Analisis de ceniza Determinacin de cenizas totales o residuos. I.

FUNDAMENTO: luego de que la muestra del alimento ah sido sometida a elevadas temperaturas de ignicin y oxidacin. Siendo este residuo de naturaleza inorgnica compuesta por sustancias minerales. Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las cenizas suponen menos del 5 La determinacin de cenizas en los alimentos se basa en el residuo seco que se obtiene % de la materia seca de los alimentos. Los minerales, junto con el agua, son los nicos componentes de los alimentos que no se pueden oxidar en el organismo para producir energa; por el contrario, la materia orgnica comprende los nutrientes (protenas, carbohidratos y lpidos) que se pueden quemar (oxidar) en el organismo para obtener energa, y se calcula como la diferencia entre el contenido en materia seca del alimento y el contenido en cenizas.

Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno mufla los componentes orgnicos a 550 C durante 5 h. En ocasiones es interesante determinar las cenizas insolubles en cido clorhdrico, que pretenden representar el contenido del alimento en minerales indigestibles. ,km Como ya se ha descrito; las cenizas son el residuo inorgnico que queda tras eliminar totalmente los compuestos orgnicos existentes en la muestra, si bien hay que tener en cuenta que en l no se encuentran los mismos elementos que en la muestra intacta, ya que hay prdidas de volatilizacin y por conversin e interaccin entre los constituyentes qumicos.

A pesar de estas limitaciones, el sistema es til para concretar la calidad de algunos alimentos cuyo contenido en cenizas totales, o sus determinaciones derivadas que son cenizas solubles en agua, alcalinidad de las cenizas y cenizas insolubles en cido, est bien definido. Facilita, en parte, su identificacin, o permite clasificar el alimento examinado en funcin de su contenido en cenizas.

Importancia de la determinacin de cenizas.

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinacin del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:

Son una parte del anlisis prximo para la evaluacin nutricional. Las cenizas son el primer paso en la preparacin de una muestra de alimentos para anlisis elemental especfico.

La determinacin del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboracin de alimentos tales como: azcar, pectinas, almidones y gelatinas.

El contenido de cenizas se usa como ndice de calidad en algunos alimentos como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un ndice de adulteracin, contaminacin fraude.

Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%.

Quiere decir que la mayora de las cenizas estn en las cscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable.

Se usa como ndice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos no slo porque se establece el contenido de cenizas total sino adems, el % de esa ceniza soluble en agua, en cido y tambin la alcalinidad que presenta.

Las cenizas contienen los elementos inorgnicos, mucho de los cuales son de inters nutricional como es el caso del calcio, fsforo, etc.

Cuando en algn producto alimentacin hay un alto contenido de ceniza se sugiere la presencia de algn adulterante inorgnico.

El mtodo ms comn para determinar cenizas es la calcinacin en mufla a temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en azcar se han recomendado mtodos basados en la conductividad elctrica (va hmeda). El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base hmeda. En frutas y hortalizas est comprendido entre 2 - 12%.

Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgnicas e inorgnicas. Las sales inorgnicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes. Tambin pueden encontrarse presentes sales de cidos orgnicos: mlico, oxlico, acticos, pptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales pueden encontrarse formando complejos de molculas orgnicas. A veces en la determinacin de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo leche DETERMINACION DE CENIZA EN LOS ALIMENTOS.

La determinacin de ceniza es referida como el anlisis de residuos inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica de un alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos confiables. Existen tres tipos de anlisis de cenizas: cenizas en seco para la mayora de las muestras de alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos crnicos)como mtodo de preparacin de la muestra para anlisis elemental y anlisis simple. Elementales. Clculos en la determinacin de la ceniza. El resultado se expresa como porcentaje de ceniza bruta sobre la materia natural

En donde:

m' = peso del crisol con las cenizas. m '' = peso del crisol. m = peso del crisol con la muestra.

