Farmacia Química II

PRACTICA N° 10

VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA EN

ZONA DEL ULTRAVIOLETA (UV):

Objetivo: Adiestrar a los estudiantes de Farmacia y Bioquímica, en competencias

que le permitan determinar las propiedades fisicoquímicas y aplicar técnicas analíticas
instrumentales en el análisis cuantitativo de principios activos en materia prima o en
diferentes formas farmacéuticas, con la finalidad de determinar la calidad de los
medicamentos.

CUANTIFICACION DE NORFLOXACINO EN TABLETAS: Método USP. XL

O OH

F
O

N N

HN
CH3

PM = 319.34

Material Reactivos Equipos

02 fiolas de 200 mL NaOH 1.0 N Balanza analítica
05 Fiolas de 100 mL Cloroformo Espectrofotómetro
02 embudos de separación Uv/Vis
Papel de filtro

a. PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDAR Y CURVA DE CALIBRACION:

Pesar 150 mg de Norfloxacino Estándar y transferir a una fiola de 200 mL y aforar
con solución de NaOH 1N.
De esta dilución preparar una solución stock transfiriendo 10 mL a una fiola de 100
y aforar a volumen con agua destilada.
A partir de esta solución stock preparar tres soluciones estándar de 3.75, 7.5 y 15
ug/mL de Norfloxacino, para ello se debe tomar 5, 10 y 20 mL respectivamente de
la solución stock y aforar a 100 mL. con agua destilada.

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Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia y luego realizar las

respectivas lecturas de absorbancia de estas soluciones (274 nm de longitud de
onda) previa lectura de un blanco, (solución de Hidróxido de Sodio).
Repetir el proceso por 3 veces.

b. PREPARACION DE LA MUESTRA PROBLEMA (NORFLOXACINO EN TABLETAS)

Pesar y pulverizar finamente no menos de 20 tabletas de Norfloxacino. Pesar una
porción de polvo equivalente a 150 mg de Norfloxacino y transferir a un embudo de
separación. Adicionar 100 mL de Cloroformo y agitar durante 5 minutos.
Realizar 5 extracciones con 20 mL de solución de NaOH 1N, recolectándose la fase
acuosa en una fiola de 200 mL. Diluir a volumen con solución de NaOH 1N, mezclar
y filtrar, descartándose los primeros 20 mL del filtrado. Transferir 10 mL de este filtrado
a una fiola de 100 mL y aforar con agua destilada y mezclar. Finalmente transferir 10
mL de esta solución a una segunda fiola de 100 mL, aforar con agua destilada y
mezclar.
Determinar la absorbancia de esta solución a 274 nm usando agua destilada como
blanco.
Realizar los Cálculos mediante la curva de calibración ó por la siguiente fórmula:

mg de Norfloxacino = 20 C (Am/As)

Donde:
C = Concentración de Norfloxacino USP en ug/mL. en la solución estándar 2.
Am = Absorbancia de la solución muestra.
As = Absorbancia de la solución estándar.

3. CUANTIFICACION DE NORFLOXACINO EN MUESTRAS DE ORINA POR

ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA
a. Basal:
Recolectar una muestra de orina media hora antes de la administración del
fármaco. Medir el volumen total excretado y conservar 30 mL en un frasco con
tapa hermética y mantener en refrigeración por un tiempo no mayor de 24 horas.

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b. Administración del Fármaco:

Grupo I:
Administrar por vía oral una dosis de "Noroxin" en comprimidos (declara contener
400 mg de Norfloxacino), con 250 mL de agua de consumo, a las 6:00 a.m.; a
cada una de los voluntarios sometidos a la prueba (grupos I)

Grupo II:
Administrar el fármaco en las mismas condiciones, pero con 250 mL de suero
fisiológico.
Se debe considerar que no ingirieran bebidas alcohólicas ni otros fármacos por lo
menos una semana antes de la administración del fármaco a estudiar. Además,
las personas deben estar en ayunas desde 12 horas antes del estudio y hasta por
lo menos 4 horas después de la administración del fármaco.

c. Recolección de las muestras de orina Post-Fármaco:

Recolectar las muestras de orina a intervalos de 1 hora, hasta las 12 horas y luego
cada 2 horas hasta las 36 horas.
Medir el volumen total excretado en cada recolección y conservar en refrigeración
30 mL de orina en frasco tapado herméticamente.

d. Cuantificación Espectrofotométrica de Norfloxacino en Orina:

Medir 5.0 mL de orina y colocar en un embudo de separación.
Adicionar 10 mL de cloroformo q.p., y agitar por 5 minutos y decantar.
Extraer el principio activo con 5 porciones de 4 mL cada una de solución de NaOH
1N recolectándose ésta en una fiola de 50 mL. Aforar con agua destilada y
mezclar.
Determinar las absorbancias respectivas de cada una de estas soluciones a 274
nm.
Tratar la muestra basal siguiendo el mismo procedimiento.

