Está en la página 1de 61

QUÍMICA ANALÍTICA

MANUAL DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

ELABORADO POR
ROBERTH PATERNINA URIBE - Q.F.
Candidato a Magister en Ciencias Ambientales

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS


UNIV
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
Montería
QUÍMICA ANALÍTICA

CONTENIDO
Página
1. Presentación 03
2. Laboratorio de Química ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicación 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Básicas para los Usuarios del Laboratorio
08
10. Protección Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Básicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Básicas sobre Hábitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Básicas sobre Hábitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prácticas de Laboratorio 16
16. Señalización de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prácticas de Laboratorio 25
18.1. Expresión De Resultados 25
18.2. Cálculos 26
Laboratorio No 1: Preparación de soluciones 27
Laboratorio No 2: Gravimetría de Volatilización 29
Laboratorio No 3: Gravimetría de Precipitación 32
Laboratorio No 4: Volumetría Neutralización- Titulación entre Electrolitos fuertes 34
Laboratorio No 5: Volumetría Neutralización- Titulación Electrolito Débil 37
Laboratorio No 6: Determinación de Alcalinidad 39
Laboratorio No 7: Volumetría de Precipitación 43
Laboratorio No 8: Volumetría de Formación de Complejos 45
Laboratorio No 9: Análisis Instrumental – Espectroscopia Visible 47
Laboratorio No 10: Análisis Instrumental - Potenciometría 50
Laboratorios Adicionales de Análisis Instrumental 54
INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

1. PRESENTACIÓN

Este manual presenta los procedimientos de las Prácticas y las Normas Técnicas y de
Seguridad del Laboratorio de Química Analítica del Centro de Ciencias Básicas de la
Universidad de Córdoba y que son necesarios para complementar los conceptos teóricos
impartidos a los estudiantes del Programa de Ingeniería Alimentos. En él se recopilan una
serie de nociones básicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo
en un laboratorio de tales características. Con él se pretende presentar las prácticas de
laboratorio de la asignatura de Química Analítica y, además, facilitar a los usuarios el que
puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que también se han
incluido normas de conducta así como protocolos de actuación en caso de accidentes y
cómo prevenirlos.

Es evidente que las actividades de carácter académico que se llevan a cabo en los
laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo
del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual, se han
considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use productos
químicos.

Existen otros tipos de riesgos (eléctricos, mecánicos, biológicos, etc.) derivados de las
actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que
también son objeto de atención por parte de manuales específicos para dichos
laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos que realizan sus experiencias
en el laboratorio como también todo el personal técnico relacionado con el trabajo en el
laboratorio.

Este manual consta de dos partes: La primera sección hace referencia los lineamientos
básicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el
desarrollo de las prácticas de laboratorio. La segunda parte es la presentación de cada
una de las prácticas de laboratorio a desarrollar, con la finalidad de complementar y
afianzar el conocimiento adquirido en forma teórica.

Espero que la información contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma
adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los
responsables de su aplicación, para un óptimo rendimiento académico, con un mínimo de
riesgo.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 3


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

2. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA


UNIVERSIDAD DE CORDOBA
.

La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes áreas de


trabajo, cuyos riesgos potenciales están relacionados directamente con las actividades
realizadas y materiales que se manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe
acogerse a las normas establecidas para las actividades que en ellos se realizan y que se
describen en los manuales específicos para cada tipo de laboratorio.

El presente Manual aplica fundamentalmente a las prácticas que se llevan a cabo durante
el desarrollo de los procedimientos académicos de la asignatura de Química ANALITICA,
por lo que los otros laboratorios que existen en la Universidad deberán considerar sus
propios Manuales los cuales son específicos a las actividades y riesgos que les son
inherentes.

3. OBJETIVOS DEL MANUAL


.
 Presentar las prácticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Química
ANALITICA,

 Establecer los procedimientos y guías generales de seguridad y de buenas prácticas


que se deben seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Química
ANALITICA para facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que
conlleva la ejecución de tales actividades.

 Garantizar la protección de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para
fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecución de actividades dentro
de sus instalaciones.

4. CAMPO DE APLICACIÓN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Química ANALITICA y a
todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa
con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 4


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de
Gestión en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesión, daño u otra
pérdida.
Control.- Minimización del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinación
de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y
suministra información sobre cómo se puede manipular, usar y almacenar el material con
seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica
Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancías peligrosas cuando puestas
en contacto entre sí puedan sufrir alteraciones de las características físicas o químicas
originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosión, desprendimiento de
llamas
Mercancía Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricación, manejo,
transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases,
líquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos,
asfixiantes, tóxicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades
que puedan afectar la salud de las personas que entran en contacto con éstas, o que
causen daño material.
Número UN: Es un código especifico o número de serie para cada mercancía peligrosa,
asignado por el sistema de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), y que permite
identificar el producto sin importar el país del cual provenga. A través de este numero se
puede identificar una mercancía peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al
español. Esta lista se publica en el Libro Naranja de las Naciones Unidas
"Recomendaciones relativas al transporte de mercancías peligrosas" elaboradas por el
comité de expertos en transporte de mercancías peligrosas, del Consejo Económico y
Social, versión vigente.
Peligro.- Es una fuente o situación con potencial de daño en términos de lesión o
enfermedad, daño a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinación de estos.
Riesgo.- Combinación de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento
peligroso específico.
Rótulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercancía, por medio de
colores y símbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque,
semirremolque y remolque balanceado) y vehículos de carga.
Seguridad.- Condición de estar libre de un riesgo de daño inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de
los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra
persona en el sitio de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene información básica sobre la
identificación del material peligroso y datos del fabricante, identificación de peligros,
protección personal y control de exposición, medidas de primeros auxilios, medidas para
extinción de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y reactividad e
información sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la
Norma Técnica Colombiana NTC 4532.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 5


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

6. RESPONSABILIDADES
 Los Directivos académicos y administrativos son responsables de suministrar los
recursos y las condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios académicos de la
UNIVERSIDAD DE CORDOBA, sede Montería, con la finalidad de obtener una
adecuada implementación en el desarrollo de las prácticas académicas.
 El Docente de la asignatura es el responsable de la implementación de este manual.
 Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir
permanentemente los lineamientos dados en este manual.

