2540 SÓLIDOS*

2540 A. Introducción
Los sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en las aguas potables, superficiales y
salinas, así como en las aguas residuales domésticas e industriales. Los sólidos pueden afectar
negativamente a la calidad del agua o de los efluentes de varias maneras. Las aguas con alto
contenido en sólidos disueltos suelen ser de palatabilidad inferior y pueden inducir una reacción
fisiológica desfavorable fisiológica desfavorable en el consumidor, por lo que un límite de 500 mg
de sólidos disueltos por litro es deseable para las aguas potables. Las aguas altamente
mineralizadas tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto
contenido de sólidos en suspensión pueden ser estéticamente insatisfactorias para bañarse y
otros fines. Los análisis de sólidos son importantes para controlar los procesos de tratamiento del
agua y de las aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de la normativa de aguas residuales
y evaluar el cumplimiento de los requisitos reglamentarios.

1. Terminología

Sólidos fijos: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que quedan en una muestra después de
la ignición durante un tiempo determinado a una temperatura. [Las determinaciones de sólidos
fijos y volátiles no distinguen no distinguen con precisión entre materia inorgánica y orgánica
porque algunos compuestos inorgánicos pueden perderse durante la ignición. La materia orgánica
puede caracterizarse mejor mediante el carbono orgánico total carbono orgánico total (Sección
5310), DBO (Sección 5210) y DQO (Sección 5220)].

Sólidos sedimentables: el material de una muestra que se sedimenta fuera de suspensión dentro
de un período definido. Esto puede incluir material flotante, dependiendo de la técnica utilizada
(por ejemplo, 2540F.3b). Sólidos disueltos totales (TDS): la porción de sólidos totales en una
muestra de agua que pasa a través de un filtro con un tamaño de poro nominal de 2,0 m (o
menor) en condiciones especificadas.

Sólidos totales: el material que queda en un recipiente de muestra después de la evaporación y

posterior secado en estufa a una temperatura definida.

Los sólidos totales incluyen el total de sólidos suspendidos y el total de sólidos disueltos sólidos
disueltos, que se separan físicamente mediante filtración. Si una partícula de sólidos se filtra en la
parte "suspendida" o "disuelta" depende principalmente del grosor, el área, el tamaño de los
poros, la porosidad y el tipo de filtro tamaño de los poros, la porosidad y el tipo de soporte, así
como de la naturaleza física, el tamaño de las partículas y la cantidad de sólidos que se filtran.

Sólidos suspendidos totales (SST): la porción de sólidos totales en una muestra acuosa retenida en
el filtro. NOTA: Algunas arcillas y coloides pasarán a través de un filtro de 2 m.

Sólidos volátiles: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que se pierden de una muestra tras
su ignición durante un tiempo determinado a una temperatura. [Las determinaciones de los
sólidos fijos y volátiles no distinguen no distinguen con precisión entre materia inorgánica y
orgánica porque algunos compuestos inorgánicos pueden perderse durante la ignición. La materia
orgánica puede caracterizarse mejor mediante el carbono orgánico total carbono orgánico total
(Sección 5310), DBO (Sección 5210) y DQO (Sección 5220)].

2. Fuentes de error y variabilidad

El muestreo, el submuestreo y la medición de muestras bifásicas o trifásicas pueden introducir
errores significativos. Mantenga la homogeneidad de la muestra durante la transferencia, y
manipularla con cuidado para garantizar la integridad de la muestra. Si parte de una muestra se
adhiere al recipiente, téngase en cuenta en la evaluación y el informe de los resultados. Durante
el secado, algunas muestras forman una costra que impide la evaporación del agua; se requiere
una manipulación especial para resolver este problema (véase más adelante). Tenga especial
cuidado con las muestras viscosas, que pueden arrastrar aire durante la mezcla y pueden ser
difíciles de transferir en volúmenes exactos. También hay que tener especial cuidado con las
muestras con altos niveles de sólidos disueltos, que son difíciles de transferir en volúmenes
precisos sólidos disueltos, que son difíciles de enjuagar completamente durante la filtración.

