UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

INFORME DE LABORATORIO Nº 5
SEPARACIÓN DE CATIONES DEL
GRUPO IV

PROFESOR: ING. SUAREZ SÁNCHEZ MARÍA FLOR

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO

INTEGRANTES:

− ALCANTARA GOMEZ RODRIGO DAVID 20203013D

− POLO ASIS JUAN ALEXANDER 20204179C
SECCIÓN: S

2021
QUINTO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
 SEPARACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO III

1. OBJETIVOS:

• Separar e identificar de cada uno de los cationes del grupo IV (Ca 2+,
Sr2+, Ba2+).
• Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de
sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes
medios.
• Efectuar la separación selectiva de los cationes aprovechando su
insolubilidad en ciertos medios y a ciertas condiciones de temperatura.

2. MARCO TEÓRICO:

• GRUPO IV (Ca2+, Sr2+, Ba2+)

• Estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así,
los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo
IV son poco solubles. es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente
grado, es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por
 ejemplo, es imposible precipitar completamente el grupo IV en solución acuosa
en forma de sulfatos, porque uno de ellos (𝐶𝑎𝑆𝑂4) tiene un valor bastante grande
del producto de solubilidad (2,37x10-5). Además, las sales de un ácido fuerte (los
sulfatos) son prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello se
solubilizarán después de la separación del grupo V que representa una operación
relativamente complicada.

• La separación del grupo IV en forma de fosfatos u oxalatos también es dificultosa,

ya que los iones 𝑃𝑂4−3 𝑦 𝐶2𝑂4−2, introducidos en la solución complicarán el curso
ulterior del análisis. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es
transfórmalos en carbonatos. En efecto, los productos de solubilidad de estas
sales son bastante pequeños (del orden de 10−9) y por eso es posible precipitar
prácticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilización del precipitado
obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo IV es muy simple,
porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y
se disuelven bien en ácidos.

• CALCIO:
• El calcio es un metal alcalinotérreo, arde con llama roja formando óxido
de calcio (𝐶𝑎𝑂). Las superficies recientes son de color blanco plateado,
pero presenta un cambio físico rápidamente, cambiando a un color
levemente amarillo expuestas al aire y en última instancia grises o blancas
por la formación de hidróxido al reaccionar con la humedad ambiental.
Reacciona violentamente con el agua en su estado de metal (proveniente
de fábrica) para formar hidróxido de calcio 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 desprendiendo
hidrógeno.

• El oxalato de amonio (𝑁𝐻4)2𝐶2𝑂2 forma con los iones 𝐶𝑎+2 un precipitado

blanco de oxalato de calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en
ácido acético:
𝐶𝑎+2 + 𝐶2𝑂4−2 ↔ 𝐶𝑎𝐶2𝑂4

𝐶𝑎+2 + 𝑆𝑂4−2 ↔ 𝐶𝑎𝑆𝑂4

• Esta reacción, que es la reacción más importante del ion 𝐶𝑎+2, es

interferida por la presencia de 𝐵𝑎+2 y 𝑆𝑟+2 que forman con (𝑁𝐻4)2𝐶2𝑂2
 precipitados análogos. Los sulfuros solubles (los iones 𝑆𝑂4−2) forman un
precipitado blanco de 𝐶𝑎𝑆𝑂4 solamente en las soluciones relativamente
concentradas de sales de calcio:

• ESTRONCIO:
• El estroncio es un metal blando de color plateado brillante, algo maleable,
también alcalino térreo, que rápidamente se oxida en presencia de aire
adquiriendo un tono amarillento por la formación de óxido, por lo que debe
conservarse sumergido en parafina.

• El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de

𝑆𝑟𝑆𝑂4, prácticamente insoluble en ácidos; se puede solubilizar como al
𝐵𝑎𝑆𝑂4. Como 𝑆𝑟𝐶𝑂3 es menos soluble que 𝑆𝑟𝑆𝑂4, la transformación de
estroncio en carbonato es mucho más fácil que en el caso de 𝐵𝑎𝑆𝑂4.