7. RECURSOS
DOCUMENTOS
 Inventario de Reactivos.
 Inventario de equipos y materiales de laboratorio
 Protocolo de Manejo de Reactivos.
 Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
 Hojas de Datos de Seguridad de los productos químicos utilizados (impresas, disco
compacto ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
 Duchas de Emergencia.
 Balanzas analíticas
 pH-metros
 Espectrofotómetros : VIS-UV-AA-IR
 Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
 Destilador
 Desionizador
 Mesones
 Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
 Extractores
 Sistema de Ventilación
 Extintores de incendios.
 Duchas Oculares (Lavaojos).
 Alarmas.
 Botiquín de Primeros Auxilios.
 Vitrinas Extractoras de Gases.
 Campanas Localizadas.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 6


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas
preventivas destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los
riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la
naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su
ámbito de trabajo como hacia el exterior.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita


conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la
realización meticulosa de cada técnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo
excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

9. RECOMENDACIONES BÁSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO


Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común que
deben realizarse en forma rutinaria:

1. Localice los Dispositivos de Seguridad más próximos


Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo,
tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia,
gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infórmese sobre
su funcionamiento.

2. Lea las Etiquetas de Seguridad


Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre
su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión, inhalación,
etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lea siempre,
detenidamente, esta información y tenga en cuenta las indicaciones que se señalan
en ella.

3. Infórmese sobre las Medidas Básicas de Seguridad


El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas básicas de seguridad
Infórmese a tiempo.
4. Preste atención a las Medidas Específicas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prácticas requieren información
específica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar
y/o recogidas en el guión de laboratorio y debe prestárseles una especial atención.

5. En caso de duda, consulte


Cualquier duda que tenga, consúltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no
está permitido realizar ninguna experiencia que no esté autorizada.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 7


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

10. PROTECCIÓN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO


1. Cuide sus Ojos
Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos
corrosivos así como por salpicaduras de partículas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en un área del
laboratorio donde los ojos puedan ser dañados. No lleve lentes de contacto en el
laboratorio ya que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos químicos o
sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones mayores en los
ojos.

2. Cómo Vestir en el Laboratorio


El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables. La bata será
preferentemente de algodón debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden
adherirse a la piel, aumentando el daño.

No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas,


debido a que las fibras sintéticas en contacto con determinados productos químicos
se adhieren a la piel.

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolos
con una cola o bajo cofias.

3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o
tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso
(desechables).

11. NORMAS BÁSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO


1. Envases
 Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad,
para evitar salpicaduras y derrames.
 Los tubos de ensayo no deben llenarse más de dos o tres centímetros.
2. Etiquetado
 Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los
envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de
utilizarlos.
 Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya
trasvasado algún producto o se hayan preparado mezclas, identificando su

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 8


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

contenido, a quién pertenece y la información sobre su peligrosidad (reproducir el


etiquetado original), incluir fecha de preparación y responsable de la preparación.
3. Manipulación del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con
vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
 No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden
ser graves.
 Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una
papelera.
 El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha
de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben
calentar las piezas que han recibido algún golpe.
 No usar nunca equipo de vidrio que esté agrietado o roto. Las piezas que
presentan grietas deben desecharse.
 Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador,
humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protéjase las manos con
trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado.
 No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso,
etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las
protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
 Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de
vidrio, use espátula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la
mesa.
 El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta
que se enfríe. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del frío; por
lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas
 No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
 Cuide que las uniones esmeriladas estén limpias. Cuando deba cargar un balón u
otro recipiente esmerilado con líquidos es conveniente que emplee un embudo.
En el caso de sólidos, proteger el esmeril con papel satinado.
 No almacene soda caustica en material esmerilado

12. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO


Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones básicas:
1. Normas Higiénicas
 Como norma higiénica básica, el personal debe lavarse las manos
cuidadosamente al llegar al laboratorio, después de manipular reactivos o
cualquier otra sustancia química y antes de abandonar el laboratorio.
 No pruebe los productos químicos.
 Por razones higiénicas y de seguridad, está prohibido fumar en el laboratorio.
 No huela o inhale los vapores de productos químicos si no está debidamente
informado al respecto. Si en alguna ocasión tiene que oler una sustancia, la forma

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 9


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la
nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.
 No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
 Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos,
bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la
utilización de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que
aquellas no estén disponibles, nunca se emplearán recipientes del laboratorio
como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarán productos químicos
en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
 Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido
asignada y de todos los lugares comunes.
 Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales
tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de
productos químicos y cosas innecesarias o inútiles para el trabajo que se está
realizando.
 Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
 Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.
 Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben
utilizarse para almacenar productos.
 El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente después de su
uso.
 Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos,
etc., así como devolverse limpio el material que se haya recibido en préstamo,
dejando la mesa limpia y en orden.
 Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Actúe Responsablemente
 No efectuar actividad alguna sin autorización previa o que no esté supervisada
convenientemente.
 Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se está haciendo y con el
material y reactivos ordenados.
 No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con
sustancias químicas.
 No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la
práctica que se este desarrollando: ¡¡NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
 Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaución, sin interrumpir a los
que están trabajando. No se permitirá correr ni empujar a otras personas en el
laboratorio.
 No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la
bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminación de
otras prendas.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 10


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá tocar


objetos ni superficies tales como teléfono, lapiceras, manijas de cajones o
puertas, cuadernos, etc.
 Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de
vidrio, herramientas, etc.).
 Se evitará el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas
anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del
laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento.
 Se evitará el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al
descubierto.
4. Atención a lo Desconocido
 No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
 Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
 No utilice ni limpie ningún frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta.
Entréguelo inmediatamente al instructor.
 No substituya nunca, sin autorización previa del Docente, un producto químico por
otro en un experimento.
 No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su
funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor.
 No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorización para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
 Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje está en
perfectas condiciones.
 Utilice siempre gradillas y soportes.
 Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los
aparatos con centro de gravedad alto.
 Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulación de
agua antes de comenzar a usarlo.
 Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones
de funcionamiento y manipulación de los equipos. No enchufe nunca un equipo
sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el
interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la
fuente.

13. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO


Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
básicas:
1. Calentamientos
 Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente esté dirigida
hacia el rostro de usted o el de otras personas.
 Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoeléctricos largos; nunca
con cerillas ni encendedores.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 11


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.


 Para calentar solventes inflamables en pequeña cantidad, utilice un baño
termostático o un baño maría con el mechero apagado.
 Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan
estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
 Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una
fuente de ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre
llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, sólo se utilizarán
resistencias eléctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestará especial
atención al punto de inflamación y de auto ignición del producto.
 No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del
recipiente en dirección contraria a sí mismo y a la de las demás personas
cercanas.
 Utilice guantes de seguridad y pinzas metálicas para introducir o sacar material de
las estufas.
 Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgánicos, arden en presencia
de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un
mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los
contenedores de reactivos químicos. No caliente nunca líquidos inflamables con
un mechero.
 Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulación de Productos Químicos


