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MANUAL DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALITICA
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INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA 2009
1. PRESENTACIÓN
Este manual presenta los procedimientos de las Prácticas y las Normas Técnicas y de Seguridad del
Laboratorio de Química Analítica del Centro de Ciencias Básicas de la Universidad de Córdoba y que
son necesarios para complementar los conceptos teóricos impartidos a los estudiantes del Programa de
Ingeniería Alimentos. En él se recopilan una serie de nociones básicas sobre seguridad y los posibles
riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales características. Con él se pretende presentar
las prácticas de laboratorio de la asignatura de Química Analítica y, además, facilitar a los usuarios el
que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que también se han incluido
normas de conducta así como protocolos de actuación en caso de accidentes y cómo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carácter académico que se llevan a cabo en los laboratorios de la
Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se
desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos
en un laboratorio que use productos químicos.
Existen otros tipos de riesgos (eléctricos, mecánicos, biológicos, etc.) derivados de las actividades que
se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que también son objeto de
atención por parte de manuales específicos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes
y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como también todo el personal técnico
relacionado con el trabajo en el laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera sección hace referencia los lineamientos básicos sobre
seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prácticas de
laboratorio. La segunda parte es la presentación de cada una de las prácticas de laboratorio a
desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma teórica.
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Espero que la información contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por
los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicación,
para un óptimo rendimiento académico, con un mínimo de riesgo.
La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes áreas de trabajo, cuyos
riesgos potenciales están relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se
manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las
actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales específicos para cada tipo de
laboratorio.
El presente Manual aplica fundamentalmente a las prácticas que se llevan a cabo durante el desarrollo
de los procedimientos académicos de la asignatura de Química ANALITICA, por lo que los otros
laboratorios que existen en la Universidad deberán considerar sus propios Manuales los cuales son
específicos a las actividades y riesgos que les son inherentes.
Establecer los procedimientos y guías generales de seguridad y de buenas prácticas que se deben
seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Química ANALITICA para
facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecución de tales
actividades.
Garantizar la protección de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y
promover comportamientos seguros en la ejecución de actividades dentro de sus instalaciones.
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4. CAMPO DE APLICACIÓN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Química ANALITICA y a todas las
actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de
seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.
5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestión en
Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesión, daño u otra pérdida.
Control.- Minimización del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinación de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra
información sobre cómo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se
elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancías peligrosas cuando puestas en contacto
entre sí puedan sufrir alteraciones de las características físicas o químicas originales de cualquiera de
ellos con riesgo de provocar explosión, desprendimiento de llamas
Mercancía Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricación, manejo, transporte,
almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, líquidos, vapores o fibras
infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, tóxicos o de otra naturaleza
peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que
entran en contacto con éstas, o que causen daño material.
Número UN: Es un código especifico o número de serie para cada mercancía peligrosa, asignado por
el sistema de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto
sin importar el país del cual provenga. A través de este numero se puede identificar una mercancía
peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al español. Esta lista se publica en el Libro
Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancías peligrosas"
elaboradas por el comité de expertos en transporte de mercancías peligrosas, del Consejo Económico
y Social, versión vigente.
Peligro.- Es una fuente o situación con potencial de daño en términos de lesión o enfermedad, daño a
la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinación de estos.
Riesgo.- Combinación de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso
específico.
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Rótulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercancía, por medio de colores y símbolos
que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y
vehículos de carga.
Seguridad.- Condición de estar libre de un riesgo de daño inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los
empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio
de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene información básica sobre la identificación del
material peligroso y datos del fabricante, identificación de peligros, protección personal y control de
exposición, medidas de primeros auxilios, medidas para extinción de incendios, medidas para vertido
accidental, estabilidad y reactividad e información sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con
los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4532.
6. RESPONSABILIDADES
Los Directivos académicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las
condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios académicos de la UNIVERSIDAD DE
CORDOBA, sede Montería, con la finalidad de obtener una adecuada implementación en el
desarrollo de las prácticas académicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementación de este manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los
lineamientos dados en este manual.
7. RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
Inventario de equipos y materiales de laboratorio
Protocolo de Manejo de Reactivos.
Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
Hojas de Datos de Seguridad de los productos químicos utilizados (impresas, disco compacto
ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).
EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analíticas
pH-metros
Espectrofotómetros : VIS-UV-AA-IR
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Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
Extractores
Sistema de Ventilación
Extintores de incendios.
