UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENERIA QUÍMICA Y METALÚRGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA Nº 4

ANALISIS E IDENTIFICACION DE ANIONES

ASIGNATURA : Análisis Químico (QU-244)

 DOCENTE DE TEORÍA: ING. ALCARRAZ ALFARO, Tarsila

 DOCENTE DE PRÁCTICA: ING. ORIUNDO MAMANI, Hugo

INTEGRANTES:

 HUAMÁN ESPINOZA, Josser Gilmer

 MAURICIO HUAMÁN, Merlinda

DIA Y HORA: VIERNES 2 – 5 pm

AYACUCHO – PERÚ
2019
 I. OBJETIVOS:
 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar algunos aniones
de presencia más frecuente en muestras agroindustriales de análisis
químico.
 Observar las características y fenómenos que suceden en estas reacciones
de identificación.
II. FUNDAMIENTO TEÒRICO:

Identificación de aniones

Los aniones no se identifican mediante una “marcha” como los cationes, ya que no se
separan por precipitación selectiva. Los ensayos se llevan a cabo utilizando pequeñas
porciones de la muestra original. El procedimiento general es el siguiente:

A: Realice los ensayos de eliminación en el orden indicado:

1) Test para grupos

2) Test para agentes oxidantes

3) Test para agentes reductores

4) Test para sustancias volátiles

5) Test para compuestos de azufre

B: Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido descartados en la
parte A Grupo I Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solución
ligeramente alcalina, con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato de bario. Los aniones
son sulfato, sulfito, tiosulfato, carbonato, silicato, cromato, fosfato, arsenito, arsenato,
borato (BO3 3- ), tetraborato (B4O7 2- ), oxalato (C2O4 2- ), fluoruro y tartrato
(C4H4O6 2- ). El ion tartrato precipita lentamente (o no lo hace) con el reactivo del
grupo I, por lo tanto un test negativo para el grupo I no es concluyente para eliminar el
tartrato. Por esta razón, este ion se incluye también en el grupo III (grupo soluble). El
ion tiosulfato da un test positivo tanto para el grupo I como para el grupo II. En el grupo
I precipita como tiosulfato de calcio; en el grupo II se descompone y precipita como
sulfuro de plata.
 SO4 2– + Ba 2 + BaSO4 ↓

III. ANALISIS E IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS DE ANIONES

1) Aniones reductores: Acidificar con ácido sulfúrico 3 mol/L, agitar. Añadir, gota a
gota, permanganato de potasio 0,01 mol/L La desaparición del color púrpura indica la
presencia de aniones reductores.

2) Aniones oxidantes: Acidificar con ácido nítrico 6 mol/L Agregar una pequeña
cantidad de KI. Añadir 1 mL de cloruro de metilo o CCl4. y agitar. La formación de una
capa color violeta indica la presencia de aniones oxidantes.

3) Aniones sulfurados: Acidificar con ácido nítrico 6 mol/L. Añadir, gota a gota,
KMnO4 0,01 mol/L Observar la decoloración del permanganato por la oxidación de los
aniones sulfurados a sulfato. Añadir cloruro de bario 5 %. La formación de un
precipitado blanco indica la presencia de aniones sulfurados.

4) Sustancia volátiles: Acidificar, gota a gota, con ácido clorhídrico 6 mol/L. Observar
para detectar desprendimiento de gases. Tener en cuenta posible enmascaramiento de
olores.