 Los productos químicos pueden ser peligrosos por sus propiedades tóxicas,
corrosivas, inflamables o explosivas.
 Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.
 Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
 No pruebe ni toque los productos químicos con las manos desnudas.
 Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a través de la
piel. Evite el contacto de productos químicos con la piel, especialmente de los que
sean tóxicos o corrosivos, usando guantes de un sólo uso. Lávese las manos a
menudo.
 No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
 Las botellas se transportan siempre cogiéndolas por el fondo, nunca del tapón.
 Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la
identificación de su contenido y tomar las medidas de precaución necesarias. No
se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a
confusión.
 Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un
recipiente más pequeño, realice una conexión con una cadena del tambor a tierra
y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y
eliminar la posible carga estática.
 No trasvase líquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar
solventes inflamables en vasos de precipitados.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 12


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 En caso de utilizar productos en estado líquido, está terminantemente prohibido


pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta
tarea, deberá emplearse siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos o
una pera, émbolo o bomba.
 Se debe extraer únicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No
hay que devolver el producto sobrante al envase original.
3. Protección
 Es obligación utilizar siempre los equipos de protección personal apropiados
según el tipo de trabajo o experimento que se realice así como el cabello recogido
ya que así se minimiza el riesgo de contacto directo con los reactivos (bata
preferiblemente de algodón y de mangas largas, ropa de trabajo abrochada,
zapatos cerrados y demás equipo de protección personal exigidos).
 Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos químicos
que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en áreas donde
no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de
seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas graduadas debajo de ellas.
 Se requerirá el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de
producción de aerosoles (mezcla de partículas en medio líquido) o polvos,
durante operaciones de pesaje de sustancias tóxicas o biopatógenas, apertura de
recipientes con cultivos después de agitación, etc.
 Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias
químicas o material biológico.
 Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos
se utilizarán anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros
dispositivos de protección.
 Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas y en general
aquellas que pueden ser riesgosas por inhalación, deben llevarse a cabo bajo
campana o vitrina.
 Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias volátiles. Si aún así
se produjera una concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abra
inmediatamente las ventanas.
 Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las características de las
muestras y/o reactivos con los que se esté trabajando así lo ameriten.
 Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. Etiquetas
Todo material deberá estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo,
tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 13


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

5. Hábitos de Trabajo
 Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.
 Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales
necesarios y utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las
operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en
forma responsable.
 Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en
ausencia del personal del laboratorio.
 Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del
laboratorio.
 Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes
 Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente
inflamables.
 Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables
(más de 5 litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material
en particular.
 Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
 Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.
 No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias
químicas que le hayan salpicado.

7. Almacenamiento
 Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas
que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones
peligrosas.
 Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura
de la cabeza, ni en zonas de tránsito de personal.
 No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas;
hágalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis
concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en
bandejas de material adecuado.
 Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en
bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no
sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las
sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda
utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
 No se debe almacenar éteres durante largos periodos de tiempo ya que se
pueden formar peróxidos explosivos.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 14


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o análisis. La
eliminación inadecuada de los residuos o la ausencia de identificación de los mismos son
causa frecuente de contaminación ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depósito
indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca
frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuación
para la manipulación de los desechos y residuos:
 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será
conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este fin,
envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas.
 Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser
descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y
luego con agua varias veces.
 Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada
antes de su eliminación, o depositarse en los lugares establecidos para ello.
 Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material
biológico por los desagües de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para
residuos. En cada caso se deberán seguir los lineamientos establecidos para la
gestión de residuos en la Institución.
 Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos sólidos que puedan atascarlas,
tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos
deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin.
 Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
 No limpiar sustancias químicas derramadas con trapos ni con aserrín.
 Los productos químicos tóxicos se depositarán en contenedores especiales para este
fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o
que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de
benzilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables
(polihalogenados, cloroformo).
 Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se
diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
 Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los
equipos de protección personal adecuados a sus características de peligrosidad. Esto
es especialmente importante en el caso de los guantes y de la protección respiratoria
ya que no existen equipos que protejan frente a todos los productos.
 Todos los residuos deberán considerarse peligrosos, asumiendo el máximo nivel de
protección en caso de desconocer sus propiedades y características.
 Cuando sea posible, se utilizarán materiales que puedan ser descontaminados con
facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se
emplearán materiales de un solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento
estándar después del contacto con el producto.
 Nunca se han de manipular residuos en solitario.
 Para los residuos líquidos, no se emplearán envases mayores de 25 litros para
facilitar su manipulación y evitar riesgos innecesarios.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 15


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 El transporte de envases de 25 litros o más se realizará en carretillas para evitar


riesgos de rotura y derrame. Se utilizará siempre carretilla para manipulación de
cargas de más de 10 metros lineales y más de tres kilogramos de peso.
 El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una
forma lenta y controlada. Esta operación será interrumpida si se observa cualquier
fenómeno anormal como la producción de gases o el incremento excesivo de
temperatura. Para trasvasar líquidos en grandes cantidades, se empleará una bomba,
preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba eléctrica,
ésta debe ser antideflagrante y a prueba de explosión. En todos los casos se
comprobará la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
 Una vez acabada la operación de vaciado se cerrará el envase hasta la próxima
utilización. De esta forma se reducirá la exposición del personal a los productos
implicados.
 Los envases no se han de llenar más allá del 80% de su capacidad con la finalidad de
evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
 Siempre que sea posible, los envases se depositarán en el suelo para prevenir la
caída a distinto nivel. No se almacenarán residuos a más de 170cm de altura.
 Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarán en zonas de circulación o
lugares que puedan dar lugar a tropiezos.

15. BUENAS PRÁCTICAS EN EL LABORATORIO


En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas
ambientales, por lo que aquí se recopilan algunas buenas prácticas que permiten
disminuir estos problemas.

BUENAS PRÁCTICAS EN LA UTILIZACIÓN DE LOS RECURSOS


 Equipos y Utensilios
 Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente
(con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo
de energía y agua, baja emisión de ruido, etc.).
 Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
 Elegir los útiles más duraderos y con menos consumo, en su elaboración, de
recursos no renovables y energía.
 Adquirir extintores sin halones, gases éstos destructores de la capa de ozono
actualmente prohibidos.

 Materiales y Productos
 Conocer el significado de los símbolos o marcas “ecológicas”.
 Elegir, en lo posible, materiales y productos ecológicos con certificaciones que
garanticen una gestión ambiental adecuada.
 Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni
cadmio).

