9124. De acuerdo con este modelo, para el cobalto se obtuvieron valores de 0 < 1/n < 1, en
los tres niveles de pH, indicando que la adsorción de Co (II) sobre CAG fue favorable. Con
el modelo de isoterma de Temkin se obtuvieron valores del coeficiente de correlación
menores. Determinando el análisis de los resultados, se puede decir que los datos de las
isotermas de adsorción de Co (II) se describen mejor por el modelo de Langmuir frente a los
rangos de concentración que se han estudiado.

Isoterma de Langmuir, y que siguen el orden: . El resultado de mejor


ajuste del modelo de Langmuir a los datos de equilibrio de adsorción de Co (II) indica que
ocurre un proceso de adsorción física.

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Los parámetros resultantes de la evaluación de los modelos de Langmuir y Freundlich se


compararon con los reportados para adsorción de Co (II) con otros tipos de carbón activado.
Así, se reportan las constantes del modelo de Langmuir, en la adsorción con carbón activado
a partir de bagacillo, siendo Qm = 153.85 mg/g, y b=0.0184, a pH 6, concentración inicial
entre 50 y 1000 mg/L y 4 horas de contacto. Las constantes del modelo de Freundlich
resultaron las siguientes: KF = 21.90mg/g y 1/n = 0.289.

En el caso de las isotermas obtenidas en la adsorción de Ni(II), los resultados del ajuste de
los datos experimentales mostraron que para el modelo de Langmuir se obtuvieron valores
negativos de la capacidad máxima de adsorción y de la constante de afinidad en los resultados
correspondientes a pH 1,2 y 3, lo cual carece de significado físico; por lo que este modelo no
se acepta (tabla 7). Para pH 5, se obtuvo muy poco ajuste con el modelo de Langmuir (r2 =
0,629). De acuerdo con los resultados del modelo de Freundlich, la intensidad de la adsorción
se puede considerar favorable para pH 3 y pH 5, siendo los valores de 0. <1/n<1 (0,571 8 y
0,435, respectivamente); la

capacidad de adsorción dada por el coeficiente empírico KF fue de 15,86 y

17,60 mg/g, superiores al valor alcanzado a pH 1,2. Los valores de KF

obtenidos para adsorción de Ni(II) son comparables con los reportados en /5/

donde KF=7,073 mg de Ni(II)/g de carbón activado de cáscara de avellanas, a

pH 5. En /10/ se reporta KF = 4,20 mg de Ni(II)/g de carbón activado a partir de

cáscara de almendras, y adsorción favorable (1/n = 0,467). Con el modelo de

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Temkin se obtuvo un mejor ajuste solo para pH 3, siendo los valores de las

constantes semejantes a los reportados en otros trabajos de adsorción de Ni(II)

en carbón activado

8. Conclusiones y recomendaciones
Los resultados obtenidos en el trabajo permitieron evaluar la capacidad de adsorción y el
porcentaje de adsorción de Ni (II) y Co (II) contenidos en soluciones modeladas de sulfatos,
utilizando carbón activado de conchas de coco.

Como resultado del análisis estadístico se pudo comprobar que la capacidad de adsorción de
Ni (II) y de Co (II) es positivamente mayor en la concentración inicial del ión metálico y
nivel inferior de dosis de adsorbente; este último resultado no ejerció una influencia en el
porcentaje de adsorción; estas condiciones pueden resultar de manera ventajosas para lograr
buena separación de los iones metálicos.

El pH influyó de manera significativa en el porcentaje de adsorción. En condiciones


favorables de adsorción se alcanzó 98.1% de adsorción de níquel y 99.6% de adsorción de
cobalto.

En la evaluación de los diferentes modelos que se tomaron (Langmuir, Freundlich y Temkin),


con los datos de isotermas de adsorción obtenidos a tres niveles de pH, permitió comprobar
que las isotermas de equilibrio correspondientes a la adsorción de Co(II) tuvieron un buen
ajuste al modelo de Langmuir, obteniéndose capacidades máximas de adsorción entre 33.33
y 71.43 mg de Co/g de CAG; siendo la adsorción muy favorable, con valores de R L mucho
menores que la unidad (entre 0.00119 y 0.00573), esto indica que existe una alta afinidad
adsorbente. Los resultados de equilibrio correspondientes a la adsorción de Ni (II) tuvieron
un mejor ajuste al modelo de Freundlich.