Pruebas Específicas de aniones

Fosfato: a 05mL de solución problema IA añadir 0.5de HNO3 (C ) , luego hierve durante
3 minutos a fin de destruir todos los reductores que puedan inferir. Filtre si hay
presencia de precipitados, adicione 0.5mL de reactivo nítrico molibdico, 2 mL de
molibdato de sodio al 15% en masa + 1 mL de agua + 0,5 mL de HNO3 (C ) caliente
moderadamente en baño maría. Un precipitado amarillo indica la presencia de fosfato.
Tiosulfato: acidifique ligeramente con ácido acético 0,5mL de solución problema IA
luego, adicionar AgN O 3 0.1 M hasta que ya no precipite. Observe la coloración inicial
del precipitado y déjalo en reposo. Si el precipitado se oscurece gradualmente hasta
negro esto indica la presencia de tiosulfato.
Carbonato: en la parte central de un papel de filtro adicione 3 gotas de Na2 C O3
0.025M y una gota de fenolftaleína. Por otra parte , en un tubo de ensayo adicione 1
mL de solución problema IA, agregar 2 mL de HCl 2M y tape rápidamente la boca del
tubo de ensayo con el papel de filtro se decolara es por la incidencia del CO 2 lo cual
indica la presencia carbonato.
Fluoruro: en un tubo de ensayo limpio, si es posible nuevo, se prepara 1 mL de mezcla
crómica (0.1 g de dicromato de potasio solido disuelto en ácido sulfúrico concentrado).
Caliente y humedezca las paredes del tubo uniforme. Deje que se enfrié y luego añada
3 a5 gotas de muestra problema IB. Caliente nuevamente, sin llegar a hervir. Inclinando
el tubo haga fluir el líquido por las pareces de dicho tubo. Si el flujo no es uniforme
como que hubiese grasa indica la presencia de fluoruro.
Sulfato: a 0.5mL de muestra problema IB neutra o alcalina acidificada con 3 gotas de
HCl 2M. Hervir y filtrar en caso de la formación de precipitados. Al líquido cloro
 adicione 5 gotas de BaCl2 1 M y deje en baño maría durante 3 minutos. Si se forma un
precipitado blanco pulverulento que demora en sedimentar es por la presencia de
sulfato. Para distinguir de otros precipitados similares, se agrega 2 gotas de HCl(c) y se
hierve, si aún el precipitado persiste confirmar la presencia de sulfato.
Ferrocianuro: acidifique 5 gotas de la muestra problema IIA con 2 gotas de HCl 2M y
agregue 3 gotas de FeCl3. Si se forma un precipitado azul oscuro indica la presencia de
ferrocianuro.
Ferricianuro: A 5 gotas de la muestra problema IIA agregue un cristal de sal mohr,
sulfato ferroso y amonio hexahidratado, y acidifique con 2 gotas de HCl 2M. Si se
forma un precipitado azul oscuro indica la presencia de ferricianuro.
Tiocianato: acidifique 0.5Ml de la muestra problema IIB con H Cl(c) y agregue 5 gotas
de FeCl3. La aparición de un color rojo oscuro indica la presencia de tiocianato.

Cloruro: a 0.5mL de la muestra problema IIB se adiciona 1mL de HNO3 ( C ) y se hierve

hasta reducir el volumen a 0.5 mL a fin de desprender el bromo por oxidación del
bromuro. Agregar unos cristales de KMnO 4 , agite y tape el tubo con papel de filtro
previamente humedecido con fluoresceína y KBr. Caliente. La aparición de un color
rosado indica la presencia de cloruro.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
 MATERIAL
 Vasos de precipitado.
 Pipeta.
 Tubos de ensayo.
 Gradilla.
 Espátula.
 Varilla.
 Pizeta.
 Placa.
 Mechero de Bunsen.
 REACTIVOS:
 Carbonato de sodio (Na2CO3).
 Agua de barita.
 Ácido clorhídrico (HCl).
 Nitrato de plata (AgNO3).
 Hidróxido de amonio (NH4OH).
 Cloruro Férrico (FeCl3).
 Cromato.
 Dicromato.
 Hidróxido de sodio (NaOH).
 Ácido sulfhídrico (H2SO4).
 (K2Cr2O7).
 (CaCl2).
  (BaCl2).
 Sulfato de bario (BaSO4).
 Nitropusiato de sodio.
 Nitrato de Plomo (Pb (NO3)2).
 Sulfato Ferroso (FeSO4).
 Ferrocianuro.
 Ferricianuro.
 Ácido nítrico (HNO3).
 Permanganato de potasio (KMnO4).
 Fluoresceína.
 Bromuro de Potasio (KBr).
 Ácido acético (CH3COOH).
 Nitrato de sodio( NaNO2)
 Cloroformo.
 Acetato de plomo (CH3COOPb).
 Etanol.
 Brucina sólida.
 Ácido sulfanilico.
 Fenolftaleína.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Grupo IA: Carbonato, fosfato, Tiosulfato
Fosfato:
Agregar al problema AgNO3 y debe obtenerse un precipitado amarillo,
soluble en solución diluida de NH4OH.

