Manual Analisis Quimicos I 12 Practicas

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CIUDAD JUÁREZ
INSTITUTO DE CIENCIAS BIOMÉDICAS

LICENCIATURA EN QUÍMICA Y EN QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO
MANUAL DE LABORATORIO
DE ANALISIS QUIMICOS I
Manual de Química Analítica I MQA1-QFB-01
CONTENIDO PRA-00
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INTRODUCCION
NORMAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL

LABORATORIO
BITACORA DE TRABAJO
INDICACIONES GENERALES-
ELIMINACION DE RESIDUOS
TERMINOS DE IMPORTANCIA A INVESTIGAR -
CUESTIONARIO TAREA 1
PRÁCTICA 1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR DE HCl Y NaOH 0.1 M
PRÁCTICA 2. VALORACIÓN DEL NaOH Y HCl
PRÁCTICA 3. DETERMINACIÓN DE UN ÁCIDO Y UNA BASE DÉBIL
PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
PRÁCTICA 5. ANÁLISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS
PRÁCTICA 6. PRECIPITACIÓN
PRÁCTICA 7. COMPLEJOMETR ÍA
PRÁCTICA 8. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4
PRÁCTICA 9. METODOS CON YODO (YODOMETRIA – YODIMETRIA)

PRÁCTICA 10. Determinación de Ca(II), Mg(II) y dureza del agua
PRÁCTICA 11. Titulación ácido/base: determinación de aspirina en tabletas comerciales

PRÁCTICA 12. Determinación del contenido de hipoclorito y cloro activo en una muestra de lejía
PRA-00
INTRODUCCIÓN
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El Laboratorio de Análisis Químico I es la parte de la química que tiene como finalidad el

estudio de la composición química, comprende la separación, identificación y determinación
de las cantidades relativas de los componentes de una muestra, mediante diferentes métodos
analíticos.
Se divide en química analítica cualitativa y química analítica cuantitativa. El análisis cualitativo
revela la identidad química de los analitos y el análisis cuantitativo proporciona la cantidad, en
términos númericos, de uno o más de estos analitos.
El programa de laboratorio, está basado en los métodos de determinación volumétricos para

diferentes tipos de reacciones, por lo que se analizan de manera clara los principios de los
métodos volumétricos así como su importancia y por supuesto sus limitaciones.
Métodos cuantitativos de análisis

Los métodos cuantitativos que emplea el análisis químico son :
Métodos químicos o clásicos, basados en reacciones químicas (o equilibrio químico):
1. análisis gravimétrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilización.
2. análisis volumétrico: el cual puede ser de equilibrios: ácido-básico, redox, de solubilidad o
precipitación y de formación de complejos.
Métodos fisicoquímicos o instrumentales, basados en interacciones físicas:
1. métodos espectrométricos
2. métodos electroanalíticos
3. métodos cromatográfico
Las Buenas prácticas de Laboratorio (BPL) son condiciones y lineamientos que se deben
de seguir cuando se trabaja en el laboratorio. Dentro de estas BPL se encuentran establecidas
normas de seguridad para manipular reactivos, normas de seguridad para indicar tuberías,
medidas de seguridad que debemos de respetar para no generar accidentes, como lo son el
uso correcto del material, técnicas de trabajo correctas, requisitos que debe de tener el
personal para trabajar en el laboratorio y también requerimientos que debe poseer el mismo
para hacer el uso adecuado de sus instalaciones.
SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL PRA-00

LABORATORIO
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Cuando se trabaja en un laboratorio químico, siempre existe el peligro de sufrir un accidente,
principalmente por falta cuidado y desconocimiento. Las fuentes de estos riesgos son:
1. Productos químicos corrosivos y venenosos
2. Cristales rotos
3. Explosiones
4. Fuego
5. Descargas eléctricas
Por lo que la seguridad debe ser la primera preocupación. Actitudes irresponsables son
inaceptables.
RECORDAR
SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE
Revisar ANEXO II
Por lo que es conveniente en la medida de lo posible evitar los accidentes en el laboratorio,
teniendo presentes las siguientes reglas:
1.- Conocer los elementos de seguridad: Señalamientos, controles de energía eléctrica,
botiquín, extintor, ducha, lava ojos, salidas normales y de emergencia. Aprender el uso
adecuado de cada uno, y no dudar en utilizar este equipo si fuese necesario.
2. Seguir todas las reglas de higiene y seguridad indicadas en el reglamento vigente
para los laboratorios de química.
3. La mayoría de los productos químicos del laboratorio son tóxicos; algunos muy tóxicos y
otros, como soluciones concentradas de ácidos y bases fuertes corrosivos para la piel.
En el manejo de los productos químicos, evitar el contacto con la piel. Si esto ocurre
lavar inmediatamente, el área afectada con grandes cantidades de agua; en el caso de
soluciones corrosivas, la rapidez es un factor importante. Si la solución corrosiva se
derrama sobre la ropa, se debe quitar la prenda inmediatamente.
4. El lugar de trabajo siempre deberá estar limpio y ordenado. No tener objetos personales
sobre mesas de trabajo, ni en pasillos. En la mesa de del trabajo sólo deberá
existir lo necesario para el Trabajo Práctico.
5. Las prácticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 15 min.)
implicará la no realización de la práctica por tanto un 0 en la misma.

LABORATORIO
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6. No se puede abandonar el laboratorio sin previa autorización delmaestro.

7.- Trabajar con orden, en silencio, limpieza y sin prisas.
8. El alumno deberá Estudiar y Comprender las indicaciones del guión de cada
experiencia a realizar, se ahorrará tiempo y evitarán errores y accidentes innecesarios.
Deberá trabajar en términos de seguridad, exactitud y precisión.
9. No realizar NUNCA experimentos para los que no esté autorizado. Este hecho es motivo
de expulsión.
10. No trabaje nunca solo en el laboratorio.
11. No se permitirán visitas.
12. Nunca se debe comer, beber o fumar en el laboratorio.
13. Siempre debemos trabajar en un lugar bien ventilado. En el caso de utilizar
sustancias que desprendan vapores, hacerlo dentro de las campanas de extracción.
14. Es obligatorio el uso de bata de algodón de talla apropiada, mangas largas y
correctamente abotonada, lentes de seguridad y guantes. Deberá utilizar
calzado cerrado, prohido el uso de sandalias y zapatos con tacón alto. No se
permitirá el acceso al laboratorio si viste con ropa inapropiada.
15. No usar lentes de contacto durante sesiones de laboratorio.
16. Siempre proteger los ojos. El riesgo de una lesión grave en los ojos, obliga a
que todos (estudiantes, profesores y visitantes autorizados) en el laboratorio utilicen
siempre protección adecuada, desde la entrada hasta la salida; los accidentes graves
suelen darse en personas que están realizando operaciones tan inocuas como introducir
datos en una computadora, o escribir en el cuaderno de laboratorio. Normalmente estos
incidentes son debidos a experimentos realizados por otros estudiantes fuera de control.
17. En caso de accidente, por pequeño que sea, dar aviso de inmediato al profesor.
18. El cabello, si es largo, deberá estar recogido para evitar accidentes,
especialmente cuando se trabaja con mechero.
19. Todo material que se utilice deberá estar perfectamente limpio tanto al principio
como al final del experimento, con el propósito de evitar contaminaciones
20. Derrames de sustancias químicas deberán ser recogidos inmediatamente con
material absorbente.
21. No se debe pipetear nunca con la boca. Utilizar siempre pipeteadores manuales.

LABORATORIO
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22. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos
que se encuentran sin identificación y se ignores el contenido, desecharlo en un lugar
adecuado.
23. Rotular siempre el material con el que se esta trabajando.
24. Lavarse las manos al término de su clase.
25. Para cada experimento a realizar deberá informarse acerca de las medidas de
seguridad, sobre el manejo y toxicidad de los reactivos, y considerar las
recomendaciones específicas (MSDS).
26.- Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su
uso; durante su utilización las tapas deben ponerse boca arriba sobre la mesa.
27.- No devolver los reactivos a los frascos originales, aunque no hayan sido usados. Evitar
circular, innecesariamente, con los reactivos por el laboratorio.
28.- Los reactivos deben colocarse en el lugar que le corresponde.
29. Al terminar el trabajo, el lugar deberá quedar limpio y ordenado.
BITACORA DE LABORATORIO
Definición de Bitácora presentada en la Norma Mexicana NMX-AA-005-SCFI-2000.
“Se entiende por bitácora al cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en

el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en elanálisis
de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en
el laboratorio.
Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de

análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo”.
Herramienta de trabajo científico o técnico, esencial durante el trabajo de laboratorio, por lo

que se debe seguir el método científico, en el orden, organización y planeación, siendo de
suma importancia el desarrollo de la habilidad para llevar una bitácora correctamente a
través de la práctica constante.
Una bitácora es un diario del trabajo desarrollado en el laboratorio, es de tipo personal y una
fuente de información primaria, por lo que todas las actividades realizadas en el laboratorio

LABORATORIO
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deberán registrarse en ella, procedimiento, cálculos, conclusiones, la información deberá ser

legible, lógica, clara y la presentación de los datos deberá ser rápidamente accesibles,
indicando con claridad las unidades empleadas. Las notas deberán hacerse
inmediatamente, no dejar nada a la memoria, no hacer anotaciones en papeles ni hojas
sueltas, se debe anotar todas las experiencias que permitan la reconstrucción en caso
necesario de cada una de las acciones llevadas a cabo.
El cuaderno de preferencia deberá ser de pasta dura, con hojas cocidas y foliado (puede
foliarse a mano). No se permite arrancar hojas. Para su escritura solo se deberá utilizar pluma
indeleble (nunca lápiz), jamás borrar (no usar corrector) ni tachar, en caso necesario
CANCELAR con una línea diagonal y a continuación escribir el dato corregido, no utilizar
abreviaturas.
SIEMPRE traer su bitácora a cada sesión de laboratorio.
Lo primero a escribir en una bitácora de trabajo (primera página), son datos relativos al
estudiante (nombre, dirección y teléfono), los datos relativos al laboratorio cursado (ICB.
Programa de Química, materia, etc), ubicación del laboratorio, nº de grupo, horario y nombre
del profesor etc.). En segundo lugar dejar espacio para un índice del contenido de la misma
(se irá actualizando durante el transcurso del semestre).
Cada experimento deberá iniciar en página nueva y cada registro de trabajo en el laboratorio
deberá incluir:
Fecha, número y titulo del experimento.
Hora de inicio y fin del experimento.
Introducción-fundamento (principio resumido del método)
Objetivo.
Equipo y Material.
Reactivos.
Precauciones y medidas de seguridad: revisión de MSDS

Procedimiento (diagrama de flujo)