En los cálculos determinar los mg de Norfloxacino en tabletas, mg. excretados en

cada periodo de tiempo y los µg excretados por cada mL.

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Cuantificación de Norfloxacino en Tabletas por Espectrofotometría

Ultravioleta.
1. Objetivos:

 Cuantificar el peso de Norfloxacino en el producto farmacéutico.

2. Fundamento:

 El método se fundamenta en las características que tienen los compuestos incoloros de

ser leídos en la región UV, con una longitud de onda 274 nm.

3. Muestras a analizar:
 Norfloxacino tabletas 400 mg.

4. Características de la muestra a analizar:

CH3
HN
N N
O
F
O OH

Norfloxacino

5. Peso de la muestra a analizar:

Norfloxacino:
Peso Promedio de Tabletas: 0,6845 g

Entonces:
0,6845g 400 mg Norfloxacino
X 150 mg Norfloxacino
X = 0,2567g de polvo de Tableta

6. Reacciones químicas:

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7. Esquemas:

 Preparar la Muestra Problema:

0,2567g Polvo de
Tableta +20 ml NaOH, luego
recolectar las fases
acuosas (5 veces).
Agregar 100 ml
CHCl3

Agitar por 5'

recolectar en
fiola de 200 ml

10 ml

Aforar con
H2O
Sacar 10 ml del
Filtrar filtrado

100 ml 100 ml

Descartar los Leer al espectrofotometro

primeros 20 ml a 274 nm

8. Cálculos:
Realizar los Cálculos mediante la curva de calibración ó por la siguiente fórmula:

mg de Norfloxacino = 20 C (Am/As)

Donde:
C = Concentración de Norfloxacino USP en ug/mL. en la solución estándar 2.
Am = Absorbancia de la solución muestra.
As = Absorbancia de la solución estándar.

CÁLCULOS PARA LA MUESTRA DE NORFLOXACINO:

a) Miligramos de Norfloxacino presentes en la muestra:

Asumiendo los valores:
C = Concentración de Norfloxacino USP en ug/mL. en la solución estándar 2. (7.5)
Am = Absorbancia de la solución muestra. (0.651)
As = Absorbancia de la solución estándar. (0.570)

mg Norfloxacino = 20 C (Am / As)

mg Norfloxacino = 20 (7,5) (0,651 / 0,570419)
mg Norfloxacino = 171,1899mg
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b) Cantidad de Norfloxacino presentes en la Forma Farmacéutica:

171,1899 mg Norfloxacino 0,2567 g de polvo de Tab.

X 0,6845 g de polvo de Tab.

X = 456,4842 mg de Norfloxacino/ Tableta

c) Porcentaje Teórico:

0,6845 g de polvo de muestra 100%

0,400 g de Norfloxacino %T

%T = 58,44 %

d) Porcentaje Práctico:

0,2567g polvo de muestra 100%

0,1711899 g de Norfloxacino %P

%P = 66,69%

e) Porcentaje Comparado:

58,44% 100%
66,69% %C

%C = 114,12%

f) Porcentaje en Exceso:

%E = 114,12% - 100%
%E = 14,12 %

9. Conclusiones:

 El rango permitido de Norfloxacino en Tabletas por la USP (United Status

Pharmacopeia) es de no menos de 90% y no mas del 110%, por lo tanto la muestra
analizada se rechaza debido a que esta presenta un exceso de 14,12%.

10. Referencias Bibliográficas:

 United Status Pharmacopeia USP Nº 40– Paikway. pp: 535.

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EJERCCIO A DESARROLLAR

Se desea cuantificar Norfloxacino en tabletas, para lo cual se tomó una muestra de 150 mg
Norfloxacino y después del tratamiento realizado con la técnica USP, se encontró los valores de
las absorbancias:

C = Concentración de Norfloxacino USP en ug/mL. en la solución estándar 2. ( 5 )

Am = Absorbancia de la solución muestra. (0.745)
As = Absorbancia de la solución estándar. (0.621)

El Peso Promedio de Tabletas: 0.6525 g

Hallar:
a) Miligramos de Norfloxacino presentes en la muestra:
b) Cantidad de Norfloxacino presentes en la Forma Farmacéutica:
c) Porcentaje Teórico:
d) Porcentaje Práctico:
e) Porcentaje Comparado:
f) Porcentaje en Exceso:

Concluir si está dentro del rango permisible.

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