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MARCHA SISTEMTICA DE SEPARACIN E

IDENTIFICACIN DE ANIONES
1.

INTRODUCCIN:

La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de iones inorgnicos en una disolucin basados en
reacciones qumicas en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes; por ejemplo, la
solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un determinado intervalo de pH.

2.

MARCO TERICO:

Los aniones ms frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de
las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con
cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante ms difcil
analizar los aniones presentes que los cationes. Generalmente en el laboratorio la marcha analtica de aniones se hace
primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO 32-, posteriormente se hacen tres ensayos
preliminares:
El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fcilmente
identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO 32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y
NO2 (NO2).
El segundo es una reaccin para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO 3 +
2I BrO2 + I2, el cual reacciona fcilmente con el almidn y da un color azul en la disolucin. Son: CrO 4, Fe(CN)63-, NO3,
MnO4, CrO3 y IO3.
El tercero es una reaccin de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO 4. Si existen aniones reductores el
KMnO4 se decolora rpidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-, NO2, I y SCN.
Algunos autores clasifican los aniones por grupos, en donde se puede separar primero los aniones del Grupo I, que son
aqullos que precipitan con Ca 2+ en un medio con cido actico. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F y PO33-. Los
aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn 2+ en presencia de cido actico. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-. Los
aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y
SiO32-. Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de cido actico. Son: SO42-, SO32-, S2O32- y
CrO42-. Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente bsico. Son: Cl, Br, I, CN y SCN.

3.

OBJETIVOS:

Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemtica de separacin e identificacin de aniones


Identificar los aniones presentes en una solucin.
Familiarizarse con los procedimientos bsicos para la identificacin de aniones.

4.