LABORATORIO
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Cálculos previos y posteriores. Reacciones químicas balanceadas en cada experimento.
Observaciones personales y resultados: resumidos en tablas. Registrar los datos de peso

cuando sea necesario usar balanza. Registrar todas las lecturas realizadas
Cuestionario.
Conclusión-Discusión: resumen sobre lo aprendido de la técnica, interpretación de sus
observaciones en relación a la teoría, ¿Qué hizo? Como lo hizo y que resultados obtuvo,
fuentes posibles de error asociados a los resultados, interferencias, etc. sugerencias.
Bibliografía
Firma del maestro al término de la sesión de laboratorio.
RECUERDE que el registrar con objetividad y honestidad las observaciones y resultados de

las mediciones realizadas durante su sesión de laboratorio es de suma importancia.
INDICACIONES GENERALES
* Material quebrado-material pagado
* Disposición de residuos. siempre diluídos y, neutralizados.
* Balanzas: pesar con limpieza y cuidado de la misma.
* No contaminar los reactivos.
* Campana de extracción: no es para almacenar.
* Identificar y etiquetar los reactivos que se preparen, incluye nombre y fórmula,

concentración, fecha de preparación y el nombre o siglas de la asignatura (Laboratorio de
Análisis Químico I).
* El alumno deberá elaborar su propia lista de material y reactivos (en función de los
procedimientos a realizar), solicitarlos al almacén con sus respectivos vales y tenerlos
preparados y listos para la hora o el día de práctica. Traer un marcador indeleble.
PRA-00
ELIMINACIÓN DE RESIDUOS
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En el laboratorio se manejan gran cantidad de productos y se efectúan diversas operaciones

que conllevan la generación de residuos o desechos en forma de sólidos, suspensiones o
disoluciones, algunos de los cuales peligrosos para la salud y el medio ambiente. Aunque el
volumen de residuos que se generan en los laboratorios es generalmente pequeño en relación
al proveniente del sector industrial, no por ello debe minmizarse el problema.
La disposición adecuada de los residuos químicos es esencial para proteger la salud y
mantener la seguridad de quienes laboran en un laboratorio químico. Es por ello que se
requiere informarse sobre la forma apropiada de realizar su eliminación dependiendo del
grado de peligro que éstos representan para el ambiente.
La Norma Oficial Mexicana NOM-CRP-001-ECOL/1993, establece las características de los
residuos peligrosos y los límites que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente.
La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientes
características:
1.- Corrosividad 3.- Explosividad 5.- Inflamabilidad
2.- Reactividad 4.- Toxicidad al ambiente 6.- Biológico infecciosa
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los
papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera. Los productos químicos tóxicos se
depositarán en contenedores especiales para este fin, suministrados por el auxiliar de
laboratorio. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean
inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido tirar por el desagüe materiales
sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal
(derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o
productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo). Las
sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán
previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
TERMINOS DE IMPORTANCIA PRA-00

A INVESTIGAR
ICB Página 2/3
(TAREA 1)
MOL. PESO MOLECULAR. PESO EQUIVALENTE. EQUIVALENTE QUIMICO.
VALENCIA. NUMERO DE OXIDACION.
DISOLUCION. SOLUCION ESTANDAR O PATRON. SOLUTO. SOLVENTE.

CONCENTRACION. DILUCION.
FORMAS DE EXPRESAR CONCENTRACION.
MUESTRA Y TIPOS DE MUESTRAS. ANALITO. MATRIZ QUIMICA. ALICUOTA.

ENSAYO EN BLANCO. ANALISIS QUIMICO Y PASOS INVOLUCRADOS.
ANALISIS QUIMICO. REACCION QUIMICA. BALANCEO DE ECUACIONES.

CARACTERISTICAS DE UNA REACCION UTIL EN ANALISIS VOLUMETRICO.
CLASIFICACION DE VOLUMETRIAS.
EQUILIBRIO QUIMICO. CONSTANTE DE EQUILIBRIO.DISOCIACION DEL AGUA.

CONSTANTE DE DISOCIACION.
QUE ES UNA CURVA DE CALIBRACION.
TIPOS DE ERRORES EN QUIMICA. ERROR DE VALORACION. PARAMETROS

DE CALIDAD DE UN METODO DE ANALISIS.
MUESTREO. TIPOS DE MUESTREO. PRESERVACION DE MUESTRAS.

TIEMPOS DE PRESERVACION. PREPARACION DE MUESTRAS PARA SU
ANALISIS. QUE ES UNA INTERFERENCIA. SE PUEDEN ELIMINAR, COMO?
QUE ES UNA TECNICA DE ANALISIS, QUE UN METODO, PROCEDIMIENTO Y

QUE UN PROTOCOLO.
QUE ES LA VALIDACION DE METODOS.

TERMINOS DE IMPORTANCIA PRA-00

A INVESTIGAR
ICB Página 3/3
(TAREA 1)
1.- ¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un
reactivo?
2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u
obligado? 3.- ¿Cuándo debe usarse una campana de gases?
4.- ¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?
5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una
inflamable. ¿Qué diferencia hay entre ellas?
6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una
irritante. ¿Qué diferencia hay entre ellas?
7.- ¿Se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?
8:- Citar algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionaría. 9.-
Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas
madres), ¿usaría la filtración por gravedad o a
vacío? 10.- Defina el concepto de la Química Analítica.
11.- ¿Cuál es la importancia de la química analítica?
12.- Mencione algunas aplicaciones de la química analítica. 13.-
Realice un esquema de la clasificación del análisis químico.
14.- Realice un diagrama de flujo de los pasos que se deben seguir en un análisis
químico.
15.- Mencionar las Leyes Ponderales de las combinaciones químicas
Practica #1: Preparación de PRA-01
soluciones estándar de HCl y NaOH
ICB 0.1 M Página 1/4
1. Objetivo
• Calcular, preparar y valorar soluciones patrón de ácidos y bases fuertes.
• Seleccionar la dilución y el indicador de punto final adecuado.
• Revisar y aplicar algunos conceptos básicos de estadística.
2. Introducción
La preparación de soluciones patrón empleadas en álcali y acidimetría se basa en determinar
la concentración, expresada en función, principalmente, de la Normalidad (N) y de la Molaridad
(M), la normalidad de una solución es el número de peso equivalente gramo de soluto en un
litro de disolución, donde el peso equivalente gramo de un ácido es el cociente de su peso
molecular gramo entre los iones hidrógeno que puede liberar, el peso equivalente de una base
o álcali, es el cociente de su peso molecular gramo entre los iones hidroxilo que contiene, así
para las sales su peso equivalente esta referido a las valencias del metal; la molaridad de una
solución es el número de moles de soluto en un litro de disolución. El punto final en una
valoración se detecta por medio de un cambio de color, debido al indicador que se usa y a un
incremento o decremento brusco del pH, es una característica de los indicadores el cambiar
el color al variar el pH, este color depende del tipo de indicador y de su rango de viraje.
En análisis cuantitativo los datos están constituidos por medidas de propiedades como peso,
volumen, densidad, etc. La precisión expresa la reproducibilidad de una medida, es decir, la
concordancia entra varias medidas de la misma sustancia o propiedad. La reproducibilidad de
una medida se expresa por su desviación, D, que es el valor absoluto de la diferenci a entre
un valor observado (medido), O, y la media aritmética, M, de todas las medidas.
Reacción.
HCl + NaOH NaCl + H2O
3. Material y reactivos
Experimento
Material Reactivos
1 Pipeta graduada de 5 mL Ácido clorhídrico concentrado
2 Matraz aforado 500 mL Hidróxido de sodio 98%
6 Matraz Erlenmeyer 250 mL Agua destilada en pizeta
3 Vaso precipitado de 250 mL Indicador naranja de metilo
1 Bureta de 50 o 25 mL
1 Vidio reloj o pesa sustancia
1 Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL
1 Balanza analítica
1 Soportes universales
2 Pinzas parabureta
1 Espátula
1 Agitador de vidrio
1 Embudo de talle largo
4. Metodología
1.- Calcular que cantidad de HCl y NaOH se necesitan para preparar 500 mL de una
solución de concentración 0.1 M (tener en cuenta el porcentaje de pureza y la densidad del
HCl, así como el porcentaje de pureza del NaOH).
2.- Medir y/o pesar la cantidad calculada, disolver y aforar a 500 mL con agua destilada
(se recomienda utilizar agua previamente hervida para la solución de NaOH).
3.- Lavar y cargar una bureta con el HCl preparado.
4.- Tomar una alícuota de 15 mL de NaOH en un matraz erlenmeyer de 250 mL y
agregar 10 mL de agua destilada. Añada 3 a 5 gotas del indicador naranja de metilo.
5.- Titular el NaOH, con agitación continua del matraz que lo contiene.
6.- Cerca del punto final (cambio de color del indicador) titular lentamente hasta que al
agregar una gota no haya cambio de color de dicho indicador (este es el punto final).
7.- Hervir la solución titulada durante un minuto y enfriar a chorro de agua, el color
debe volver al del indicador en su forma básica.
8.- Terminar la titulación agregando mas ácido (lentamente) hasta cambio de color
del indicador (punto final).
9.- Leer la lectura final de volumen de HCl agregado.
10.- Repetir este proceso otras cuatro veces.
11.- Calcular la relación base/ácido (ml de base/ml de ácido) empleada en la
titulación.
12.- Con los datos obtenidos calcular la desviación media relativa de las
relaciones base/ácido y reportar en 0/0.
M = MEDIA; D = DESVIACION; O = VALOR OBSERVADO
D = [ O – M] D1/2Rel = D1/2 / M
CUESTIONARIO
1. Revisar las definiciones: ácido, base, clasificación de ambos, disolución, Ka, Kb, pKa y
pKb.
2. ¿Como se calculan: la molaridad y la normalidad de una disolución?
3. Investiga las precauciones que debes tener al mezclar un ácido con agua.
Precauciones a tener al manejar NaOH.
4. ¿Que es un indicador, que tipos hay y como se seleccionan; que es el punto final y el
punto de equivalencia en una valoración y que es una valoración o titulación? ¿Que es
análisis volumétrico?
5. ¿Cuáles son los recipientes adecuados para almacenar cada una de las disoluciones
a preparar en esta sesión de laboratorio?.
6. ¿Por qué el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente? ¿Por qué es

necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH? ¿Por qué razón es
recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego pasarlo al matraz y no
poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?
7. ¿Cuál es la manera correcta de manejar un reactivo líquido al preparar soluciones de
concentración conocida, por ejemplo ácidos? ¿Por qué debe considerarse la densidad
y la pureza del soluto para cálculos de soluciones líquido - líquido? ¿Cómo debe
visualizarse el menisco que forma la superficie líquida con respecto a la marca de aforo
en soluciones transparentes y cómo en soluciones que no lo son?
8. ¿Que es una titulación directa y cual una indirecta?. Usos de cada una.
9. ¿Cuál es la partícula más pequeña que puede participar en un cambio químico?
5. Referencias
PRA-02
Practica #2: Valoración del NaOH y HCl
ICB Página 1/5
1. Objetivo
• Preparar un estándar primario (soluciones patrón).