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 16


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales


reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos
retornables a los proveedores.
 Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros
sistemas tan eficaces y menos dañinos para el medio ambiente.
 Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamaño que
permita reducir la producción de residuos de envases.
 Productos Químicos de Desinfección y Limpieza
 Conocer los símbolos de peligrosidad y toxicidad.
 Comprobar que los productos están correctamente etiquetados con instrucciones
claras de manejo (seguridad y protección del medio ambiente, requisitos de
almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de intoxicación, etc.).
 Elegir los productos químicos y de desinfección y limpieza entre los menos
agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni
cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).
 Agua
 No dejar correr el agua innecesariamente.
 Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.
 Instalar en los grifos dispositivos de presión, difusores y temporizadores para
disminuir el consumo de agua.
 Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de
agua por averías y escapes.
 Papel
 Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.
 Energía
 Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamaño de las placas calefactoras y
tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es eléctrica se
puede apagar unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el
calor residual.
 En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
 Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos
aún calientes.
 Aprovechar al máximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar
temporizadores, emplear lámparas de bajo consumo.
 Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.
 Almacenamiento
 Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.
 Almacenar los productos y materiales, según criterios de disponibilidad,
alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad.
 Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente
identificados.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 17


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Cerrar herméticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos


peligrosos para evitar riesgos.
 Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar
adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos.
 Usos
 Conocer y aplicar las buenas prácticas medioambientales de laboratorio.
 Evitar la mala utilización y el derroche.
 Elegir, entre los métodos y técnicas oficiales, los más respetuosos con el medio
ambiente (que empleen productos menos tóxicos y menos peligrosos, y que
consuman menor cantidad de energía o agua, etc.).
 Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en función de los
requisitos de gestión.

 Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio


 Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.
 Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la
emisión de ruido y consumo de energía.

 Uso de Materiales y Productos

 Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.


 Cuidar la manipulación de reactivos y productos y también las muestras para
evitar errores que hagan necesaria la repetición del procedimiento y por lo tanto el
aumento de residuos.
 Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos
químicos empleados.
 Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental
aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias
químicas.
 Identificar los riesgos de contaminación medioambiental derivados de la
utilización incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
 Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacíos
los envases para evitar contaminación.
 Reutilizar en lo posible los materiales y también los envases.

BUENAS PRÁCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


 Generalidades
 Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plásticos y papel
reciclado.
 Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
 Separar correctamente los residuos.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 18


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios


especializados de recolección.
 Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
 Vertidos
 Está prohibido verter a la red de colectores públicos:
 Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los
colectores.
 Sólidos, líquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco
irritantes, corrosivos o tóxicos.
 Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las
reglamentaciones establecidas al respecto.
 Reducir los vertidos:
 Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
 Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
 Evitando la necesidad de limpieza.
 Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminación por
vertidos tanto en volumen como en peligrosidad.
 Recogiendo los vertidos, segregándolos en origen, realizando pretratamientos
antes de verterlos o entregándolos a gestores autorizados.

 Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
 COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los
disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.
 CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeración que los contengan y evitando el uso
de aerosoles.
 Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y manteniéndolos
desconectados cuando no se estén utilizando.

16. SEÑALIZACIÓN DE SEGURIDAD


El laboratorio cuenta con la señalización informativa adecuada acerca de:
 Uso de elementos de protección en las áreas de análisis.
 Riesgo de incendio.
 Almacenamiento de reactivos.
 Ruta de evacuación.
 Ubicación de extintores.
 Ubicación de equipos de atención de emergencias.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 19


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

La ruta de evacuación se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier


obstáculo, para evitar accidentes durante la evacuación.
La señalización es de varios tipos a saber:

SEÑALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el
amarillo deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.
Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o
irritantes” que será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las
señales similares utilizadas para la regulación del tráfico en carreteras.
Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES DE PROHIBICIÓN
Prohíben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda.
Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de
izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50° respecto a la horizontal) rojos (el
rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 20


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

SEÑALES DE OBLIGACIÓN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma
blanco sobre fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la
señal).
Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES DE SALVAMENTO O SOCORRO


Proporcionan una indicación de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o
cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo verde (el verde deberá cubrir como mínimo el
50% de la superficie de la señal).

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 21


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS


Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deberá cubrir
como mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

OTRAS SEÑALES
Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de
riesgo permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas
geométricas normalizadas para la señalización de lugares que suponen riesgo
permanente de choque, caídas, etc. La señalización se efectuará mediante franjas
alternas amarillas y negras. Las franjas deberán tener una inclinación aproximada de 45°
y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:

Ejemplo de señal adicional o auxiliar Señal complementaria de riesgo permanente

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 22


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

17. TIPOS DE RIESGOS

RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado daño


derivado de la exposición a agentes de distinta naturaleza.
La calificación del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se
valorarán conjuntamente la probabilidad de que se produzca el daño y la severidad
del mismo

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biológico, eléctrico, mecánico, termo-


higrométrico, radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la
actividad docente y/o investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos
son también objeto de atención por parte de la Universidad y tratados en caso necesario
en el Comité Paritario de Seguridad y Salud Ocupacional (COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulación
de agentes químicos (riesgo químico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de
Química.

RIESGOS QUÍMICOS
 ¿ Qué es el Riesgo Químico ?
‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación,
inhalación, etc.) con productos químicos.
La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los
trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el
trabajo, define agente químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo
o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es producido, utilizado o vertido
durante la actividad laboral.
 Exposición
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de
sustancias químicas.

 Agentes Químicos y Salud


El contacto con los productos químicos puede provocar intoxicación; definida ésta
como ‘conjunto de síntomas y signos clínicos derivados de la acción de un producto
tóxico’. El grado de intoxicación por agente químico depende de los siguientes
factores: toxicidad del producto, concentración del mismo en el ambiente, tiempo de
exposición y estado biológico del individuo.
El producto tóxico tiene que pasar una serie de procesos metabólicos en el organismo
para que pueda hablarse de intoxicación (regla ADAME):
 Absorción
 Distribución (o transporte)
 Acumulación (o localización)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 23


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Metabolización (biotransformación)
 Eliminación
La eliminación de tóxicos o la detección de sus metabolitos en muestras biológicas de
sangre, orina y aire exhalado es el único procedimiento que permite saber si ha
habido o no exposición a un producto tóxico.

 Clasificación de las Sustancias Químicas según su Peligrosidad


El etiquetado y clasificación de las sustancias químicas implica la asignación de unas
categorías definidas y preestablecidas según su peligrosidad y que están basadas en
las propiedades fisicoquímicas y toxicológicas así como en los efectos específicos
que pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio ambiente. La
identificación se hace mediante pictogramas cuya descripción e identificación se
muestra a continuación:

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUÍMICAS


PICTOGRAMA DEFINICION

 Sustancias y preparados que, en contacto con otras


sustancias, en especial con sustancias inflamables, originan
reacciones fuertemente exotérmicas.
O
Comburente
 Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o
que son más sensibles a los golpes o a la fricción que el
dinitrobenceno.
 Las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o
E gelatinosos que, incluso en ausencia de oxígeno del aire,
Explosivo puedan reaccionar de forma exotérmica con rápida formación
de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo,
detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del calor, en
caso de confinamiento parcial, explotan.
Sustancias y preparados:
 Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura
ambiente sin aporte de energía; o
 Los sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras un breve
contacto con una fuente de inflamación y que sigan
quemándose o consumiéndose una vez retirada dicha fuente ;
o
 Los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo; o
F  Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan
Inflamable gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas;
o
 Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 ºC e inferior
o igual a 55 ºC.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 24


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

 Las sustancias y preparados líquidos que tengan un punto de


ignición extremadamente bajo (sea igual 0º C) y un punto de
ebullición bajo (sea superior a 21º C e inferior o igual a 35º C).
F+  Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y
Altamente presión normales, sean inflamables con el aire.
Inflamable

18. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

18.1. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

1. Unidades

Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan


en miligramos por litro (mg/L). Registrar únicamente las cifras significativas. Si las
concentraciones son en la mayoría de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser más
conveniente expresar los resultados en microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando
las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a
10 000 mg/L cuando la gravedad específica es 1,00. En muestras sólidas y residuos
líquidos de alta gravedad específica, hacer una corrección si los resultados se expresan
en porcentaje en peso: % en peso = (mg/L)/(10 000 gravedad específica); en tales casos,
si el resultado se da en miligramos por litro, reportar la gravedad específica.

