Universidad Distrital Francisco José de Caldas

Facultad de Ciencias Matemáticas y Naturales

Biología
Análisis Químico, 2023
Práctica de Laboratorio 5 – Reconocimiento y cuantificación de
parámetros fisicoquímicos en aguas
1. Objetivos:
1.1. Objetivo general:
Reconocer algunos parámetros fisicoquímicos en el agua que permitan su caracterización y
clasificación como aguas potables o residuales, entre otras.

1.2. Objetivos específicos:

1.2.1. Realizar la caracterización de parámetros físicos en el agua mediante la medición del
pH y la conductividad.
1.2.2. Determinar la dureza cálcica, magnésica y carbonácea por valoración complexométrica
y ácido – base.
1.2.3. Identificar algunos iones presentes en muestras acuosas mediante pruebas cualitativas.
1.2.4. Establecer si la muestra de agua analizada se clasifica como agua potable, residual,
entre otros, acorde con los valores reportados en normas nacionales e internacionales.

2. Referentes conceptuales:

Los protocolos nacionales e internacionales para la medición de la calidad del agua exigen el
control de algunos parámetros físicos y químicos que se pueden agrupar de la siguiente manera:

A. Físicos: Características organolépticas (color, olor, sabor), elementos flotantes temperatura,

sólidos disueltos totales (SDT), pH, conductividad y radioactividad.
B. Químicos: Materia orgánica (Carbono orgánico total TOC), DBO (Demanda biológica de
oxígeno), DQO (Demanda química de oxígeno), nitrógeno y compuestos derivados
(amoniaco, nitratos, nitritos, etc.), fosfatos, aceites y grasas, hidrocarburos, cloro libre y
residual, cloruros, fluoruros, sulfatos, sulfuros, fenoles, cianuros, detergentes, dureza,
alcalinidad, metales pesados y pesticidas.
C. Gases disueltos: oxígeno, dióxido de carbono
D. Biológicos: Coliformes totales y fecales, estreptococos, Salmonella, Enterovirus.

2.1. Métodos de cuantificación de la dureza del agua.

Al precipitarse el agua como lluvia y hacer contacto con el suelo y las superficies rocosas,
se disuelven gran cantidad de sólidos que afectan las aguas naturales. La piedra caliza
(CaCO3), insoluble en agua pura, se disuelve por acción del CO2 ambiental y el contacto del
agua con los suelos, generando iones calcio e iones bicarbonato (HCO3-). Además del ion
calcio, otros cationes como el hierro (II), el manganeso (II) y el ion cinc están presentes en
el agua en menor proporción. La dureza total del agua corresponde a la suma de las
concentraciones de ion calcio e ion magnesio, expresadas en miligramos por litro (mg/L) o
partes por millón (ppm) de carbonato de calcio (CaCO3).

Para determinar la dureza total del agua, se lleva a cabo una titulación complexométrica con
un agente quelante como EDTA (ácido etilendiaminotetracético), que forma un complejo
soluble. Durante la titulación de un ion metálico con EDTA, se usa un indicador metalo-
crómico como el NET. Inicialmente, la mayor parte del ion metálico está presente en forma
“libre” y sólo una pequeña porción se combina con el indicador añadido, produciéndose una
coloración. Al agregar EDTA se combina progresivamente con el ion metálico. Cuando todo
el metal ha formado un complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el metal del

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Análisis Químico, 2023
complejo del indicador y se observa el color de la forma no metalizada, lo cual señala el
punto final de titulación.

El negro de eriocromo T (NET) muestra virajes de color dependiendo del pH del analito. En
un pH entre 7 y 11, el indicador toma color azul. Los complejos metal-indicador tienen
tonalidad roja, brindando a la solución un tono rojizo antes de iniciarse la titulación. En el
punto de equivalencia, el complejo metal-indicador se transforma completamente y el viraje
pasa de rojo a azul. La presencia de iones Cu2+ y Mn2+ pueden oxidar el indicador NET, por
lo que deben enmascararse con algún otro compuesto.

