FACULTAD

DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO PRACTICA TEMA

: QUMICA ANALTICA : N 05 : SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL SUB GRUPO III A O SUB GRUPO DEL HIERRO : YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar :

DOCENTE ALUMNO

Huaraz, 25 de Mayo del 2011

HUARAZ - ANCASH PERU

INTRODUCCION

En la siguiente practica de laboratorio que se ha realizado, la identificacin de los cationes del sub grupo III A o sub grupo del hierro, la muestra por analizar puede contener nicamente los iones de los elementos del grupo III o todo los iones del grupo IV y V si la muestra es general, para la precipitacin se utiliza el hidrxido de amonio.

OBJETIVOS
Lograr la identificacin de los cationes del grupo del Hierro en la solucin preparada por el docente, mediante la marcha analtica sistemtica. Distinguir los distintos precipitados, colores, y factores que ayudan al reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos que producen reacciones con los iones del Fe+3, Al+3, Cr+3 y Mn+2.

FUNBDAMENTO TEORICO

Como se sabe en el anlisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento componente o grupos de elementos estn combinados entre s. En la identificacin de una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de composicin conocida, en un compuesto nuevo que posee propiedades caractersticas. Para fines del anlisis cualitativo los iones de los metales o cationes ms comunes se dividen en grupos. Estos grupos estn dado un orden y dependen del reactivo precipitante que les corresponda, se puede establecer tambin que la clasificacin se basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos, y carbonatos. Es por eso los grupos ms comunes del anlisis de cationes son: 1.- Grupo de la plata 2.- Grupo del cobre 3.- Grupo del arsnico 4.- Grupo del hierro 5.- Grupo del Zinc 6.- Grupo del calcio 7.- Grupo de los metales alcalinos

DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES.

2 vasos de 150ml 2 matraces de 150ml 4 tubos de ensayo 1 varilla Papel de filtro Tornasol Embudo Gradilla Cocinilla elctrica
RACTIVOS.

HClcc NH4OH 3N HNO3cc KI al 0.5N NH4Cl Pb(CH3COO)2 (NH4)SCN K4[Fe(CN)6] Co(NO3)2

PROCEDIMIENTO.

1. Preparacin de la muestra y precipitacin de cationes Si la muestra es problema general, entonces los cationes de los grupos I y II, estuvieron presentes y se han separado en la forma ya descrita; es necesario hervir para par eliminar el H2S hasta reaccin negativa entre los vapores y el papel del filtro humedecido con acetato de plomo (si no se elimina bien el H2S pueden formarse sulfuros del sub grupo III B al alcanizar con amoniaco). Se debe eliminar tambin los iones interferentes, como fosfatos, boratos, silicatos y cidos orgnicos.

 Para efectuar una precipitacin satisfactoria con el reactivo del grupo NH4OH y NH4Cl, los tres cationes deben estar presentes al estado de trivalente, por lo que se debe investigar en la solucin el hierro ferroso (II)con solucin de ferrocianuro de potasio (si forma un color azul Estambul) se considera que est presente y debe estar oxidado al estar estado frrico (III) hirviendo la solucin con una pequea cantidad de HNO3 cc El liquido del problema proveniente de la separacin del grupo II, libre de H2S y filtrado el As2S5 y el s que puede contener, se aaden tres gotas de HNO3 concentrado y se lleva a ebullicin para oxidar el catin Fe+2 y eliminar los algeno s que ahora puedan liberarse (el Fe que contiene la solucin problema es ferroso Fe2+ al llegar a este grupo poa accin del H2S, adems el HNO3 siempre oxida un poco el HCl de la solucin del problema a cloro libre, de igual forma si existen bromuros o yoduros se pondrn en libertad los halgenos correspondientes. Si existe abundante yoduro, no es posible oxidar la sal ferrosa, por ocurrir simultneamente la reaccin. En este caso se adiciona una gota ms de HNO3 y se hierve persistentemente hasta eliminar todo el yodo. La aparicin de un color amarillo que persiste despus de la ebullicin, indica la posible predeca del hierro. Se aade a continuacin 2g de NH3Cl solido por cada 100ml de solucin se lleva a calentamiento y se agrega NH4OH concentrado libre de CrO3-2 (si el amoniaco contiene amoniaco contiene carbonato, precipitaran los alcalinos trreos, es necesario comprobar si el amoniaco precipita con BaCl2, en caso positivo debe rechazarse) gota agota agitando suavemente a cada adicin y probando con papel de tornasol despus de adicin de cada gota cuando la solucin no est acida se agregan dos gotas 2 gotas mas de NH2OH cc la solucin en este punto debe estar un dbil olor del amoniaco evitando as un gran exceso (un exceso de HN2OH seria prejudicial por algo de Al(OH)3 se calienta durante 1 a 2 m