• Determinar la concentración de soluciones diluidas por medio de valoraciones con
una solución patrón.
2. Introducción
El análisis de soluciones que contienen componentes ácidos y básicos por medio de una
valoración ácido-base, requieren disponer de soluciones valorantes. No todos los ácidos y
bases son adecuados para la preparación de estas soluciones, así, de los ácidos más
comunes, solo el ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y ácido perclórico son ácidos
fuertes ionizados en alto grado.
El ácido clorhídrico es el valorante preferido universalmente, esto proviene probablemente de
la pureza del ácido concentrado comercialmente y de la larga vida en estantería de soluciones
diluidas, además de la disposición de métodos de alta precisión para la estandarización del
ácido clorhídrico como valorante. Las soluciones estándares de bases para aplicaciones
generales suelen prepararse a partir de hidróxido sódico, el cual tiene como desventaja su
capacidad higroscópica, problema que ha de contrarrestarse en la preparación,
estandarización y almacenamiento de las soluciones básica valorantes.
Una solución estándar primaria es la que contiene una concentración conocida y exacta de
una especie química. Una solución estándar primaria se prepara por mediciones directas de
peso del soluto y volumen de la solución. Los principales requisitos que debe satisfacer un
estándar primario son: ha de poder obtenerse de forma pura, ha de ser estable en forma pura
y en solución, podrá secarse fácilmente y no será higroscópica, ha de ser soluble en un
disolvente apropiado, ha de poder reaccionar estequiométricamente con la solución a
estandarizar o con la sustancia a determinar, y ha de tener preferiblemente un peso formula
alto, de modo que cuando se prepare una solución estándar la cantidad pesada pueda
prevenir errores de pesada significativos.
Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-
base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy
usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia
que pueda actuar como ácido o base, neutralizándolo con una base o ácido de concentración
conocida.1 Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de
neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos
Practica #2: Valoración de NaOH y HCl PRA-02
ICB Página 2/5
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del

volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.
Aparte del cálculo de concentraciones, una valoración ácido-base permite conocer el grado
de pureza de ciertas sustancias.
Reacciones:
Ácidos:
H A + H2O H3O+ + A- Ka = [A -] [H3O+]
[HA]
Bases:
B + H2O BH+ + -OH Kb = [BH+] [-OH ]
[B]
Experimento
Material Reactivos
Ftalato ácido de potasio
6 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1g
(KHC8H4O4)
2-3
1 Vaso de precipitado de 250 mL Indicador Fenoftaleína
gotas
1 Bureta de 50 o 25 mL 1L Agua de pizeta
1 Embudo detalle largo Solución de NaOH 0.1 M
1 Balanza analítica 1 Espátula
2 Pinzas para bureta
1 Soporte universal
2 Pesa sustancias
4. Metodología
1.- Pesar exactaente y por triplicado 1.0 g del “patrón primario” ftalato ácido de potasio
(KHC8H4O4) y disolverlo en 50 mL de agua destilada en matraces erlenmeyer de 250 mL.
2.- Agregar a cada matraz 2-3 gotas del “indicador” fenolfatleina.
3.- Lavar y cargar una bureta de 25.0 mL ó 50.0 mL con la solución de NaOH (preparado la
Práctica anterior) no olvide leer y anotar la lectura inicial en la bureta.
4.- Titular la solución contenida en los matraces erlenmeyer, con la solución de NaOH
contenida en la bureta, anote el punto final de la titulación (en el momento que la primera
tonalidad color rosa que se detecte sea permanente).
Práctica #2: Valoración de NaOH y HCl PRA-02
ICB Página 3/5
5.- Calcular la normalidad de la solución de NaOH con la media de sus tres titulaciones, la
desviación media relativa no debe ser mayor del 2 %.
6.- A partir de la normalidad media del NaOH y utilizando la relación ácido/base calcule la
normalidad del HCl.
7.- No olvide etiquetar los frascos de sus soluciones anotando principalmente la fecha, el
nombre del compuesto, su fórmula y su concentración.
NOTAS:
- Verifique la pureza del patrón primario.
- Si es necesario, calentar un poco para disolver el patrón primario.
- Titule a velocidad de goteo al acercarse al punto final de la titulación (vire de color).
- El NaOH es higroscópico, pese lo más rápido posible y hágalo sobre un vidrio de reloj, nunca
directamente sobre los platillos de la balanza.
ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES PARA VALORACIÓN
Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo
como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente
frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa
empleada para la disolución.
Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir
alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido.
En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como
NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben
ser estandarizadas.
PRA-02
Practica #2: Valoración de NaOH y HCl
ICB Página 4/5
ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NAOH
El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato
de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le añade agua hasta alcanzar
un volumen conocido en un matraz aforado. Por ejemplo, una masa de 4 g de NaOH disueltos
en agua hasta un volumen total de 1 litro, forman una disolución de concentración aproximada
0,1 M. Al no ser un patrón primario, es necesario estandarizarla para conocer exactamente su
concentración. Puede realizarse valorándola con ftalato ácido de potasio, que sí es un patrón
primario, usando fenolftaleína como indicador.
ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCL
El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario. Una disolución preparada mezclando 8,3
mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1,18 g/mL), con suficiente cantidad de agua
hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro, tendrá una concentración
aproximada de 0,1 M. Al no ser un patrón primario, esta disolución se debe estandarizar. Para
ello, se valora con carbonato de sodio, Na2CO3, que sí es un patrón primario, empleando
fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. El viraje de la fenolftaleína se produce
cuando el CO32- se ha transformado en HCO3-.
Otros patrones primarios son ácido oxálico, H2C2O4, tetraborato de sodio, Na2B4O7, y óxido
de mercurio (II), HgO.
Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl
En ese momento se añaden unas gotas de anaranjado de metilo, que vira cuando todo el
HCO3- se convierte en H2CO3, que se descompone en CO2 y H2O.
NaCO3H + HCl → H2CO3 + NaCl → H2O + CO2

PRA-02
Práctica #2: Valoración de NaOH y HCl
ICB Página 5/5
CUESTIONARIO
1. Indique otras formas en que se puede expresar la concentración de una solución.
2. ¿Que clase de moléculas son los indicadores que se utilizan en la titulación por
neutralización y a que se debe su cambio de color, explicar?
3. Elabore una tabla de indicadores ácido-base, y los colores que dan con el pH ácido
o básico.
4. ¿Qué es un patrón primario y cual uno secundario, enumerar sus características y usos?
5. Calcule la molaridad y normalidad de cada una de las siguientes soluciones:
a. 2.5g de NaOH en 400 mL de solución
b. 35 mL de HCl concentrado aforado a 250 mL con agua (HCl: 37% de pureza,
densidad 1.18g/mL).
6. ¿En una titulación ácido-base el punto de equivalencia siempre estará a un pH = 7?,
sino es así, cuando será a un pH mayor a 7, porque?
7. ¿Qué es un solvente anfiprótico?
5. Referencias
Práctica #3: Determinación de un PRA-03

ácido y una base débil
ICB Página 1/3
1. Objetivo
• Aplicar la teoría de la neutralización para la determinación de ácidos y bases
débiles con el respectivo ácido y base fuertes.
2. Introducción
Algunos electrolitos solubles manifiestan las propiedades de sus iones solamente en pequeña
extensión, debido a la pequeña concentración de sus iones. Una disolución acuosa de ácido
acético manifiesta propiedades ácidas débiles. La medida de las concentraciones iónicas por
distintos métodos independientes indica que estas son muy inferiores a la concentración
analítica del ácido disuelto.
Este tipo de valoración puede representarse por la ecuación general:

HA + OH- H2O + A-
Este caso difiere de la valoración ácido fuerte en algunos aspectos importantes: 1) la

concentración del ion hidrógeno al comienzo es considerablemente más pequeña (pH más
grande) que para el ácido fuerte, 2) en los primeros momentos de la valoración el pH de la
disolución aumenta con relativa rapidez, 3) la curva de titulación es aproximadamente lineal
debido a que presenta una región tamponada y 4) el punto estequiométrico no corresponde a
un pH de 7.00 .
En la valoración de una base débil con ácido fuerte todos los aspectos son análogos, en
principio, a los de la valoración anterior. La alcalinidad total del carbonato sódico comercial se
determina por valoración con HCl titulado, por este método el carbonato y el bicarbonato se
valoran a ácido carbónico (en el análisis se informa como si el ácido gastado reaccionase con
carbonato sódico).
Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH - y por lo tanto: HA = OH -. Para
determinar el indicador adecuado para esta titulación es necesario conocer cuál es el pH en
el punto de equivalencia, el cual depende de la concentración de la solución al final de la
titulación y del valor de la constante de disociación.
Selección del indicador: El punto de equivalencia de un ácido débil con base fuerte de
acuerdocon el pH es MAYOR O IGUAL a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la
FENOLFTALEÍNA, cuyo ámbito de vire es de 8 a 9.6
Práctica #3: Determinación de un PRA-03
ICB Página 2/3
REACCIÓNES:
1.- HA + OH- H2O + A-
2.- CO3-2 + 2H+ H2CO3
Experimento
Material Reactivos
6 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Agua de pizeta
1 Bureta de 50 o 25 mL Solución de NaOH 0.1 M
1 Embudo detalle largo Solución de HCL 0.1 M
1 Balanza analítica Bicarbonato comercial
2 Pinzas para bureta Ácido acético comercial
1 Soporte universal
2 Pesa sustancias
1 Espátula
4. Metodología.
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE UN ÁCIDO DÉBIL

(ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE COMERCIAL)
1.- Con el NaOH preparado y cuya concentración ya se ha determinado, en matraces
erlenmeyer titular por triplicado su muestra problema, vinagre (ácido acético, HAc),
usando para esto tres alícuotas de 15 mL c/u.
2.- Añadir a cada una aprox. 50 mL. de agua destilada y agregar dos gotas del indicador
adecuado (tenga presente que va a titular un ácido débil con una base fuerte).
3.- Suponga que la densidad de la muestra es 1.05 g/mL, calcular e informar el
Porcentaje (%) de ácido acético (HC2H3O2) en la muestra.

PRA-03
Práctica #3: Determinación de un
ICB Página 3/3
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE UNA BASE DÉBIL
(CARBONATO SÓDICO COMERCIAL)

1.- Pesar con exactitud tres muestras de aproximadamente 0.5 g del carbonato
sódico seco a analizar y transfiéralas a matraces erlenmeyer.
2.- Disolverlas con 50 mL de agua destilada y agregar dos gotas del indicador
adecuado.
3.-Valorar con el HCl preparado.
4.- Calcular e informar el porcentaje (%) de Na2CO3 en la muestra.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cómo se clasifican los ácidos y bases según su fuerza,?