La unidad equivalentes por millón (epm), o el idéntico y menos ambiguo término


miligramos equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los
cálculos de tratamiento de aguas y en la comprobación de análisis por balance de iones.

2. Convenio sobre cifras significativas

Requisitos del reporte de resultados.


Todos los dígitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el
último, que puede ser dudoso. Si se reporta más de un dígito dudoso, el dígito o dígitos
adicionales no son significativos. Reportar solo las cifras que estén justificadas por la
exactitud del trabajo. No seguir la practica común de poner el mismo número de cifras a
la derecha de la coma decimal en una lista de valores.

Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante
seguro del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso
,8 debido a la inevitable incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la
desviación estándar permite establecer cuál es la última cifra significativa. Si se conoce
de un trabajo previo que la desviación estándar es de  2 mg/L, el analista podría, o

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 25


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

debería haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra parte, si el


método es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista
no debe redondear a 32,7.

Redondeo.
Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un dígito
de valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un
dígito de valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se
redondea el dígito precedente al número par más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75
en 7,8); si dicho dígito 5 está seguido de otros diferentes a 0, se aumenta el dígito
precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de
espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos
nunca son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre
son significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros
dígitos pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un
valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras significativas, en cambio un
valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el cálculo de un
análisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la
respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la información no
será claro si el cero es significativo o no.

Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10 (por
ejemplo 1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la
expresión de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda
resultar ambiguo se recomienda acompañar el resultado de una estimación de su
incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razón válida; por
ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como 12,4 mL;
el primer número indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta.

Desviación estándar
La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo
produce un resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de  40 mg/L,
deberá reportarse como 1450  40 mg/L; sin embargo, si la desviación estándar se valora
como  100 mg/L, la respuesta debe redondearse aún más y comunicarse como 1500 
100 mg/L. De igual manera, si el resultado es 0,1449 con una desviación estándar de 
0,004 mg/L, deberá reportarse como 0,145  0,004 mg/L; si la desviación estándar es de 
0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15  0,010 mg/L

18.2 Cálculos
Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el
resultado con el mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras
significativas; cuando se suman o restan números, el límite en la cantidad de dígitos que
pueden reportarse lo establece el número que posee la menor cantidad de cifras
decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas. Cuando se emplean
logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos,
utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 26


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

evaluar un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la


mantisa. Para un estudio más detallado del tema en cuestión, que se ha expuesto de
manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografía matemática especializada.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 27


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO Nº 1: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1. INTRODUCCIÓN:

Las soluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se


caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes,
no se pueden separar por filtración o decantación, se pueden separar por evaporación,
osmosis y filtración molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones
y su aplicación en las técnicas de análisis utilizadas en el análisis convencional y análisis
de control de calidad de los diferentes procesos de la industria.

2. OBJETIVO
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de preparación de soluciones
 Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para preparar soluciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de
100mL, 1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos
ambar de 100 mL.

Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Nitrato de Plata,


Ácido Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada

Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO

Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:

NaCl a 500 mg/L, NaOH 0.10 N, NH4OH 0.10 N, (**)AgNO3 0.020 N y H2SO4 0.10
N

De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea
pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto
en el balón volumétrico de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido,
adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el
volumen de la solución hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.

Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un


patrón cada una de ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el
auxiliar a cargo.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 28


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

(**) Sólo lo preparan los estudiantes del Programa de Química en Analítica I

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.

Ecuaciones:

%p/p = ‘(gramos soluto/g solución) * 100

%p/v = (gramos soluto/mL solución )* 100

%v/v = (mL soluto/mL solución )* 100

ppm = miligramos soluto/L solución ó ppm = miligramos soluto/kg solución

ppb = microgramos soluto/L solución ó ppb = microgramos soluto/kg


solución

ppt = nanogramos soluto/L solución ó ppt = nanogramos soluto/kg


solución

M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)

N = Eq - g / Volumen (litro solución) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto*


Volumen)

6. CUESTIONARIO
¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL
en solución?
¿Qué son cifras significativas?
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparación de soluciones, para
qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?

Realice análisis de sus resultados

Resolver el siguiente ejercicio:


Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solución 0.05 M y se pasó en 25 mL de
agua, determine cuanto es la nueva concentración de la solución y cuantos mL de la
solución concentrada
(2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentración deseada.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 29


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL
ESPAÑA 2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 30


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO Nº 2: GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN (Sólidos Totales en


Muestra Líquida y Determinación del Porcentaje de Humedad en Muestra Sólida)

1. INTRODUCCION
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la
cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como
sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga.

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que


establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición,
que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí.

Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que
permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una
temperatura de 105 C. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan
un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos 9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales 10. SSed.-Sólidos Sedimentables
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a
cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan
por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra,
es decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se
considera un agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los
3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las


siguientes observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con
facilidad, los análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento
no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1)
dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una
estufa a unos 110º C (procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden
referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación,
que se determina aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la
muestra (el agua), los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 31


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

proporción superior a la que tenían en la muestra original

2. OBJETIVO
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
método Gravimétrico del análisis químico cuantitativo de volatilización

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio


requeridos para realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado
Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula
de porcelana
 Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
 Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
 Pese la cápsula = Peso total.
 La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.

4.1. Volatilización en Muestra Sólida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost)
comprendida entre 10 y 20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
 Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
 Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
 .Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
 La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del
secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa un reactivo de NaCl y Agua

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 32


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Saturada de CaCO3; Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de suelos o


compost y agua de riego; Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina) y suelo;
Ing. Alimentos Utiliza Harina y Agua saturada de CaCO3.

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que
queda luego del secado de la muestra.

La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como
resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida.

Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas

6. CUESTIONARIO

¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que
se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de
esta clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra
sólida?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos
incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y
aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales, Alimento o
en un suelo’

7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL
ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 33


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO No 3: GRAVIMETRÍA PRECIPITACIÓN:


Determinación de Cloruros en muestra de Lixiviado

1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. .