 Filtrar inmediatamente y se lava los precipitados, la filtracin se efectua en caliente, aqu es preferible la centrifugacin, ya que el carcter gelatinoso de los hidrxidos forma un mucilago que obstruye los poros del papel del filtro, dificultando el filtrado y lavado con solucin amoniacal. El liquido proveniente del filtrado contiene los cationes del sub grupo III B al estado de complejos amoniacales, mas los cationes de los sub grupo IV y V (si la muestra es general), guardar en un frasco bien tapado y rotulado subgrupo III B, grupo IV y V, previa acidificacin con acido actico (los lquidos alcalinos absorben fcilmente el CO2 del medio ambiente carbonatndose, este provocara la inmediata precipitacin de los alcalinos trreos, adems el Mn+2 es fcilmente oxidable a Mn+4 en medio alcalino precipitando MnO2). El precipitado gelatinoso puede contener, Fe(OH)3, pardo rojizo; Cr(OH)3 gris verdoso o violceo; Al(OH)3 blanco. Si tiene MN+2 puede quedar aqu cantidades variables del mismo, al estado de acido de manganeso o de manganitos ( pardo negruzco), se lavan los precipitados formadops una vez con un pcvo de agaua hervida con una gota de NH4OH diluido Las reacciones qumicas son. ( ( ( ( ) ( ) ) ) )

2. Separacin del hierro manganeso del aluminio y cromo Los precipitados obtenidos por accin del NH4OH, son lo hidrxidos de Fe, Al y Cr y algo de MnO(OH)2, (MnO)2, se pasan a un pequeo vaso de precipiutados
El precipitado anterior puede contener: Fe (OH)3, Al (OH)3, Cr (OH)3 y algo de MnO(OH)2. se suspende el pp. En un poco de agua, se agrega 1 a 1.5g de peroxido de sodio, como no notbamos con este reactivo se agreg un

exceso de NaOH y 5ml de H2O2, y se hierve hasta q cese la efervescencia, se filtra y se lava.

Entonces se tiene la muestra en dos partes, por un lado est el precipitado

disuelto en agua, y en el otro lado est el filtrado; en el precipitado pueden estar los siguientes compuestos: Fe (OH)3 y/o MnO(OH)2, pero por falta de reactivos, solo analizaremos si hay o no hay hierro. En el filtrado pueden estar los siguientes compuestos: NaALO2 y/o Na2CrO4

3. Reconocimiento del hierro.

Al pp. Anterior se le aadi HCl diluido q disolvi al pp. Luego se agreg K4(Fe(CN)6) con lo cual obtuvimos un pp. Y solucin de color azul, lo q nos indica la presencia de hierro.

4. Tratamiento del filtrado.

Nuestra solucin es incolora, por lo tanto negamos la presencia de Cromo en la solucin, pero para asegurarnos a una mitad de la muestra agregamos cido actico, hasta que esta solucin sea acida ( esto se comprob con el papel tornasol), liego se aadi cierta cantidad de acetato de plomo, con lo cual no se formo un precipitado de color amarillo, y ahora si con toda certeza podemos decir que no encontramos Cromo en la muestra A la solucin B se le acidifica con HCl comprobando con el papel tornasol y luego se agrega NH4OH hasta reaccin alcalina. Se calienta a ebullicin, con lo cual se obtuvo un precipitado blanco gelatinoso, lo q nos indica la presencia de ALUMINIO. ( la precensia de este precipitado es un poco difcil de observar, pero al final luego de una cuidadosa observacin y despus de dejar la muestra en reposo, se concluy que si hay presencia de Aluminio.