La murexida es otro indicador metalocrómico que se utiliza para la determinación y

cuantificación del Ca2+ y su viraje pasa de amarillo a violeta. Conocida la dureza total de
una muestra, el conocimiento de la dureza cálcica permitirá conocer también la dureza
magnésica. La valoración se realiza a pH 12 donde el ion magnesio no presenta
interferencia, puesto que se precipita como Mg(OH)2.

3. Materiales y reactivos
Materiales y equipos Reactivos
1 bureta de 25 mL 1 mL CH3COOH 0,5 M
1 soporte universal 5 mL BaCl2 0,1 M
1 pinza para bureta 1 mL NaSCN 0,5 M
3 Erlenmeyer de 100 mL 5 mL AgNO3 0,5 M
1 vaso de precipitado de 50 mL 2 mL buffer pH 10
1 Erlenmeyer de 250 mL 100 mL EDTA 0,01 M
1 pipeta graduada de 5 mL 1 mL NaOH 0,1 M
1 frasco lavador Indicador NET
1 pipeteador Indicador Murexide
1 potenciómetro para medición de pH Fenolftaleína
1 microespátula Naranja de metilo
1 gradilla para tubos de ensayo 30 mL H2SO4 0,01 M
1 tubo de ensayo
1 trípode
1 placa de calentamiento
1 mechero Bunsen
1 embudo de vidrio
1 papel filtro
Materiales que debe traer el estudiante
Elementos de bioseguridad (bata de laboratorio, guantes de nitrilo, monogafas)
Toallas absorbentes blancas, sharpie
Muestra de agua debidamente rotulada, con acta de muestreo.

4. Procedimiento
4.1. Reconocimiento de iones en el agua
4.1.1. Identificación de sulfatos: En un vaso de precipitado de 50 mL tome una muestra de 10
mL de agua y adicione 1mL de ácido acético 0,5 M. Caliente la mezcla casi hasta
ebullición y agite. Adicione lentamente 5 mL de BaCl2 0,1 M y deje enfriar. Guarde la
disolución para el procedimiento 4.1.3. Observe lo que sucede y registre.
4.1.2. Identificación de hierro: En un tubo de ensayo tome 2 mL de agua y agregue 1 mL de
NaSCN 0,5 M. Observe lo que sucede.

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4.1.3. Identificación de cloruros: Tome la disolución 4.1.1. y filtre. Al filtrado, agregue
lentamente 5 mL de AgNO3 0,5 M. Observe lo que sucede.

4.2. Determinación de la dureza total del agua

4.2.1. Tome una alícuota de 20 mL de agua y transfiéralos a un Erlenmeyer de 100 mL.
Determine su pH con el potenciómetro. Registre este valor.
4.2.2. Adicione 1 mL de solución buffer pH 10. Mida el pH y garantice que esté en pH 10. En
caso de que no esté en este valor, añada 1 mL más de buffer.
4.2.3. Añada dos gotas de indicador NET al agua con buffer o, si el indicador viene sólido,
coloque una pequeña cantidad con la microespátula al Erlenmeyer.
4.2.4. Titule con EDTA 0,01 M hasta que se observe un cambio de color en la muestra de agua
de rojo vinoso a azul. Registre el volumen gastado.
4.2.5. Repita el procedimiento dos veces más.

4.3. Determinación de la dureza cálcica del agua

4.3.1. Tome una alícuota de 20 mL de agua y transfiéralos a un Erlenmeyer de 100 mL.
4.3.2. Ajuste el pH del agua a 6,0 y caliente a ebullición por 1 minuto. Deje enfriar.
4.3.3. Adicione 1 mL de NaOH 0,1 M. Mida el pH y garantice que esté en pH mayor a 12. En
caso de que no esté en este valor, añada más base gota a gota.
4.3.4. Añada una pequeña cantidad de Murexide al Erlenmeyer con la microespátula.
4.3.5. Titule con EDTA 0,01 M hasta que se observe un cambio de color en la muestra de agua
de amarillo a violeta. Registre el volumen gastado.
4.3.6. Repita el procedimiento dos veces más.