• BARIO:
• Este metal se oxida con mucha facilidad cuando se expone al aire y es
altamente reactivo con el agua o el alcohol, que produce gas hidrógeno. Se
quema con el aire o el oxígeno, no sólo produce el óxido de bario (𝐵𝑎𝑂),
sino también el peróxido. El elemento es tan reactivo que no existe en
estado libre en la naturaleza, aunque también se presenta en forma de
férricos o azufres no solubles en agua.

• El dicromato potásico 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 forma con el ion 𝐵𝑎+2 un precipitado

amarillo de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 y no de 𝐵𝑎𝐶𝑟2𝑂7, como sería de esperar. El motivo
de esto es que la solución de 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 además de los 𝐶𝑟2𝑂7−2 contiene una
pequeña cantidad de 𝐶𝑟𝑂4−2 que se forman debido a la interacción de los
con el agua:

𝐶𝑟2𝑂7−2 + 𝐻2𝑂 ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4−1 ↔ 2𝐻 + +2𝐶𝑟𝑂4−2

[𝐻 [𝐶𝑟𝑂−2]
𝐾(𝐻𝐶𝑟𝑂4−1) = = 3,2. 10−7
[𝐻𝐶𝑟𝑂4
 • La concentración de los iones 𝐶𝑟𝑂4−2 es, sin embargo, suficiente para que
el producto de solubilidad 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 resulte sobrepasado antes de que sea
alcanzado el producto de solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑟2𝑂7. precisamente por eso es
𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 el que forma el precipitado:

2𝐶𝑟𝑂4−2 + 2𝐵𝑎+2 → 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓

• Si súmanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuación general de la

reacción que estamos analizando:

𝐶𝑟𝑂4−2 + 2𝐵𝑎+2 + 𝐻2𝑂 → 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ +2𝐻+1

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂−1 + 𝐻+1 → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

• El precipitado de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4, es soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble

en ácido acético (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻). Como el ácido fuerte se forma aquí durante
la propia reacción, esta última no llega hasta el final. No obstante, se puede
lograr la precipitación completa de 𝐵𝑎+2, además de

𝐾2𝐶𝑟2𝑂7, añadimos a la solución𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎; el ácido fuerte se reemplaza

por un ácido débil, el acético, en el que 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 es insoluble:

3. CUESTIONARIO:

1) ¿Qué consideraciones se deben tener para el uso del cloruro de amonio

(𝑵𝑯𝟒𝑪𝒍)?

El cloruro de amonio es usado para alcalinizar la solución de cationes del grupo IV,
esta sal debe mantenerse alejada de alguna fuente de calor que haga que combustione
o la caliente intensamente, debido a que al ocurrir esto el cloruro de amonio se
descompone produciendo humos tóxicos e irritantes de óxidos de nitrógeno,
amoniaco y cloruro de hidrógeno.
Además, este se disuelve bastante rápido en agua produciendo un ácido débil de
amonio que reacciona de manera violenta con el nitrato amónico y clorato potásico;
habiendo riesgo de incendio y explosión.

2) ¿El (𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑪𝑶𝟑 puede ser reemplazado por el 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑? Justifique su

respuesta

No debería ser reemplazado el carbonato de amonio por el carbonato de sodio debido

a que si usáramos este compuesto al reaccionar quedarían libres unos cationes de sodio
𝑁𝑎+ y esto entorpecería nuestra identificación de cationes porque se formarían
compuestos de sodio como el sulfuro, cromato u oxalato.

3) ¿Por qué en la presente experiencia es muy importante el lavado de

precipitados y qué consideraciones se deben tener en cuenta para realizarlo
de manera efectiva?

Queremos lavar los precipitados para poder filtrar las impurezas que quedan en el
papel de filtro y así solo tener nuestros carbonatos (calcio, bario y estroncio), sin
embargo, si lo lavamos directamente con el agua podría disolverse (podría haber
solubilidad) entonces debemos añadir al agua del lavado gotas de hidróxido de amonio
𝑁𝐻4(𝑂𝐻) con el fin de que el precipitado no se disuelva.

