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PRACTICA 8

CUANTIFICACIÓN DE CAFEÍNA

OBJETIVO.- El alumno aislara y cuantificará la cafeína contenida en un a


tableta de analgésico, utilizando sus conocimientos de orgánica y de
espectrofotometría visible UV.

INTRODUCCIÓN

Una pastilla de cafeaspirina es analizada para cuantificar la cantidad de


cafeína que contiene. Una extracción con solventes es utilizada para
separar la aspirina de la cafeína, para que ésta sea analizada
espectrofotometricamente libre de interferencia de la aspirina.

La aspirina es un ácido carboxílico, conocido como ácido acetilsalicílico. Si


la tableta es primero disuelta en cloroformo, el cual es inmiscible en agua, y
esta solución es extraída con una solución acuosa de una base, la aspirina
puede reaccionar con la base, formándose una sal soluble en agua. Esta sal
también es insoluble en solventes orgánicos, pero soluble en la capa
acuosa, por lo que puede ser extraída. La fase orgánica con cloroformo
puede ser analizada por espectrofotometría visible UV.
Todo el material de vidrio debe de estar limpio y seco.

Nota.- Evite el contacto del cloroformo con la piel y de preferencia trabaje


en la campana de extracción.

MATERIAL

1 vidrio de reloj
1 espátula
1 mortero con pistilo
1 matraz Erlenmeyer de 25 ml
1 matraz aforado de 25 ml
2 matraz aforado de 100 ml
1 pipeta graduada de 10 ml
1 embudo de separación con tapón
4 vasos de precipitado de 100 ml
3 vasos de precipitado de 50 ml
1 agitador de vidrio
1 piseta con agua destilada
papel Whatman No 1 o No 4
REACTIVOS

Cloroformo
Bicarbonato de sodio
Cafeína

EQUIPO

Espectrofotómetro visible UV
2 celdas de cuarzo

TÉCNICA

1. Pese en una balanza analítica una pastilla de cafeaspirina y con la


ayuda de un mortero con pistilo, muela hasta obtener un polvo fino.
Utilizando un matraz Erlenmeyer de 25 mL, pese en balanza analítica
aproximadamente, un décimo del peso de la pastilla, agregue 8 ml de
cloroformo y agite hasta disolver, probablemente parte del polvo no se
disuelva en este solvente.
2. transfiera cuantitativamente a un embudo de separación de 125 ml,
utilice pequeñas cantidades de cloroformo para enjuagar el matraz
Erlenmeyer.
3. Prepare 50 ml de bicarbonato de sodio al 4 % p/v y colóquelo en un
baño de hielo. Agregue 10 ml de esta solución al embudo de
separación y proceda ha hacer la extracción de la aspirina del
cloroformo usando agitación y abriendo el embudo para desalojar los
gases.
4. Permita la salida de la capa orgánica filtrándola sobre un papel
Wathman No 1 o 4. Usando pequeños volúmenes de cloroformo (3 –4
ml) enjuague mínimo dos veces, la fase acuosa contenida en el
embudo de separación. Filtre y colecte en un matraz volumétrico de
25 ml. Afore con cloroformo.
5. Efectué una dilución de la solución de cafeína preparada, utilizando
una alícuota de 0.5 ml y aforrándola a 25 ml con cloroformo.
6. Prepare una solución estándar de cafeína de concentración de 200
ppm. Utilícela para preparar por dilución, un segundo estándar de 10
ppm.
7. Mida las absorbancias de la muestra problema y de la solución
estándar de 10 ppm a 275 nm de longitud de onda.
CALCULOS

1. La concentración de cafeína de la muestra medida en el paso no 7.


2. La cantidad de cafeína en mg en la pastilla.

CUESTIONARIO

1. Describa el método para calibrar un espectrofotómetro de haz


sencillo.
2. Explique cómo trabaja un monocromador
3. Un alumno quiere trabajar una técnica espectrofotométrica a 728 nm,
y el aparato acaba de ser usado a 400 nm. ¿qué tiene que hacer y
qué cuidados debe tener con el equipo?
4. La transmitancia de una solución a 590 nm fue de 76.2 % en una
celda de 2 cm.
a. Calcule la absorbancia
b. Si la concentración es de 0.081 M, cual es la absortividad de
esta especie a la misma longitud de onda.
c. Si la absortividad es de 10 000 L mol -1 cm-1, ¿cuál es la
concentración?
5. Se preparan 100 ml de estándar con 500 ppm de sulfato cúprico
penta hidratado, de esta solución se toman 15 ml que son aforados a
50 ml esta solución da una transmitancia de 49.5%. una solución de
concentración desconocida del mismo compuesto dio un % de T de
65.7, calcule la concentración del problema en ppm y en molaridad.

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