MATERIALES

5 tubos de ensayo
1 vaso de precipitado 250mL

1 vidrio de reloj
1 mechero

1 vaso de precipitado 50mL


1 trpode
5 tubos para centrifuga
1 placa de calentamiento
4 goteros
1 pipeta graduada de 2mL
1 pinzas para tubo de ensayo 1 asa bacteriolgica
1 varilla de vidrio
1 esptula
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1 Pruebas de la solucin original (SO)1
Se tendr una solucin SO que corresponde a una mezcla de aniones (Cl, Br, S2- , SO42-, PO43-, AsO43-, NO3, NO2) que se
encuentran en forma de sales solubles de K+, Na+ y NH4+, con pH 6-9 entre neutra y ligeramente bsica.
SO1: Prueba para sulfuros: se coloca un poco de SO en un vaso pequeo y se agregan 10 gotas de HCl 6M. Se humedece
un pedazo de papel de filtro con solucin de acetato de plomo y se coloca en el lado convexo de un vidrio de reloj. El papel
hmedo se adhiere al vidrio. Se pone el vidrio sobre el vaso, con el papel hmedo hacia el interior del recipiente. Se calienta
suavemente (por no ms de 30 segundos). Si el papel se oscurece o toma color plateado se indica la presencia de S2-. Si el
papel no cambia de color se deja caer unos grnulos de zinc al interior del vaso y se calienta otra vez el vaso tapado con el
vidrio y el papel impregnado (por no ms de 30 segundos).
SO2: Prueba para nitratos: en un tubo de ensayo se toma 0,5mL de SO, se aaden 10 gotas de agua y se calienta a
ebullicin. Si la solucin no es clara se centrifuga y se descarta el precipitado. Se agregan solucin saturada de sulfato de
plata gota a gota hasta que no se produzca ms precipitado. Se centrifuga y se descarta de nuevo el precipitado. A la
solucin se agrega suficiente H2SO4 3M hasta acidez, luego se dejan resbalar por las paredes del tubo 10 gotas de H 2SO4
concentrado con la menor agitacin posible, a modo que el cido se asiente en el tubo, formando una capa, dejar enfriar.
Mientras la solucin de prueba se va enfriando, en otro tubo de ensayo se ponen 10 gotas de agua, unos cuantos cristales de
sulfato ferroso FeSO4.7H2O y 1 mL de H2SO4 concentrado, se agita y se enfra durante unos segundos. A la solucin de
prueba se aaden 5 o 6 gotas de la solucin recin preparada de sulfato ferroso, dejndolas escurrir una a una por la pared
del tubo. Esta solucin debe formar una capa directamente encima del H 2SO4. La formacin de una lnea o anillo oscuro en la
interface indica la presencia de NO3.
SO3: Prueba para nitratos: para confirmar, en un tubo de ensayo se agrega unos cristales de brucina y unas gotas de
H2SO4 concentrado, luego agregan unas gotas de la solucin original SO por las paredes del tubo. La formacin de una
coloracin roja confirma la presencia del NO3.
SO4: Prueba para bromuro y cloruro: tomar 0,5 mL de SO y un volumen igual de HNO3 concentrado. Se sumerge en bao
de agua hirviendo durante 30 segundos y luego se enfra. Se aaden 2 gotas de CCl 4 y se agita bien. Si la capa de CCl 4 se
vuelve amarillenta o caf rojiza se tiene prueba positiva para in Br. Para la determinacin de cloruro se puede trabajar con
esta muestra liberndola de todo el in Br para lo cual se retira la capa de tetracloruro presente(succionando con una pipeta
pasteur), se adicionan 5 gotas ms de CCl 4, se agita bien y nuevamente se descarta esta capa de tetracloruro que contiene
Br remanente.
A la solucin ausente de in Br se agregan 4 gotas de HNO 3 6M, 10 gotas de agua y 2 gotas de solucin de nitrato de plata
0,5M. Un precipitado blanco indica la presencia de iones Cl en la muestra.
SO5: Prueba de nitritos: tomar 0,5 mL de SO y se aadir 4 gotas de agua destilada, 3 gotas de cido actico 6M, 3 gotas de
acetato de sodio 2M, 1 gota de yoduro de potasio 0,5M y 4 gotas de CCl 4. Se agita por 10 segundos y si la capa de
tetracloruro adquiere color violeta como resultado de la disolucin de yodo libre, esto es prueba positiva para iones NO2.
5.2 Separacin e identificacin2
Tomar 1 mL de la solucin SO, ajustar a pH alcalino con NH3 o NaOH diluidos y agregar solucin de acetato o nitrato de bario
gota a gota hasta que no precipite ms. Centrifugar, se obtiene un precipitado P1 y una solucin que se descarta.
P1. El precipitado es de color blanco y puede contener arsenato de bario, Ba 3(AsO4)2, fosfato de bario, Ba3(PO4)2 y sulfato de
bario, BaSO4. Para identificarlos se hace una nueva separacin, aprovechando la diferencia de solubilidades en medio acido;
para esto se agrega solucin de HNO3 diluido hasta pH cido. Se forma un producto slido P1.1 y una solucin S1.2
P1.1. El slido remanente es el BaSO 4 de color blanco, como la principal caracterstica es ser insoluble en medio cido, se
usa como prueba para la identificacin de SO42-.

S1.2. La solucin sobrenadante contiene los aniones que son solubles en medio cido: PO43-, AsO43-, en forma de H2PO4 y
H2AsO4. Se separa en tres tubos S1.2.1, S1.2.2 y S1.2.3.
*S1.2.1: agregar 3-5 gotas de solucin de Mg2+ y NH3 hasta pH bsico. Se forma precipitado P1.2.1.1 y la solucin se
descarta.
P1.2.1.1: es un precipitado blanco que puede contener arseniato y fosfato de amonio y magnesio. Este precipitado puede
tratarse agregndole agua y unas gotas de cido actico, debe quedar una suspensin. Adicionar unas dos gotas de solucin
de Ag+ formndose un nuevo precipitado P1.2.1.1.1.
P1.2.1.1.1: si el color que forma este precipitado es marrn rojizo, indica la presencia de AsO43-. Si por el contrario, el color es
amarillo indica que nicamente est presente el PO43-.
*S1.2.2: la prueba de fosfato con molibdato se realiza agregando 3 gotas de HNO 3 concentrado, 3 gotas de cido tartrico y 3
gotas de molibdato de amonio 0,2M y calentar. La formacin de un precipitado amarillo indica la presencia de PO43-.
*S1.2.3: se ajusta el pH 7-9 y se agrega 1-2 gotas de solucin de Cu 2+. Se forma un precipitado con los dos iones, pero se
diferencian por el color:
Cu3(AsO4)2: verde pasto o verde amarillento
Cu3(PO4)2: azul claro
BIBLIOGRAFA
1 BRUMBLAY, R. Anlisis Cualitativo. Compaa Editorial Continental. Mxico. 1989.
2 BURBANO, C. Anlisis Qumico Cualitativo. Prcticas de Laboratorio. Departamento de Qumica. Universidad Nacional.

2006.