RESULTADOS
Luego de realizar la prctica de laboratorio se llego a los siguientes resultados En la prctica: en las reacciones se observo que los colores que tomaron los precipitados coincidieron con la gua de prctica.

En el anlisis de la solucin se encontr la presencia de los iones: Fe+3 y Al+3, debido a los colores, y forma de los precipitados, propiedades caractersticas de estos compuestos formados.

La presencia de Hierro en la muestra se observo cuando al agregar HCl al Fe(OH)3 y a la solucin resultante de FeCl3 le agregamos el K4[Fe(CN)6], con lo que observamos un precipitado de color azul de Prusia.

La presencia de Aluminio en nuestra muestra se observ cuando a la solucin lo acidificamos al tornasol, es decir con ayuda de un pedazo de papel de tornasol agregamos HCl hasta que el papel tornasol tome un color rojo, en ese instante agregamos NH4OH hasta que la solucin ser alcalina, lo calentamos a ebullicin y es entonces cuando observamos la presencia de un precipitado gelatinoso de color blanco (poco notorio).

CONCLUSIONES

Aplicamos el concepto de In comn en esta prctica y lo pusimos en practica, para bajar la concentracin de los iones (OH-), al agregar NH4Cl y luego el NH4OH a la muestra.

Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de la prctica de las reacciones en este caso se encontr la presencia de (Fe y Al), ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en soluciones suministradas por el docente. Podramos llevar a cabo el anlisis de cationes sistemtico de cualquier muestra, hasta este grupo (grupo del cobre).

 Se debe trabajar con la totalidad de la muestra, ya que si dividimos la muestra, tambin estamos dividiendo los cationes presentes en dicha muestra, y pues con pocos cationes, las reacciones no sern notorias a simple vista.

Se comprob que el reactivo precipitante de este grupo es muy importante para la determinacin de compuestos en formas de Hidrxidos.

RECOMENDACIONES.
Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que originalmente estaba propuesto.

Leer detenidamente la parte terica de la prctica, para tener la absoluta certeza de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

Seguir el procedimiento tal como lo indique la gua puesto que este es un anlisis sistemtico, que necesita orden en la ejecucin cuidando siempre de que no se exageren en las cantidades.

BLIBLIOGRAFIA
Douglas A.Skoog -Qumica Analtica 7 Edicin Editorial Mcaraw Hill

Arthur I. Voge1-Qumica Analtica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

Pecsok, R (1992) experimentos de Qumica Analtica, Editorial LimusaWiley, Mxico.

http://www.wikipedia.com//

ANEXO.

CUESTIONARIO. 1.
establesca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los Cationes del sub grupo IIIA, as como las observaciones realizadas en cada paso

CrO4= + Ag+ Cr+3 + 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3 + 6NH3 AlO2- + HCl + NH 2Al+3 + 3S= + 6H2O Al(OH)3 + alizarina Fe+3 + 3OHFe+3 + NH3 Fe+3 + 3CN-

Ag2CrO4

rojo

Cr(OH)3 gris verdoso [Cr(NH3)6]+3 rosa violeta Al(OH)3 laca roja Fe(OH)3 Fe(OH)3 marron rojizo marron rojizo blanco 2Al(OH)3 + 3H2S

Fe(CN)3 + 3CN- + [Fe(CN)6]-3 amarillo

2.

que otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin? Fe(OH)3 pardo rojizo Al(OH)3 blanco Cr(OH)3 verde CoS negro NiS negro MnS rosado ZnS blanco

El precipitado producido por el agregado de solucin de NH4Cl y NH3 y ebullicin, puede contener Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 y un poco de MnO2.xH2O. Lave con un poco de solucin caliente de NH4Cl. Transfiera el precipitado a una capsula para evaporacin o en un vaso pequeo con la ayuda de 5 10 ml de agua destilada. Agregue 5 ml de solucin de NaOH, seguidos de 5 ml de solucin de H2O2. Hierva suavemente hasta que cese la evolucin de 2 a 3 minutos, filtrar.