Duchas Oculares (Lavaojos).
Alarmas.
Botiquín de Primeros Auxilios.
Vitrinas Extractoras de Gases.
Campanas Localizadas.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita conocer y
combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada
técnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado
con que se trabaja.
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No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que
las fibras sintéticas en contacto con determinados productos químicos se adhieren a la piel.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolos con una cola o
bajo cofias.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas. En
ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso (desechables).
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No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se
hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o
colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use
espátula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.
El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfríe.
Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del frío; por lo tanto, si tiene duda, use
unas pinzas o tenazas
No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
Cuide que las uniones esmeriladas estén limpias. Cuando deba cargar un balón u otro
recipiente esmerilado con líquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de
sólidos, proteger el esmeril con papel satinado.
No almacene soda caustica en material esmerilado
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Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias volátiles. Si aún así se produjera
una concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas.
Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las características de las muestras y/o
reactivos con los que se esté trabajando así lo ameriten.
Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.
4. Etiquetas
Todo material deberá estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, tóxico,
inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
5. Hábitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.
Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y
utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse
de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.
Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del
personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más de 5
litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias químicas que le
hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza,
ni en zonas de tránsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hágalo en estantes
ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.
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Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirán
previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de
protección personal adecuados a sus características de peligrosidad. Esto es especialmente
importante en el caso de los guantes y de la protección respiratoria ya que no existen equipos que
protejan frente a todos los productos.
Todos los residuos deberán considerarse peligrosos, asumiendo el máximo nivel de protección en
caso de desconocer sus propiedades y características.
Cuando sea posible, se utilizarán materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin
generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearán materiales de un
solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estándar después del contacto con el
producto.
Nunca se han de manipular residuos en solitario.
Para los residuos líquidos, no se emplearán envases mayores de 25 litros para facilitar su
manipulación y evitar riesgos innecesarios.
El transporte de envases de 25 litros o más se realizará en carretillas para evitar riesgos de rotura y
derrame. Se utilizará siempre carretilla para manipulación de cargas de más de 10 metros lineales
y más de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y
controlada. Esta operación será interrumpida si se observa cualquier fenómeno anormal como la
producción de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar líquidos en grandes
cantidades, se empleará una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de
utilizar una bomba eléctrica, ésta debe ser antideflagrante y a prueba de explosión. En todos los
casos se comprobará la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operación de vaciado se cerrará el envase hasta la próxima utilización. De esta
forma se reducirá la exposición del personal a los productos implicados.
Los envases no se han de llenar más allá del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar
salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
Siempre que sea posible, los envases se depositarán en el suelo para prevenir la caída a distinto
nivel. No se almacenarán residuos a más de 170cm de altura.
Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarán en zonas de circulación o lugares que
puedan dar lugar a tropiezos.
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Generalidades
Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plásticos y papel reciclado.
Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
Separar correctamente los residuos.
Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados
de recolección.
Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
Vertidos
Está prohibido verter a la red de colectores públicos:
Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores.
Sólidos, líquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes,
corrosivos o tóxicos.
Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las
reglamentaciones establecidas al respecto.
Reducir los vertidos:
Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
Evitando la necesidad de limpieza.
Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminación por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad.
Recogiendo los vertidos, segregándolos en origen, realizando pretratamientos antes de
verterlos o entregándolos a gestores autorizados.
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando
las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeración que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y manteniéndolos desconectados
cuando no se estén utilizando.
Ruta de evacuación.
Ubicación de extintores.
Ubicación de equipos de atención de emergencias.
La ruta de evacuación se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstáculo, para evitar
accidentes durante la evacuación.
La señalización es de varios tipos a saber:
SEÑALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deberá
cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.
Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o irritantes” que
será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las señales similares utilizadas
para la regulación del tráfico en carreteras.
Las más usuales en laboratorios son:
SEÑALES DE PROHIBICIÓN
Prohíben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro
sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el
pictograma a 50° respecto a la horizontal) rojos (el rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la
superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:
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SEÑALES DE OBLIGACIÓN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre
fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:
OTRAS SEÑALES
Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de riesgo
permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas geométricas normalizadas
para la señalización de lugares que suponen riesgo permanente de choque, caídas, etc. La señalización
se efectuará mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas deberán tener una inclinación
aproximada de 45° y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:
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La calificación del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarán conjuntamente la
probabilidad de que se produzca el daño y la severidad del mismo
RIESGOS QUÍMICOS
¿ Qué es el Riesgo Químico ?
‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación, inhalación, etc.)
con productos químicos.
La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los trabajadores
contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el trabajo, define agente
químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo o mezclado, tal como se presenta
en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposición
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de sustancias
químicas.
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O
Comburente
Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son más
sensibles a los golpes o a la fricción que el dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o gelatinosos que,
incluso en ausencia de oxígeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotérmica con rápida formación de gases y que, en determinadas
E condiciones de ensayo, detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del
Explosivo calor, en caso de confinamiento parcial, explotan.
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energía; o
Los sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras un breve contacto con
una fuente de inflamación y que sigan quemándose o consumiéndose una
vez retirada dicha fuente ; o
Los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo; o
F Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan gases
Inflamable extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 ºC e inferior o igual a 55
ºC.
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1. Unidades
Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos
por litro (mg/L). Registrar únicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la
mayoría de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser más conveniente expresar los resultados en
microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L
cuando la gravedad específica es 1,00. En muestras sólidas y residuos líquidos de alta gravedad
específica, hacer una corrección si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso =
(mg/L)/(10 000 gravedad específica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro,
reportar la gravedad específica.
La unidad equivalentes por millón (epm), o el idéntico y menos ambiguo término miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los cálculos de tratamiento
de aguas y en la comprobación de análisis por balance de iones.
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Todos los dígitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el último, que
puede ser dudoso. Si se reporta más de un dígito dudoso, el dígito o dígitos adicionales no son
significativos. Reportar solo las cifras que estén justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la
practica común de poner el mismo número de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de
valores.
Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32
aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable
incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la desviación estándar permite establecer
cuál es la última cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviación estándar es de
2 mg/L, el analista podría, o debería haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra
parte, si el método es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no
debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un dígito de valor 6, 7,
8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un dígito de valor 1, 2, 3, o 4, no
se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se redondea el dígito precedente al número par
más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dígito 5 está seguido de otros diferentes
a 0, se aumenta el dígito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado
para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca son significativos
(por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre son significativos (por ejemplo, en
10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dígitos pueden ser significativos o no serlo (por
ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el
cálculo de un análisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y
la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la información no será claro si el
cero es significativo o no.
Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10 (por ejemplo
1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la expresión de resultados
y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompañar
el resultado de una estimación de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin
una razón válida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como
12,4 mL; el primer número indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta.
Desviación estándar
La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo produce un
resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de 40 mg/L, deberá reportarse como
1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviación estándar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe
redondearse aún más y comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es
0,1449 con una desviación estándar de 0,004 mg/L, deberá reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si
la desviación estándar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L
18.2 Cálculos
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Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el resultado con el
mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman
o restan números, el límite en la cantidad de dígitos que pueden reportarse lo establece el número que
posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.
Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos, utilizar tantos
decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al evaluar un antilogaritmo,
tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio más detallado
del tema en cuestión, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografía
matemática especializada.
1. INTRODUCCIÓN:
Las soluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por
poseer una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes, no se pueden separar por
filtración o decantación, se pueden separar por evaporación, osmosis y filtración molecular. Los
estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicación en las técnicas de análisis
utilizadas en el análisis convencional y análisis de control de calidad de los diferentes procesos de la
industria.
2. OBJETIVO
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
preparación de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL.
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Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Nitrato de Plata, Ácido
Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada
4. PROCEDIMIENTO
Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:
Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un patrón cada
una de ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el auxiliar a cargo.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.
Ecuaciones:
M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen)
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6. CUESTIONARIO
¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL en solución?
¿Qué son cifras significativas?
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparación de soluciones, para qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.
1. INTRODUCCION
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma
indirecta a través de un compuesto que lo contenga.
El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los
elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.
Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos.
En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después
de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. El término “ sólido”
involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una
muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
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2. OBJETIVO
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del
análisis químico cuantitativo de volatilización
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado
Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
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Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié,
pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula de
porcelana
Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
Pese la cápsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los sólidos
contenidos en la muestra.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié,
pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y
20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
.Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja
como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa un reactivo de NaCl y Agua Saturada de CaCO3;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de suelos o compost y agua de riego; Biología y Bacteriología
utilizan fluido corporal (Orina) y suelo; Ing. Alimentos Utiliza Harina y Agua saturada de CaCO3.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego
del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como resultado el
peso de humedad que contenía la muestra sólida.
