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Determinacion de Solidos Totales

Determinacion de Solidos Totales

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DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales.
La prueba se realiza para todos los grupos de alimentos (leche y derivados, carnes, cereales, etc.). Determinacion del contenido de agua A este análisis de le conoce también como contenido de humedad o materia seca (MS). En una estufa a 105°C se introduce una muestra previamente pesada del alimento fresco. Ahí se mantiene hasta que se evapora toda el agua y se obtiene un peso constante (normalmente a las 24 horas). La diferencia entre el peso fresco del alimento y el contenido de agua es lo que predominamos como materia seca (MS) y es un parámetro fundamental para comprar el valor nutritivo de distintos tipos de alimentos. El contenido de agua o la MS se expresan generalmente en gramos por kilo (g/kg) o en tanto por ciento (%). La perdida de agua se produce que se produce a estas temperaturas puede arrastrar cierto tipo de sustancias volátiles, por lo que será necesario realizar correcciones, Esto sucede en el caso de la determinación de la materia seca de forrajes frescos o ensilados. DETERMINACION DE CENIZAS Las cenizas representan la fracción correspondiente a los minerales del alimento. Para su determincacion se toma una cierta cantidad del alimento previamente pesada y se combustiona totalmente en una mufla u horno a 550°C. Toda la materia organica del alimento se incinera y solo quedaran los compuestos inorgánicos. A estas temperaturas se produce una perdida de ciertos minetales como el Ca y el P, y la volatilización de otros como Na, K, y Cl. La fracción resultante se denomina cenizas. Una vez determinadas la materia seca (MS) y las Cenizas,puede obtenerse el contenido en materia organica (MO) de un alimento como: MO = MS - Cenizas Bibliografia: BASES DE LA PRODCUCCION ANIMAL F.P Caravaca Rodriguez Universidad de Sevilla Servicio de Publicaciones Universidad de Cordoba

níquel.4. Sílica gel con indicador de humedad u otro desecante equivalente. la pérdida de peso se reporta como humedad. Cápsulas de níquel. ésta se pesa directamente sobre la cápsula o se distribuye sobre una cama de gasa o arena lo cual incrementa la superficie de contacto y la circulación del aire. Determinación de humedad y sólidos totales en alimentos por secado en estufa.2.723 µm). 5.4. . bebidas y aditivos alimentarios por espectrofotometría de absorción atómica.4 Reactivos Todos los reactivos deben ser grado analítico a menos que se indique otra especificación y por agua se entiende agua destilada. y por los grupos OH en las moléculas de lactosa (9. Los sólidos no grasos son estimados al restar del valor de sólidos totales el contenido de grasa. agua y hielo aptos para consumo humano. 5. Varillas de vidrio de aproximadamente 4 mm de diámetro. favoreciéndose así la evaporación durante el tratamiento térmico. 5. Estufa con control de temperatura para mantener en un intervalo de 100 ± 2°C.3. Con la tecnología de FTIR con interferómetro.3.3. Baño María o placa de calentamiento con control de temperatura.2.2 Equipo 5.465 µm). El contenido de sólidos totales es estimado por la suma del contenido de grasa.2.1 mg. cobre. De acuerdo con la naturaleza de la muestra. 5.2. cromo.1.1. 5. Balanza analítica con sensibilidad de ± 0. NMX-F-708-COFOCALEC-2004 El análisis de leche cruda por espectroscopia de infrarrojo (IR) esta basado en la absorción de energía infrarroja a longitudes de onda específicas: por los grupos CH en las cadenas de ácidos grasos de las moléculas de grasa (3. cadmio. la lectura de luz es procesada por el equipo a través de la fórmula matemática Transformada de Fourier para obtener los resultados de los componentes de la muestra. PROY-NOM-211-SSA1-2002 Proyecto de Norma Oficial Mexicana PROY -NOM-211-SSA1-2002. Material común de laboratorio. con base cóncava o plana según se requiera. Pinzas para crisol. plata. utilizando un factor de corrección por el contenido de sales. 5. 5. 5. 5. por los enlaces entre aminoácidos en las moléculas de proteína (6.6.2.610 µm). Productos y servicios. hierro. Métodos de prueba fisicoquímicos. y por los grupos carbonilo presentes en los ésteres ligados a estas mismas moléculas (5.1.3. proteína y lactosa.5. mercurio. aluminio o vidrio sin tapa o con tapa que embone bien.3.3.4.3.3. Determinación de arsénico. estaño. 5. 5. plomo. Determinación de humedad y sólidos totales 5.2. Desecador con desecante activo. 5.1 Principio del método La muestra se calienta a 100 ± 2°C durante un periodo de 2 a 4 horas.3 Materiales 5. de dimensiones adecuadas al tamaño de la muestra. 5. selenio y zinc en alimentos. Gasa. Arena de mar purificada con ácido clorhídrico al 50% en ebullición y lavado con agua hasta eliminación de cloruros o comercialmente purificada.48 µm).