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𝐼𝑛 = 𝑋 𝑀 𝐴

Donde: In: índice de yodo. X/M: mg de yodo adsorbidos por gramo de carbón. M: masa de
carbón, g. X: (12693C1- 279,246C2V1) C1: concentración de solución de yodo, mol/L. C2:
concentración del tiosulfato de sodio, mol/L. V1: volumen de tiosulfato consumido en la
valoración, ml. A: factor de corrección que depende de la concentración del filtrado residual
Este factor puede ser utilizado si la concentración del filtrado residual está en el rango

Para corregir la concentración del filtrado residual se emplea la siguiente expresión:

𝑐𝑟 = 𝑐2 𝑉 50

Donde: 𝑐𝑟 : concentración del filtrado residual, mol/L. 𝑐2: concentración del tiosulfato de
sodio, mol/L. 𝑉: volumen de tiosulfato consumido en la valoración, ml.

Características fisicoquímicas

La caracterización química y fisicoquímica de los materiales estuvo dirigida a determinar el


contenido de humedad, compuestos volátiles, cenizas, carbono fijo, grupos superficiales
ácidos y básicos y pH en el punto de carga cero. La determinación de la humedad que
contiene el carbón activado se realiza a partir del siguiente procedimiento:

1. Colocar los crisoles con sus tapas en la estufa a 110 °C durante 30 minutos.

2. Sacar los crisoles con sus tapas de la estufa y dejar enfriar en la desecadora.

3. Pesar los crisoles tapados en la balanza analítica.

4. Colocar 1 g de la muestra en cada crisol y calentar por 2 horas en la estufa a 110 °C


colocando la tapa al costado.

5. Dejar enfriar en la desecadora por 30 minutos.

6. Pesar los crisoles tapados. El procedimiento se repite hasta alcanzar un valor de peso
constante.

7. El contenido de humedad en base seca se determina por la siguiente expresión:

𝐻 = 𝑚ℎ−𝑚𝑠 𝑚𝑠 × 100

Donde: H: contenido de humedad, %. mh: masa húmeda del adsorvente, g. ms: masa seca
del adsorvente, g. Para determinar el contenido de volátiles en el carbón activado, se emplea
el procedimiento mostrado a continuación:

𝑉 = 𝑚𝑠−𝑚𝑛𝑣 𝑚𝑠 × 100V:

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contenido de compuestos volátiles, %. mnv: masa de no volátiles, g. El contenido de cenizas


y carbono fijo se calcula a partir del siguiente método:

𝐶 = 𝑚𝑐𝑒 𝑚𝑠 × 100

𝐶𝐹 = 𝑚𝑛𝑣−𝑚𝑐𝑒 𝑚𝑠 × 100

Donde:

C: contenido de cenizas, %.

CF: contenido de carbono fijo, %.

mce: masa de cenizas, g. Contenido de grupos ácidos y básicos superficiales (Titulación de


Boehm) Los grupos funcionales ácidos y básicos existentes en la superficie del carbón fueron
determinados por la titulación de Boehm mediante la adición de 0,5 g de carbón en diferentes
beakers conteniendo 50 mL de soluciones de hidróxido de sodio (NaOH) y ácido clorhídrico
(HCl), de 0,05 mol/L. Luego de 24 horas en agitación se filtra y se valoran 10 ml de filtrado
de las soluciones del ácido o de la base empleada. Se asume que el NaOH neutraliza los
grupos carboxílicos, lactonas y fenólicos, mientras que el HCl neutraliza los grupos básicos
totales. Los grupos superficiales ácidos y básicos por gramo de adsorbente pueden
determinarse a partir del procedimiento siguiente:

𝑛𝐺⁄𝑚 = 𝑛𝑖𝐵−𝑛𝑟𝐵 𝑚𝑐

𝑛𝐺⁄𝑚 = 𝐶𝑖 ∙𝑉𝑖−𝐶𝑓∙𝑉𝑓 𝑚𝑐

𝑛𝐺⁄𝑚 = 𝐶𝑖−𝐶𝑓 𝑚𝑐 ∙ 𝑉

Donde:

G m n / : contenido de grupos superficiales, mmolequiv/g.

iB n : cantidad de sustancia inicial de la base o ácido, mmol.

rB n : cantidad de sustancial residual de la base o ácido, mmol.

mc : masa de carbón,

g. : i Cf C y concentración inicial y final, mol/L.