Carbonato:
A 1ml de muestra se agrega 1 ml de HCl 2M y se tapa rápidamente con
un papel de filtro humedeciendo con Na2CO3 0,025M y fenolftaleína.
Calentar suavemente. La producción de efervescencia y decoloración del
papel es señal de presencia de carbonato.
Tiosulfato:
Al agregar ácido acético 0,5mL de solución problema luego, adicionar
AgN O3 0.1 M hasta que ya no precipite. Se observó la coloración inicial
del precipitado y se déjalo en reposo el precipitado se oscureció.

Grupo IB: Fluoruro, Sulfato

Fluoruro:
En un tubo de ensayo muy limpio y seco, si es posible nuevo, se pone 1
mL de mezcla crómica (H2SO4© +K2Cr2O7). Se calienta y se moja las
paredes del tubo en forma uniforme. Se deja enfriar y se añade con
precaución 3 a 4 gotas de la muestra. Se calienta nuevamente (¡No
 hervir!), se hace resbalar el líquido por las paredes y si fluye de manera
desigual, como que hubiera grasa, hay floruro.
Sulfato:
Agregar a 1 mL de muestra gotas de BaCl 2 1M y dejar en baño maría
unos minutos. Precipitado blanco pulverulento que tarda en depositarse
indica presencia de sulfato. Para distinguir de otros precipitados
similares se agrega 2 gotas de HCl© y se hierve. El precipitado de
BaSO4 persiste.

Grupo IIA: Ferrocianuro, Ferricianuro

Ferrocianuro:
Al agregar 5 gotas HCl 2M y agregue 3 gotas de FeCl3. Si se forma un
precipitado azul oscuro.
Ferricianuro:
Al agregar 5 gotas de muestra problema un cristal de sal mohr mas
sulfato ferroso y amonio hexahidratado, y acidifique con 2 gotas de HCl
2M. Si se forma un precipitado azul oscuro.

Grupo IIB: Tiocianato, Cloruro

Cloruro:
A 0.5 ml de problema se acidifica con HNO3 © y luego agregar unos
cristales de KMnO4 y tapar el tubo con el papel filtro humedecido con
fluoresceína y KBr. Calentar. Color rosa sobre el papel confirma el cloruro.
Tiocianato
Al agregue 5 gotas de FeCl3 a la muestra y tomo una coloración de rojo
oscuro
V. OBSERVACIONES, CÀLCULOS Y RESULTADOS
OBSERVACIONES:
Grupo IA: Carbonato, fosfato, Tiosulfato
a) Al agregar HCl a la muestra y tapando el papel filtro con fenolftaleína
y Na2CO3 poniendo al fuego lento, se observó la decoloración del
papel filtro de rosa a incoloro y producción de efervescencia.
b) Al acidificar la muestra de carbonato y taparlo con una luna de reloj
que lleve por pendiente agua de barita se observó que la gota de
agua de barita se enturbia.
Fosfato
a) Cuando agregamos al fosfato nitrato de plata se obtuvo un
precipitado amarillo y se observó que era diluida en hidróxido de
amonio.
b) Con cloruro férrico se observó la formación de un precipitado
amarillento soluble en ácidos minerales diluidos.
Grupo IB: Fluoruro, Sulfato
a) Al agregar 3 o 4 gotas de floruro a la mezcla crómica; al dejar resbalar el
líquido por las paredes del tubo de ensayo fluye de manera desigual sin
grasa esto confirma la presencia de floruro.
b) Al agregar cloruro de bario al sulfato y dejar en baño maría se observó la
formación de un precipitado blanco que demora en depositarse
indicando la presencia de sulfato.
c) Con nitrato de plata concentrado se observó un precipitado blanco
cristalino.