Dado que los sólidos disueltos totales (TDS) y los sólidos suspendidos totales (TSS) son fracciones
diferentes de la misma muestra que se analiza, el aparato y las técnicas de enjuague utilizadas
pueden afectar negativamente los resultados de TSS y/o TDS. Para evitar esto, tenga cuidado de
evitar que la fracción TDS no migre hacia el borde no enjuagado del filtro debajo del embudo y se
retenga como peso "TSS". Si se sospecha que esto ocurre, investigue la eficacia del sello del
aparato de filtrado y/o considere la posibilidad de realizar lavados adicionales.

Si utiliza una pipeta para medir y transferir la muestra, coloque la punta de la pipeta en el centro
(profundidad y anchura) del recipiente bien mezclado. Si se utiliza una placa de agitación
magnética y una barra de agitación, ajustar la velocidad para ceder las partículas más grandes y
mezclar la muestra hasta conseguir un tamaño de partícula más uniforme; A continuación,
pipetee la muestra desde la mitad de la profundidad, a medio camino entre la pared del
recipiente y el vórtice pared del recipiente y el vórtice. La fuerza centrífuga puede separar
partículas de diferentes tamaños y densidades, lo que da lugar a una mala precisión cuando el
punto de extracción de la muestra varía. Evite utilizar un agitador magnético con muestras que
contengan partículas magnéticas. Si se utiliza una probeta graduada, transfiera las muestras al
cilindro inmediatamente después de agitar o remover para evitar la sedimentación de los sólidos
de la muestra.

La temperatura de secado, la duración del calentamiento y la matriz de la muestra pueden afectar

a la pérdida de peso debido a la volatilización de la materia orgánica, el agua mecánicamente, el
agua de cristalización y los gases de la descomposición química inducida por el calor. También
pueden afectar el aumento de peso debido a la oxidación. Cuando las muestras líquidas se
introducen directamente en cualquier horno calentado por encima de la temperatura de
ebullición, pueden salpicar y perder parte del parámetro de interés. Por lo tanto, las muestras
pueden ser evaporadas hasta la sequedad o casi a una temperatura inferior a la de ebullición
utilizando un baño de vapor, una placa caliente o un horno antes de ser secadas hasta peso
constante según las especificaciones del método.

Preste mucha atención a todas las muestras durante la desecación posterior al secado. Abra el
desecador el menor número de veces posible para minimizar la entrada de aire húmedo. Si las
muestras son más fuertes que los desecantes utilizados en el desecador, pueden tomar agua. En
general, pese las muestras lo antes posible después de sacarlas del desecador para minimizar la
absorción de agua de la atmósfera.

Los residuos secados a 103-105°C pueden retener tanto agua de cristalización y algo de agua
ocluida mecánicamente, la materia orgánica y la pérdida de carbonato [como dióxido de carbono
(CO2)] pueden ralentizar considerablemente el tiempo de secado. Los residuos secados a 180
±2°C deberían perder agua ocluida mecánicamente, pero pueden también pueden perder materia
orgánica y algunas sales.

Secar las muestras hasta alcanzar un peso constante, si es posible; esto implica múltiples ciclos de
secado, enfriamiento y pesaje para cada muestra. Los resultados de los residuos con alto
contenido de aceite o grasa pueden ser de aceite o grasa pueden ser cuestionables, ya que es
difícil secar estas muestras hasta peso constante en un tiempo razonable. Las muestras que no
alcancen peso constante debe calificarse indicando el número de ciclos de ciclos de secado y el
cambio de peso final.

Al pesar las muestras secadas, hay que estar atento a los cambios de peso debidos a la exposición
al aire y/o a la degradación de la muestra. Asegúrese de que las muestras Asegúrese de que las
muestras se enfríen a temperatura ambiente antes de pesarlas. Además, elimine exceso de agua
de los filtros de fibra de vidrio antes de colocarlos en los platos o platillos de pesaje. El exceso de
agua hará que los filtros se adhieran al plato o a la bandeja de pesaje durante el secado,
provocando desgarro o pérdida de material cuando se levanta el filtro para pesarlo, lo que
distorsiona los resultados. Esto es especialmente crítico para el método de bajo nivel TSS.
Consulte cada método para obtener más información sobre interferencias específicas.

Utilice agua reactiva de calidad media (o mejor) para enjuagar los filtros y sólidos filtrados y para
limpiar el material de laboratorio. Las muestras especiales pueden requerir un agua de mayor
calidad (véase la sección 1080).

Cuando un análisis se desvíe de los procedimientos establecidos por cualquier razón, registre las
variaciones y preséntelas con los resultados para que las razones para no seguir el método estén
documentadas.

3. Manipulación y conservación de las muestras

Utilice frascos de vidrio borosilicato, plástico o fluoropolímero [por ejemplo, politetrafluoroetileno

(PTFE), Teflon®], siempre que los sólidos suspendidos en la muestra no se adhieran a las paredes
del recipiente. Comenzar el análisis lo antes posible, pero en ningún caso retenga las muestras 7
dias. Los sólidos sedimentables deben analizarse en un plazo de 48 h. Entre la recogida y el
análisis, refrigere (NO congele) la muestra a 6°C para minimizar la descomposición microbiológica
de los sólidos. Llevar las muestras a temperatura ambiente antes de comenzar el análisis.

4. Selección del método

Los métodos 2540B-F son adecuados para determinar los sólidos en aguas potables, superficiales
y salinas, así como en aguas residuales domésticas e industriales. El rango analítico para el 2450B-
D es de 2,5 a 200 mg/L para una muestra de 1000-mL, pero puede ampliarse utilizando un
volumen de muestra para el análisis. El método 2540G es adecuado para determinar sólidos en
suelos y sedimentos, así como materiales sólidos y sólidos y semisólidos producidos durante el
tratamiento del agua y de las aguas residuales.

5. Control de calidad (QC)

Las prácticas de control de calidad que se consideran parte integrante de cada método se
resumen en las Tablas 2020:I y II. Analizar el 5% de todas las muestras por duplicado o al menos
una muestra duplicada con cada lote de 20 muestras. El laboratorio

El laboratorio puede representar las determinaciones por duplicado en un gráfico de control para
evaluación. Normalmente, la diferencia porcentual relativa (RPD) de duplicados no debería
superar el 10%, pero las DPR pueden variar considerablemente debido a la matriz y la
concentración de la muestra.

Analice un blanco de método (MB) por lote de 20 muestras para cada método, excepto los sólidos
sedimentables (2540F). El análisis del blanco incluye todos los pasos y procedimientos de
preparación del recipiente y del filtro excepto la adición de la muestra. Si alguna de las
mediciones de MB es igual o superior al nivel de notificación por encima del nivel de notificación,
adopte inmediatamente medidas correctoras (véase Sección 1020B.5). Esto puede incluir el
reanálisis del lote de muestras.

Incluya un blanco fortificado en laboratorio (LFB) por lote de 20 muestras para todas las pruebas
excepto los sólidos sedimentables (2540F) y los sólidos totales sólidos totales, fijos y volátiles en
muestras sólidas y semisólidas (2540G). Representar los porcentajes de recuperación en un
gráfico de control para su evaluación en el laboratorio evaluación del laboratorio. Los laboratorios
pueden comprar estándares conocidos o preparar controles de trabajo propios para su uso.

2540 B. Sólidos totales secados a 103-105°C

1. Descripción general

a. Principio: Evaporar una muestra bien mezclada en un plato prepesado y secarla hasta alcanzar
un peso constante en una estufa a 103-105°C. El aumento de peso en comparación con el peso
del plato prepesado vacío representa los sólidos totales. Este resultado puede no ser el peso real
de sólidos disueltos y suspendidos en las muestras de aguas residuales. Para cumplir el requisito
del LFB (2540A.5), puede crearse un estándar de sólidos totales puede crearse de la siguiente
manera: Secar, moler y tamizar un suelo para utilizar como control de trabajo. Este control puede
o no ser mezclado con otros reactivos (por ejemplo, Celite 545 o Celulosa Sigmacell tipo 20) y se le
puede añadir agua según los procedimientos del laboratorio.

b. Interferencias: El agua altamente mineralizada con una importante concentración de calcio,

magnesio, cloruro y/o sulfato puede ser higroscópica y requerir un secado prolongado, una
desecación adecuada y un pesaje rápido. Excluya las partículas grandes y flotantes o aglomerados
sumergidos de materiales no homogéneos de la muestra si no se desean en el resultado final.

Opcionalmente, dispersar el aceite y la grasa flotantes visibles con una batidora u

homogeneizador antes de extraer una porción de muestra para análisis. Si el aceite y la grasa se
adhieren a los lados de la batidora y a las cuchillas, afectando así de la muestra, anótelo en el
informe del laboratorio.

Los residuos secados a 103-105°C pueden retener tanto agua de cristalización y algo de agua
ocluida mecánicamente. Habrá pérdida de CO 2 cuando el bicarbonato se convierte en carbonato
durante el secado. Por lo general, se volatilizará muy poca materia orgánica. Puede llevar mucho
tiempo alcanzar un peso constante porque la eliminación del agua ocluida es marginal a esta
temperatura es marginal a esta temperatura.

Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una costra que atrape el agua de
agua, limite la muestra a 200 mg de residuo.

2. Aparato
a. Platos para muestras: Platos de aproximadamente 90 mm de diámetro y 100 ml de capacidad,
fabricados con uno de los siguientes materiales

1) Porcelana,

2) Platino,

3) Vidrio de alto contenido en sílice (puede reaccionar con muestras muy alcalinas), o

4) Otro material que haya demostrado ser resistente a la matriz de la muestra y estable en peso a
las temperaturas de evaporación y secado requeridas de evaporación y secado. El aluminio NO es
apropiado para este propósito.

b. Pipetas de gran calibre, clase B de vidrio, mecánicas o electrónicas.

c. Cilindros graduados (probeta), clase A.

d. Baño de vapor (opcional) para la evaporación de la muestra.

e. Placa o bloque caliente (opcional) para la evaporación de la muestra. Debe ser capaz de
mantener una temperatura de 100°C sin que las muestras.

f. Horno de presecado (opcional) para la evaporación de muestras que funcione a temperaturas

aproximadamente 2°C por debajo de la ebullición para evitar las salpicaduras.

g. Estufa de secado que funcione a 103-105°C.

h. Horno de mufla que funciona a 550 50°C.

i. Desecador, que incluye un desecante cuyo color cambia en respuesta a la concentración de

humedad o un instrumento para medir la humedad (por ejemplo, un higrómetro).

j. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg.

k. Agitador magnético con barra de agitación de TFE (opcional).

l. Mezclador u homogeneizador (opcional).

m. Vaso de precipitados de baja forma, clase B o mejor.

3. Procedimiento

a. Preparación del plato de evaporación: Si se miden los sólidos volátiles, encender la cápsula de
evaporación limpia a 550 50°C durante 15 minutos en un horno de mufla. Si sólo se miden los
sólidos totales, calentar la cápsula limpia a 103-105°C durante 1 hora temperatura ambiente y
pesarla. Almacenar los platos pesados en un desecador u horno hasta que se necesiten.

b. Selección del tamaño de la muestra: Elegir el volumen de la muestra para obtener entre 2,5 y
200 mg de residuo seco. Si es necesario, pueden añadirse sucesivas porciones de muestra al
mismo plato después de la evaporación. Identifique cualquier muestra que produzca un residuo
de 2,5 mg o 200 mg, e informe del valor como se describe en las secciones 1020 y 2020.

c. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y transfiera cuantitativamente

cuantitativamente con una pipeta o una probeta graduada a un plato pesada. Evaporar las
muestras hasta que se sequen en un baño de vapor, placa caliente o bloque, o en un horno de
secado. Asegúrese de que la temperatura de evaporación sea 2°C inferior a la de ebullición para
evitar salpicaduras. Secar la muestra evaporada evaporada durante 1 hora en una estufa a 103-
105°C. Enfriar la placa en desecador a temperatura ambiente, y pesar. Repetir el ciclo (secado
durante 1 h, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de peso sea de 0,5 mg.

4. Cálculo

donde:

A peso final del plato de residuos secos, mg, y

B peso del plato, mg.

5. Precisión

Se realizaron análisis por duplicado en un solo laboratorio de 41 muestras de agua y aguas

residuales con una desviación estándar de las diferencias de 6,0 mg/L.

2540 C. Sólidos totales disueltos secados a 180°C

1. Descripción general

a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio estándar. A
continuación, se transfiere el filtrado a un plato prepesado, se evapora hasta la sequedad y se
seca hasta un peso constante en un horno a 180 2°C. El aumento comparado con el peso del plato
vacío prepesado representa el TDS.

Estos resultados pueden diferir del valor teórico de los sólidos calculado a partir del análisis
químico de la muestra. Existen métodos de aproximación para correlacionar los análisis químicos
y físicos. El filtrado recogido en la determinación de SST (2540D) puede utilizarse para determinar
el TDS.

Para cumplir el requisito de LFB (2540A.5), los analistas pueden crear un estándar de TDS de la
siguiente manera: Secar el NaCl a 103-105°C durante 1 h, pesa 50 mg, y diluye a 1 L con agua
reactiva. Esto da como resultado Esto da como resultado un estándar de TDS de 50 mg/L.

b. Interferencias: Véase 2540A.2. Aguas muy mineralizadas con un contenido considerable de

calcio, cloruro, magnesio y/o sulfato pueden ser higroscópicas y requerir un secado prolongado,
una desecación adecuada y un pesaje rápido. Las muestras con altas concentraciones de
bicarbonato de bicarbonato requieren un secado cuidadoso y posiblemente prolongado secado a
180 ± 2°C para asegurar que el bicarbonato se convierta completamente en carbonato.

Los residuos secados a 180 ± 2°C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente, pero algo de
agua mecánicamente, pero puede quedar algo de agua de cristalización, especialmente si hay
sulfatos. La materia orgánica puede volatilizarse y perderse, pero no se elimina por completo. La
pérdida de CO2 se produce cuando bicarbonatos se convierten en carbonatos, y los carbonatos
pueden descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Algunas sales de cloruro y
Algunas sales de cloruro y nitrato pueden perderse. En general, al evaporar y secar muestras de
agua a 180 ± 2°C produce valores de TDS más cercanos a los obtenidos mediante la adición de
especies minerales determinadas individualmente que los valores obtenidos al secar a 103-105°C.
Dado que un exceso de residuos en el plato puede formar una costra que atrape el agua de agua,
limitar la muestra a 200 mg de residuo.

2. Aparatos

Los aparatos enumerados en 2540B.2a-l, y además

a. Discos filtrantes de fibra de vidrio, de 22 a 125 mm de diámetro, con un tamaño de poro

nominal de 2 m de tamaño de poro sin aglutinante orgánico*.

b. Aparato de filtración: Uno de los siguientes, adecuado para el filtro seleccionado:

1) Embudo filtrante de membrana, de diversas capacidades, para adaptarse al filtro seleccionado.

filtro seleccionado.

2) Crisol Gooch: capacidad de 25 a 40 ml, con adaptador de crisol Gooch.

3) Aparato de filtración con depósito y disco frito grueso (de 40 a 60 m) como soporte del filtro.
disco fritado como soporte del filtro.

c. Frasco de aspiración con capacidad suficiente para el tamaño de la muestra seleccionada.

d. Horno que funcione a 180 ± 2°C.

3. Procedimiento

a. Preparación del disco filtrante de fibra de vidrio: Introducir el disco con la cara rugosa hacia
arriba en el aparato de filtración. Aplicar el vacío y lavar disco con tres volúmenes sucesivos de 20
mL de agua de calidad reactiva de agua de calidad reactiva. Continuar con la succión para eliminar
todo rastro de agua. Si se utilizan discos filtrantes de fibra de vidrio preparados comercialmente,
el paso de lavado puede omitirse el paso de lavado si el fabricante certifica que los filtros cumplen
los requisitos de este método.

b. Preparación del plato de evaporación: Si se miden los sólidos volátiles, encender la cápsula de
evaporación limpia a 550 50°C durante 15 minutos en un horno de mufla. 15 minutos en un horno
de mufla. Si sólo se miden los SDT, calentar la cápsula limpia a 180 ± 2°C durante 1 hora en un
horno. Enfriar los platos a temperatura ambiente y pesar. Almacenar en el desecador o en el
horno que hasta necesario.

c. Selección del filtro y del tamaño de la muestra: Elegir el volumen de la muestra para obtener
entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si la filtración Si la filtración tarda 10 minutos en completarse,
aumente el tamaño del filtro o disminuya el volumen de la muestra. Identifique cualquier muestra
que produzca un residuo de 2,5 mg o 200 mg, e informe del valor como se describe en las
secciones 1020 y 2020.

d. Análisis de la muestra: Agitar o mezclar la muestra y utilizar una pipeta o cilindro graduado
(probeta) para transferir un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio de vidrio con vacío
aplicado. Lavar toda la superficie expuesta del filtro con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de
agua de calidad reactiva. Permitir el drenaje completo entre los lavados, y continuar succión hasta
que se eliminen todos los restos de agua. Transferir el filtrado total (con los lavados) a una placa
de evaporación previamente pesada y evaporar hasta la sequedad en un baño de vapor, placa o
bloque caliente, o en una horno de secado. Si es necesario, añadir porciones sucesivas a la misma
placa después de la evaporación. Secar la muestra evaporada durante 1 h en una estufa a 180 ±
2°C, enfriar en un desecador hasta la temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo (secado,
enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de peso sea de 0,5 mg. Si se determinan
los sólidos volátiles, seguir el procedimiento del punto 2540E.

4. Cálculo

donde:

A peso final del plato de residuo seco, mg, y

B peso del plato, en mg.

5. Precisión

Los análisis de un solo laboratorio de 77 muestras de una cantidad conocida de

293 mg/L se realizaron con una desviación estándar de las diferencias de 21,20 mg/L.

2540 D. Sólidos suspendidos totales secados a 103-105°C

1. Descripción general

a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio estándar
previamente pesado, y luego secar el filtro y el residuo retenido en él hasta un peso constante en
una estufa de 103-105°C.

El aumento del peso del filtro representa el SST. Para estimar una concentración de SST de la
matriz de la muestra desconocida, calcule la diferencia entre el SST y los sólidos totales.

Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), se puede crear un estándar de TSS de la siguiente
manera: pese 100 mg de Sigmacell® Cellulose Type 20 o Celite 545, diluya hasta 1 L con agua de
reactivo y agite durante 15 min para mezclar bien. Esto da como resultado un estándar de SST de
100 mg/L.

b. Interferencias: Ver 2540A.2 y B.1b. A menos que sean representativas de la fuente, excluya de
la muestra las partículas flotantes grandes o los aglomerados sumergidos de materiales no
homogéneos de la muestra. Limitar el tamaño de la muestra para que produzca 200 mg de
residuo, ya que un exceso de residuo del filtro puede formar una costra que atrape el agua.

Si los sólidos en suspensión obstruyen el filtro, prolongando la filtración, considere aumentar el

diámetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra.

Cuando las muestras contienen altas concentraciones de sólidos disueltos lave a fondo todas las
superficies expuestas del filtro para asegurarse de que el material disuelto material disuelto
(véase también 2540A.2). La filtración prolongada debido a la obstrucción del filtro puede
capturar más materiales coloidales dando lugar a resultados artificialmente altos.