V : volumen de la muestra, mL.

Del despeje de la ecuación que expone la ley fundamental de la volumetría para el estado de
equilibrio, se halla el valor de la concentración del ácido final o base final, el procedimiento
para realizar este cálculo se muestra a continuación:

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𝐶𝐵𝑎𝑠𝑒𝑉𝐵𝑎𝑠𝑒 = 𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜

𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝐶𝐵𝑎𝑠𝑒𝑉𝐵𝑎𝑠𝑒 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜

𝐶𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒

Determinación del pH en el punto de carga cero La determinación del pH en el punto de


carga cero (pHZCO) fue realizada mediante el procedimiento de titulación de pH. Para ello
se prepararon soluciones de NaCl de 0,01 mol/L a diferentes valores de pH entre 2 y 12
unidades, luego 0,15 g del adsorbente fue añadido a 50 ml de cada solución y puesto en
agitación por 48 horas, pasado este tiempo se midió el pH final de la solución. El pHZCO se
determina en el punto donde la carga neta superficial del exceso de protones hidronio en
mmol/g contra pH final cruza la línea en la cual su valor es cero. 2.5 Evaluación del efecto
de la dosis de adsorbente y pH inicial de la solución La evaluación del efecto de la dosis de
adsorbente y pH inicial de la solución se realizaron en operación discontinua (batch), durante
un tiempo de contacto suficientemente largo para asegurar que se haya alcanzado el equilibrio
(24 h), a temperatura ambiente, utilizando 100 mL de la solución de níquel (II) y velocidad
de agitación de 50 sacudidas por minuto. En ambos casos se empleó el diseño experimental
tradicional. 2.5.1 Evaluación de la dosis de adsorbente La dosis de adsorbente se varió entre
20 mg y 120 mg por 100 mL de solución, con un pH de la solución inicial neutral (6
unidades), mediante el siguiente procedimiento: 1. Pesar la cantidad establecida de
adsorbente y colocarlo en un beaker. 2. Añadir 100 mL de solución de sulfato de níquel (II).

Pruebas de equilibrio de adsorción Las pruebas de equilibrio de adsorción en soluciones


modeladas de sulfato de níquel (II) se desarrollaron a las mejores condiciones de dosis de
adsorbente y pH inicial de la solución, determinados previamente, para evaluar la influencia
de este factor en la capacidad y el mecanismo de adsorción de los diferentes carbones
activados. Con los parámetros obtenidos de las pruebas de equilibrio de adsorción se
construyeron las isotermas de adsorción del proceso. La temperatura del sistema se mantuvo
a condiciones ambiente, velocidad de agitación de 50 revoluciones por minuto y tiempo de
contacto de 24 h. El procedimiento utilizado corresponde con el planteado para la evaluación
de la dosis de adsorbente y pH inicial de la solución. Las isotermas de adsorción se obtienen
graficando la concentración final de la solución también conocida como concentración de
equilibrio (Ce), contra el incremento en la concentración del adsorbato por unidad de masa
de adsorbente (Qe), que es determinado según la siguiente expresión:

𝑄𝑒 = [ 𝐶𝑖−𝐶𝑒 𝑚 ] v

Donde:

Ci: concentración inicial de adsorbato, mg/L.

Ce: concentración en equilibrio de adsorbato, mg/L.

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V: volumen de la solución, L. m: masa de adsorbente, g.

