PRÁCTICA NUMERO 04

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

I. OBJETIVOS:
- Realizar la determinación de cenizas en muestras de alimentos.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al
residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica.
Representa el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes
elementales que están presentes en la muestra. Las cenizas normalmente, no
son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original,
debido a las pérdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los
constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los derivados de potasio y
en los animales los del sodio. Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta
peso constante, de 500°C a 600°C si es materia prima y de 650 a 800°C si es
producto procesado. Se evapora, y los constituyentes orgánicos son
incinerados en presencia de oxígeno del aire dando como resultado dióxido de
carbono y óxido de nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno
del agua. Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el
grado de refinamiento de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y
para diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas. La mayoría de
los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de 0.5 a
1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen prácticamente
cenizas. El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en
incinerar una porción exactamente pesada del alimento en un crisol de
porcelana o platino (resistente a altas temperaturas) utilizando una mufla a
temperaturas entre 500 y 600°C durante 24 horas aproximadamente. El análisis
se da por terminado cuando el residuo esté libre de partículas carbonosas (de
color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris uniforme,
ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las
cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso
constante. Un esquema de este proceso se muestra a continuación. Las
temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación
de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan
los 600°C. Se plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de
650°C, el cloruro de sodio y de potasio son volatilizados, el carbonato de calcio
es convertido en óxido y los fosfatos alcalinos se funden protegiendo a las
proteínas y evitando que toda la materia orgánica pase a dióxido de carbono.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde

el punto de vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y
nutricionales. Debido a ello su medición está incluida dentro del Análisis
Químico Proximal de los alimentos (en el cual se mide principalmente el
contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas). En el análisis de alimentos
también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de minerales que no
arden ni se evaporan. Después de calcinarlo, es más fácil hacer un análisis
detallado de cada mineral.
Mufla:
Es un horno, el cual es utilizado para la calcinación de sustancias, secado de
sustancias (muestras), fundición, procesos de control e incineración. Se empleo
se debe a que alcanza temperaturas mayores a los 200°C. Se compone de una
puerta por la que se accede al interior de la cámara de cocción, en la que
existe un pequeño orificio de observación. En el techo del horno se ubica un
agujero por donde salen los gases de la cámara. Las paredes del horno mufla
están hechas de placas de materiales térmicos y aislantes.

Tabla Nro1: Temperatura recomendada en la Mufla según tipo de

muestra

Es utilizado para conocer el contenido total de minerales en los

alimentos. Si existe un alto contenido de cenizas puede existir la
presencia de un adulterante inorgánico. Además es utilizado para
conocer la evaluación nutricional.
Se emplea entonces la siguiente fórmula:

% cenizas = (peso 2 – peso 1) *100

Peso 3
 Donde
● Peso 1 = peso del crisol solo en g
● Peso 2 = peso final obtenido en la Mufla (Crisol + Muestra
calcinada)
● PESO 3 = peso de la muestra en g.

El valor obtenido será en % de Cenizas

La mayoría de productos de uso común como leche, carne, huevos,
contienen de 0.5 a 5% de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no
contienen prácticamente cenizas.

III. MATERIALES Y EQUIPOS:

MATERIAL Y REACTIVOS EQUIPOS

✔ Crisoles ✔ Balanza Analítica

✔ Pinzas ✔ Mufla

✔ Espátula ✔ Desecador

✔ Guantes ✔ Plancha de
calentamiento

✔ Mechero

✔ Estufa

IV. PARTE EXTERIMENTAL

DETERMINACION DE CENIZAS
1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente
limpio, introduciéndolo a la mufla a 550°C ± 25°C
aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla
e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15
minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta
temperatura ambiente.

2. Determinar la peso del crisol en balanza analítica con

aproximación de miligramos.

3. Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente

secada y determinar la masa del crisol con la muestra en balanza
analítica con aproximación a miligramos.
 4. Incinere la muestra utilizando una placa de calentamiento hasta
que no emita humo y las paredes del crisol estén blancas.
Hacerlo en la campaña de extracción. Cuando deje de emitir
humo, apagamos la placa y dejamos enfriar unos 20min.

5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C

aproximadamente, durante 5 horas.

6. Extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ±

5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y
dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
7. Determinar el peso del crisol y la muestra en balanza analítica
con aproximación de miligramos. Determinar el % de cenizas
mediante fórmula.