El valor principal de la determinacin de ceniza (y tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acido) es que se supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias u en la gelatina es un inconvenientes un alto contenido en cenizas. Las ceniza de los alimentos debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitara en parte su identificacin. En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El carbonato potsico sodio permanece inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C. los fosfato y carbonatos reaccionan dems entre s. a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o al bao Mara. b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos. c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro.

Mtodo de cenizas totales

En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. La determinacin en seco es el mtodo ms comn para determinar la cantidad total de minerales en alimentos y este mtodo se basa en la descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra, este mtodo es

eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido.

La tcnica que se utilizara en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La ceniza remanente es el residuo inorgnico y la medicin de la ceniza total es til en el anlisis de anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de las muestra con un contenido alto de azcares lo cual puede ocasionar perdidas en la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

Existen 4 tipos de anlisis de ceniza Cenizas en seco: para la mayora de las muestras de alimento Cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la muestra para anlisis elementales. Cenizas de plasma: consiste en quemar la muestra, para eliminar todo el material orgnico. El mtodo ms comn para determinar cenizas es la calcinacin en la mufla a temperaturas entre 500 y 600. Pasos para realizar el anlisis de ceniza. 1. Introducimos los crisoles a la estufa y los colocamos en el desecador por 20min.para extraer la humedad retenida en ella. 2. Sacar los crisoles de la estufa y los colocamos en el desecador por 20min.para disminuir la humedad y enfriarlos. 3. Rotular el crisol sin tocarlo para ello se utiliza una pinza. 4. Medir el crisol vacio en la balanza semi analtica. Luego tarar la medida. 5. Medir 1 gramo de muestra. 6. Llevar la muestra en el desecador hacia la mufla.

7. Introducir la muestra en la a 600c durante 4 horas. 8. Apagar la mufla y extraer las muestras para que estas se enfren por 45min. 9. Colocar el crisol con la muestra (utilizando la pinza) en el desecador y dejarlos ah para que se enfren por 20 min. 10. Introducir los crisoles y muestras en la estufa. Sacar el crisol de la estufa y lo introducimos en la mufla por 1 hora 500C. 11. Extraer los crisoles de la mufla y dejarlos que enfren por 20min. 12. Colocar a la muestra en el desecador para llevarla al Hot-plate, y agregarle 2gotas de H2O destilada, y esperar a que estas se consuman. 13. Introducir nuevamente la muestra a la muestra por 1hora a 600C 14. Sacar el crisol e introducirlo al desecador tomndolo con una pinza, y dejarlo de 15 a 20 min. 15. Medir la muestra en la balanza semi-analtica. 16. Al obtener el peso, sustituir los valores en la formula. 18Determinar el porcentaje de ceniza usando la formula

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la determinacin de cenizas insolubles en cidos. La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se describen a continuacin. Procedimiento: 1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio, introducindolo a la mufla a 550C 25C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125C 5C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. 2. Determinar la masa del crisol en balanza analtica con aproximacin de miligramos. Registrar el dato como A.

3. Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar la masa del crisol con la muestra en balanza analtica con aproximacin a miligramos. Registrar el dato como B. 4. Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes del crisol estn blancas. 5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550C 25C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125C 5C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. 6. Determinar el peso del crisol y del espcimen calcinado en balanza analtica con aproximacin de miligramos. Registrar el valor como C.

* Anlisis de Sustancias Minerales La determinacin de cenizas se hace para realizar el anlisis de sustancias minerales, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en un alimento, el cual engloba al conjunto de sustancias que quedan como residuo tras la incineracin de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacin de su masa. Bsicamente esta formado por sustancias inorgnicas. Este parmetro nos puede indicar una posible adulteracin del alimento. Todos los alimentos al estado fresco o procesado contiene sustancias minerales, los de origen vegetal las han obtenido por absorcin del suelo en que fueron cultivadas. Las de origen animal las obtienen de la ingesta de sus alimentos.

* Cenizas Totales Se define como el residuo orgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha calcinado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido.