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SECRETARIA DE COMERCIO

Y
FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-L-156-1996-SCFI

EXPLORACION DEL PETROLEO - OBTURANTES CELULOSICOS EMPLEADOS


EN FLUIDOS DE PERFORACION, TERMINACION y REPARACION DE POZOS
PETROLEROS - ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA

OIL FIELD EXPLORATION - CELLULOSIC LOST CIRCULATION MATERIAL


USED IN DRILLING COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS -
SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS


NMX-L-156-1996-SCFI

PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma Mexicana participaron las siguientes empresas e


instituciones:

- BAROID> S.R. DE C.Y.

- DOWELL-SCHLUMBERGER, S.R. DE C.V.

- GRUPO INDUSTRIAL DRILMEX, S.R. DE C.V.

INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO


Gerencia de Perforación y Acondicionamiento de Pozos.

PETROLEOS MEXICANOS
Gerencia de Perforación y Mantenimiento de Pozos - Región Marina;
Gerencia de Recursos Materiales - Sede.

QUIMOTECNICA, S.R DE C.V.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO


Facultad de Química.
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INDICE DEL CONTENIDO

Número del Capitulo Página

0 Introducción 1

1 Objetivo y campo de aplicación 1

2 Referencias 1

3 Definiciones 1

4 Clasificación 3

5 Especificaciones 3

6 Muestreo 4

7 Métodos de prueba 6

8 Marcado, etiquetado, envase y embalaje 16

9 Apéndices 17

Apéndice A Tablas de muestreo 17

Apéndice B Preparación del fluido bentonítico 20

10 Bibliografía 21

11 Concordancia con normas internacionales 21


EXPLORACION DEL PETROLEO - OBTURANTES CELULOSICOS EMPLEADOS EN
FLUIDOS DE PERFORACION, TERMINACION Y REPARACION DE POZOS
PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA.

OIL FIELD EXPLORATION - CELLULOSIC LOST CIRCULATION MATERIAL


USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS -
SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

INTRODUCCION

Durante la perforación de pozos es factible que se presenten fracturas que ocasionan la


pérdida de fluido de perforación hacia las formaciones. Estas fracturas pueden ser naturales o
inducidas y se controlan mediante el uso de materiales obturantes diversos, cuyo uso
depende de la severidad de la pérdida y del tipo de formación. Los obturantes celulósicos por
su naturaleza orgánica son susceptibles a degradación bacteriana y deben ser solubles en
ácido clorhídrico.

1 OBJETIYO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece la metodología de evaluación y las especificaciones que


deben cumplir los obturantes celulósicos usados en las operaciones de perforación,
terminación y reparación de pozos petroleros.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicación de esta norma se debe consultar la siguiente Norma Mexicana
vigente:

MNX-L-144-SCFI Exploración del petróleo - Bentonita empleada en fluidos de


Perforación Terminación y Reparación de pozos petroleros -
Especificaciones y métodos de prueba.

3 DEFINICIONES

Para los propósitos de la presente norma se establecen las siguientes definiciones:


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3.1 Espécimen

Es el conjunto de porciones de producto extraídos de los sacos que componen la muestra


representativa.

3.2 Lote

Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas condiciones


de operación y que puede ser manejada como una parte de la producción.

3.3. Lote de entrega

Es la cantidad total de sacos motivo de la transacción comercial.

3.4 Lote unitario

Es el integrado por 15 t o menos

Módulo de finura

Factor empírico obtenido al sumar los por cientos retenidos acumulados en cada una de las
mallas (incluyendo lo de la charola receptora) dividida entre cien.

3.6 Muestra

Es el conjunto de especímenes extraídos, conforme a lo indicado en 6.2, que deben someterse


a la inspección para determinar su calidad.

3.7 Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extraída, en cuanto a
características y propiedades de los especimenes [se recomienda consultar la Norma
Mexicana NMX-Z-012/2 (véase bibliografía inciso 10.7)].
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3.8 Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente 1,5 kg los cuales se
dividen en tres partes:
una para análisis de calidad otra para el proveedor y otra para resguardo por parte del usuario
para casos de reanálisis o tercería.

3.9 Obturante.

Cualquier material adicionado a los fluidos de perforación con el propósito de sellar zonas
fracturadas y restablecer la circulación.

3.10 Obturantes celulósicos

Son aquellos materiales cuyo origen es de tipo orgánico, formados exclusivamente por
celulosa y con una distribución de tamaño de partículas específica.

3.11 Pérdida de circulación

Es la pérdida de fluido hacia las formaciones que se manifiesta porque el flujo de retorno del
mismo es nulo o menor que el que se está introduciendo; puede ocurrir en cualquier lugar
donde la presión efectiva ejercida por la columna del lodo> sea mayor que el gradiente de
fractura de la formación.

3.12 Unidad de producto

Es cada uno de los sacos de 25 kg que constituyen el lote unitario.

4 CLASIFICACION

Los obturantes celulósicos objeto de esta norma, se clasifican en finos y medianos con un
sólo grado de calidad.

5 ESPECIFICACIONES

En la tabla 1 se establecen las especificaciones que deben cumplir los obturantes objeto de
esta norma.
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Tabla 1.- Especificaciones

Parámetros Especificaciones obturantes Método


s de
Finos Medianos prueba
vease
Humedad (%) 12.0 Máximo 12,0 máximo 7-1

Módulo de finura 1,5 - 3,0 3,1 - 5,5 7.2


Granulometría:

Retenido Malla 10/20 --- 30,0 mínimo.


(%)
25,0 máximo --- 7.2
Retenido Malla 50/100
(%) 50,0 máximo ---

Retenido Malla 100/200


(%)

Solubilidad en HCL 50,0 mínimo 50,0 mínimo 7.3


Cenizas 15,0 máximo 15,0 máximo 7.4
Pérdida de volumen en
Arena sílica 20/40 (ml) 600 máximo} --

Pérdida de volumen en --- 7,5


Arena sílica 10/20 1,800 Máximo

6 MUESTREO

6.1 Material para la toma de especimenes y preparación de la muestra

- Sonda calador de acero inoxidable tipo espada), de aproximadamente 65 cm de


longitud y 4 cm de diámetro véase figura 1)
- Recipientes de polietileno de tamaño adecuado para las muestras
- Bolsas de polietileno adecuadas para la homogeneización
- Cinta adhesiva plástica de 10 cm de ancho
- Etiquetas adheribles
- Marcador tipo crayón
- Cuarteador tipo rifle
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6.2 Procedimiento

El nivel de inspección puede ser fijado de común acuerdo entre comprador y el proveedor a
falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:

6.2.1 Tamaño de la muestra

Por cada lote unitario debe tomar tres muestras representativas para su análisis. Para
conformar cada una de las muestras representativas refiérase a la tabla I-A "Tamaño de
muestra por código de letras" del apéndice A en la cual tomando en consideración el tamaño
de lote y un nivel de inspección general II se determina la letra clave. Con esta letra, pase a la
tabla II-A "Planes de muestreo sencillo para una inspección normal" en la cual se establece el
número de unidades (sacos) a muestrear.

Para la extracción de especimenes utilice el calador tipo espada (véase figura 1) y aplicando
una selección de números aleatorios como el ejemplo que se indica en la tabla 111-A,
seleccione los sacos a muestrear extrayendo un espécimen en cada inmersión
homogeneizándolas, y posteriormente reduciéndolas para obtener la muestra representativa
para el análisis. Se divide en tres porciones: una para el análisis otra para el proveedor y una
más para el usuario. Repita el procedimiento de extracción de especimenes hasta obtener las
tres muestras.

FIGURA 1.- Muestreador tipo espada para productos químicos.

NOTA 1- Este muestreador debe ser de acero inoxidable.


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7 METODOS DE PRUEBA

7.1 Humedad.

7.1.1 Fundamento

El método se basa en la definición de humedad higroscópica o "agua libre" que corresponde


a la cantidad de agua o cualquier otro material volátil que puede ser eliminado mediante
secado hasta masa constante a una temperatura ligeramente superior a la de ebullición del
agua

7.1.2 Reactivos y materiales

7.1.2.1 Reactivos

- Obturante celulósico

7.1.2.2 Materiales

- Charola de aluminio o recipiente apropiado


- Espátula
- Desecador con CaCI2 o equivalente

7.1.3 Aparatos

- Balanza analítica
- Estufa con control de temperatura> regulada a 1050C + 30C

7.1.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado.

7.1.5 Procedimiento

a) Determine la masa de 10 g + 0>001 g del producto tal como se recibe; secar durante
dos horas a una temperatura de 1050C ±30C.
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B) Enfriar la muestra en el desecador y determinar la masa.

7.1.6 Expresión de resultados

m-ms
Humedad (%) =________ x 100
m

donde:

m es la masa de la muestra en g;
ms es la masa de la muestra seca en g.

7.1.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.2 Módulo de finura y granulometria

7.2.1 Fundamento

El procedimiento se basa en determinar los retenidos totales acumulados en cada una de las
mallas, mediante el cribado del material a través de un juego de tamices de dimensiones
estándar colocados en forma progresiva con la finalidad de determinar la distribución de
tamaño de partículas.

Reactivos y materiales

7.2.2.1 Reactivos

Obturante celulósico

7.2.2.2 Materiales

Brocha de cerdas suaves


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- Mallas de números 10, 20, 30, 50, 100, 200 y 325 con aberturas estándar de 2 000 µm 850
µm 600 µm 300 µm 150 µm 75 µm y 45 µm respectivamente con tapa y charola receptora>
consultar bibliografía inciso 10.1
- Charola de aluminio o equivalente
- Desecador con CaCI2 o equivalente

7.2.3 Aparatos

- Balanza granataria con exactitud de ± 0,1 g


- Vibrador mecánico tipo RO-TAP para mallas de 20, 32 cm de diámetro o equivalente
- Estufa con control de temperatura regulada a 1050 C ± 30 C
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma

7.2.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

Determinar la masa de 15 g del obturante y secar en la estufa a 1050C + 30C durante dos
horas; enfriar en el desecador y mantener ahí para su posterior utilización.

7.2.5 Procedimiento

a) Determinar la masa de 10 g + O>lg de muestra seca y colocar sobre la malla superior


de la serie.

NOTA 2- Para obturantes finos utilizar el conjunto de mallas números 30> 50> 100> 200
y 325; para obturantes medianos utilizar el conjunto de mallas números 10, 20, 30, 50, 100 y
200.

b) Colocar el conjunto de mallas en el vibrador y cribar


durante 25 mm> al término de los cuales determinar la masa
del retenido de cada malla> incluyendo lo de la charola
receptora.

7.2.6 Expresión de resultados


Calcule el módulo de finura, sumando los porcentajes retenidos acumulados en cada una
de las mallas, incluyendo lo de la charola receptora y dividiendo esta suma entre cien.

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Calcule la Granulometría para obturantes finos de acuerdo a:

R50/100 = % R100 - % R50

R100/200= % R200 - % R100


donde:

% R50/100 es la diferencia del retenido en las mallas 50 y 100;


% R100 es el retenido en la malla 100;
% R50 es el retenido en la malla 50;
% R1001200 es la diferencia del retenido en las mallas 100 y 200
% R200 es el retenido en la malla 200
mt es la masa total de la muestra en g
RM30 es la masa retenida en la malla 30 en g
RM50 es la masa retenida en la malla 50 en g.

RM30 + RM50
%R50 =______________________ x 100
mt

RM30 + RM50 + R100


% R100 =_______________________ x 100
mt

RM30 + RM50+R100 + R200


%R200_=___________________________________________ x 100
mt

Calcule la granulometria para obturantes medianos de acuerdo a:

R10/20 = % R20 - % R10

RM10
%R10=________________________ x 100
mt
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RM20
% R20 =_________________x 100
mt

donde:

R10/20 es la diferencia del retenido en las mallas 10 y 20;


R20 es el retenido en la malla 20;
R10 es el retenido en la malla 10;
RM10 es la masa del retenido en la malla 10 en g;
RM20 es la masa del retenido en la malla 20 en g;
mt es la masa total de la muestra.

7.2.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.3 Solubilidad en HCI

7.3.1 Fundamento

El procedimiento determina la solubilidad del obturante celulósico en una solución de ácido


clorhídrico al 15 % en masa; con lo cual se asegura un mínimo daño a la formación
productora durante las operaciones de reparación y terminación de pozos.

7.3.2 Reactivos y materiales

7.3.2.1 Reactivos

- Obturante celulósico
- Acido clorhídrico al 15 % en masa
- Agua destilada

7.3.2.1.1 Preparación de soluciones

Acido clorhídrico (HCI) 15 % en masa

Adicione 372 mL de HCI al 37>5 % de pureza a 1 L de agua destilada

7.3.2.2 Materiales

- Vaso de precipitados de 250 mL


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- Vidrio de reloj
- Probeta de 50 mL
- Piseta
- Pesafiltro o equivalente
- Desecador con CaCI2 o equivalente
- Papel filtro para análisis cuantitativo de filtración lenta A de 15 cm de diámetro
consultar bibliografía inciso 10.7

7.3.3 Aparatos

- Parrilla de calentamiento con agitación electromagnética


- Estufa con control de temperatura

7.3.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

Determinar la masa aproximadamente de 2 g del obturante en el pesafiltro y secar en la estufa


a 1050C + 30C durante dos horas; enfriar en el desecador y mantener ahí para su posterior
utilización.

7.3.5 Procedimiento

a) Determine la masa de 1 g ± 0,001 g de la muestra y transfiera en el vaso de


precipitados; Adicione 50 mL de HCI al 15 % masa, digiera la muestra durante tres
horas tapando el vaso con un vidrio de reloj.

b) Enfríe la muestra y filtre a través de papel filtro, previamente determinada su masa


lave con agua destilada.

c) Seque el papel con el residuo en la estufa a 800C ± 20C, hasta masa constante (obtener
una diferencia en masa no mayor de 0,Ol g). Determine la masa del residuo con
exactitud de ± 0,001g.

7.3.6 Expresión de resultados

m- mr
% Solubilidad en HCI = _______________ x 100
m
donde:

m es la masa de la muestra en g;

mr es la masa del residuo en g.


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7.3.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.4 Cenizas

7.4.1 Fundamento

El procedimiento se basa en calcinar la materia orgánica del obturante celulósico para


determinar el contenido de materia inorgánica.

7.4.2 Reactivos y materiales

7.4.2.1 Reactivos

- Obturante celulósico

7.4.2.2 Materiales

- Espátula
- Desecador con CaCI2 o equivalente
- Crisol de porcelana

7.4.3 Aparatos

- Parrilla de calentamiento con agitación electromagnética


- Mufla, regulada a 5500C + 50C

7.4.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

La muestra se prepara de acuerdo con el inciso 7.3.4.

7.4.5 Procedimiento

a) Determine la masa de 1 g t 0,001 g de la muestra en el crisol de porcelana,


previamente puesto a masa constante.
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b) Calcine la muestra en la mufla a 5500C t 50C> durante 3 h. Enfrie en el desecador y


determine la masa del crisol con las cenizas.

7.4.6 Expresión de resultados

mc
% cenizas =___________ X 100
m

donde:

m es la masa de la muestra en g;
mr es la masa de las cenizas en g.

7.4.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.5 Pérdida de volumen

7.5.1 Fundamento

El procedimiento se basa en la aplicación de una presión a una columna de fluido que


contiene el obturante bajo prueba, para que selle un medio filtrante especifico; midiendo el
volumen filtrado obtenido antes de que se forme el sello.

7.5.2 Reactivos y materiales

7.5.2.1 Reactivos

- Fluido bentonitico (véase Apéndice B)


- Arena silica malla 20/40 y 10/20
- Obturante celulósico

7.5.2.2 Materiales

- Jarra metálica o de plástico graduada de 2 L


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7.5.3 Aparatos

- Balanza granataria con exactitud de ± 0,lg


- Obturómetro con accesorios (véase figura 2>
- Mezclador de hélices o equivalente
- Bomba hidráulica presión mínima de trabajo de 24 150 kPa
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma

7.5.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra

Para el caso de obturantes finos, determinar la masa de 24 g ± 0,1 g del producto bajo prueba,
adicionar lentamente y con agitación a 4 L de fluido bentonitico, continuar la agitación
durante 30 mm.

Para el caso de obturantes medianos determinar la masa de 60 g ± 0,1 g y proceder de la


manera anteriormente descrita.

7.5.5 Procedimiento

a) Para obturantes finos determinar la masa de 910 g ± 0,1 g de arena silica malla 20/40
y para obturantes medianos determinar la masa de 910 g ± 0,1 g de arena silica malla 10/20.
Según sea el caso colocar la arena en la canasta del obturómetro y golpear ligeramente para
que asiente.

NOTA 3- Revise que el sistema de presurización esté operando adecuadamente.

b) Conectar la canasta al tubo del obturómetro y apretar la tuerca unión con un marro.

c) Colocar una jarra metálica graduada en la salida de la canasta y revisar que la


válvula de paso esté cerrada.

d) Introducir al tubo del obturómetro el fluido con obturante, golpeando moderadamente


el tubo con un marro para tratar de eliminar el aire ocluido. Cerrar y apretar la parte superior
del equipo.

e) Aplicar gradual y lentamente la presión. Abrir la válvula de paso. Continúe


incrementando la presión hasta 21 095 kPa en un tiempo de 3 mm. Mantener esta presión
durante 1 mm y cerrar las válvulas del sistema de presión. Mida y registre la pérdida de
volumen.

NOTA 4 98,12 kPa = 1 kgf/cm2


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7.5.6 Expresión de resultados

Reporte la pérdida de volumen registrada en 7.5.5.e, en mL.

7.5.7 Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

8 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

8.1 Marcado

Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

- Nombre del producto* y marca registrada


- Contenido neto en kilogramos
- Número de lote
- Razón social del fabricante o importador
- La leyenda "HECHO EN MEXICO" o indicar país de origen "HECHO EN ..."

NOTA 5- * Tamaño mínimo de letra 5 cm y color contrastante.

8.2 Etiquetado

Cada saco de obturante celulósico debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo
del mismo además de contener toda la información en cuanto a precauciones con su uso de
acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes

8.3 Envase y embalaje

El producto objeto de esta norma debe envasarse en sacos de cuatro capas de papel kraft,
siendo la primera de ellas de 100 g/m2 y las tres restantes de 80 g/m2. La tercera o cuarta
capa debe estar impermeabilizada con una película de plástico adherida al papel y tener un
espesor mínimo de 0,012 mm. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo ± 1.5
%.

El obturante celulósico debe embalarse en cartón y/o plástico> de tal forma que se garantice
su integridad hasta el momento de su utilización.
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9 APENDICES

9.1 APENDICE A

Tablas de muestreo.
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TABLA III-A.- Ejemplo de números aleatorios para muestreo
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Apéndice B

Preparación del fluido bentonitico.

9.2.1 Reactivos

- Agua destilada
- Bentonita tratada que cumpla con la Norma NMX-L-144-SCFI (véase 2 Referencias)
- Solución acuosa al 5 % de pirofosfato tetrasódico anhidro
- Obturante celulósico

9.2.2 Materiales

- Recipiente apropiado con capacidad de 10 L

9.2.3 Aparatos

- Dispersor con cabeza dúplex y regulador de velocidad


- Viscosimetro de indicación directa, consultar bibliografía inciso 10.4
- Balanza granataria con exactitud de ± 0,1 g
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma

9.2.4 Procedimiento

a) Determinen la masa de 350 g de bentonita y adiciónela lentamente con agitación en el


dispersor a 8 000 r/min + 500 r/min, en 5 L de agua destilada, agitando un total de 30
min ± 1 min.

b) Añeje de 18 h a 24 h la suspensión de bentonita sin tapar, a temperatura ambiente.

c) Agite con el dispersor a 8 000 rimin ± 500 r/min durante 10 mm y determine la lectura
en el viscosimetro a 600 r/min; esta lectura debe ser de 15,30 Pa ±1,02 Pa. En caso
necesario ajústela adicionando al fluido bentonitico solución de pirofosfato
tetrasódico anhidro.

NOTA 6- 0,51 Pa = [(1 lbf/1O0 ft)/1>55].


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10 BIBLIOGRAFíA

10.1. ASTM E-11-1987 Standard Specification for Wire-Cloth Sieves for


Testing Purposes.

10.2. ASTM C-136-1984ª Standard method for sieve analysis of fine and coarse
agregates.

10.3. Messenger J.U. Lost Circulation Pennwell Book, 1981.

10.4 API RP 13 B-1 Recommended Practice Standard Procedure for Field


Testing WaterBased Drilling Fluids. First Edition.
June 1, 1990, section 2.

10.5 NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida.

10.6 NMX-Z-012/1-1987 Muestreo para la inspección por atributos - Parte 1:


Información general y aplicaciones.

10.7 NMX-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspección por atributos - Parte 2:


Métodos de muestreo, tablas y gráficas.

11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al
momento de su elaboración.

México D.F. a 8 MAYO 1996


LA DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS

LIC. MARIA EUGENIA BRACHO GONZALEZ

RGA/EMM/LSP/DLR/vcl.

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