RESULTADOS OBTENIDOS
MUESTRA : HARINA

TRABAJO EN PESO DEL PESO DE LA PESO %

LABORATORI CRISOL SECO MUESTRA MUESTRA CENIZAS
O (PESO 1 en g) (g) EN MUFLA
(PESO 2 en
g)
ENSAYO 1 17.9686 2.006 18.0273 2.93
ENSAYO 2 17.9680 2.004 18.0565 4.41
ENSAYO 3 17.9583 2.008 18.0622 5.17
ENSAYO 4 17.9954 2.005 18.0572 3.08
ENSAYO 5 17.9423 2.001 18.0533 5.54
% FINAL DE CENIZAS 4.226

V. CUESTIONARIO:

1. ¿Por qué es importante la determinación de Cenizas en los

alimentos? Investigue.
- La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al
residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica.
 Representa el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de
nutrientes elementales que están presentes en la muestra. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el
alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las
interacciones químicas entre los constituyentes. En las cenizas vegetales
predominan los derivados de potasio y en los animales los del sodio.
Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta peso constante, de 500°C
a 600°C si es materia prima y de 650 a 800°C si es producto procesado. Se
evapora, y los constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de
oxígeno del aire dando como resultado dióxido de carbono y óxido de
nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del agua. Sirve
para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el grado de
refinamiento de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para
diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas. La mayoría de
los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de
0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen
prácticamente cenizas.

- El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en

incinerar una porción exactamente pesada del alimento en un crisol de
porcelana o platino (resistente a altas temperaturas) utilizando una mufla a
temperaturas entre 500 y 600°C durante 24 horas aproximadamente. El
análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de partículas
carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris
uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol
con las cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica
hasta peso constante. Un esquema de este proceso se muestra a
continuación. Las temperaturas de incineración empleadas, de forma
análoga a la determinación de humedad, dependen del tipo de alimento a
analizar, pero rara vez superan los 600°C. Se plantea que si se alcanza
rápidamente una temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de potasio son
volatilizados, el carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos
alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que toda la
materia orgánica pase a dióxido de carbono.

2. Investigue cuales son las precauciones a tomar en cuenta en el

procesamientos de muestras como sólidos, leches y jugos
azucarados finalmente las carnes.
- Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la
determinación de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero
rara vez superan los 600°C. Se plantea que si se alcanza rápidamente una
temperatura de 650°C, el cloruro de sodio y de potasio son volatilizados, el
 carbonato de calcio es convertido en óxido y los fosfatos alcalinos se funden
protegiendo a las proteínas y evitando que toda la materia orgánica pase a
dióxido de carbono.

Precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y durante la

manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener
resultados confiables:
- Al homogenizar productos sólidos en morteros de porcelana se debe cuidar
que el producto no se contamine con el material del mortero.
- Alimentos con altos contenidos de humedad como la leche, los jugos y
néctares de frutas, vinos, etc, deben ser sometidos, luego de medida la
porción de ensayo, a un previo presecado en estufa con el objetivo de
concentrar los solutos.
- Alimentos con altos contenidos de azúcares y/o grasas deben ser
flameados previamente bajo la llama de un mechero hasta que el material
comience a carbonarse. Esta operación evita que, durante la posterior
incineración en la mufla, parte de la muestra se proyecte fuera del crisol por
excesivo espumeo, en el caso de los azúcares, o crepitaciones producidas
por el alto contenido lipídico.
- Para productos de incineración dificultosa, como por ejemplo los productos
cárnicos, pueden añadirse sustancias que aceleren y faciliten el proceso de
incineración, tales como HNO3, mezcla glicerina-etanol, entre otros. En este
caso es necesario realizar un ensayo en blanco, incinerando bajo idénticas
condiciones la misma cantidad de la sustancia empleada para facilitar la
incineración.
- Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben
realizarse lo más rápidamente posible, para evitar que las mismas absorban
humedad ambiental.

3. ¿Qué compuestos se emanan en las muestras orgánicas

calcinadas en la Parte 4 de la práctica?

- Cuando se incineran las muestras, lo que nos queda en el crisol son restos
de materia inorgánica mientras que la orgánica es la que se volatiliza; es
 por esto que podemos definir la calidad del alimento ya que mientras menos
porcentaje de cenizas obtenemos significa que durante el proceso no ha
existido contaminación de componentes metálicos.

- Se plantea que si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el

cloruro de sodio y de potasio son volatilizados, el carbonato de calcio es
convertido en óxido y los fosfatos alcalinos se funden protegiendo a las
proteínas y evitando que toda la materia orgánica pase a dióxido de
carbono.