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan
en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales
(estequiometría) de las reacciones químicas

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La
reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(sólido)


(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en
peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de
cloruro de sodio en la misma relación.

2. OBJETIVO
 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
Gravimetría de precipitación.

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio


requeridos para realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10
mL, 1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa,
Desecador, Balanza Analítica, Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de


NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua
destilada y luego se filtra.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 34


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4. PROCEDIMIENTO
 Prepare la Muestra (***).
 Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso
de 100 mL
 Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
 Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5
minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
 adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5
mL más de Nitrato,
 En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro
debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
 Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con
1 mL de esta solución.
 Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
 Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en
balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
 La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro
solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de


NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua
destilada y luego se filtra.

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial,
establezca la posible concentración de la muestra analizada.

6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?
¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
¿En que consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?
¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?
¿Cual es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? ¿En que afecta el contenido de
Cloruros al lixiviado?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.-GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da


EDICIÓN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica McGraw HILL ESPAÑA 1995
6ta EDICIÓN

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 35


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

3.-DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 36


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO Nº 4: VOLUMETR
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
(Valoración electrolitos fuertes y Titulación de electrolito débil con electrolito
fuerte )

1. INTRODUCCIÓN N
Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que
dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración
conocida. Estos métodos de análisis químicos se usan mucho por que son más rápidos y
más convenientes
entes que otros métodos

La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente


titulante y el agente valorado son un ácido y una base o viceversa.

La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito


anal en una
solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. En
otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración
conocida a la solución de un analito hasta que éste último reacciona de forma completa
com
con el reactivo. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado
para determinar la cantidad del analito .

El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce


como solución estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un
limite fijo y definitivo en la exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas
soluciones se hace con mucho cuidado.

Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o


indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de
un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta
in
requiere la titulación de una solución que contiene una cantidad pesada de un compuesto
puro con la solución estándar.

En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de


referencia. Este compuesto se conoce como estándar primario.. El proceso por el cual se
determina la concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se
conoce como valoración
valoración.

El objetivo de toda
a titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen
que es químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta
condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una
titulación es un
n concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada
mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia
ivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no
es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra
habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación

El método de análisis volumétrico cuantitativo de neutralización presenta


comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que
participan en el proceso de titulación, no se puede esperar que el comportamiento de un
electrolito fuerte
e que se titula con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 37


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

interactúan un electrolito fuerte y un electrolito débil, ya que en este último caso, esta
interviniendo en el proceso de titulación la constante de equilibrio del electrolito débil, lo
cual hace que la detección del punto final definitivo de la titulación sea determinado
fácilmente.

El comportamiento que puede presentar el electrolito débil en su titulación se encuentra


afectado por su constante de ionización.

2. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
método de volumetría de Neutralización
 Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo
volumétrico
 Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el
análisis químico cuantitativo volumétrico
 Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los
indicadores de punto final en cada una de las valoraciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y


pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos.

NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua destilada

Gafas de seguridad, bata, guantes latex

4. PROCEDIMIENTO

Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético
0,2 N

Tome 10 mL de Solución a Titular ( NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido
Acético 0,2 N) y deposítela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de
Fenolftaleína.(indicador)

En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.

Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el


indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en el
color del indicador es la evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación.

Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el


comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el análisis de resultados.

Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 38


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con ácido sulfúrico utilizando los
dos indicadores

¿Cuál será el margen de error en la titulación teniendo en cuenta el margen de error


en la medida de cada material volumétrico utilizado?

5. CÁLCULOS

Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la
titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones
preparadas.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO

¿Qué es una titulación, una valoración y el título de una solución?

¿Qué son indicadores y para qué se utilizan?

¿Qué es una retrovaloración?. Presente un ejemplo.

¿En que tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se
realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja?. Qué


significado tiene esta diferencia?

¿En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método
volumétrico de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con
sus reacciones?

Realice el siguiente ejercicio


Un Químico tituló la acidez de una muestra, para lo cual utilizó 25 mL de muestra y gasto
en su titulación 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatleína, establezca cual es
la concentración de la muestra?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 39


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL


España 1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y


gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana,


1993 – Madrid España

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 40


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO N° 5: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD


(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidróxidos)

1. INTRODUCCIÓN

La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La


alcalinidad de las aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles,
aunque también es posible que esta se deba a sales de bases débiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se
forman en considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9
Otras sales de ácidos débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar
presentes en pequeñas cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a
la oxidación biológica, por ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan
alcalinidad al agua.

En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden


producir sales de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales
proporcionan alcalinidad al agua. También es posible que compuestos de amonio y otros
hidróxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua.

Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de
carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen
alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las
producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y
exceso de hidróxidos.

En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente es


de tres clases: •Hidróxido •Carbonatos y •Bicarbonatos

La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y


tales sustancias actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el
pH al adicionar ácidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad
buffer de un agua.

2. OBJETIVO
 Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Neutralización
 Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de
las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de


25 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 41


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a


100 ppm, bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidróxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada
solución alcalina)

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Generalidades en la Determinación de la alcalinidad


La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, el más
comúnmente usado es el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.

Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:

1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleína (pH=8.3).


2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulación hasta
pH=4.5. con naranja de metilo

El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de


equivalencia para la conversión del ión carbonato (CO3 2-) en ión bicarbonato:

CO3 2- + H+  HCO3 -1 Kb = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulación


corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversión del ión
bicarbonato a ácido carbónico.

HCO3 -1 + H + ------- H2CO3

Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede
concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil
(M) a bicarbonatos.

En la determinación volumétrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es


aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y
alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Donde: V(ácido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3


V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 42


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

En algunos casos se requiere determinar la concentración de cada una de las especies


que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO3 2- , y
HCO3 - que hay en el agua. Estos cálculos pueden hacerse de diversas maneras:

•De las medidas realizadas analíticamente.


•De los valores de alcalinidad y pH y
•De las ecuaciones de equilibrio.
4.2. Cálculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analíticas

En este procedimiento se determinan analíticamente la alcalinidad total y la fenol, en este


procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidróxido no existe alcalinidad
bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:

•Solo alcalinidad hidróxido


•Sólo alcalinidad carbonato
•Alcalinidad hidróxido más carbonato
•Alcalinidad carbonato más bicarbonato
•Sólo alcalinidad bicarbonato

4.3. Ensayo de Aplicación

1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color la


solución, pase al
punto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el
ácido, hasta el
punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido,

2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo,
proceda a
adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja.
(punto final
de la titulación, pH alrededor de 4,5)

3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se


torna de

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 43


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color amarillo a
color naranja.

Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo


deben ser anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes.

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos
en la muestra inicial.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e .


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO

¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo


humano?

¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento
de potabilización?

¿Para qué se mide la alcalinidad en los lixiviados?

¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?

¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres
vivos?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL


España 1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y


gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 44


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO N° 6: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN


(Determinación de Cloruros por el Método de Mohr )

1. INTRODUCCIÓN

Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este


procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los
electrolitos poco solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el
componente de interés o la sustancia que lo contenga.

Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones.


contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta.
El agua de mar, representa el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que
fluyen en él y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos.

Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es
objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo
en aguas potables.

Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hídrico , de acuerdo con su cantidad, en los
alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.

Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando


indicadores internos. El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y
cromato de potasio como indicador es un buen método y de fácil ejecución.

2. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Precipitación
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
precipitación de componentes en alimentos .
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico de
análisis químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta – 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de


250 mL, Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.

100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N-
Agua destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 45


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4. PROCEDIMIENTO

 Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre


7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adiciónele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a
titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra,

 El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato


presente un viraje a Pardo-rojizo,

Muestra:
NaCl, Lixiviado y agua para Química
Agua para Agronomía, bacteriología, biología, Ing. Alimentos
Lixiviado Para Ing. Ambiental

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de
la muestra y determine el % de cloruros existente.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = . gramos x e .


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de cloruros en Lixiviados?.

¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua subterránea
y lixiviado?

¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas


generadoras de vapor a nivel industrial?

¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?

¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de


consumo?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL


España 1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 46


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y


gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 47


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO N° 8: VOLUMETRÍA FORMACIÓN DE COMPLEJOS


(COMPLEXOMETRÍA)
(Determinación de Dureza en Agua Potable)

1. INTRODUCCIÓN

La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de


industria de alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales
que se puedan acomplejar, así como también es el soporte de los conceptos de oxidación
y reducción de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos,
principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporción Fe2+. Además de modificar la propiedad
de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+
de coloración café-rojizo típicamente presente como manchas en ropas y tuberías.
En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como
resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El
carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la
capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede
generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión.

La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla
periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación
de electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro,
bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de
ser compartidos.

2. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Formación de Complejos
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
formación de complejos de los componentes en alimentos .
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico para
agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumétrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL -


Soporte Universal - pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.

Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de


Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida,
Carbonato de Calcio a 50 ppm

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 48


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4. PROCEDIMIENTO

DUREZA TOTAL

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta


50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

Adicione 1 mL de solución reguladora de amonio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de


eriocromo T en polvo o un agota de solución.

Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total
es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado

DUREZA CÁLCICA

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta


50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

Adicione 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de Murexida en


polvo o un agota de solución.

Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza cálcica
es igual a cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado

5. CÁLCULOS
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de
CaCO 3 /L.
A  B  C  1000
DurezaCálcical = DCa(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 49


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

1000= factor de conversión (mg/g)


M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)

6. CUESTIONARIO

¿Establezca porque es importante el análisis de dureza?

¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo


humano?, .

Establezca la clasificación de las aguas de consumo humano en industrial de acuerdo


con la dureza.

¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos de durezas que se conocen?

¿Que es el Índice de Languelier o de Ryznar y para qué sirve en la industria?

¿Que es la dureza magnésica y cómo se cálcula?

¿Para qué se adiciona hidróxido de sodio en el análisis de la dureza cálcica?

7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL
España 1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 50


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO N° 9: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL


ESPECTROSCOPÍA VISIBLE
Determinación de Hierro

1. INTRODUCCIÓN

La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una


radiación de luz monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla
determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanómetro
Celda Para la
Muestra

Prisma de Sistema de Lentes


Difracción
Celda Fotoeléctrica
Fuente de Luz

El Espectrofotómetro es un equipo versátil, suministra luz monocromática de cualquier


longitud de onda en el espectro visible y además luz ultravioleta y luz muy cercana al
infrarrojo

Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz,


Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente
con el aumento de la concentración del medio absorbente

T = I/Io (1)  A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2)

T = Tramitancia c = Concentración de la solución


A = Absorbancia a = Absortibidad, Constte para una solución y
K = Constante de la solución una longitud de onda específica
b = Longitud de la trayectoria de la Luz

Como se puede observar en la formula 2, la A es directamente proporcional a la


Concentración, por lo cual en la práctica se realizan curvas de calibración que permite
establecer hasta que concentración de la sustancia en estudio se cumple la Ley de Beer.

OBJETIVO

 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los


procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
método Espectroscópico.
 Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías
relacionadas con las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer –

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 51


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Lambert, Límite de detección del método, Rango líneal de trabajo, etc.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Balones volumétricos de 50 mL Ácido Nítrico, Hidroxilamina


Pipeta graduadas de 1 mL o Fenantrolina,
Vasos de 100 mL Solución amortiguadora de Acetato
Balón de 250 mL Agua destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador, campana extractora.

4. PROCEDIMIENTO

 Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido Nítrico


diluido a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
 Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
 Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente acido
 Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solución por 5 minutos para desarrollo
de coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en
la celda del espectrofotometro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm

Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de


concentración conocidas que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración

5. CÁLCULOS
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde
Usted ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.

Concentración ppm 0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.4 1.8


Absorbancia A

6. CUESTIONARIO

¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el
volumétrico o el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta

¿Por qué es importante este análisis en los productos enlatados?

¿En qué consiste la desviación de la Ley de Beer-Lambert?

¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.

¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación del hierro?

¿Cuál es el mínimo valor de concentración capaz de detectar el método de análisis


empleado en en el laboratorio para la detección del hierro por espectoscopía visible?

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 52


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación de fosfatos?

¿Consulte 15 técnicas espectroscópicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar en


análisis de alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel mínimo de
detección de concentración del analito?

¿Qué es el blanco en análisis instrumental?

¿Qué es el Límite de detección del Instrumento en análisis instrumental?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL


España 1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y


gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 53


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO N° 10: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL


POTENCIOMETRÍA
Determinación de pH

1. INTRODUCCIÓN

El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro


potenciométrico de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo de
vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz
producida por el sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse
por la obtención de una gráfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido.
El pH de la muestra se determina por interpolación, para lo cual los equipos cuentan con
el algoritmo necesario.

El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos


permite establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto;
igualmente, es importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se
acondicione en cuanto al nivel de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como
en el caso de la determinación de cloruros, análisis complexométrico, análisis de
proteínas, etc.

Este parámetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y condiciones


de almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas en el campo,
inmediatamente después del muestreo y antes de transcurrida media hora. Se debe
registrar siempre la temperatura a la cual se mide el pH porque las mediciones varían con
la temperatura por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los
electrodos y por efectos químicos producidos por alteración de las constantes de
equilibrio. Para medir pH inferiores a 1 se debe emplear una membrana líquida porque los
electrodos estándar de vidrio producen valores altos.