2.- ¿ Que es el potencial de hidrógeno?
3.- ¿Por qué hay varias teorías ácido-base, explicar cada una?
4.- ¿Qué propiedades tienen los ácidos y las bases?
5.- ¿Por qué los ácidos y las bases conducen la corriente eléctrica?
6.- ¿Se cumplió el objetivo de la práctica?
5. Referencias
Practica #4: Determinación PRA-04

de carbonatos
Página 1/2
ICB
Objetivo
• Aplicar y comprender la técnica de retrovaloración o retroceso.
• Determinar la concentración de un carbonato insoluble
1. Introducción.
La mayoría de los carbonatos que existen en la naturaleza son del tipo insoluble, por lo que
para su determinación es necesario el empleo de un método indirecto.
Para el caso de carbonatos insolubles es necesario conocer lo que es una técnica de
retroceso, o sea una retrovaloración, en la cual se utiliza la propiedad de solubilidad de los
carbonatos en ácido clorhídrico diluido. Así la retrovaloración consiste estrictamente en valorar
una cantidad residual de una solución de concentración conocida adicionada primeramente al
medio de reacción, esto quiere decir que para disolver el carbonato insoluble se adiciona un
volumen v1 de ácido diluido (que reacciona con la base débil, carbonato, diluyéndola y
convirtiéndola hasta ácido carbónico), de acuerdo a las reacciones (1) y (2):
Después viene la valoración del remanente de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio
estándar, obteniendo para el punto final (ac. fuerte-base fuerte) un volumen v2, entonces la
cantidad real de carbonato insoluble presente esta dado por la diferencia de los volúmenes
(V1-V2).
REACCIONES.
1.- CO3-2 + H+ HCO3-

2.- HCO3- + H+ H2CO3
Experimento
Material Reactivos
6 Matraces Erlenmeyer de 250 Ml Agua de pizeta
1 Bureta de 50 o 25 Ml Indicador naranja de metilo
1 Balanza analítica Carbonato problema
1 Soporte universal
1 Pesa sustancias
1 Espátula
Metodología.
Práctica #4: Determinación PRA-04

de Carbonatos
ICB Página 2/2
DETERMINACION DE UN CARBONATO INSOLUBLE
1.- Pesar tres muestras de 0.5 g cada una del carbonato problema.
2.- Agregar un volumen en exceso de HCl valorado (calcule la cantidad teórica que se
requiere de ácido para llevar a cabo la reacción química suponiendo que su
muestra problema fuera pura).
3.- Agregar unas gotas del indicador naranja de metilo y titular el exceso de ácido con una
base valorada.
4.- Con el promedio de sus resultados calcule el % de carbonato en la muestra problema.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué es una retrovaloracion o titulación en retroceso?
2.- ¿Cómo se comporta la Solubilidad de carbonatos?
3.- ¿Qué les ocurre a los iones carbonato y bicarbonato al adicionar HCl?
3. Referencias
Practica #5: Análisis de mezclas PRA-05
de carbonatos
ICB Página 1/4
1. Objetivos
• Determinar las condiciones favorables y de la factibilidad de mezclas, carbonato,

bicarbonato, hidróxido para un análisis volumétrico.
• Diseñar una técnica de cuanteo apropiada para titular con un ácido fuerte.
2. Introducción.
En las mezclas compatibles de hidróxido de sodio, carbonado de sodio y bicarbonato de sodio
los constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que implican la utilización
de dos indicadores. La posibilidad de estas valoraciones descansa en las consideraciones de
los diferentes indicadores así como de los volúmenes de titulación cuando se consideran los
constituyentes anteriores por separado.
Valorando con ácido clorhídrico una mezcla que contenga los álcalis antes
mencionados, utilizando sucesivamente los dos indicadores, la cantidad de ácido clorhídrico
utilizada con cada uno de los indicadores hasta su punto final, no solamente establece la
identidad del constituyente o constituyentes alcalinos, sino que, además, sirve de base al
calculo de la cantidad de cada constituyente. Pueden presentarse los casos siguientes: 1.-
hidróxido de sodio como único constituyente alcalino. 2.- carbonato de sodio como único
constituyente alcalino. 3.- bicarbonato de sodio como único constituyente alcalino. 4.- mezcla
de hidróxido de sodio y carbonato de sodio. 5.- mezcla de carbonato de sodio y bicarbonato
de sodio y, 6.- mezcla de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio.
El carbonato y el carbonato ácido (bicarbonato ó hidrógenocarbonato) pertenecen al sistema

ácido-base:
REACCIONES (VF = FENOLFTALEINA, VM= NARANJA DE METILO):

Práctica #5: Análisis de mezclas PRA-05
de carbonatos
ICB Página 2/4
Si la muestra contiene NaOH: OH- + H+ H2O (VF = VM)
Si la muestra contiene Na2CO3: CO3= + H+ HCO3 - (VF)

HCO3- + H+ Na2CO3 (VM - VF)
Si la muestra contiene: NaHCO3: HCO3- + H+ H2CO3 (VM)
Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3: OH- + H+ H2O

CO3= + H+ HCO3 - *
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.
HCO3- * + H+ H2CO3 (VM - VF)
Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3: CO3= + H+ HCO3 - * (VM)

HCO3- + H+ H2CO3
HCO3- * + H+ H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.
Experimento
Material Reactivos
6 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Agua de pizeta
1 Bureta de 50 o 25 mL Indicador naranja de metilo
1 Balanza analítica Indicador de fenoftaleína
2 Pinzas para bureta Solución problema
1 Soporte universal
1 Pesa sustancias
1 Espátula
de carbonatos
ICB Página 3/4
4. Metodología
DETERMINACION DE MEZCLAS (NaOH, Na2CO3, NaHCO3)
1.- Tomar 3 alícuotas de 25 mL cada una de la solución problema.
2.- Agregar 2 gotas de indicador fenolftaleina.
3.- Titular con HCl 0.1 M.
4.- Medir el volumen gastado al punto final del indicador.
5.- Agregar 2 gotas de indicador naranja de metilo (rojo de m.)
6.- Seguir titulando con el HCl hasta el punto final del
indicador. 7.- Registrar el volumen final.
8.- Determine la composición de la mezcla por medio de las graficas proporcionadas y

calcule la concentración molar original de cada especie.
CUESTIONARIO
1.- ¿Que es alcalinidad?
2.- ¿Fundamentos de los métodos Warder y Winkler?
3.- ¿Por qué no pueden coexistir NaOH y NaHCO3.
4.- ¿Qué tipo de compuestos se determinan al usar como indicador fenoftaleína y cual al
usar naranja de metilo, indicar reacciones en ambos casos?
5.- ¿Cuáles son los intervalos de vire de lo indicadores utilizados en esta práctica?
de carbonatos
ICB Página 4/4
GRAFICAS
Referencias
PRA-06
Práctica #6: Precipitación
ICB Página 1/6
1. Objetivo
• Aplicar los métodos de valoración por precipitación tomando como base el nitrato de
plata (argentometría)
• Implementar el método de precipitación para el tratamiento práctico de muestras de
haluros.
2. Introducción.
Los métodos de valoración por precipitación fueron elaborados antes que todos los
demás métodos analíticos volumétricos. A principios de siglo se utilizó para las
determinaciones cuantitativas la reacción entre los iones Ag + y Cl- que se acompañan de la
formación de un precipitado de AgCl. El punto final era determinado por la inexistencia de
precipitación del AgCl, cosa que resultaba bastante difícil y tediosa por tener que esperar la
sedimentación total de precipitado formado en cada adición de valorante. Se denominan
métodos de valoración por precipitación los procedimientos de análisis volumétrico, basados
en la aplicación de las reacciones que se acompañan de la formación de los precipitados.
Muchas reacciones químicas van acompañadas de precipitación, sin embargo, muy
pocas de estas pueden ser empleadas para las determinaciones analíticas volumétricas, por
lo tanto las aplicaciones analíticas de estas reacciones son menores en número y en
importancia con respecto a los métodos redox, neutralización y complejométricos.
Los requerimientos mas importantes en la técnica de valoración de precipitación serán
de manera general los siguientes:
1.- La velocidad de reacción entre el precipitado y la sustancia a determinar a de ser rápida.
2.- La reacción a de ser cuantitativa y en relación estequiométrica definida.
3.- Disposición para la determinación del punto final.

Práctica #6: Precipitación PRA-06

6 ICB Página 2/6
Pese a que se conocen muchísimas reacciones que culminan con la formación de un

precipitado, solo muy pocas de ellas pueden emplearse en el análisis volumétrico. Ello se
debe a un conjunto de requisitos que debe cumplir una reacción química para ser empleada
en volumetría de precipitación. Ellos son:
1. El precipitado formado debe ser prácticamente insoluble.
2. La precipitación debe ser rápida, es decir, el fenómeno de formación de soluciones
sobresaturadas no debe tener lugar.
3. Los resultados de la valoración no deben verse afectados por fenómenos de adsorción
o coprecipitación.
4. Debe existir la posibilidad de establecer el punto de equivalencia de la valoración.
Estas exigencias limitan considerablemente el número de reacciones de precipitación
prácticamente aplicables en el análisis volumétrico. De hecho, los métodos más importantes
son los llamados “métodos argentométicos” los cuales se basan en reacciones de formación
de sales de plata difícilmente solubles.
Constituyen causas de error posibles en este tipo de técnicas: La presencia de iones

extraños o fluidos en el precipitado, la formación de disoluciones sólidas, la absorción y el
ajuste inadecuado del pH y de la temperatura.
El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor de 10,3. Si fuera inferior a 6,5 se puede inhibir total
o parcialmente el indicador, ya que el mismo se protona y deja de estar en condiciones de
formar el precipitado insoluble colorido que evidencia el punto final:
Para un valor inferior a 6,5 se inhibe la acción del indicador, puesto que el ión cromato es
bastante soluble en soluciones ácidas transformándose en ión dicromato:
2 CrO4-2 + 2H+ Cr2O7-2 + H2O
No debe ser superior a 10,3 por que el ion plata hidroliza formando Ag(OH), antes de
terminar la titulación.
Por encima de un pH = 10 se precipita Ag2O hidratado de color marrón café, antes de

terminar la titulación.
ICB Página 3/6
Para ajustar convenientemente el pH puede usarse ácido nítrico diluido o bicarbonato de

sodio, dependiendo del valor de pH que presente la muestra.
Dentro de los principales iones interferentes que reaccionan con el indicador encontramos
Pb2+ y Ba2+ que forman cromatos insolubles en medios alcalinos o débilmente ácidos.
Interfieren también iones cuyos hidratos presentan color tales como Co2+, Cu2+ o Ni2+ y
aniones precipitantes de ion plata tales como fosfato, sulfato y arseniato. Interfieren también
iones hidrolizables en la zona de pH de trabajo y naturalmente otros haluros. El ion NH4 +
plantea un caso particular de interferencia. Cuando se trabaja a valores de pH superior a 7,2
se deberá considerar los siguientes equilibrios:
la formación del complejo diaminplata hace que se produzca errores por exceso en las
determinaciones de haluros.
Método de Mohr: Método utilizado para determinar Cl- y Br-, pero no I- ni SCN- porque sobre
las sales de plata de estos iones, se adsorbe fuertemente el cromato, inmediatamente de
iniciada la titulación, formándose prematuramente un precipitado rojo, dando un error en el
punto final de la titulación. Además el color de AgI impide percibir el Punto final de la valoración
Indicador cromato. El punto final de este método está determinado por la primera formación
de un precipitado rojo-ladrillo de cromato de plata que aparece cuando la precipitación de
cloruro de plata es completa y el nitrato de plata se halla en ligero exceso, por lo que es
importante controlar la cantidad de cromato adicionada, por eso la prescripción es adicionar
el indicador en cantidades tales que su concentración en las cercanías del punto de
equivalencia sea alrededor de 0,005 M.; el indicador es una disolución de cromato potásico .
El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este último no puede formarse
de manera permanente en la mezcla hasta que la precipitación del ion cloruro con forma de
cloruro de plata haya reducido la concentración de ion cloruro a un valor muy pequeño.
Cualquier porción de cromato de plata que se forme temporalmente, debido a un exceso local
de ion plata al ir añadiendo el reactivo valorante a la mezcla, se transforma por reacción con
el cloruro de la disolución en cloruro de plata.
ICB Página 4/6
REACCIONES.
1) Cl - + Ag+ AgCl (precipitado blanco)
2) CrO4- - + 2Ag+ Ag2CrO4 (precipitado rojo-anaranjado) rojo- ladrillo
3) Ag2CrO4 + 2Cl - CrO4- - + 2 AgCl