6. CUESTIONARIO
¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta
clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra sólida?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y aceites o
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7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA
1995 6ta EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. .
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales (estequiometría) de
las reacciones químicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de
cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que se lleva a
cabo se puede representar por la ecuación molecular:
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Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de
cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la
misma relación.
2. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría de
precipitación.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analítica,
Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.
4. PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***).
Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de 100
mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5 minutos, para
que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5 mL más de
Nitrato,
En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe
pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL de
esta solución.
Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en balanza
analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el
resultado del peso del haluro sólido formado
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.
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5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial, establezca la
posible concentración de la muestra analizada.
6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?
¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
¿En que consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?
¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?
¿Cual es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? ¿En que afecta el contenido de Cloruros al
lixiviado?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.-GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica McGraw HILL ESPAÑA 1995 6ta
EDICIÓN
3.-DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
1. INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen de
una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos métodos de
análisis químicos se usan mucho por que son más rápidos y más convenientes que otros métodos
El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como solución
estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un limite fijo y definitivo en la
exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La forma
directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un
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volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de una solución que contiene
una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de referencia.
Este compuesto se conoce como estándar primario. El proceso por el cual se determina la
concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como valoración.
El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen que es
químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se cumple
en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En
realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo,
esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de
observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación
El comportamiento que puede presentar el electrolito débil en su titulación se encuentra afectado por
su constante de ionización.
2. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Neutralización
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo volumétrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis
químico cuantitativo volumétrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores
de punto final en cada una de las valoraciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos.
4. PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2 N
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INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA 2009
Tome 10 mL de Solución a Titular ( NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2
N) y deposítela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)
En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se
encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en el color del indicador es la
evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los resultados obtenidos
Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con ácido sulfúrico utilizando los dos
indicadores
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la titulación de la
muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.
6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja?. Qué significado tiene
esta diferencia?
¿En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método volumétrico de
neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones?
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7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
1. INTRODUCCIÓN
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La alcalinidad de las
aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles, aunque también es posible que esta se
deba a sales de bases débiles y fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en
considerables cantidades por la acción del CO 2, de acuerdo con la Ecuación 9 Otras sales de ácidos
débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas cantidades. Algunos
ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica, por ejemplo el ácido húmico,
forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden producir sales
de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales proporcionan alcalinidad al
agua. También es posible que compuestos de amonio y otros hidróxidos contribuyan a la alcalinidad
total del agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e
hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e
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hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de
ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidróxidos.
En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente es de tres
clases: •Hidróxido •Carbonatos y •Bicarbonatos
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y tales sustancias
actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar ácidos o bases.
La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua.
2. OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Neutralización
Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas
de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 3
Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador
Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 100 ppm,
bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidróxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada solución alcalina)
4. PROCEDIMIENTO
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Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por encima de pH 8.3
predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol
(P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.
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2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo, proceda a
adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja. (punto final
de la titulación, pH alrededor de 4,5)
3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se torna de
color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color amarillo a color
naranja.
Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo deben ser
anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos en la
muestra inicial.
6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?
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¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de
potabilización?
¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
1. INTRODUCCIÓN
Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este
procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco
solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el componente de interés o la sustancia
que lo contenga.
Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. contenido de
cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa
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el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que fluyen en él y por lo tanto los niveles de
cloruros son muy altos.
Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para
algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de
incrementar el contenido hídrico , de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso,
debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores internos.
El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador
es un buen método y de fácil ejecución.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Precipitación
Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por precipitación
de componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico de análisis
químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua
destilada
4. PROCEDIMIENTO
El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato presente un
viraje a Pardo-rojizo,
Muestra:
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5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la muestra y
determine el % de cloruros existente.
6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de cloruros en Lixiviados?.
¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua subterránea y lixiviado?
¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras de
vapor a nivel industrial?
¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
1. INTRODUCCIÓN
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INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA 2009
La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla periódica
con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de electrones
provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen
por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Formación de Complejos
Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por formación de
complejos de los componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico para agilizar el
tiempo de entrega de resultados analíticos
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de Amonio-
Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a 50
ppm
4. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
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Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de eriocromo T en
polvo o un agota de solución.
Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solución de EDTA
gastado
DUREZA CÁLCICA
Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de Murexida en polvo o un
agota de solución.
Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solución de EDTA
gastado
5. CÁLCULOS
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.