4. ¿Cuál es el % de cenizas en alimentos permitidas en el Perú?

- MANTEQUILLA 2.5%
- CREMA 2.9%
- LECHE EVAPORADA 1.6%
- MARGARINA 2.5%
- LECHE 0.7%
- YOGOURTH 0.8%
- HUEVOS 1.0%
- FILETE DE PESCADO 1.3%
- JAMÓN FRESCO 0.8%
- POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0%
- ROAST BEEF 3.0%
- MANZANAS 0.3%
- PLÁTANOS 0.8%
- CEREZAS 0.5%
- TOMATES 0.6%
- FRUTAS SECAS 2.3%
- ARROZ INTEGRAL 1.0%
- HARINA DE MAÍZ 1.3%
- MAÍZ CACAHUAZINTLE 0.4%
- ARROZ BLANCO 0.7%
- HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%
- GRASAS, ACEITES, MANTECAS: VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A
4.09%
- ALMIDÓN PURO: 0.3%
- GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%
- NUECES: 0.8 A 3.4%

5. ¿Cuáles son los grupos orgánicos representativos presentes en

los alimentos como la leche, los aceites y las carnes?

- Los componentes orgánicos (glúcidos, lípidos, proteínas, vitaminas), y los

componentes minerales (Ca, Na, K, Mg, Cl).
- La carne contiene aproximadamente 19 por ciento de proteína de excelente
calidad y hierro que es bien absorbido. La cantidad de grasa depende del
animal del que viene la carne y del tipo de corte. El valor energético de la
carne aumenta con el contenido de grasa. La grasa en la carne es bastante
alta en su contenido de ácidos grasos saturados y colesterol. La carne
proporciona además cantidades útiles de riboflavina y niacina, un poco de
tiamina y pequeñas cantidades de hierro, zinc y vitaminas A y C. Las
vísceras o menudencias (órganos internos), en particular el hígado,
contienen cantidades mayores. Las vísceras tienen una cantidad
relativamente alta de colesterol. En general todos los animales salvajes y
domésticos, grandes y pequeños, aves, reptiles y mamíferos suministran
carne de valor nutricional bastante similar.La principal variable es el
contenido de grasa.

6. ¿Cómo se hace la determinación de % cenizas en el agua?

El contenido en gua de la muestra (humedad) se calcula por diferencia de
peso y se expresa en % de humedad (g/100 g de muestra).
El valor de ceniza se determina mediante la destrucción de la materia
organica presente en la muestra por calcinación y determinación
gravimétrica del residuo.

7. ¿Qué son las cenizas y que cuantifica en los alimentos?

Las cenizas de un alimento es equivalente al residuo inorgánico que
queda después de quemar la materia orgánica. La muestra se
incinera a 550 - 600 ºC para eliminar todo el material orgánico.
8. ¿Qué elementos componen las cenizas totales?
 Contiene los minerales (libres o asociados). Dependiendo de la forma
de eliminación de la materia orgánica pueden estar como OXIDOS
Y/O SALES. ANIONES: fosfatos, cloruros, sulfatos.
CATIONES: calcio, sodio, potasio, magnesio.
9. Describa los métodos de secado

10. Describa las partes de una Mufla:

- Control de temperatura: esta característica permite establecer la

temperatura a la que tiene que calentar la mufla. Normalmente el tipo de
control que suelen utilizar las muflas suelen ser PID, el cual hace que la
temperatura de trabajo sea más exacta dentro de la mufla. Esta suele
programarse de forma que no se presente ningún pico en la temperatura.
Esto con el fin de que se dañe la prueba que está calentándose dentro de la
mufla.
- Temporizador: el temporizador sirve para que se pueda establecer un
tiempo para el funcionamiento de la mufla. Es decir, el tiempo que el equipo
funcionará según como se haya programado dependiendo de las
necesidades específicas que tengan en el laboratorio. Por ejemplo, se
puede programar para que esté encendido durante un periodo de 1 hora, 2
horas, 4 horas, 50 horas, etc., así como también se pueden programar por
minutos o segundos.
- Interruptor de seguridad: esta característica puede cambiar dependiendo del
fabricante de la mufla, pero normalmente las muflas de laboratorio tienen un
interruptor de seguridad en su puerta, el cual cumple el trabajo de actuar
como un interruptor y cortar el suministro de energía cuando se abre. De
esta forma se minimiza la exposición a las altas temperaturas a las que se
puede someter el operario del laboratorio.
Cámara interna:
La cámara interna es sin duda una de las partes más importantes de la mufla,
la cual debe de estar construida con alúmina (oxido de aluminio) y sílice
(dióxido de silicio), que son materiales bastante resistentes a las altas
temperaturas, siendo perfectas para este tipo de trabajos.