Material y reactivos
Experimento
Material Reactivos
6 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Nitrato de plata (AgNO3)
1 Bureta Agua destilada
1 Embudo detalle largo Muestra problema de cloruros
1 Balanza analítica Indicador cromato potásico al 5 %.
2 Pinzas para bureta Cloruro de sodio
1 Soporte universal
2 Pesa sustancias
2 Espátulas
1 Matraz volumétrico de 500 mL
1 Vaso de precipitado
4. Metodología
AgNO3
1.- Secar en estufa a 110º C durante media hora el AgNO3 .
2.- Pesar de 6 a 7 g de nitrato de plata y transferirlo sin perdidas a un vaso pequeño y disolverlo
en 100 mL de agua destilada, pasar cuantitativamente esta disolución a un matraz volumétrico
de 500 mL, enjuagar bien el vaso con varias porciones de agua destilada y aforar en el matraz
antes mencionado, calcular su normalidad. (ésta solución se puede considerar patrón
primario, sin embargo se puede titular con patrón primario de NaCl).
N OTA: Es conveniente conservar las disoluciones de plata en recipientes de color ámbar,

debido a la facilidad de reducción de las sales de plata a plata metálica
ICB Página 5/6

MÉTODO DE MOHR
1.- Pesar tres muestras de 0.15 g del cloruro problema y colocarlos en un matraz
erlenmeyer.
2.- En otro matraz poner 0.2 g de carbonato de calcio exento de cloruro , para simular el
precipitado de AgCl.
3.- A cada uno de los matraces añadir 75 mL de agua destilada y 1 mL de solución

indicadora de cromato potásico al 5 %.
4.- Al matraz con la suspensión de carbonato de calcio se añade gota a gota una disolución
de nitrato de plata hasta la aparición de un tinte rojo-anaranjado permanente justamente
detectable diferente del color amarillo de ion cromato (sólo deben ser necesarias unas cuantas
gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco es necesaria para determinar la cantidad de
reactivo valorante que reacciona con el indicador cromato para formar una cantidad visible de
cromato de plata. Se utiliza el carbonato de calcio para simular el precipitado que se obtiene
de la valoración del cloruro).
5.-Valorar la primera muestra del cloruro con disolución de nitrato de plata hasta la primera
tonalidad roja-anaranjado permanente y comparar el color con el de la prueba en blanco.
6.- Valorar la segunda muestra y comparar la coloración con la de la primera.
7.- Agítense ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando se
comparen los colores.
8.- Añadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de cloruro de sodio para restablecer
el color amarillo. Este procedimiento da ahora dos muestras para la comparación, una en un
punto justamente anterior al de equivalencia y otra en un punto justamente después del punto
de equivalencia.
9.- Valorar la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto
final.
10.- Corregir los volúmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba en
blanco, hacer los cálculos e informar el porcentaje de cloruro en la muestra.
ICB Página 6/6
CUESTIONARIO
1.- ¿ Fundamentos de los métodos: Mohr, Volhard y Fajans? ¿Para qué se usa el método
de Liebig?
2.- ¿ Que es un precipitado y que una precipitación fraccionada?
3.- ¿ Porque es importante ajustar el pH?
4.- ¿ Que interferencias existen en cada uno de los métodos de precipitación
argentométrica?
5.- ¿ Que es solubilidad y que factores la afectan, explicar?
6.- ¿Qué es el producto de solubilidad de una solución y que la constante del producto de
solubilidad, para que sirven?

7.- ¿Porque se dice que son escasas las reacciones de precipitación útiles en métodos
volumétricos por formación de precipitado?

8.- ¿Porque se debe realizar un ensayo en blanco?
9.- ¿Métodos utilizados para visualizar el punto final o equivalente en titulaciones
argentométricas?
7. Referencias
Practica #7: Complejometría PRA-07

.
ICB Página 1/4
1. Objetivo
• Preparar y valorar soluciones empleadas en complejometría.

• Determinar un catión y la dureza del agua de la llave mediante complejometría.
2. Introducción
Entre los compuestos más empleados en titulaciones complejométricas se encuentra

el ácido etildiaminotetracético (EDTA). Dicho compuesto es un ácido tetraprótico, que se
presenta convencionalmente por H4Y. El ácido es poco soluble en agua, pero su sal disódica
es moderadamente soluble; a menos que se indique lo contrario, la abreviatura EDTA
significara la sal disódica, Na2H2Y. El EDTA es el único ligando que forma con todos los
cationes complejos 1:1, independientemente de la carga iónica y del número de coordinación
del catión. Los indicadores visuales utilizados son diversos compuestos orgánicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos. Los complejos ion metálico-
indicador deben ser estables, pero menos que los correspondientes complejos metal-EDTA,
con objeto que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del ligando
del complejo metal-indicador (1).
Se denomina dureza del agua al contenido de hidrocarbonatos (que se descomponen

a la ebullición) y carbonatos, como también de otras sales neutras de calcio y magnesio. Los
bicarbonatos condicionan le dureza temporal, y las sales solubles , la permanente.
Muy frecuentemente se encuentran también en el agua sulfatos, cloruros y

especialmente las sales de los metales alcalinotérreos (calcio y magnesio), los cuales causan
la dureza del agua. Al hervir un agua dura, los carbonatos precipitan de acuerdo a las
reacciones (2 y 3).
La porción de la dureza correspondiente a los hidrógenos carbonatos se conocen como

dureza temporal o dureza de carbonatos. El resto de la dureza se debe a la presencia de
sulfatos o cloruros alcalinotérreos, que no precipitan al hervir, y que constituyen la dureza
Práctica #7: Complejometría PRA-07
ICB Página 2/4
permanente o dureza no carbonatada. A la suma de estas dos durezas se le conoce como

dureza total que generalmente se expresa como ppm (mg/lts) de calcio, oxido de calcio o
carbonato de calcio, independientemente de que se trate de calcio, magnesio o ambos.
Para favorecer la disociación del ácido se trabaja en medio básico y para evitar la hidrólisis
del ion metálico es necesario fijar el pH.
Los indicadores utilizados en estas valoraciones son moléculas orgánicas de carácter acido
que forma complejos coloreados con los cationes metálicos.
REACCIONES
1. M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind
2. Ca+2 + 2HCO3- CaCO3 (S) + H2O + CO2
3. Mg+2 + 2HCO3- MgCO3 (S) + H2O + CO2
Experimento
Material Reactivos
Matraces Erlenmeyer de 250 mL 4.5 g EDTA
1 Bureta Agua destilada
1 Embudo detalle largo Cloruro de amonio
1 Balanza analítica Hidróxido de amonio concentrado
2 Pinzas para bureta Carbonato de calcio (CaCO3)
1 Soporte universal HCl 1M
Pesa sustancias NaOH 6M
Espátulas 0.2g Murexida
Vaso de precipitado 0.6-0.8g Muetra problema
Indicador NET
4. Metodología
EDTA
1.- Disolver 4.5 g de EDTA (etilendiaminotetracetato di sódico dihidratado) en 250 mL de

agua destilada, mézclese bien, ¿cuál será la concentración aproximada de esta solución?
TAMPÓN pH 10
ICB Página 3/4
1.- Disolver 6.8 g de cloruro de amonio en 20 mL de agua destilada y añadir 57 mL de

hidróxido de amonio concentrado y diluir a 100 mL.
NORMALIZACIÓN
1.- Pesar tres muestras de 0.1 g de CaCO3 (patrón primario) puro en matraces erlenmeyer.
2.- Añadir 10 mL de agua destilada y después HCl 1 M gota a gota exactamente hasta que
se disuelva el precipitado.
3.- Diluir a unos 75 mL y añadir 1 mL de NaOH 6 M y unos 0.2 g de murexida (indicador).
4.- Valorar la disolución con EDTA hasta viraje de rojizo a violeta.
5.- Hacer los cálculos y determinar la concentración de la solución de EDTA.

DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
1.- Pesar 3 muestras de 0.6 a 0.8 g de la muestra problema.
2.- Disolver cada una en 75 mL de agua destilada (en caso de ser insolubles, diluirlas con la
menor cantidad de HCl 1 N, diluyéndose después a unos 75 mL).
3.- Agregar 10 mL del tampón pH 10 y unas 5 gotas del indicador negro de eriocromo T
(NET) (0,4 % en alcohol).
4.- Valorar con EDTA hasta que el color rojo vino del complejo Mg-indicador vire al color azul
del indicador en disolución alcalina.
5.- Hacer los cálculos e informar el porcentaje de Mg en la muestra.
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA DE LLAVE
1.- Afore 10 mL de la solución patrón de EDTA a 100 mL de agua destilada.
2.- Tome tres muestras de agua de la llave de 100 mL cada una en matraces erlenmeyer.
3.- Agregue 10 mL del tampón pH 10 y cinco gotas del indicador NET y valore con la
solución diluida de EDTA.
ICB Página 4/4

4.- Hacer los cálculos e informar sobre la dureza total del agua expresándola en ppm de Mg.
(esta valoración da el conjunto de calcio y magnesio, pero los resultados se pueden
expresar en magnesio o calcio).
CUESTIONARIO
1.- ¿Que es una valoración complejométrica y que factores las afectan, que interferencias
se presentan?
2.- ¿Porque se usa la sal disódica del EDTA? ¿Cuál es su estructura y cuales sus
aplicaciones?
3.- ¿Que es un quelato y cómo funcionan? ¿Qué es una solución amortiguadora y cómo
funciona?
4.- ¿Que es un indicador metalocrómico y cómo funcionan? Explicar la reacción que
ocurre cuando el indicador cambia de color.
5.- ¿Qué analitos pueden ser determinados con este tipo de valoración?
6.- ¿Que es Dureza del agua, clasificación, interferencias en la determinación y porque es
importante su análisis?
7.- ¿Que factores afectan la estabilidad de los complejos EDTA-METAL?
8.- Mencione otros agentes complejantes utilizados en valoraciones volumétricas.