2. OBJETIVO

Describir el procedimiento para la medición de pH por el método potenciométrico. El


método aplica para análisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas,
residuales domésticas y residuales industriales. También es aplicable como parte de
cualquier otro método de análisis en que se requiera ajuste o verificación potenciométrica
del pH.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.

Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 54


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4. PROCEDIMIENTO

Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua
destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del
electrodo sensor.

Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución
lentamente para garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de
carbono.

Cualquier porción de tampón utilizado para calibración o verificación o de muestra


analizada se debe desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de
almacenamiento.

Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el
segundo y el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean
estas ácidas o alcalinas.

Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal
como 25ºC. Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es
independiente de la temperatura). Desechar esta porción de la solución.

Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampón, agitar la solución y registrar la


temperatura de medición. Ajustar la respuesta del pH metro según las instrucciones de
calibración del fabricante y según el valor de pH de las tablas para el tampón usado a la
temperatura del ensayo (esto es el ajuste de pendiente). Desechar esta porción de la
solución.

Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón


(de pH<10 o de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y
repetir los anteriores procedimientos.

La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la
respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas
de los electrodos o del potenciómetro.

Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y


bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se
hacen mediciones de pH sólo ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de
cada medición. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la
calibración se puede hacer con menor frecuencia.

Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una
calibración para cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a
2 unidades con respecto a la muestra.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 55


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.

Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.

Registrar el pH de la muestra

Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15


minutos de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo
e indicar el tiempo transcurrido.

Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después
de lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una
porción fresca de la misma muestra y leer el pH.

Para muestras o soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar los electrodos


sumergiéndolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra
fresca para medir el pH.

Almacenamiento del electrodo


Mantener siempre los electrodos húmedos retornándolos a la solución de almacenamiento
mientras que el instrumento no esté en uso. Las soluciones recomendadas para períodos
cortos de almacenamiento de los electrodos varían con el tipo de electrodo y el fabricante,
pero generalmente tienen una conductividad mayor de 4000 µS/cm y puede ser una de
las siguientes:

 Para un electrodo combinado, una solución saturada de KCl.


 Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampón de pH 4 o agua del grifo en caso
de ausencia de tampón.
 Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solución saturada de
KCl.

5. CÁLCULOS
El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún
cálculo. Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de
cálculo.

pHT = pH del tampón de referencia


aH+ = actividad iónica del ión H+
pHT   log aH  pHx = pH de la muestra
F = constante de Faraday, 9,469x104 C/mol
F(E x  ET ) R = constante de los gases ideales, 8,314 J/mol.K
pH x  pH T 
RT  ln10 T = temperatura termodinámica, K
Ex = fuerza electromotriz de la muestra, fem, V
ET = fuerza electromotriz del tampón, fem, V

6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen
como se establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 56


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

7. CUESTIONARIO

Establezca cuál es la importancia del valor del pH de un alimento.

¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.

¿Cuál es el valor mínimo y máximo de concentración para aplicar el concepto de pH?

¿Cuánto varía la concentración de un producto cuando el pH de este varía en dos


unidades?

¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?

¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de


pH 6,5?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL


España 1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y


gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 57


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

ANEXO LABORATORIO N° 11:


CONSTRUCCION DE CURVAS DE NEUTRALIZACIÓN
LABORATORIO PARA PROGRAMA DE QUIMICA

1) OBJETIVO
Realizar la curva de titulación de una solución acuosa de ácido clorhídrico 0,10 M con una
solución acuosa de hidróxido de sodio 0,10 M.

2) CONCEPTOS PRELIMINARES

Una reacción de neutralización entre un ácido y un hidróxido metálico produce agua y


una sal.
HCl (aq) + Na OH (aq)  H2O (l) + Na Cl (aq)

Ecuación iónica neta:


H+(aq) + OH-(aq)  H2O (l))

Se denomina titulación al procedimiento para determinar la concentración de un ácido o


una base en solución, por medio de la adición de una base o un ácido de concentración
conocida.
Durante la titulación, el punto en que se neutraliza un ácido o una base se denomina
punto de equivalencia.

Si se va añadiendo poco a poco una base a un ácido, el pH de la solución se incrementa


con cada adición de base. El diagrama que representa la variación del pH durante la
valoración se denomina curva de titulación.

Si se representa gráficamente el pH en función de la cantidad de base añadida, se


observa una subida brusca en el punto de equivalencia. La región de subida brusca se
llama punto final y se reconoce cuando el reactivo indicador cambia de color. El pH de la
solución antes del punto de equivalencia se determina por la concentración del ácido que
aún no ha sido neutralizado por la base. El pH en el punto de equivalencia es el pH de la
sal resultante. Debido a que la sal que se produce por la reacción de un ácido fuerte y una
base fuerte no se hidroliza, el punto de equivalencia se produce a pH 7,00. El pH de la
solución después del punto de equivalencia está determinado por la concentración del
exceso de base en la solución.

3) MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta de 50 mL, 1 pinza para bureta, 1 soporte Universal, 1 matráz de 250 mL, 1 vaso
de precipitado de 100 mL., 1 agitador magnético, 1 pHmetro, 1 pipeta de 1 mL,
fenolftaleína, 250 mL de NaOH 0,10 M, HCl 0,10 M, Agua destilada,

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 58


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

4) CUADRO DE DATOS
Titulación de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M

4) TÉCNICA
3
V (cm ) de pH
NaOH 1,0 M medido 1. Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solución de
añadidos Na OH (aq) 1,0 M.
 0,1cm3 2. Deje caer solución de la bureta hasta eliminar las burbujas de
aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma.
0
3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 cm3 de solución
2,0
HCl (aq) 1,0 M tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se
4,0
lo indica, adicione tres gotas de reactivo indicador).
6,0 4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH.
8,0 5. Mida el pH inicial de la solución ácida tocando con una
9,0 varilla en el papel pH, enjuague la varilla y séquela.
9,5 6. Deje caer 2,0 cm3 de base, mida el pH como en el punto 5.
10,0 7. Repita la operación anterior agregando para cada caso los cm3
10,5 base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 cm3.
11,0 8. Grafique el pH medido en función de los cm3 de base
11,5 agregados.
12,0

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 59


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

INGENIERÍAS
SECCIÓN DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

Cantidad MATERIAL Y REACTIVO SOLICITADO

FIRMA HORA

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 60


INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA

INGENIERIAS

SECCIÓN DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

PREINFORME

LABORATORIO No ________ NOMBRE : __________________________________________

MUESTRA No

CARACTERÍSTICAS

CÁLCULOS

FÓRMULA

OBSERVACIONES

FIRMA HORA

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 61

También podría gustarte