Guía de Laboratorio – Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

PRÁCTICA N° 02. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO CLÁSICO

SANDRA LILIANA MOLINA CORREA

1. Introducción

Los métodos de análisis clásico fueron las primeras técnicas utilizadas por las diferentes áreas del conocimiento
para responder las dos preguntas principales de nuestro curso: ¿qué es? y ¿cuánto hay? En la actualidad
muchas de estas siguen siendo la metodología principal para la determinación o identificación de los analitos,
algunas funcionan como técnicas secundarias que permiten corroborar la información que una metodología
instrumental puede arrojar en menor tiempo, y otras ayudan al proceso formativo de los científicos para entender
los fenómenos químicos que se ven a nivel teórico. En la sesión de laboratorio, trataremos dos técnicas de
análisis clásico, las cuales siguen siendo de utilidad en la actualidad: determinación de la humedad por
gravimetría y cuantificación del contenido de magnesio y calcio por volumetría; la idea es que el estudiante
reconozca los pasos que hay que llevar a cabo, así como las posibles restricciones que se deben de tener al
momento de la ejecución de la práctica.

2. Reactivos
• Solución de indicador negro de eriocromo T al 0,5% etanol
• Indicador de azul de hidroxinaftol
• Solución amortiguadora de NH3-NH4Cl a pH 10
• EDTA disódico dihidratado
• Solución de NaOH al 25%

3. Materiales
• Vasos de 250 mL (x1) y 100 mL (x2)
• Microespátula
• Pipeta Pasteur
• Erlenmeyers de 25 mL (x6)
• Bureta de 10 mL clase A
• Pinza para bureta
• Soporte universal
• Agitador de vidrio
• Vidrio de reloj pequeño (x2)
• Balón aforado de 250 mL (x2)
• Mortero con mazo
• Probeta de 10 mL
• Centrifuga
• Tubos para centrifuga
• Pipetas aforadas de 10 mL (x2) y de 5mL(x1)
• Pipeta graduada de 5 mL
• Estufa
• Crisol
• Desecador con tapa

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 4. Procedimiento 1. Titulación por complejometría

Preparación de la solución estándar de EDTA

Preparar 250 mL de solución de EDTA disódico dihidratado 0,0025 M

Preparación de la solución de muestra comercial

1. Tomar un comprimido de la muestra comercial y triturar.

2. En un vaso de precipitados de 100 mL transferir cerca de 10 mL de HCl 0,6 M
3. En un vidrio de reloj, pesar entre 100 a 110 mg del comprimido triturado
4. En el vaso previamente mencionado, transferir LENTAMENTE el comprimido previamente pesado e ir
agitando.
5. Adicional 1 mL más de la solución de HCl al vaso previamente mencionado, observar si hay formación de
burbujas, de ser así, adicionar de a 1 mL de HCl, hasta dejar de ver burbujas.
6. Transferir la mezcla a un balón aforado de 250 mL y completar a volumen con agua, homogenizar
7. En caso de que quede sólido en la solución, centrifugar para separar, y trabajar con el sobrenadante

Preparación de blanco para determinación de calcio y magnesio

1. Medir con exactitud 10 mL de agua destilada y transferir a un erlenmeyer

2. Adicionar 3 mL de solución buffer de pH 10
3. Adicionar de 1 a 3 gotas del indicador negro de eriocromo T (buscando tener una coloración intensa pero no
muy oscura, si tiene duda respecto a este paso, consultar al profesor)
4. Observar el color obtenido y mantener la solución obtenida hasta terminar TODAS las titulaciones

Determinación de calcio y magnesio

1. Medir con exactitud 10 mL de la muestra patrón. En el caso de la muestra comercial, tomar 5 mL de esta y
5 mL más de agua destilada.
2. Adicionar a cada muestra 3 mL de solución buffer de pH 10
3. Adicionar de 1 a 3 gotas del indicador negro de eriocromo T (buscando tener una coloración intensa pero no
muy oscura, si tiene duda respecto a este paso, consultar al profesor)
4. Titular solución de EDTA hasta el punto final
5. Repetir la titulación dos veces más (en total se hace triplicado)

Preparación de blanco para determinación de calcio

1. Medir con exactitud 10 mL de agua destilada y transferir a un erlenmeyer

2. Adicionar 5 gotas de NaOH al 25%(p/p)
3. Adicionar aproximadamente entre 0,8 a 1,0 mg de azul de hidroxinaftol (ni más ni menos, del intervalo dado)
4. Observar el color obtenido y mantener la solución obtenida hasta terminar TODAS las titulaciones

Determinación de calcio

1. Medir con exactitud 10 mL de la muestra. En el caso de la muestra comercial, tomar 5 mL de esta y 5 mL

más de agua destilada.
2. Adicionar a cada muestra 5 gotas de NaOH al 25%(p/p)
3. Agitar por 2 min para completar la precipitación de Mg(OH)2 (Debido a que el magnesio puede estar presente
en las muestras en el orden de trazas, es posible que no se observe un precipitado, lo cual no indica que éste
no exista).
4. Adicionar aproximadamente entre 0,8 a 1,0 mg de azul de hidroxinaftol (ni más ni menos, del intervalo dado)
5. Titular con la solución de EDTA hasta el punto final.

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6. Una vez en el punto final, dejar en la muestra por unos 5 minutos con agitación ocasional.
7. Titular otra vez hasta que se detecte nuevamente el punto final
8. Repetir la titulación dos veces más (pasos 1 a 7, se realizan en total tres titulaciones de este tipo por muestra).

5. Procedimiento 2. Gravimetría
1. Con ayuda de una cuchara, recolectar una muestra del suelo que se encuentra al frente del edificio C
2. Anotar las características físicas que presenta la muestra de suelo
3. Con ayuda de un lápiz marcar un crisol con el número del grupo de laboratorio
4. Pesar un crisol limpio
5. En el mismo crisol, adicionar entre 0,5 y 0,7 gramos de suelo
6. Anotar el peso exacto
7. Introducir el crisol con la muestra de suelo a la estufa a 110°C
8. Calentar durante una hora y media
9. Dejar enfriar y pesar
10. Volver a introducir el crisol a la estufa y dejar allí por 12 horas
11. Dejar enfriar y pesar
12. Repetir los pasos 10 y 11 hasta peso constante.

NOTA: Como parte del preinforme el estudiante deberá consultar y tener escrito en su documento:

• Las reacciones involucradas en el proceso de la determinación de la dureza del agua, es decir, las
reacciones de los metales con los agentes titulantes y los indicadores. Con fórmulas estructurales
• Cuál es la norma técnica colombiana (NTC) que regula la calidad del agua potable, y en esta, cuál es el
rango que se espera obtener de dureza del agua potable.
• Consultar y consignar para aguas naturales, entre que rango puede encontrarse la dureza del agua.
• Consultar sobre los valores de humedad en diferentes tipos de suelo
• Además de la información que crean sea necesaria para que ustedes puedan realizar de forma satisfactoria
la práctica.

5. Bibliografía

• RODRÍGUEZ, C. Dureza total en agua con EDTA por volumetría , 2007. URL:
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+EDTA+por+volumetr%C3%ADa.p
df/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
• ANGELIS, K. Measurement of soil moisture content by gravimetric method , 2007. URL:
https://nature.berkeley.edu/soilmicro/methods/Soil%20moisture%20content.pdf

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