5. Referencias
Practica #8: Estandarización de KMnO4 PRA-08
ICB Página 1/7
1. Objetivo
• Familiarizarse con los métodos de óxido - reducción en la determinación cuantitativa
de sustancias afines.
2. Introducción.
Este método volumétrico comúnmente llamado método redox, constituye probablemente el

grupo más extenso de los métodos volumétricos, aplicables a la determinación de la mayoría
de los elementos químicos. Se basa en reacciones químicas las cuales se caracterizan por la
transferencia de electrones de una especie química a otra, con la consiguiente modificación
del número de oxidación de los átomos en las moléculas o iones.
El enorme campo de aplicación del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte
y autoindicador. En la mayor parte de su sus aplicaciones, el permanganato se utiliza en
disolución ácida, dando Mn++ como producto de su reducción. No obstante, en algunas
aplicaciones se utiliza en medio neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de
reducción. La reducción de MnO4- a Mn++ es un proceso muy complejo que implica la
formación de estados intermedios de oxidación del manganeso; sin embargo, si se ajustan las
condiciones para que el producto final sea Mn++, se puede establecer la estequiometría entre
el permanganto y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la reacción (1).
En disolución neutra, el permanganato se descompone lentamente y las disoluciones ácidas

son aún menos estables. La reacción esta autocatalizada por el bióxido de manganeso. Las
trazas de sustancias reductoras presentes en el agua destilada utilizada en la preparación de
la disolución reducen permanganato a bióxido de manganeso, que cataliza la descomposición.
La descomposición de las disoluciones de permanganato resulta también catalizada por la
luz.
La estabilidad de las soluciones de permanganato se logra mediante técnicas especiales en
su preparación; esta sal no es fácil de obtener en su estado de pureza tal, que pensando en
Práctica #8: Estandarización PRA-08
de KMnO4
ICB Página 2/7
cierta cantidad de ella, se pudiera hacer una solución de concentración exactamente

conocida; el permanganato casi siempre esta impurificado con peroxido de manganeso, y
aun cuando la cantidad de este sea muy pequeña, su acción e la solución es la de un
catalizador en la auto descomposición del permanganato, el cual genera más peroxido e
manganeso, con lo cual la reacción se acelera, sin que la solución llegue a estabilizarse.
En la preparación de la disolución de permanganato, esta se somete a ebullición durante
media hora para completar la oxidación de las sustancias reductoras del agua (2). Después
de un reposo de doce o más horas, para que se sedimente el bioxido de manganeso formado,
se filtra la disolución por placa de vidrio (o fibra de vidrio) NUNCA CON PAPEL FILTRO y se
conserva en un frasco obscuro.
El ácido que se emplea en los métodos permanganimètricos es el sulfúrico, ya que el ácido
clorhídrico tiene cierta acción reductora sobre el permanganato, principalmente en presencia
de de iones de fierro. La presencia de ácido clorhídrico, o en general de iones de cloro, cuando
su concentración no es muy elevada, no es perjudicial en titulaciones en las que no intervienen
los iones de fierro; así, puede titularse oxalatos, peróxido de hidrógeno, ferrocianuros, etc.
Aun en presencia del ácido clorhídrico.
REACCIONES:
1. 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn++ + 10 CO2 (g) + 8 H2O

2. 4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 4 OH-
Experimento
Material Reactivos
Matraces Erlenmeyer de 250 mL Agua destilada
1 Bureta 3.2g Permanganato potásico KMnO4
1 Embudo detalle largo 6.7002g Oxalato de sodio
1 Balanza analítica 10 mL ácido sulfúrico 10%
2 Pinzas para bureta Agua oxigenada comercial
1 Soporte universal
Pesa sustancias
Espátulas
Vaso de precipitado
Matraz aforado
Mechero y maguera de hule
Tripié y tela de asbesto
de KMnO4
ICB Página 3/7
4. Metodología
PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN 0.1 N DE PERMANGANATO POTÁSICO PARA SU

UTILIZACIÓN EN MEDIO ÁCIDO.
Para preparar un litro de disolución, se pesan 3.2 g de permanganato de potasio. Se pasan a
un vaso de 250 cm3 y se añaden unos 100 mL de agua destilada. Calentar ligeramente hasta
unos 50º C y agitar bien (el permanganato potásico se disuelve lentamente). Dejar decantar y
pasar la disolución a un vaso de precipitados de 1000 mL. Tratar el residuo del vaso otra vez
con agua destilada, calentar, agitar bien y decantar, verter la disolución en el vaso de 1000
mL. Tratar varias veces hasta conseguir la solubilización total del precipitado. Completar con
agua destilada hasta 1000 mL. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a ebullición
durante media hora, dejar enfriar a temperatura ambiente, preferiblemente durante toda la
noche. Filtrar la disolución, para separar el MnO2 que se haya formado, a través de un embudo
con fibra de vidrio, recoger el permanganato en una botella de color ámbar (ausencia de luz).
PREPARACIÓN DE OXALATO SÓDICO PATRÓN PRIMARIO
El oxalato sódico puro se seca en estufa a 105-110º C durante una hora. Se deja enfriar en
el desecador y se pesa con exactitud la cantidad correspondiente. Para 1 litro de disolución
0.1000 N se pesan exactamente 6.7002 g de Na2C2O4. Lo normal es pesar exactamente
una cantidad próxima a esa y calcular exactamente la normalidad real del oxalato utilizado
(50 mL).
VALORACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE PERMANGANATO POTÁSICO


de KMnO4
ICB Página 4/7
En un matraz erlenmeyer se ponen 15 mL de la disolución de oxalato patrón. Se añaden

unos 10 mL de agua destilada y 10 mL de ácido sulfúrico 10%. Calentar hasta unos 70ºC
para a celerar la reacción y añadir la disolución de permanganato gota a gota agitando
constantemente, hasta ligera coloración rosa persistente. Se observará que al principio de la
valoración la disolución se decolora lentamente; es necesario esperar a que se vuelva
incolora antes de continuar la adición de permanganato; a partir de ese momento, cada gota
de permanganato se decolora rápidamente al agitar el matraz erlenmeyer. La valoración debe
realizarse al menos otras dos veces.
VALORACIÓN DE UN AGUA OXIGENADA COMERCIAL
Se suministrará una muestra de agua oxigenada comercial. En primer lugar se diluye el agua
oxigenada comercial pipeteando 5.0 ml de la muestra y aforando a 100 ml con agua destilada
en un matraz aforado. En un matraz erlenmeyer, pipetear 20.0 ml del agua oxigenada diluida
preparada anteriormente, añadir unos 20 ml de agua destilada y 25 ml de ácido sulfúrico 10%
Valorar con el permanganato potásico hasta color rosa persistente. La valoración se realiza
a temperatura ambiente. La valoración debe realizarse otras dos veces.
El permanganato potásico reacciona con agua oxigenada en medio ácido sulfúrico según la
reacción siguiente:
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2
CONTINUACIÓN PERMANGANIMETRÍAS
Determinar el contenido de CaCO3 en una muestra problema (Calcita) por medio de una
reacción red-ox utilizando KMnO4, expresando el porcentaje como CaO y CaCO3
de KMnO4
ICB Página 5/7
Los cationes como el calcio, cobre, plomo y cinc en su forma de oxalatos son
escasamente solubles y por lo tanto pueden ser determinados al ser precipitados, separando
luego dicho precipitado y disolviéndolo en ácido sulfúrico con la formación química del acido
oxálico el cual es titulado con soluciones valoradas de permanganato de potasio. Esta
titulación del calcio es indirecta ya que este no participa directamente en la reacción de

valoración final.
REACCIONES:
1. CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3
2. CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl
H2C2O4 + Ca++ +
3. CaC2O4 + H2SO4 H2SO4
5H2C2O
4. 4 + 2KMO4 Mn++ + CO2 + H2O
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 1 muestra de 0.25 g del CO3-2 problema.

2. Colocar su muestra en un vaso de precipitados y agregar 10 mL de agua destilada.
3. Añadir 2.5 mL de HCl conc., agitar hasta disolver completamente.
4. Adicionar 20 mL de agua destilada, unas 5 gotas de naranja de metilo y precipitar con
10 mL de una solución al 5 % de (NH4)2C2O4
5. Calentar a ebullición por 3 mins.
6. Añadir con cuidado, hasta vire del indicador, NH4OH concentrado
7. Calentar por 15 minutos más y dejar enfriar un poco.
8. Filtrar el precipitado formado (puede utilizar vacío), lavándolo con agua fría.
8. Transferir cuantitativamente el precipitado a un vaso de precipitados (con ayuda de 10
- 15 mL de H2SO4 al 10 % para su disolución), filtre en caso de formarse algún
precipitado.
9.
de KMnO4
ICB Página 6/7
10. Calentar a 60º C.

11. Titular con KMnO4 0.02 M
12. Establezca las reacciones químicas y reporte el porcentaje de CaCO3 en su muestra

problema.
Algunos pesos equivalentes
Compuesto Reacción PE
KMnO4 MnO4 + … + 5e = Mn2+ PM/5

2
K Cr O Cr O + … + 6e = 2Cr3+ PM/6
22 7 2 7
NaS O 2S O 2 = S O 2 + 2e PM
22 3 2 3 4 6
I I + 2e = 2I PM/2
2 2
KIO3 IO3 + … + 5e = I2 PM/5*
* Excepto cuando reacciona con I , en cuyo caso PE = PM/6
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué es una titulación permanganimétrica y que tipo de indicadores se utilizan
para detectar el punto final?
2.- ¿Qué es una reacción REDOX, que sustancias están involucradas?
3.- ¿Por qué debe hervirse la solución de KMnO4 durante su preparación, cuáles son
las condiciones de almacenamiento?
4. ¿En la determinación de peróxido de hidrógeno quién se oxida y quién se reduce en
las reacciones?¿Por qué no se debe calentar la disolución de agua oxigenada
cuando se valora?
5.- ¿Reacciones que ocurren durante la titulación del KMnO4 con Na2C2O4 ? 6.- ¿Por
qué se utiliza H2SO4 y no HCl?
Práctica #8: Estandarización de PRA-08

KMnO4
ICB Página 7/7
¿Es importante el control del pH en las titulaciones REDOX?