evaporar a sequedad y sin tapa.1 mg (M2). Abrir la estufa.5 Preparación de la muestra Homogeneizar la muestra antes de tomarla.2.7. A.2 Procedimiento con la muestra 5. 5.M1 En donde: M1 = Peso de la cápsula con o sin arena o gasa (g) M2 = Peso de la cápsula con o sin arena o gasa más muestra húmeda (g) M3 = Peso de la cápsula con o sin arena o gasa más muestra seca (g) 5. 5.6. si es necesario colocar el envase original en baño María a no más de 40°C para incorporar los componentes que hayan podido separarse (por ejemplo grasas y fibras).1 mg (M1).6.1 mg (M3).1 Preparación de las cápsulas. las cápsulas entreabiertas durante un mínimo de 2 horas a 100 ± 2°C. mezclar bien la muestra con la arena o colocarla sobre la gasa.2. 5.6.7 Expresión de resultados Cálculos Cultura Ecológica. taparlas e introducir en un desecador.3 Si la muestra lo requiere. tapar las cápsulas y colocarlas en el desecador. 5.6. Durante la evaporación. añadir unos cuantos mililitros de agua destilada.2. 5. Para que se cumpla el grado de precisión.6. utilizar una cantidad de muestra superior a 1 g y en los productos heterogéneos utilizar de 3 a 5 veces más de la cantidad mínima propuesta.6. lo cual facilita una mezcla uniforme.6. 5. después de pesar. 5. Cerrar la estufa y secar entre 2 a 4 horas a 100° ± 2°C hasta alcanzar el peso constante.5.1.1.6. Evitar las pérdidas de producto.6.1. Gestión Ambiental Mexicana 5 5.1 Cuando la muestra se pesa directamente. 5.C.1 Pesar hasta 10 g de la muestra en la cápsula preparada. las cápsulas deben ponerse a peso constante.1 Porcentaje de humedad % de humedad = M2 .1. un pedazo de gasa recortada al tamaño del fondo de éstas.2 Si es el caso.3 Poner a peso constante secando en la estufa. Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar con precisión de 0. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar con precisión de 0.4 Para cada muestra preparar las cápsulas por duplicado.4 Introducir las cápsulas en la estufa con la muestra previamente evaporada. 5. tapar y pesar con precisión de 0.M3 x 100 M2 . el contenido de la cápsula debe removerse de vez en cuando al principio y más a menudo al final. Colocar las tapas de manera que al final del tiempo de secado puedan taparse rápidamente. 5.% humedad Nota: Indicar el valor medio de la determinación por duplicado y con dos decimales como cifras significativas.6 Procedimiento 5.2.2 Porcentaje de sólidos totales % sólidos totales = 100 . por medio de un baño María a ebullición o placa de calentamiento a un máximo de 100°C. colocar en las cápsulas un máximo de 30 g de arena dependiendo de las características de la muestra. o bien.6.2 En caso de que se requiera. Si es necesario.7.8 Informe de la prueba % de humedad % sólidos totales DETERMINACION DE MATERIA GRASA . y cuando sea necesario una varilla de vidrio de longitud apropiada para reposar oblicuamente en la cápsula sin que se impida el tapado de ésta. 5.

El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante. los carotenos. esteroles. muy eficaz. a los fosfolípidos. donde se recibe o deposita la grasa. se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. Es un extractor intermitente. MATERIAL Y EQUIPO: Cartucho de extraccion Algodon desgrasado Extractor tipo Soxhlet completo Manta electrica o baño maria a temperatura constante Estufa de secado Desecador Balanza analitica Pinzas de nuez Pinzas para crisol Probeta DIAGRAMA DE BLOQUES Pesar 2 a 5 g de muestra . las lecitinas. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen. La extracción consiste en someter la muestra excenta de agua (deshidratada) a un proceso de extracción continua (soshelt) utilizando como extractante éter etílico UNDAMENTO DEL METODO EXTRACTO ETEREO Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. las clorofilas y otros pigmentos. ascendiendo por el tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol. se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral.El extracto etereo o grasabruta esel conjunto de sustancias de un alimento que se extraen con éter etílico (esteres de los acidos grasos. el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. acidos grasos libres). lectias. el extractor propiamente dicho. El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón. los esteroles. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse. los ácidos grasos libres. las ceras. pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. el recipiente colector. ceras. que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y. fosfolipidos.

puesto que los lipidos son biomoleculas de alto peso molecular. Y por ultimo se somete a un proceso de calentamiento para eliminar cualquier tipo de humedad presente en la muestra y asi obtener una cantidad de lipidos totales en la muestra. dejar la muestra libre del solvente. cabe mencionar para poderse llevar acabo este proceso es importante tomar en cuenta ciertos factores como es la temperatura y la cantidad necesaria de solvente. una vez terminada el proceso de extracto eterio es importante someter la muestra a un proceso de rotavapor. proceso que nos permite la separación entre el solvente y la muestra obteniendo la recuperación del eter es decir. siendo el eter uno de los solventes indispensables para la separación de los lipidos contenidos en siertos alimentos.comprobamos que es un proceso muy tardado.Montar equipo Añadir eter Iniciar el procesamiento de calentamiento del Efectuar extracción Evaporar el eterIntroducir a la estufa Atemperar( peso conatante) EQUIPO SOXHLET ROTAVAPOR OBSERVACIONES: Durante la determinación de lipidos en una muestra(cereal) mediante el metodo extracto eterio. .

Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro. Se pueden formar peróxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Por ello es recomendable el empleo de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad estática.Precaución:El éter es extremadamente inflamable. . litio ocon agentes fuertemente oxidantes.Se puede emplear papel filtro en lugar del cartucho de extracción.

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