4.4. Determinación de la alcalinidad del agua

4.4.1. Tome 20 mL de agua y transfiéralos a un Erlenmeyer de 100 mL.
4.4.2. Añada 2 gotas de fenolftaleína. Si la disolución toma tonalidad fucsia, titule con H2SO4
0,01 M hasta cambio de color. Si no toma coloración, pase directamente a 4.4.3.
4.4.3. Agregue a la disolución 2 gotas de naranja de metilo y titule con H2SO4 0,01 M hasta
cambio de color.
4.4.4. Repita el procedimiento dos veces más.

5. Preguntas para pre-informe de laboratorio

5.1.1. Consulte la Resolución 2115 de 2007 e indique cuáles son las concentraciones máximas
permitidos para la dureza total, la dureza cálcica (expresada como calcio), la dureza
magnésica (expresada como magnesio) y la dureza carbonácea (alcalinidad) en el agua
de consumo humano.
5.1.2. ¿Qué riesgos para la salud humana y el ambiente tiene un agua con alta concentración
de sulfatos, hierro y cloruros?
5.1.3. ¿Qué consecuencias para los organismos acuáticos tiene el incremento en la dureza del
agua?

6. Preguntas para informe de laboratorio

6.1.1. Realice las reacciones para cada uno de los procedimientos llevados a cabo en la
práctica e indique si el agua analizada contiene alguno de los iones analizados en el
numeral 4.1. Explique qué efectos para el consumo humano y para los organismos
acuáticos tiene la presencia de estos iones en su muestra de agua.
6.1.2. Para calcular la alcalinidad del agua debida al ion HCO3- (dureza carbonácea), se
procede con la siguiente ecuación:

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𝑚𝑔 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 × 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = × 100000
𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Sin embargo, otros iones como CO32- y OH- también afectan la alcalinidad, como se
observa en el siguiente cuadro:

Relación de volúmenes de Alcalinidad Alcalinidad Alcalinidad

titulante por OH- por CO32- por HCO3-
V1 > V2 2V2 - V1 V2 0
V1 = V2 0 2V2 0
V1 < V2 0 2V1 V2 - V1

V1 = volumen de H2SO4 0,01 M usado para la titulación con fenolftaleína

V2 = volumen de H2SO4 0,01 M usado para la titulación con naranja de metilo

Teniendo en cuenta lo anterior, determine qué iones están involucrados en la alcalinidad

total de su muestra de agua y calcule la alcalinidad debida a cada ion. Tenga en cuenta
la tabla anterior para determinar los volúmenes sobre los cuales debe hacer cada cálculo
de concentración.

6.1.3. Calcule la dureza total, cálcica, magnésica y carbonácea de la muestra de agua. Indique
si, con base en los resultados obtenidos, el agua podría usarse para consumo humano.
Recuerde calcular la media entre los volúmenes requeridos de EDTA y H2SO4 para cada
triplicado antes de realizar el cálculo. Tenga en cuenta si la alcalinidad medida se ve
afectada por otros iones diferentes a HCO3-. Reste a la alcalinidad total los valores de
alcalinidad por CO32- y OH- para determinar la dureza carbonácea, si aplica.

6.1.4. Una disolución de EDTA se preparó disolviendo aproximadamente 4 g de la sal

disódica en aproximadamente 1 L de agua. Un promedio de 42,35 mL de esta
disolución se utilizó para titular alícuotas de 50,00 mL de un estándar que contenía
0,7682 g de MgCO3 por litro. La valoración de una muestra de agua mineral de 25,00
mL a pH 10 requirió 18,81 mL de la disolución de EDTA. Una alícuota de 50,00 mL del
agua mineral se hizo fuertemente alcalina para precipitar el magnesio como Mg(OH) 2.
La valoración con un indicador calcio-específico requirió 31,54 mL de la disolución de
EDTA. Calcule:
a) la concentración molar de la disolución de EDTA.
b) La concentración de CaCO3 en el agua mineral en ppm.
c) La concentración de MgCO3 en el agua mineral.

7. Bibliografía
1. Christian, G.; Química Analítica 6ª Ed., Traducido en México, McGraw-
Hill/Interamericana editores. 2009. p. 234-253.
2. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de
química analítica (9a. ed.). México D.F.: Cengage Learning.