4) Otra forma de reconocer los cationes de este grupo es recurriendo a la prueba

de color a la llama, ¿Si la muestra entregada contiene los 3 cationes de manera
conjunto como procedería para este ensayo?

Para esta prueba se requiere primero pasar los cationes a su forma de cloruro:
Cloruro de sodio: 𝑵𝒂𝑪𝒍
Cloruro de estroncio: 𝑺𝒓𝑪𝒍𝟐
Cloruro de bario: 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐
Se requiere de los cloruros debido a que estos producen una llama de color distintivo,
podemos hallar estos al agregarle unas gotas de 𝐻𝐶𝑙 a nuestros compuestos distintivos
de los cationes (𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4, 𝑆𝑟𝑆𝑂4 𝑦 𝐶𝑎𝐶2𝑂4), entonces al exponerlos una llama se
obtiene:
Cloruro de sodio (𝑵𝒂𝑪𝒍): Color amarillo intenso
Cloruro de estroncio (𝑺𝒓𝑪𝒍𝟐): Color rojo intenso
Cloruro de bario (𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐): Color verde claro

5) ¿Qué reactivo puede reemplazar al ácido acético utilizado?

No hay un reactivo que pueda reemplazar al ácido acético debido a que alguna
variación de esta liberaría cationes de un elemento que interrumpiría la identificación
de cationes del grupo IV. Además, el ácido acético junto con el acetato de amonio
forma una solución amortiguadora – tampón (mantiene estable el pH), que consta de
un ácido (ácido acético) y su base conjugada (acetato de amonio). Por ello no podemos
cambiar el ácido acético por otro ácido.

6) ¿Por qué se identifican los cationes de 𝑩𝒂+𝟐 y 𝑪𝒂+𝟐 específicamente como:

𝑩𝒂𝑪𝒓𝑶𝟒 y 𝑪𝒂𝑪𝟐𝑶𝟒?

• El dicromato potásico 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 forma con el ion 𝐵𝑎+2 un precipitado

amarillo de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 y no de 𝐵𝑎𝐶𝑟2𝑂7, como sería de esperar. El motivo
de esto es que la solución de 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 además de los 𝐶𝑟2𝑂7−2 contiene
una pequeña cantidad de 𝐶𝑟𝑂4−2 que se forman debido a la interacción
de los con el agua:

𝐶𝑟2𝑂7−2 + 𝐻2𝑂 ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4−1 ↔ 2𝐻 + +2𝐶𝑟𝑂4−2

−1) = [𝐻 [𝐶𝑟𝑂 −2] = 3,2. 10−7

𝐾(𝐻𝐶𝑟𝑂4
[𝐻𝐶𝑟𝑂4

• La concentración de los iones 𝐶𝑟𝑂4−2 es, sin embargo, suficiente para

que el producto de solubilidad 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 resulte sobrepasado antes de que
sea alcanzado el producto de solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑟2𝑂7. precisamente por
eso es 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 el que forma el precipitado:
 2𝐶𝑟𝑂4−2 + 2𝐵𝑎+2 → 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ 7)

Como procedería en los siguientes casos:

• Diferenciar calcita de aragonito

Son un ejemplo claro de polimorfismo, misma composición, pero diferente

estructura cristalina. Debido a esta diferencia, el aragonito es más soluble en
agua que la calcita e inestable a temperatura y presión ambientes. De hecho,
para periodos geológicos de tiempo (de 10 millones a 100 millones de años),
el aragonito tiende a transformarse en calcita.
La mejor propiedad para identificar a la calcita es la prueba del ácido, pues
este mineral siempre produce efervescencia con los ácidos. Puede emplearse
como criterio para conocer si el cemento de rocas areniscas y
conglomerados es de calcita.