Qe: incremento en la concentración por unidad de masa de adsorbente, mg/g. Los


porcentajes de adsorción en cada caso son estimados a partir de la siguiente expresión:

𝑃𝐴 = 𝐶𝑖−𝐶𝑒 𝐶𝑖 × 100)

Donde:

PA: grado de remoción o adsorción, %. Los resultados de las pruebas experimentales de


adsorción son ajustados a los modelos de Langmuir, Freundlich, Tempkin y Dubinin -
Raduskevich para determinar las características del proceso según la siguiente metodología:

Se linealiza el modelo de Langmuir, alcanzándose la siguiente expresión:

1 𝑄𝑒 = 1 𝑄𝑚𝑏𝐶𝑒 + 1 𝑄𝑚

Graficando 1 𝑄𝑒 contra 1 𝐶𝑒 se logra una línea recta. Los valores de 𝑄𝑚 y 𝑏 se


obtienen de la pendiente y la intersección de la recta. Posteriormente se obtiene el
parámetro de Langmuir a partir de la ecuación para predecir las características del
proceso.
Se linealiza el modelo de Freundlich, obteniéndose la siguiente ecuación

𝑙𝑜𝑔𝑄𝑒 = 𝑙𝑜𝑔𝐴 + 1 𝑛 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑒

Las constantes 𝐴 y 1 𝑛 se adquieren de la pendiente y el intercepto de la gráfica del

𝑙𝑜𝑔𝑄𝑒 contra 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑒 .

La ecuación describe al modelo de Tempkin también puede expresarse de la siguiente forma:

𝑞𝑒 = 𝑅𝑇 𝑏𝑇 𝑙𝑛𝐴𝑇+ 𝑅𝑇 𝑏𝑇 𝑙𝑛𝐶𝑒)

Y al graficar los términos 𝑞𝑒 𝑉𝑆 𝑙𝑛𝐶𝑒 se determinan los parámetros 𝐴𝑇 y 𝑏𝑇. 4. La ecuación


linealizada del modelo de Dubinin–Radushkevich es:

𝑙𝑜𝑔𝑞𝑒 = 𝑙𝑜𝑔𝑞𝑠 − 𝐾𝐷𝜀 2

A partir de representar 𝑙𝑜𝑔𝑞𝑒 𝑉𝑆 𝜀 2 se establece el parámetro 𝐾𝐷 y mediante la expresión


se determina la magnitud de energía de adsorción (E). 2.7 Pruebas cinéticas y termodinámicas
Las pruebas cinéticas y termodinámicas se efectuaron a las mejores condiciones de operación
(pH de la solución y dosis de adsorbente) y siguiendo los procedimientos descritos
previamente. Para las pruebas cinéticas se tomaron muestras de la solución mientras se
desarrollaba el proceso de adsorción cada 30 min. Los datos cinéticos fueron ajustados a los

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modelos de pseudo – primer y pseudo – segundo orden utilizando las expresiones , las
constantes de velocidad de la reacción se obtuvieron a partir de la pendiente y el intercepto
de la línea recta. De igual forma los parámetros termodinámicos (variación de la entalpía,
entropía y energía libre) fueron obtenidos al variar la temperatura del sistema (298, 308, 318
y 328 K). La representación gráfica de la ecuación en un gráfico de lnKe vs 1/T brinda a
través del intercepto y la pendiente de la línea recta los valores de ∆H y ∆S. A partir de la
ecuación se puede obtener entonces variación de energía libre (∆G) experimentada en el
proceso. 2.8 Técnicas espectrofotométricas de análisis La técnica espectrofotométrica de
análisis utilizada fue la espectrofotometría por plasma acoplado inductivamente (ICP) para
determinar la concentración.

Nomenclatura

b: constante de afinidad, L/mg.

B: constante relacionada con el calor de adsorción (J/mol).

bT: constante relacionada con el calor de adsorción, adimensional.

Ce: concentración de soluto en el de equilibrio, mg/L.

Ci: concentración inicial de soluto (adsorbato) en la solución, mg/L.

KF: indicador aproximado de la capacidad de adsorción, mg/g.

KT: constante de la isoterma de Temkin, L/mg.

m: masa de adsorbente.

n: factor de heterogeneidade (inverso).

Qe: capacidad de adsorción, mg/g de adsorbente.

Qm: capacidad de adsorción máxima, mg de soluto/g de adsorbente, mg/g.

R: constante universal de los gases, 8,314 J/mol ◦K.

r2: coeficiente de correlación, %.

Ra: porcentaje de absorción o recuperación.

RL, denominada parámetro de equilibrio o factor de separación

T: temperatura absoluta, K.

V: volumen de solución, L.

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Siglas

CAG: Carbón activado granular.

EAA: Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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ANEXOS

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