Manipule todos los filtros con cuidado, con la cara arrugada hacia arriba. Transfiera los filtros
utilizando unas pinzas para agarrar el borde sin residuos. Pesar sólo los filtros, no las bandejas o
platos de apoyo, a menos que se utilice un crisol Gooch.

2. Aparatos
Los aparatos enumerados en 2540B.2 y C.2, excepto los platos de evaporación platos de
evaporación, baño de vapor, placa o bloque caliente y horno de secado a 180 ± 2°C de secado.
Además:

a. Platos o bandejas de pesaje, construidos de aluminio u otro material inerte, para sostener los
filtros.

b. Pinzas.

3. Procedimiento

a. Preparación del disco filtrante de fibra de vidrio: Insertar el filtro con la cara arrugada arrugado
hacia arriba en el aparato de filtración. Aplicar el vacío y lavar el disco con tres porciones sucesivas
de 20 mL de agua reactiva. Continuar con la succión para eliminar todo rastro de agua. Retirar el
filtro del aparato de filtración y transferirlo a un plato de pesaje inerte. Si se utiliza un crisol
Gooch, retirar la combinación de crisol y filtro. Secar en una estufa a 103-105°C durante 1 hora.
Enfriar en un desecador a temperatura ambiente y pesar. Almacenar los filtros (en platos inertes o
inertes) en el desecador o en la estufa de 103-105°C hasta que se necesiten. Una preparación
adecuada de los filtros adecuada del filtro se demuestra por una pérdida o ganancia de peso
insignificante en los blancos del método de peso en los blancos del método.

Si se miden los sólidos volátiles, encenderlos a 550 50°C durante 15 minutos en un horno de
mufla. Enfriar a temperatura ambiente antes de proceder. (Como alternativa, la etapa de ignición
puede realizarse después de lavado y secado a 103-105°C durante 1 h, pero antes de pesaje).

Si se utilizan filtros de fibra de vidrio preparados comercialmente, las etapas de ignición lavado y
pesaje pueden eliminarse si el fabricante certifica que los filtros Si se utilizan filtros de fibra de
vidrio preparados comercialmente, pueden eliminarse los pasos de ignición, lavado y pesaje si el
fabricante certifica que los filtros preparados cumplen los requisitos de este método. Verificar los
filtros utilizando los blancos del método. Los filtros se verifican si el peso medido difiere del peso
del fabricante en menos de 0,5 mg.

b. Selección de los tamaños de los filtros y de las muestras: Elegir los volúmenes de muestra para
obtener entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si la filtración tarda 10 minutos en completarse,
aumente el tamaño del filtro o disminuya el volumen de la muestra. Identifique cualquier muestra
que produzca 2,5 mg de residuo o 200 mg y comunique el valor como se describe en las secciones
1020 y 2020.

c. Análisis de la muestra: Agitar o mezclar la muestra y utilizar una pipeta o una pipeta o una
probeta graduada para transferir un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio con vacío
aplicado. Lavar el filtro con al menos tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua de calidad de
reactivo. Deje que permitir el drenaje completo entre los lavados, y continuar la succión hasta que
hasta que se eliminen todos los restos de agua. Cuando se filtran muestras con altas
concentraciones de sólidos disueltos, pueden ser necesarios lavados adicionales para asegurar
que el material disuelto sea eliminado de todas las superficies expuestas del filtro.

Con unas pinzas, retirar cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transfiéralo a un plato
o bandeja de pesaje inerte como soporte. Si se utiliza un crisol Gooch, retirar la combinación de
crisol y filtro del adaptador del crisol. Secar durante 1 hora en una estufa a 103-105°C, enfriar en
un desecador hasta la temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo (secado, enfriamiento,
desecación y pesaje) hasta que el cambio de peso sea de 0,5 mg. Si se determinan los sólidos
volátiles, tratar el residuo según el punto 2540E.
4. Cálculo

donde:

A peso final del residuo secado por el filtro, mg, y

B peso del filtro, en mg.