A×B×C×1000
DurezaCálcical = DCa(mg de CaCO3 /L) = M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversión (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
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6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?, .
Establezca la clasificación de las aguas de consumo humano en industrial de acuerdo con la dureza.
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
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1. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una radiación de luz
monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanómetro
Celda Para la
Muestra
Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz, Establece que la
intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con el aumento de la
concentración del medio absorbente
OBJETIVO
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Espectroscópico.
Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías relacionadas con
las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer – Lambert, Límite de
detección del método, Rango líneal de trabajo, etc.
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3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido Nítrico diluido a
0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente acido
Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solución por 5 minutos para desarrollo de
coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda del
espectrofotometro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm
Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentración conocidas
que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración
5. CÁLCULOS
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted ha
ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.
6. CUESTIONARIO
¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el volumétrico o
el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta
¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.
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7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
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1. INTRODUCCIÓN
El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos permite
establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto; igualmente, es
importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto al nivel
de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinación de cloruros,
análisis complexométrico, análisis de proteínas, etc.
2. OBJETIVO
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.
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4. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua destilada y
secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución lentamente para
garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de carbono.
Cualquier porción de tampón utilizado para calibración o verificación o de muestra analizada se debe
desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.
Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y el
tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas ácidas o alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como 25ºC.
Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente de la
temperatura). Desechar esta porción de la solución.
Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampón, agitar la solución y registrar la temperatura
de medición. Ajustar la respuesta del pH metro según las instrucciones de calibración del fabricante y
según el valor de pH de las tablas para el tampón usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste
de pendiente). Desechar esta porción de la solución.
Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón (de pH<10 o
de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los anteriores
procedimientos.
La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la respuesta del
pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas de los electrodos o del
potenciómetro.
Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y bajo ninguna
circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen mediciones de pH sólo
ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones
frecuentes y el instrumento es estable, la calibración se puede hacer con menor frecuencia.
Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una calibración para
cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la
muestra.
Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.
Registrar el pH de la muestra
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Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15 minutos de
haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el tiempo
transcurrido.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de lavarlos
dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca de la misma
muestra y leer el pH.
5. CÁLCULOS
El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún cálculo.
Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de cálculo.
6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como se
establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.
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7. CUESTIONARIO
Establezca cuál es la importancia del valor del pH de un alimento.
¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.
¿Cuál es el valor mínimo y máximo de concentración para aplicar el concepto de pH?
¿Cuánto varía la concentración de un producto cuando el pH de este varía en dos unidades?
¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?
¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de pH 6,5?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
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1) OBJETIVO
Realizar la curva de titulación de una solución acuosa de ácido clorhídrico 0,10 M con una
solución acuosa de hidróxido de sodio 0,10 M.
2) CONCEPTOS PRELIMINARES
Una reacción de neutralización entre un ácido y un hidróxido metálico produce agua y una sal.
HCl (aq) + Na OH (aq) ® H2O (l) + Na Cl (aq)
Si se va añadiendo poco a poco una base a un ácido, el pH de la solución se incrementa con cada
adición de base. El diagrama que representa la variación del pH durante la valoración se denomina
curva de titulación.
3) MATERIALES Y REACTIVOS
1 Bureta de 50 mL, 1 pinza para bureta, 1 soporte Universal, 1 matráz de 250 mL, 1 vaso de
precipitado de 100 mL., 1 agitador magnético, 1 pHmetro, 1 pipeta de 1 mL, fenolftaleína, 250 mL de
NaOH 0,10 M, HCl 0,10 M, Agua destilada,
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4) CUADRO DE DATOS
Titulación de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M
4) TÉCNICA
3
V (cm ) de pH
NaOH 1,0 M medido 1. Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solución de
añadidos Na OH (aq) 1,0 M.
0,1cm3 2. Deje caer solución de la bureta hasta eliminar las burbujas de
0 aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma.
2,0 3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 cm3 de solución
4,0 HCl (aq) 1,0 M tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se lo
6,0 indica, adicione tres gotas de reactivo indicador).
8,0 4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH.
9,0 5. Mida el pH inicial de la solución ácida tocando con una
9,5 varilla en el papel pH, enjuague la varilla y séquela.
10,0 6. Deje caer 2,0 cm3 de base, mida el pH como en el punto 5.
10,5 7. Repita la operación anterior agregando para cada caso los cm 3
11,0 base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 cm3.
11,5 8. Grafique el pH medido en función de los cm 3 de base
agregados.
12,0
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