• Separar magnesita de calcita

El lavado de los precipitados es importante debido a que puede que exista la

presencia de algún compuesto de magnesio. Ya que la magnesita es un mineral
de composición química fundamentalmente carbonato de magnesio con
impurezas de Fe, Mn, Ca, Co o Ni, que le dan sus variadas coloraciones. Se
añade el carbonato de amonio, y se observa precipitación de CaCO3 Se espera
unos segundos a que toda la solución reaccione y se filtra. Mientras se está
filtrando se prepara la solución de lavado. Se llena un tercio del volumen de
un tubo de ensayo con H2O destilada y unas 10 gotas de NH4OH y se añade
esa solución de lavado al precipitado. Con lo cual se habrá separado cualquier
impureza de los cationes del grupo IV los cuales se encuentran como
carbonatos: CaCO3, SrCO3 y BaCO3Se desecha la solución pasante.

8) Trate sobre las especies minerales que contienen el catión Sr++ y justifique
la identificación de este catión como 𝑺𝒓𝑺𝑶𝟒
 El ion 𝑆𝑟+2 lo encontramos en forma de 𝑺𝒓𝑺𝑶𝟒 (sulfato de estroncio) en un medio
básico.
La precipitación del catión estroncio bajo la forma de 𝑺𝒓𝑺𝑶𝟒 (en solución
alcalina) es de color blanco, prácticamente insoluble en ácidos (¿por qué?); se
puede solubilizar como 𝐵𝑎𝑆𝑂4 como 𝑆𝑟𝐶𝑂3 es menos soluble que 𝑆𝑟𝑆𝑂4, la
transformación de estroncio en carbonato es incomparable más fácil que en el caso
de 𝐵𝑎𝑆𝑂4.

𝑆𝑟(𝑂𝐻)2(𝑎𝑐) + (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 → 𝑆𝑟𝑆𝑂4 ↓ + 2 𝑁𝐻4(𝑂𝐻)

NORMA DE SEGURIDAD:

9) ¿Qué precauciones se debe tener en cuenta en la manipulación del ácido

acético concentrado?

• No inhalar los vapores. Evitar el contacto con la piel, los ojos y la ropa. Procurar
una ventilación apropiada.

• Prevenir la contaminación del suelo, aguas y desagües.

• Recoger con materiales absorbentes o en su defecto arena o tierras secas y

depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminación de acuerdo
con las normativas vigentes.

• Limpiar los restos con agua abundante. Neutralizar con sodio hidróxido diluido.

4. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:

• Necesitamos alcalinizar la solución para poder precipitar nuestros cationes del

grupo IV, porque sus reacciones suceden solo en medio básico.
• Todos los cationes precipitan formando sales de diferente anión (cromato, sulfato,
oxalato).

• Necesitamos añadir una solución amortiguadora a la solución para poder de alguna

u otra manera controlar los cambios de pH ya que esto nos puede dar muchas
complicaciones en el proceso.

• Debemos preparar una solución de lavado para poder tener la precipitación

completa en el papel de filtro.

• Cuando se forman los precipitados de carbonato de calcio, estroncio y bario, se

observa que dichos precipitados son cristalinos y que se quedan suspendidos en la
solución ya que tardan en sedimentarse.

• En conclusión, para lograr la identificación de los cationes del grupo IV se debe

usar la solubilidad que tienen los carbonatos, sulfatos, cromatos y oxalatos de cada
catión de este grupo. Además, que para lograr esto, es decir, la separación de los
cationes, constantemente se debe cambiar el pH de las soluciones y mantenerlos
estable con soluciones amortiguadoras.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

• Fritz, J. S., Schenk, G. H., & Ortega, M. T. A. (1979). Química analítica

cuantitativa (No. 543.062 FRI). Limusa.
• Flaschka, H. A., Barnard, A. J., & Sturrock, P. E. (1973). Química analítica
cuantitativa: concisa introducción a la práctica.

• Christian, G. D. (2009). Química analítica. McGraw-Hill/Interamericana

Editores.

• Chang, R. (2011). Fundamentos de química. Mexico-McGraw-Hill.

• Alexeiev, V. N. (1975). Semimicroanálisis químico cualitativo. Mir.