8. ¿Por qué la valoración debe hacerse en medio ácido y cuál es la reacción que
ocurriría si el pH fuera menos ácido?
5. Referencias
Practica #9: Métodos con yodo PRA-09
(yodometría – yodimetría)
ICB Página 1/3
1. Objetivo
2. Introducción
Los oxidantes fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el
yodo a yoduro:
Métodos indirectos (yodometria).- Los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar

con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor como el
tiosulfato de sodio (determinación de halógenos, de ozono, de cerio, de hierro).
Métodos directos (yodimetria).- Los reductores son determinados haciéndolos reaccionar una
solución estándar de yodo, generalmente en medio neutro o un poco ácido (determinación de
hidrazina, estaño, arsénico).
Experimento
Material Reactivos
Matraces Erlenmeyer de 250 mL Agua destilada
1 Bureta Yodato de potasio
1 Embudo detalle largo 1.2 mL Ácido sulfúrico concentrado
1 Balanza analítica 0.5mL Solución indicadora de almidón
2 Pinzas para bureta 0.25g Yoduro de potasio
1 Soporte universal
Pesa sustancias
Espátulas
4. Metodología
PREPARAR 50 mL DE TIOSULFATO DE SODIO AL 0.05 N
Preparar 25 mL de yodato de potasio 0.05 N, de esta solución tomar dos alícuotas de 10 mL

y a cada una añadir 0.25 g de ioduro de potasio y 1.2 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Titular las alícuotas anteriores con la solución de tiolsufato previamente preparada hasta que
tome un color amarillo pálido, después agregue 0.5 mL de solución indicadora de almidón y
prosiga con la titulación hasta que vire de color azul a incoloro
Práctica #9: Métodos con Yodo PRA-09

(yodometría-
ICB yodimetría) Página 2/2
Establezca las reacciones químicas y calcule la concentración exacta del tiosulfato.
-- Investigue los métodos de análisis yodométricos y yodimétricos incluya reacciones y

analitos que pueden ser cuantificados en cada uno.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cómo se clasifican los métodos que utilizan yodo?

2.- ¿Por qué se debe formar el ión triyoduro en este tipo de titulaciones?
3.- ¿Consideraciones al preparar soluciones de tiosulfato de sodio y por
qué? 4.- ¿Qué tipo de Indicadores se utilizan en este tipo de volumetría?
5.- ¿Analitos que pueden ser cuantificados por estos tipos de
valoraciones?
6.- Consideraciones al preparar el indicador de almidón y por qué.
7.- ¿Como aseguraría la calidad de datos generados en un análisis químico?
5. Referencias
Practica #10: Determinación de Ca(II), PRA-10
Mg(II) y dureza del agua
ICB Página 1/3
1. Objetivo
• El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de calcio, magnesio y la
dureza de un agua
• mediante una volumetría de formación de complejos. Se ponen en práctica los
procedimientos
• experimentales más relevantes empleados en las valoraciones con AEDT e indicadores
metalocrómicos.
2. Introducción
La DUREZA se define como la concentración total de iones alcalinotérreos en el agua. Dado
que las concentraciones de Ca (II) y Mg (II), suelen ser mayores que la de otros minerales
alcalinotérreos, la dureza puede igualarse a: Ca2+ + Mg2+, y comúnmente se expresa como
los mg de CaCO3 por litro.
En esta práctica, primero se determina la concentración total de iones metálicos que pueden
reaccionar con el AEDT, y se supone que es igual a la concentración de Ca 2+ y Mg2+.
Después se determina Ca2+ por separado, precipitando el magnesio como Mg(OH)2 con una
base fuerte.
En la determinación conjunta de Ca(II) y Mg(II) se utiliza como indicador negro de

eriocromo T. Sería imposible valorar Mg2+ con EDTA en presencia de calcio, ya que el
complejo CaY2-(log K = 10,7) es más estable que el de MgY2- (log K =8,7). En cambio, el
complejo del Mg(II) con el indicador es más estable que el que forma el Ca(II) con el
indicador, aunque ambos son menos estables que los complejos que forman el calcio y el
magnesio con el AEDT. Por tanto, durante la valoración, el EDTA que se va añadiendo
reacciona primero con los iones calcio y magnesio libres y posteriormente con el magnesio
presente en el complejo que formó este ión con el indicador.
Valoración: Ca2++ H2Y2- CaY2-+ 2H+ Mg2++ H2Y2- MgY2-+ 2H+ Ca2++ Mg Y2- Ca
2+
Y2- + Mg (El complejo del calcio es más estable, por lo tanto mientras exista calcio sin
complejar, el calcio puede desplazar al magnesio; cuando se ha complejado todo el calcio se
compleja el magnesio al adicionar más cantidad de AEDT).
Punto final: Mg2++ HIn2- MgIn- + H+ (Con defecto de EDTA)

MgIn- + H2 Y2- Mg Y2- + HIn2- + H+ Rojo-vinoso Incoloro Incoloro Azul
*Conviene señalar que cuando en el problema no existe magnesio, el punto final no se
apreciará bien, a causa de la baja estabilidad calcio-indicador; se recomienda por ello, la
adición de una cantidad conocida de magnesio a las aguas pobres en este ión.
El calcio existente en la disolución se valora a pH 12 y utilizando murexida como indicador.

El calcio forma con la murexida un complejo rosa bastante estable; pero menos que el que
forma con el EDTA. Se produce la reacción en el punto final de la valoración:
Manual de Química Analítica I MQA1-QFB-
01
ICB Página
2/3
Ca2+- Murexida + Y4- <-------> CaY2- + Murexida + H+ Rosa Violeta
Por tanto, el punto de equivalencia se detecta por el cambio de color de la disolución desde
el rosa al violeta; sin embargo, este viraje no es muy nítido por lo que se puede utilizar como
indicador la mezcla murexida y verde de naftol B, que vira de verde a azul, cambio de color
que es mucho más perceptible.
Material Reactivos
1 Matraz aforado de 100 mL Agua destilada
1 Espátula CaCO3
2 Pesa sustancias HCl concentrado
1 Gotero de vidrio Solución Mg-EDTA
3 Pipetas de 10 mL Negro de eriocromo
1 Propipeta NAOH 2 M
4 Matraz Erlenmeyer de 250 mL Murexida
2 Pipeta de 5 mL Verde naftol
2 Matraz Erlenmeyer de 500 mL Solución reguladora pH 10
1 Bureta
1 Soporte de universal
1 Matraz aforado de 50 mL
4. Metodología
a) Estandarización de la disolución de EDTA

1.- Preparar 100 mL de la disolución patrón de CaCl2 0.005 M, a partir del CaCO3 como sigue:
Pesar con exactitud la cantidad necesaria de carbonato cálcico. A continuación, añadir HCl
1:1 gota a gota, sobre el sólido, hasta que cese la efervescencia y la disolución esté clara.
Diluir al volumen necesario en un matraz aforado.
2.-Pipetear una porción de 10 mL de la disolución de cloruro cálcico y transferir a un matraz

Erlenmeyer de 250 mL, añadir 5 mL de la disolución reguladora de pH 10, así como 0.5 mL de
disolución Mg-EDTA e indicador negro de eriocromo T. Valorar cuidadosamente con
disolución de EDTA hasta el punto donde el color cambia de rojo-vino a azul. No debe quedar
ninguna coloración roja en la disolución. (se puede realizar una valoración rápida para
conocer el cambio de color). Repetir la valoración con otras dos alícuotas de disolución de
cloruro cálcico.
b) Determinación de la dureza del agua

Determinación de la suma de calcio y magnesio. Tomar 200 mL de agua problema, llevar a un
matraz Erlenmeyer de 500 mL y añadir 6 mL de la disolución reguladora de pH 10 y una
Manual de Química Analítica I MQA1-
QFB-01
ICB Página 3/3
pequeña cantidad de indicador de negro de eriocromo T (punta de espátula). Valorar con

AEDT hasta viraje del rojo-vinoso a azul. Una vez alcanzado el punto final conservar un poco
de disolución como referencia de color para la valoración de las otras muestras.
Repetir la valoración tres veces para calcular el valor medio de la concentración total de
Ca2+ y Mg2.
c) Determinación de calcio
Tomar 200 mL de agua problema, llevar a un matraz Erlenmeyer de 500 mL.
Añadir 4 mL de NaOH 2 M, y agitar durante 2 minutos para precipitar el Mg(OH)2 (el cual
puede ser imperceptible). Añadir una pequeña cantidad (punta de espátula) de murexida y
una pequeña cantidad de verde naftol B (punta de espátula), quedando la disolución de color
verde. Valorar de forma rápida para localizar el punto final, color azul; si es necesario se
practica buscando este punto varias veces. Valorar
otras 3 muestras cuidadosamente. Es fundamental la cantidad de indicadores para
conseguir la mezcla adecuada. Si tras varios intentos, no se observa el viraje, se puede
utilizar únicamente murexida, con un viraje de rosa a violeta.
Nota 1.-Si las aguas son pobres en Mg(II), (caso del agua problema), añadir 0.5 mL de una
disolución de Mg-AEDT 0.005 M a la muestra de agua, junto con el indicador y la disolución
reguladora.
5. Referencias
01
Practica #11: Titulación ácido/base: PRA-11
determinación de aspirina en tabletas
ICB comerciales Página
1/3
1. Objetivo
Determinar la concentración de aspirina en una muestra de tableta comercial por medio de
titulación ácido/base.
2. Introducción
La aspirina (ácido acetilsalicílico, AcSal), es una de las medicinas que más se usa en el
mundo con un valor de 40,000 toneladas al año. El nombre genérico de aspirina es ácido
acetilsalicílico (AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la compañía Bayer. El
mayor uso de la aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas, como por
ejemplo dolor de cabeza, menstruación y artritis.2 Además se usa como anti-
inflamatorio.3 Por otro lado, los efectos secundarios pueden ser úlceras gástricas y
sangrado estomacal.
El AcSal es un ácido débil cuyo pKa se encuentra cerca de 4.30. Su solubilidad en agua a
20 °C es ~ 3mg/mL, pero es función del pH. A pH menor del pKa predomina la especie
neutral por lo que su solubilidad es menor. A pH mayor de 5.30 predomina la base
conjugada con carga negativa por lo que su solubilidad es mayor. La cantidad de AcSal
en una tableta comercial se puede determinar mediante titulación volumétrica usando
NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta ciertas dificultades.
Entre ellas la poca solubilidad de AcSal en medio acuoso. Además, al solubilizarse en
medio acuoso, el AcSal puede llevar a cabo reacción de hidrolisis.
Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de AcSal

ya que pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo en
una cantidad apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y ácido acético
como productos. El problema de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente
orgánico, tal como etanol, en menor cantidad que el agua de tal forma que la polaridad
disminuya. Por otro lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si se disminuye la
temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea más lenta y nos permita el
análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también se afecta la
solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento de los efectos que
pueden causar cambios en variables experimentales en el método o protocolo de análisis.
En este experimento se determinará la cantidad de AcSal en tabletas comerciales.
Observe que la estequiometría de la reacción es de 1:1 por lo tanto los moles consumidos
de NaOH son iguales a los de AcSal.
01
2/3
En este experimento se usará la técnica de titulación volumétrica usando NaOH como

agente titulante y el indicador fenolftaleína. La concentración del agente titulante será
determinada mediante el proceso de valoración.
Experimento
Material Reactivos
2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 100 mL Agua destilada
1 Bureta 5g NaOH
1 Cristalizador Fenolftaleína
1 Probeta de 25 mL Tabletas de aspirina (traer)
1 Pinzas para bureta 10 mL Etanol 95%
1 Soporte universal Hielo
1 Pesa sustancias
1 Espátulas
1 Pipeta de 10 mL
4. Metodología
a) Pese la pastilla de Aspirina y anote su peso.

b) Transfiera cuantitativamente el sólido a un matraz cónico. Añada 10 mL de etanol
(95%) y 25 mL de agua deionizada. Finalmente añada de 2 a 4 gotas de fenolftaleína al
matraz.
c) Enfríe la solución en baño de agua con hielo.
d) Proceda a titular la solución con ~0.10 M NaOH.
01
3/3
5. Referencias
• Martínez, R. Titulación ácido/base: determinación de aspirina en tabletas comerciales.