5. Precisión

La desviación estándar fue de 5.2 mg/L (coeficiente de variación 33%) a 15 mg/L, 24 mg/L (10%) a
242 mg/L, y 13 mg/L ( 0.76%) a 1707 mg/L en estudios realizados por dos analistas de cuatro
conjuntos de 10 determinaciones cada uno.

Se realizaron análisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguas

residuales con una desviación estándar de las diferencias de 2,8 mg/L.

2540 F. Sólidos sedimentables

1. Debate general

a. Principio: Los sólidos sedimentables en las aguas superficiales y salinas y en los residuos
domésticos e industriales, pueden determinarse y informarse basándose en el volumen (mL/L) o
en el peso (mg/L).

b. Interferencias: El procedimiento volumétrico (cono Imhoff) generalmente tiene un límite

inferior de medición práctico entre 0.1 y 1.0 mL/L, dependiendo de la composición de la muestra.
El La lectura del nivel de la muestra asentada puede verse afectada por el espumado de la
muestra, la separación de la muestra o las bolsas de líquido entre las partículas grandes partículas
asentadas. Cuando se miden lodos pesados cuyos sólidos asentables medidos pueden ser de 100
mL/L, los analistas pueden utilizar una probeta graduada de 1000 mL, clase A, en lugar de un
cono. (Los conos Imhoff normalmente carecen de marcas de graduación a ese nivel o tienen
marcas escaladas por 100 mL) nivel o tienen marcas escaladas por 100 mL; una probeta graduada
puede ofrecer una mejor resolución). Si la materia sedimentada contiene bolsas de líquido entre
grandes grandes partículas sedimentadas, calcule el volumen de líquido, réstelo del volumen de
volumen de sólidos sedimentados y anótelo en el informe de laboratorio. Si los sólidos
sedimentables y Si los sólidos asentables y flotantes se separan, no estime el material flotante
como materia sedimentable. Si hay presencia de flóculos biológicos o químicos, el método
gravimétrico (2540F.3b) es preferible.

2. Aparato

a. Volumétrico:

1) Cono Imhoff.

2) Cilindro graduado, clase A.

3) Varilla de agitación, de vidrio u otro material inerte.

b. Gravimétrico:
1) Aparatos enumerados en 2540D.2.

2) Recipiente de vidrio, de 9 cm de diámetro como mínimo. Puede utilizarse un tubo vertical, una
probeta graduada graduado u otro recipiente, siempre que cumpla el requisito de 9 cm de
diámetro y pueda contener la muestra requerida 9 cm de diámetro y pueda contener el volumen
de muestra requerido.

3. Procedimiento

a. Volumétrico: Llene un cono Imhoff o una probeta graduada hasta la marca de

1 L con una muestra bien mezclada. Deje reposar durante 45 minutos y luego agitar suavemente
la muestra cerca de los lados del cono con una varilla o haciéndola girar. Deje que la muestra se
asiente durante otros 15 minutos y registre volumen de sólidos sedimentables en el cono como
mL/L.

b. Gravimétrico:

1) Determine los SST como en el 2540D.

2) Agite o mezcle la muestra y transfiera cuantitativamente al menos 1 L de muestra bien

mezclada a un recipiente de vidrio de 9 mm de diámetro para llenar el recipiente hasta 20 cm de
profundidad. Utilice un recipiente de mayor diámetro y mayor volumen de volumen de muestra si
es necesario. Dejar reposar durante 1 hora sin perturbar el material sedimentado o flotante,
sifonee cuidadosamente 250 mL del centro del recipiente en un punto a medio camino entre la
superficie del líquido y la superficie del material sedimentado. Determine los SST (mg/L) del
sobrenadante (2540D); estos son los sólidos no sedimentables.

4. Cálculo

5. Precisión y sesgo

Actualmente no se dispone de datos sobre la precisión y el sesgo.