Grupo IIA: Ferrocianuro, Ferricianuro

a) Con sulfato ferroso la presencia de ferrocianuro se comprobó con la formación
de precipitado azul y en el ferricianuro con la formación de un precipitado azul
verdoso confirmando ambos aniones.
b) Con sulfato ferroso y amonio hexahidratado con la formación de azul oscuro.

Grupo IIB: Tiocianato, Cloruro

a) Al tapar el tubo con papel de filtro humedecido con fluoresceína y bromuro de
potasio que tiene el cloruro acidificado con ácido nítrico y cristales de
permanganato de potasio y someterlo a calor se observó que la formación de un
color rosa en el papel de filtro confirmando cloruro.
b) Al agregar nitrato de plata al cloruro se observó la formación de un precipitado
blanco grumoso de cloruro de plata sensible a la luz, que al agregar hidróxido
de amonio se solubilizaba y al agregar ácido nítrico nuevamente precipitaba.

RESULTADOS:
Fosfato Carbonato
Tiosulfato grupo IB: Fluoruro Sulfato

Grupo IIA: Ferrocianuro

Ferricianuro

Grupo IIB:
Tiocianato Cloruro
VI. CUESTIONARIO

1. en la cada caso escriba las ecuaciones químicas

Grupo IA: Carbonato, fosfato, Tiosulfato
Carbonato
 Na2 C O 3 +2 HCl ↔ NaCl+2 H 2 O+CO 2
Fosfato
 N a3 PO 4 +3 AgNO 3 → Ag3 PO 4 +3 NaN O3
 B ¿ N a 3 P O4 + Fe CL3 →3 NaCl+ Fe (P O4 )
Tiosulfato
 AgN O 3 +C H 3 COOH ↔ AgC H 3 COO+ HN O 3
Grupo IB: Fluoruro, Sulfato
Fluoruro
 10 K 2 Cr 2 O 7 + 40 H 2 S O 4 →10 K 2 S O 4 +10 C r 2 ¿
 2 N aF−¿+CaC l → Ca F +2 NaCl¿
2 2

Sulfato
 N a2 S O 4 +BaC l 2 → BaS O4 +2 NaCl
 N a2 S O 4 +2 AgN O2 → AgS O4 +2 NaN O3
Grupo IIA: Ferrocianuro, Ferricianuro

Ferrocianuro
 K4 ¿
 K3 ¿
Ferricianuro
 K4 ¿
 K3 ¿
Grupo IIB: Tiocianato, Cloruro
Cloruro
 Cl+ AgN O3 → AgCl+ NO3
Tiocianato
 FeC L3 + HCl→ FeCl+ HC L3
 FeC l 3+ 3 KSCN → Fe ¿
VII. CONCLUSIONES:
 Realizamos reacciones químicas analíticas e identificamos algunos
aniones de presencia más frecuente en muestras agroindustriales de
análisis químico.
 Observamos las características y fenómenos que suceden en las
reacciones de identificación.
VIII. RECOMENDACIONES:
 Tener cuidado con los reactivos al manipularlos.
 Usar guardapolvo para mayor protección.
IX. BIBLIOGRAFIA:
 SALCEDO S Y OTROS. “Química Experimental”.Edic. Mercantil. 1era
edición.1995 UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE
HUAMANGA. pp