Universidad de Puerto Rico Humacao. 2. Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002).
• "Cyclooxygenase-3 (COX-3): filling in the gaps toward a COX continuum?". Proc Natl
Acad Sci USA 99 (21): 13371–3. PMC 129677. PMID 12374850. 3. Loder, E; Rizzoli, P
(12 January 2008).
• "Tension-type headache". BMJ (Clinical research ed.) 336 (7635): 88–92.
doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284. PMID 18187725 4. Burke, Anne;
Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A. (2006).
• "Analgesic Antipyretic and Antiinflammatory Agents". Goodman and Gilman's the
pharmacological basis of therapeutics (11 ed.). New York: McGraw-Hill. pp. 671–716.
ISBN 978-0-07-142280-2. 5. Sachs, C. J. (2005).
• "Oral analgesics for acute nonspecific pain". American family physician 71 (5): 913–918.
PMID 15768621
01
Practica #12: Determinación del PRA-12
contenido de hipoclorito y cloro activo
ICB en una muestra de lejía Página
1/3
1. Objetivo
Determinar el contenido de hipoclorito y cloro activo en una muestra de lejía. Se ponen en
práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en las
valoraciones redox; además se repasa el concepto de normalidad.
2. Introducción
En la primera parte de esta práctica se estandariza una disolución de tiosulfato sódico
(Na2S2O3) que se utiliza posteriormente como agente valorante. La estandarización
consiste en realizar primero una YODOMETRIA (se libera I2) y después una YODIMETRIA
(se consume I2). Las reacciones que tienen lugar son las siguientes:
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ -----> 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O 3 ( I2 + 2 S2O32- -----> 2 I- + S4O62- )
El dicromato potásico es patrón primario y reacciona con yoduro en medio ácido, liberando
el yodo, que valorará al tiosulfato de la disolución problema.
En la segunda parte de la práctica se determina el contenido de hipoclorito y cloro activo

en la muestra de lejía. Esta valoración transcurre de la siguiente forma:
ClO- + 2 I- + 2 H+ -----> Cl- + I2 + H2O I2 + 2 S2O32- -----> 2 I- + S4O62-
El hipoclorito en presencia de yoduro libera yodo y el yodo liberado se valora con

tiosulfato. Se entiende por CLORO ACTIVO de una lejía, los gramos de Cl2 desprendidos
al acidular con HCl, 100 g de lejía; es decir, es el % de cloro equivalente al yodo liberado
al tratar los hipocloritos en medio ácido y en presencia de yoduro potásico:
ClO- + Cl- + 2 H+ -----> Cl2 + H2O (ClONa + 2ClH -----> Cl2 + H2O + ClNa)
Experimento
Material Reactivos
2 Matraz Erlenmeyer de 500 mL 50 mL Dicromato de potasio
1 Probeta de 25 mL 5 mL HCl concentrado
2 Pipeta de 5 mL 500 mL Agua destilada
1 Propipeta 1g Yoduro potásico
2 Tapón para matraz Erlenmeyer Tiosulfato de sodio penta hidratado
1 Espátula Engrudo de almidón
1 Pipeta de 2 mL Hipoclorito comercial/lejía (traer)
1 Bureta 5 mL Ácido acético
1 Soporte universal
01
2/3
4. Metodología
a) Estandarización de una disolución de tiosulfato sódico (Na2S2O3 )

Adicionar 25 mL de la disolución de dicromato potásico, en un matraz Erlenmeyer de 500
mL, 5 mL de HCl concentrado, agua destilada hasta 200 mL aproximadamente y una
punta de espátula de yoduro potásico, después tape el matraz rápidamente.
Agite bien la disolución anterior y valore, adicionando inmediatamente, el tiosulfato

colocado en la bureta, hasta que el color pardo de la disolución debido al yodo, se vuelva
amarillento.
En este momento, adicione 1 gota de la disolución de engrudo de almidón, que formará

un tono azul oscuro (casi negruzco) en la disolución. continúe adicionando disolución de
tiosulfato, hasta que al añadir engrudo de almidón no se forme la mancha negruzca, lo
que coincidirá con la aparición del color azul verdoso de la disolución. Repetir la
valoración, enrasando cada vez la bureta con tiosulfato, el número de veces necesarias
para obtener 2 resultados coincidentes o con solo una diferencia de ± 0.2 mL .
b) Determinación del contenido de hipoclorito y cloro activo en la muestra de lejía

Pipetear 2 mL de lejía y verterlos en un matraz Erlenmeyer. Añadir 5 mL de ácido acético,
agua destilada, una punta de espátula de yoduro potásico y tapar rápidamente.
Valorar con el tiosulfato de concentración exactamente conocida, agitando

constantemente el matraz. Cuando el color sea amarillo pálido, añadir 2 gotas de la
disolución de engrudo de almidón y continuar valorando, con mucho cuidado (gota a
gota), hasta que la disolución se decolore. Repetir esta valoración el número de veces
necesarias para obtener 2 resultados coincidentes o con sólo una diferencia de ± 0,2 mL.
5. NOTAS
• El dicromato potásico debe manejarse con cuidado, es un cancerígeno

reconocido
• Preparar: - Disolución de Na2S2O3- aproximadamente 0.1 N, 500 mL -

Disolución patrón de dicromato potásico 0.1000 N, 250 mL
01
3/3
CUESTIONARIO
1.- Ajustar las ecuaciones de las semireacción redox.
2.- ¿Cuál es la normalidad del tiosulfato?
3.- ¿Cuál es el peso equivalente del dicromato y del tiosulfato en las reacciones que tienen
lugar?
4.- Calcular la masa de tiosulfato sódico necesaria para preparar 500 mL de la disolución
0,1 N.
5.- Calcular la masa de dicromato potásico para preparar 250 mL de una disolución 0,1000
N.
6. Referencias
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”, Editorial

Síntesis, Madrid, 2003. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”,
Ed. Reverté, Barcelona, 1997.

Manual Analisis Quimicos I 12 Practicas

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CIUDAD JUÁREZ

INSTITUTO DE CIENCIAS BIOMÉDICAS

ICB Página 1/2

NORMAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL

TERMINOS DE IMPORTANCIA A INVESTIGAR -

PRÁCTICA 1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR DE HCl Y NaOH 0.1 M

PRÁCTICA 2. VALORACIÓN DEL NaOH Y HCl

PRÁCTICA 3. DETERMINACIÓN DE UN ÁCIDO Y UNA BASE DÉBIL

PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

PRÁCTICA 5. ANÁLISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS

PRÁCTICA 8. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4

PRÁCTICA 9. METODOS CON YODO (YODOMETRIA – YODIMETRIA)

PRÁCTICA 11. Titulación ácido/base: determinación de aspirina en tabletas comerciales

El Laboratorio de Análisis Químico I es la parte de la química que tiene como finalidad el

El programa de laboratorio, está basado en los métodos de determinación volumétricos para

Métodos cuantitativos de análisis

SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL PRA-00

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6. No se puede abandonar el laboratorio sin previa autorización delmaestro.

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Definición de Bitácora presentada en la Norma Mexicana NMX-AA-005-SCFI-2000.

“Se entiende por bitácora al cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en

Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de

Herramienta de trabajo científico o técnico, esencial durante el trabajo de laboratorio, por lo

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deberán registrarse en ella, procedimiento, cálculos, conclusiones, la información deberá ser

Hora de inicio y fin del experimento.

Introducción-fundamento (principio resumido del método)

Precauciones y medidas de seguridad: revisión de MSDS

SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL PRA-00

Observaciones personales y resultados: resumidos en tablas. Registrar los datos de peso

Firma del maestro al término de la sesión de laboratorio.

RECUERDE que el registrar con objetividad y honestidad las observaciones y resultados de

* Material quebrado-material pagado

* Disposición de residuos. siempre diluídos y, neutralizados.

* Balanzas: pesar con limpieza y cuidado de la misma.

* No contaminar los reactivos.

* Campana de extracción: no es para almacenar.

* Identificar y etiquetar los reactivos que se preparen, incluye nombre y fórmula,

En el laboratorio se manejan gran cantidad de productos y se efectúan diversas operaciones

TERMINOS DE IMPORTANCIA PRA-00

MOL. PESO MOLECULAR. PESO EQUIVALENTE. EQUIVALENTE QUIMICO.

VALENCIA. NUMERO DE OXIDACION.

DISOLUCION. SOLUCION ESTANDAR O PATRON. SOLUTO. SOLVENTE.

FORMAS DE EXPRESAR CONCENTRACION.

MUESTRA Y TIPOS DE MUESTRAS. ANALITO. MATRIZ QUIMICA. ALICUOTA.

ANALISIS QUIMICO. REACCION QUIMICA. BALANCEO DE ECUACIONES.

EQUILIBRIO QUIMICO. CONSTANTE DE EQUILIBRIO.DISOCIACION DEL AGUA.

QUE ES UNA CURVA DE CALIBRACION.

TIPOS DE ERRORES EN QUIMICA. ERROR DE VALORACION. PARAMETROS

MUESTREO. TIPOS DE MUESTREO. PRESERVACION DE MUESTRAS.

QUE ES UNA TECNICA DE ANALISIS, QUE UN METODO, PROCEDIMIENTO Y

QUE ES LA VALIDACION DE METODOS.

TERMINOS DE IMPORTANCIA PRA-00

(se recomienda utilizar agua previamente hervida para la solución de NaOH).

3.- Lavar y cargar una bureta con el HCl preparado.

4.- Tomar una alícuota de 15 mL de NaOH en un matraz erlenmeyer de 250 mL y

agregar 10 mL de agua destilada. Añada 3 a 5 gotas del indicador naranja de metilo.

debe volver al del indicador en su forma básica.

del indicador (punto final).

9.- Leer la lectura final de volumen de HCl agregado.

10.- Repetir este proceso otras cuatro veces.

11.- Calcular la relación base/ácido (ml de base/ml de ácido) empleada en la