De este mismo material se construye la puerta de la mufla, de forma que tenga

la misma resistencia a las altas temperaturas, consiguiendo una cocción
perfecta en su interior.

Asimismo, en la parte superior de la mufla hay un agujero dónde se pude hacer

la verificación de la temperatura de la mufla. Dicha verificación se realiza
usando un termómetro externo. El agujero también sirve para liberar los gases
que se pueden presentar durante el trabajo de la herramienta.

Dentro de la cámara interior de la mufla se pueden encontrar dos elementos:

Elementos calefactores:
Estos elementos son aquellos que cumplen el papel de poder servir como una
fuente de calor en el interior de la mufla. Dichos elementos suelen ubicarse de
una forma estrategia para que la herramienta pueda calentar de forma
homogénea en toda la cámara interior.

Termocupla:
También conocido como sensor, cumple el trabajo de enviar una señal eléctrica
al control electrónico de la mufla para indicar la temperatura a la que está el
interior de la herramienta, pudiendo nivelarla según lo deseado por los
operarios.

VI. CONCLUSIONES:
- El porcentaje de cenizas totales en la harina dio como resultado 4.226 %
para determinación de cenizas en la harina y según los requisitos de la
norma que nos indica que el máximo permitido para el nivel de calidad es
de 1.5 % (harinas para todo uso) por lo cual la muestra que analizamos no
cumple el estándar permitido. 

VII. RECOMENDACIONES GENERALES:

- Tener cuidado de no aportar humedad a la muestra, haciendo uso siempre

de pinzas para manipularlas, puesto que el cuerpo humano aporta
cantidades significativas de humedad que pueden interferir con los
resultados.
- Tener en cuenta que para determinar el peso de la “muestra seca”, es
necesario repetir el proceso de pesado un número no menor a tres veces,
hasta que se alcance el punto de peso constante.
- Tener cuidado en la manipulación de los equipos de secado puesto que
éstos pueden llegar a ser peligrosos debido a las temperaturas que
manejan.
- Usar guantes de proteccion, durante el manejo de la mufla, para evitar el
contacto de la piel con las paredes calientes de este equipo.
- Verificar que la balanza analitica este equilibrada, sobre una superficie
plana y que no exista Corrientes de aire externas que afecten a la presicion
de nuestro pesado.
- No destapar completamente el desecador, ni por mucho tiempo para que la
humedad del ambiente no entre en nuestro sistema.
- Emplear correctamente las pinzas, con las puntas hacia abajo para
garantizar un mejor agarre a nuestros crisoles.
- Es necesario revisar de forma periódica las conexiones eléctricas del
laboratorio.
- Se tiene que hacer una limpieza externa por lo menos una vez a la semana.
Se hace utilizando un paño húmedo y una solución no abrasiva que sea
recomendable para superficies de metal.
- No se tiene que utilizar multi-tomas eléctricas para conectar el equipo de
mufla, tampoco se tienen que usar conexiones de poca calidad que puedan
calentarse con facilidad.
- Se tiene que calibrar la mufla una vez al año para poder arreglar cualquier
problema que pueda presentarse con la temperatura.
- Dejar 15 centímetros de espacio libre alrededor del equipo, con el fin de que
el calor pueda circular y salir por las rejillas de ventilación del equipo. Esto
es muy importante para evitar accidentes.

VIII. USO EN LA CARRERA:

- En practicas industriales se llegaría a usar estos métodos analíticos de
porcentajes de cenizas ya que dentro de las empresas grandes de lácteos,
 bebidas, carnes, etc, son indispensables el análisis previo de estos
alimentos para no poner en riesgo al consumidor de los alimentos.

IX. BIBLIOGRAFIA:
https://pt.slideshare.net/melinaflores16503/cenizas-34013509
https://www.fundaciondiabetes.org/infantil/200/grupos-de-alimentos
https://www.slideshare.net/DiegoGuzmanSilva/prctica-3-20161123-lab-anlisis-
determinacin-de-cenizas
https://www.fundaciondiabetes.org/infantil/200/grupos-de-alimentos